Agilent Technologies 5975 DDM Série Manuel D'utilisation
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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies 5975 DDM Série

  • Page 1 Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Agilent Technologies...

  • Page 2: Référence Du Manuel

    Avertissements Garantie Avertissements de sécurité © Agilent Technologies, Inc. 2010 Conformément aux lois internationales Les informations contenues dans ce relatives à la propriété intellectuelle, toute document sont fournies en l'état et ATT EN T IO N reproduction, tout stockage électronique pourront faire l’objet de modifications...
  • Page 3 À propos de ce manuel Le présent manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir le système de chromatographe en phase gazeuse/détecteur de masse (CPG/DDM) Agilent série 5975. “Introduction” Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les DDM de la série 5975, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...

  • Page 4: Documentation Utilisateur En Ligne

    Documentation utilisateur en ligne À présent la documentation de votre appareil Agilent est réunie sur un seul support, à portée de main. Le DVD des utilitaires d'instrument livré avec votre appareil contient un recueil étendu d'aide en ligne, de vidéos et de documents pour les produits Agilent CPG 7890A, CPG 7820A, CPG 6890N,CPG 6850, DDM série 5975, ALS 7693A et ALS 7683B.

  • Page 5: Table Des Matières

    Table des matières Introduction Version DDM 5975 Abréviations utilisées Le DDM série 5975 Description de l'instrument DDM avec CI Avertissements importants relatifs à la sécurité Précautions relatives à l'hydrogène Précautions d’utilisation du CPG Homologations de sécurité et conformité à la réglementation Nettoyage et recyclage du produit Éclaboussures Déplacement et entreposage du DDM...
  • Page 6 Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP) Modes de fonctionnement Messages d'état du LCP ChemStation Loading <timestamp> Executing <type>tune Instrument Available <timestamp> Loading Method <method name> Loading MSD Firmware Loading OS <method> Complete <timestamp> Method Loaded <method name> MS locked by <computer name>...
  • Page 7 Mesure de la vitesse linéaire du gaz vecteur dans la colonne Confirmation du débit de colonne Pour régler le MSD Vérification des performances du système Test aux masses élevées (DDM série 5975) Dépose des capots du DDM Mise à la pression atmosphérique du DDM Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Fermeture de l'enceinte de l'analyseur Mise sous vide du DDM...
  • Page 8 Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Vérification des performances en PCI Vérification des performances en NCI Surveillance de la pression du vide secondaire Maintenance courante Avant de commencer Maintenance du système de vide Maintenance CI Informations générales Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive...
  • Page 9 Éclaboussures Déplacement et entreposage du DDM Le présent manuel décrit le fonctionnement, l'exploitation et la maintenance des détecteurs de masse (DDM) série 5975 d'Agilent Technologies (DDM = MSD en anglais, acronyme de Mass Selective Detector également souvent utilisé en français).

  • Page 10: Introduction

    Introduction Version DDM 5975 Les DDM série 5975 sont équipés soit d'une pompe à diffusion, soit d'une pompe turbomoléculaire (2 modèles différents). L'étiquette portant le numéro de série donne une référence de produit (Tableau 1) qui indique de quel type de DDM il s'agit exactement.

  • Page 11: Abréviations Utilisées

    Introduction Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Échantillonneur automatique de liquide (Automatic liquid sampler) Bromofluorobenzène (composé de référence) Ionisation chimique Courant continu DFTPP...
  • Page 12 Introduction Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition Rapport masse/charge Mass flow Contrôleur de débit massique controller Détecteur de masse (aussi MSD, acronyme de Mass Selective Detector, également souvent utilisé en français) Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé...

  • Page 13: Le Ddm Série 5975

    Introduction Le DDM série 5975 Le DDM série 5975 est un détecteur autonome pour la CPG capillaire qui peut être couplé à un chromatographe en phase gazeuse Agilent (Tableau Caractéristiques principales du DDM : • Tableau de commande local (LCP) permettant de suivre et commander son fonctionnement localement •...
  • Page 14 Introduction Jauge à vide Le DDM série 5975 peut être équipé d'une micro-jauge à ionisation. La Chemstation de commande DDM permet de lire la pression (vide secondaire) qui règne dans l'enceinte de l'analyseur. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en ionisation chimique (CI).

  • Page 15: Description De L'instrument Ddm Avec Ci

    Introduction Description de l'instrument DDM avec CI Figure 1 présente une vue générale d'un système CPG/DDM 5975 type. CPG 7890A Module de régulation des gaz de CI Tableau de commande local DDM série 5975 Interrupteur secteur du DDM Interrupteur secteur du CPG Figure 1 Système CPG/DDM série 5975 Le spectromètre est conçu pour que le DDM série 5975 fournisse des spectres...
  • Page 16 Introduction Dans ce manuel, le terme "DDM CI" désigne le DDM G3174A et les DDM G3172A mis à niveau pour la CI. Sauf indication contraire, ceci est également valable pour le module de régulation des gaz de ces instruments. Caractéristiques supplémentaires des systèmes CI de la série 5975 : •...

  • Page 17: Avertissements Importants Relatifs À La Sécurité

    Introduction Avertissements importants relatifs à la sécurité Il y a plusieurs précautions de sécurité qu'il ne faut jamais perdre de vue lors de l'utilisation des DDM. Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du DDM Lorsque le DDM est branché au secteur, même avec l'interrupteur en position arrêt, les points suivants sont portés à...

  • Page 18: De Nombreuses Parties De L'appareil Présentent Une Température Élevée Dangereuse

    Introduction De nombreuses parties de l'appareil présentent une température élevée dangereuse De nombreuses pièces du CPG/DDM fonctionnent à des températures suffisamment élevées pour provoquer de graves brûlures. En voici une liste non exhaustive : • les injecteurs, • le four et son contenu, •...

  • Page 19: Précautions Relatives À L'hydrogène

    Introduction Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation de l'hydrogène comme gaz vecteur CPG présente un risque potentiel. AVERTISSEMENT L'utilisation de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible engendre un AVERTISSEMENT risque d'explosion en cas de fuite dans le four du CPG. Lorsque l'instrument est alimenté...

  • Page 20: Risques Spécifiques De L'utilisation Du Chromatographe En Phase Gazeuse/Détecteur De Masse (Ddm)

    Introduction Risques spécifiques de l'utilisation du chromatographe en phase gazeuse/détecteur de masse (DDM) L'hydrogène présente de nombreux risques. Certains sont généraux, d'autres sont spécifiques de l'utilisation avec un CPG ou un système CPG/DDM. Voici une liste non exhaustive des risques potentiels : •...
  • Page 21 Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (suite) Circonstances Résultats Fermeture des vannes automatiques d'arrêt Certains spectromètres de masse sont équipés de du spectromètre de masse vannes automatiques d'arrêt des pompes à diffusion. Dans ces instruments, une action volontaire ou des défaillances diverses entraînent la fermeture des vannes d'arrêt.

  • Page 22: Précautions À Prendre

    Introduction Une fois que de l'hydrogène s'est accumulé dans le spectromètre de masse, il faut AVERTISSEMENT prendre d'extrêmes précautions pour l'éliminer. Une procédure erronée de démarrage d'un spectromètre de masse rempli d'hydrogène comporte un risque d'explosion. Après une panne secteur, un spectromètre de masse peut redémarrer et commencer la AVERTISSEMENT procédure d'évacuation de façon automatique.
  • Page 23 Introduction Précautions d'exploitation • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le CPG ou le DDM sont arrêtés. • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le DDM est mis à la pression atmosphérique ; toutefois, veillez à ne pas chauffer la colonne capillaire sans gaz vecteur.

  • Page 24: Homologations De Sécurité Et Conformité À La Réglementation

    Le DDM série 5975 est conçu et fabriqué selon un système d'assurance qualité certifié ISO 9001. Informations Le DDM série 5975 d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2.

  • Page 25: Symboles

    Le non-respect de ces précautions constitue un manquement aux normes de sécurité et à l'utilisation prévue de l'instrument. La société Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas d'inobservation de ces consignes. Se référer aux documents annexes pour plus d'informations.

  • Page 26: Compatibilité Électromagnétique

    4 Vérifiez que tous les périphériques sont également certifiés. 5 Vérifiez que des câbles de raccordement appropriés sont utilisés pour connecter l'instrument et les périphériques. 6 Consultez le distributeur, Agilent Technologies ou un technicien qualifié pour obtenir de l'aide. 7 Des modifications non expressément approuvées par Agilent Technologies peuvent rendre l'utilisation de l'instrument non conforme à...

  • Page 27: Nettoyage Et Recyclage Du Produit

    Introduction Nettoyage et recyclage du produit Pour nettoyer l'instrument, débranchez-le de son alimentation électrique et essuyez-le au moyen d'un tissu humide, non pelucheux. Pour recycler l'instrument, contactez l'agence commerciale Agilent la plus proche. Éclaboussures Ne pas éclabousser le DDM. Déplacement et entreposage du DDM La meilleure façon de maintenir le DDM en bon état de marche est de le laisser sous vide à...
  • Page 28 Introduction Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 29: Installation Des Colonnes Cpg

    Pour choisir une colonne convenable et son débit, il faut connaître la version du système de vide du DDM. L'étiquette portant le numéro de série et le numéro de modèle est située sur la partie inférieure avant du panneau latéral gauche. Agilent Technologies...

  • Page 30: Colonnes

    Installation des colonnes CPG Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes sur le DDM, avec toutefois quelques restrictions. Pendant le réglage ou l'acquisition des données, le débit de la colonne ne doit pas dépasser la valeur maximale recommandée. C'est pourquoi la longueur et le débit de la colonne sont soumis à...

  • Page 31: Conditionnement Des Ferrules

    Installation des colonnes CPG Le gaz vecteur entraîne fréquemment une faible quantité de phase stationnaire de la colonne. C'est ce qu'on appelle le ressuage de la colonne. Le ressuage de colonne dépose des traces de phase stationnaire dans la source du DDM. Cela diminue la sensibilité...

  • Page 32: Adaptation D'une Colonne Sur Son Support Dans Un Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG Adaptation d'une colonne sur son support dans un CPG 6850 Avant d'installer un 6850, commencer par le configurer pour obtenir la meilleure position des extrémités de colonne pour l'installation dans l'interface CPG/DDM . 1 Déposer la colonne (19091S-433E, se trouve dans le kit expédié avec le CPG) à...
  • Page 33 Installation des colonnes CPG 2 Déposer le septum qui obture la SORTIE de la colonne et dégager la colonne sur 2 spires. Voir Figure Traverse de support à 1 heure Traverse de support à 3 heures Figure 3 Colonne avec 2 spires dégagées 3 Fixer 3 attaches de colonne (référence G2630-20890) au support de colonne comme suit : •...
  • Page 34 Installation des colonnes CPG Voir Figure Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Sortie de colonne Figure 4 Colonne équipée des attaches 4 Enfiler l'extrémité de sortie de la colonne dans l'attache à 1 heure de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 35 Installation des colonnes CPG Vers sortie de colonne Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Figure 5 Colonne passée dans l'attache à 1 heure 5 Enfiler ensuite l'extrémité de sortie de la colonne dans les attaches à 3 heures de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 36 Installation des colonnes CPG Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Vers sortie de colonne (au moins 50 cm) Figure 6 Colonne passée dans l'attache à 3 heures Il doit y avoir environ 50 cm de colonne libre au-delà de l'attache à 3 heures. 6 Réenrouler avec précaution le reste de l'extrémité...

  • Page 37: Préparation D'une Colonne Capillaire Pour Son Installation

    Installation des colonnes CPG Préparation d'une colonne capillaire pour son installation Fournitures nécessaires • Colonne capillaire • Coupe-colonne, céramique (5181-8836) ou diamant (5183-4620) • Ferrules • 0,27 mm de DI, pour colonnes de 0,10 mm de DI (5062-3518) • 0,37 mm de DI, pour colonnes de 0,20 mm de DI (5062-3516) •...
  • Page 38 Installation des colonnes CPG Colonne capillaire Coupe-colonne Ferrule, partie conique vers le haut Écrou de colonne de l'injecteur Septum Figure 7 Préparation d'une colonne capillaire pour son installation 2 Utiliser le coupe-colonne pour rayer la colonne à 2 cm de la fin. 3 Casser l'extrémité...

  • Page 39: Installation D'une Colonne Capillaire Dans Un Injecteur Avec/Sans Division

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans un injecteur avec/sans division Fournitures nécessaires • Gants propres • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Règle métrique • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Pour l'installation de colonne dans d'autres types d'injecteurs, consulter le manuel d'utilisation du chromatographe correspondant.
  • Page 40 Installation des colonnes CPG 3 Faire glisser le septum de sorte que l'écrou et la ferrule soient à la bonne position. 4 Insérer la colonne dans l'injecteur. 5 Remonter l'écrou le long de la colonne vers la base de l'injecteur et le serrer à...

  • Page 41: Conditionnement D'une Colonne Capillaire

    Installation des colonnes CPG Conditionnement d'une colonne capillaire Fournitures nécessaires • Gaz vecteur, (pureté minimale de 99,9995 %) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du CPG entraîne un risque d'explosion. Si l'hydrogène doit être utilisé...

  • Page 42: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Cpg/Ddm

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM Agilent 7890A et 7820A, et CPG 6890 Fournitures nécessaires • Coupe-colonne, céramique (5181-8836) ou diamant (5183-4620) • Ferrules • 0,3 mm de DI, pour colonnes de 0,10 mm de DI (5062-3507) •...
  • Page 43 Installation des colonnes CPG Colonne Écrou de colonne de l'interface Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte de l'analyseur Interface CPG/DDM (extrémité DDM) 1 à 2 mm Four du Figure 9 Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM 5 Enfiler la colonne dans l'interface CPG/DDM (Figure 9) jusqu'à...

  • Page 44: Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG 9 Serrez l'écrou de colonne à la main. S'assurer que le serrage de l'écrou ne modifie pas la position de la colonne. Remettre le cône d'étanchéité à ressort à l'extrémité de l'interface s'il a été retiré précédemment. ...
  • Page 45 Installation des colonnes CPG 22 à 28 cm entre l'attache à 3 heures et l'écrou d'interface CPG/DDM Figure 10 Four avec porte ouverte et porte fermée. 7 Desserrer l'écrou d'interface et pousser la colonne de 3 à 5 cm supplémentaires dans l'enceinte de l'analyseur. 8 Effectuer une coupe bien nette de la colonne de façon à...
  • Page 46 Installation des colonnes CPG Colonne Écrou de colonne de l'interface Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte de l'analyseur Interface CPG/DDM (extrémité DDM) 1 à 2 mm Four du Figure 11 Raccordement colonne CPG-DDM 11 Réitérer l'étape 6 pour s'assurer que la colonne ne risque pas d'être endommagée. 12 Avec une clé...

  • Page 47: Fonctionnement En Mode Impact Électronique (Ei)

    Dépose des capots du DDM Mise à la pression atmosphérique du DDM Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Fermeture de l'enceinte de l'analyseur Mise sous vide du DDM Transport et entreposage du DDM Réglage de la température de l'interface CPG/DDM depuis le CPG Agilent Technologies...
  • Page 48 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Description de quelques-unes des procédures d'exploitation de base du DDM. Le logiciel et les microprogrammes sont régulièrement révisés. Si les étapes des ATT EN T IO N procédures décrites ici ne sont pas en accord avec le logiciel "ChemStation MSD", consulter les manuels et l'aide en ligne fournis avec le logiciel pour obtenir des informations à...

  • Page 49: Exploitation Du Ddm Depuis Le Système D'acquisition De Données

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Exploitation du DDM depuis le système d'acquisition de données Le logiciel exécute des tâches comme l'évacuation du système, la surveillance des pressions, la commande des températures, les réglages et la préparation à la mise à la pression atmosphérique. Ces tâches sont décrites dans le présent chapitre.
  • Page 50 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Utiliser ensuite une ou plusieurs des touches suivantes en réponse aux diverses invites de l'appareil ou choisir une option : Utiliser la flèche vers le haut pour augmenter la valeur affichée ou défiler vers le haut (comme dans une liste de messages).

  • Page 51: Messages D'état Du Lcp

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Messages d'état du LCP Les messages suivants peuvent s'afficher sur l'écran du LCP pour informer l'utilisateur de l'état du système DDM. Si le LCP est à cet instant en mode Menu, parcourir les menus disponibles pour retourner au mode d'état Status. Aucun message ne s'affiche si aucune session d'instrument en ligne n'est ouverte sur la N O T E ChemStation CPG/DDM.

  • Page 52: Loading Os

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Loading OS Chargement OS - Le système d'exploitation est en cours de chargement sur le contrôleur de l'instrument. <method> Complete <timestamp> Méthode exécutée - Les analyses et le traitement des données recueillies sont terminés. Ce même message apparaît même si l'analyse s'est terminée prématurément.

  • Page 53: Menus Lcp

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Menus LCP Pour accéder à une option donnée d'un menu, appuyer sur [Menu] jusqu'à faire apparaître le menu souhaité, puis appuyer sur [Item] jusqu'à faire apparaître la rubrique de menu souhaitée. Les Tableau 6 à...
  • Page 54 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 7 Menu Maintenance Action Description Prepare to vent Préparer la mise à l'air - Rappelle à l'utilisateur d'arrêter le CPG puis de préparer l'instrument pour le mettre à la pression atmosphérique lorsqu'on appuie sur [Yes/Select]. Mise sous vide Mise sous vide - Initialise la séquence d'évacuation du DDM.
  • Page 55 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 9 Menu réseau "Network" (suite) Action Description ChemStation IP Affiche l'adresse IP de la ChemStation CPG/DDM. GC IP Address Affiche l'adresse IP du CPG. Ping gateway Contrôle la communication avec la passerelle. Ping ChemStation Contrôle la communication avec la ChemStation CPG/DDM.

  • Page 56: Interface Cpg/Ddm Ei

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Interface CPG/DDM EI L'interface CPG/DDM (Figure 12) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité. Elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 57 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Manchon chauffant Isolation Colonne Chambre d'ionisation Four du Enceinte de l'analyseur Ensemble chauffage/ capteur L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 12 Interface CPG/DDM EI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 58: Avant De Mettre Le Ddm En Marche

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Avant de mettre le DDM en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre en marche le DDM et d'essayer  de l'utiliser. • La vanne de mise à l'air doit être fermée (bouton tourné complètement dans le sens des aiguilles d'une montre).

  • Page 59: Mise Sous Vide

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide Le système d'acquisition de données et le tableau de commande local (LCP) facilitent la séquence d'évacuation du DDM. La séquence est en grande partie automatisée. Une fois la vanne de mise à l'air fermée, mettre l'interrupteur principal en position marche (tout en appuyant sur la plaque latérale avant), le DDM poursuit alors seul la séquence.

  • Page 60: Commande Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Commande du débit de la colonne Le débit de gaz vecteur est commandé par la pression en tête de colonne du CPG. Pour une pression de tête déterminée, le débit décroît lorsque la température du CPG augmente. Avec la régulation électronique des gaz (EPC) et le mode de la colonne réglé...

  • Page 61: Mise À L'air Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à l'air du DDM Un programme du système de données guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à l'air. Il coupe les chauffages du CPG et du DDM ainsi que le chauffage de la pompe à diffusion ou la pompe turbo au moment voulu. Il permet également à...

  • Page 62: Affichage De La Température De L'analyseur Et De L'état Du Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Affichage de la température de l'analyseur et de l'état du vide du DDM Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Pour plus d'informations, consulter le manuel de démarrage rapide de la Chemstation G1701EA GC/MSD ChemStation Getting Started.
  • Page 63 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) À moins que la séquence de mise sous vide soit à peine commencée, selon le modèle de DDM, la pression primaire doit être inférieure à 300 mtorr ou la vitesse de la pompe turbo doit atteindre au moins 80 % de sa vitesse nominale. Les chauffages du DDM restent coupés aussi longtemps que selon le modèle, la pompe à...

  • Page 64: Configuration Des Fenêtres De Surveillance Des Températures Et De L'état Du Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration des fenêtres de surveillance des températures et de l'état du vide du DDM Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument. On peut les ajouter à la fenêtre de commande standard de l'instrument. Les fenêtres de surveillance peuvent être programmées pour changer de couleur lorsque le paramètre instantané...

  • Page 65: Configuration Des Températures De L'analyseur Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration des températures de l'analyseur du DDM Les consignes de température de la source et du filtre de masse (quad) du DDM sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u). Lorsqu'une méthode est chargée, les consignes du fichier de réglage associé à la méthode sont récupérées automatiquement.
  • Page 66 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Pour refermer cet écran, cliquer sur : • Apply pour transférer les consignes au DDM. OK pour modifier le fichier de réglage actuellement ouvert sans envoyer • les nouvelles consignes au DDM (pour cela, utiliser Apply). Cancel pour annuler et sortir sans changer le fichier de réglage en cours •...

  • Page 67: Configuration De La Température De L'interface Cpg/Ddm Depuis La Chemstation

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration de la température de l'interface CPG/DDM depuis la ChemStation Pour effectuer cette tâche, il est également possible d’utiliser le tableau de commande local. Voir “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” Procédure 1 Sélectionner View>Instrument Control.
  • Page 68 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) La consigne type est de 280 °C. Les valeurs extrêmes permises sont 0 °C et 350 °C. Une consigne inférieure à la température ambiante coupe le chauffage de l'interface. Ne jamais dépasser la température maximale autorisée pour la colonne. ATT EN T IO N 5 Cliquer sur Apply pour transférer les consignes ou cliquer sur OK pour les transférer et refermer la fenêtre.

  • Page 69: Surveillance De La Pression Du Vide Secondaire

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Surveillance de la pression du vide secondaire L'affichage et le suivi de la pression nécessite une micro-jauge à vide à ionisation G3397A (en option). Fournitures nécessaires • Micro-jauge à vide à ionisation (G3397A) Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé...
  • Page 70 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 13 Lecture de la micro-jauge à vide à ionisation Débit de colonne, Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge ml/min Pompe turbo Pompe turbo standard Pompe à...

  • Page 71: Mesure De La Vitesse Linéaire Du Gaz Vecteur Dans La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mesure de la vitesse linéaire du gaz vecteur dans la colonne Avec des colonnes capillaires du genre de celle utilisée sur le DDM, on préfère souvent mesurer la vitesse linéaire de progression et non le débit proprement dit. Procédure 1 Configurer l'acquisition des données pour une injection manuelle sans division et la fragmentométrie (SIM) sur l'ion m/z 28.

  • Page 72: Confirmation Du Débit De Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Confirmation du débit de colonne Le débit peut être calculé à partir de la pression en tête de colonne si les dimensions de la colonne sont connues. Procédure 1 Dans la vue de commande de l'instrument "Instrument Control", sélectionner Instrument>GC Edit Parameters.

  • Page 73: Pour Régler Le Msd

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour régler le MSD Il est également possible d'utiliser le tableau de commande local pour exécuter l'autoréglage avec les paramètres en mémoire dans le PC à cet instant. Voir “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” Procédure 1 Dans la vue de commande de l'instrument "Instrument Control", vérifier que le fichier de réglage correct est chargé.

  • Page 74: Vérification Des Performances Du Système

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Vérification des performances du système Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN) à 1 pg/µL (0,001 ppm), référence 5188-5348 Vérification de la performance du réglage 1 Vérifier que le système est sous vide secondaire depuis au moins 60 minutes.

  • Page 75: Test Aux Masses Élevées (Ddm Série 5975)

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Test aux masses élevées (DDM série 5975) Conditions opératoires du test 1 Se procurer un échantillon de PFHT (5188-5357). 2 Charger le fichier de réglage ATUNE.U, puis appliquer l'autoréglage au DDM. 3 Résoudre la méthode PFHT.M enregistrée sous x\5975\PFHT.M, x représentant le numéro d'instrument utilisé.

  • Page 76: Résultats

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Résultats Figure 18 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 77 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Les résultats indiquent une valeur recommandée pour le paramètre de décalage "AMU offset" pour les masses élevées. Si les résultats sont égaux aux quantités cibles à cinq unités près, il n'y a aucune raison de procéder à...

  • Page 78: Dépose Des Capots Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Dépose des capots du DDM Fournitures nécessaires • Tournevis, Torx T-15 (8710-1622) S'il s'avère nécessaire de retirer l'un des capots du DDM, suivre selon le cas l'une des deux procédures ci-dessous (Figure 19) : Dépose du capot supérieur de l'analyseur ...
  • Page 79 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Capot à hublot de l'analyseur Verrou Capot de l'analyseur Capot latéral droit Figure 19 Dépose des capots Ne pas appliquer un effort excessif car les pattes de plastique qui maintiennent les ATT EN T IO N capots pourraient se briser.

  • Page 80: Mise À La Pression Atmosphérique Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à la pression atmosphérique du DDM Procédure 1 Dans le menu du système de vide "Vacuum", sélectionner le bouton de mise à l'air Vent. Suivre les instructions qui s'affichent. 2 Mettre les consignes de température de l'interface CPG/DDM et du four CPG à...
  • Page 81 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 5 Déposer le capot à hublot de l'analyseur page 78 Vanne de mise à l'air Figure 20 Mise à l'air du DDM  6 Tourner le bouton de la vanne de mise à l'air (Figure 20) dans le sens inverse des aiguilles d'une montre de seulement 3/4 de tour ou jusqu'à...

  • Page 82: Ouverture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Bracelet antistatique • Petite taille (9300-0969) • Taille moyenne (9300-1257) • Grande taille (9300-0970) Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...
  • Page 83 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) L'analyseur, l'interface CPG/DDM et d'autres parties de l'enceinte de l'analyseur AVERTISSEMENT fonctionnent à haute température. Ne pas y toucher tant qu'il n'est pas certain qu'il a suffisamment refroidi. Afin d'éviter toute pollution, toujours porter des gants propres pour travailler dans ATT EN T IO N l'enceinte de l'analyseur.
  • Page 84 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Vis moletées Plaque latérale Capot de l'analyseur ENCEINTE FERMÉE Détecteur Plaque latérale Carte des traversées électriques Source ENCEINTE OUVERTE Analyseur Figure 21 L'enceinte de l'analyseur Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 85: Fermeture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Fermeture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Procédure 1 Vérifier que toutes les connexions internes de l'analyseur sont bien fixées. Le câblage est identique pour les sources EI et CI. Tableau 14 décrit le brochage complet du câblage illustré...
  • Page 86 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille ENTR LENS d’entrée Fil orange de la lentille de focalisation des Fils blancs du ions Filament 1 FILAMENT - 1 Fil rouge du repousseur FILAMENT - 2 Fils noirs du Filament 2 Fils du chauffage de source (verts)
  • Page 87 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) CT = Carte des traversées électriques Repousseur Fils du (fil rouge chauffage de de la CT) source Filament 1 Fils de la sonde (fils blancs de temp. de de la CT) source Filament 2 (fils noirs de la CT) Lentille de...
  • Page 88 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) (Pour les instructions de lubrification, consulter le Manuel de maintenance préventive et corrective du DDM série 5975 intitulé "5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual"). 3 Refermer la plaque latérale. 4 Rebrancher sur la carte latérale son câble de commande ainsi que le câble d'alimentation de la source.

  • Page 89: Mise Sous Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide du DDM Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Voir “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” S'assurer que toutes les conditions indiquées dans l'introduction du présent AVERTISSEMENT chapitre (page...
  • Page 90 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 6 Une fois la communication établie avec le PC, cliquer sur OK. Figure 24 Mise sous vide Selon le modèle de DDM, au bout de 10 à 15 minutes la pompe à diffusion devrait être ATT EN T IO N chaude ou la vitesse de la pompe turbo devrait atteindre 80 % (Figure...

  • Page 91: Transport Et Entreposage Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Transport et entreposage du DDM Fournitures nécessaires • Ferrule, aveugle (5181-3308) • Écrou de colonne d'interface (05988-20066) • Clé plate, 1/4 × 5/16 de pouce (8710-0510) Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique (page 80).
  • Page 92 Le DDM ne doit en aucun cas être couché ou retourné. Si le DDM doit être transporté ATT EN T IO N d'un site à un autre, il faut contacter le service de maintenance Agilent Technologies pour obtenir des conseils sur l'emballage et l'expédition.

  • Page 93: Réglage De La Température De L'interface Cpg/Ddm Depuis Le Cpg

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Réglage de la température de l'interface CPG/DDM depuis le CPG Il est possible de régler la température de l'interface directement depuis le CPG. Pour Agilent 7890A et 6890, régler la température Aux #2. Pour le 6850, utiliser le module de commande portatif et régler la température de la zone thermique aux.
  • Page 94 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 95: Utilisation En Mode Ionisation Chimique (Ci)

    CI. Le programme d'autoréglage fourni est capable d'effectuer le réglage de l'instrument en CI positive (PCI) avec le méthane comme gaz réactif et en CI négative (NCI) avec tous les types de gaz réactifs. Agilent Technologies...

  • Page 96: Instructions Générales

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales • Toujours utiliser du méthane de la plus grande pureté (ceci est valable aussi pour les autres gaz réactifs éventuellement utilisés). La pureté minimale du méthane est de 99,9995 %. • Avant de mettre le système CPG/DDM en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.

  • Page 97: L'interface Cpg/Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM CI L'interface CPG/DDM CI (Figure 26) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité et elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 98 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM fonctionne à haute température. Tout contact avec l'interface AVERTISSEMENT chaude entraîne une brûlure. Cône d'étanchéité à ressort Four du Arrivée du gaz réactif L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 26 L'interface CPG/DDM CI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 99: Fonctionnement Du Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du DDM CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le DDM en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le débit de gaz, la température de source (Tableau 15) et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.

  • Page 100: Procédure De Passage De La Source Ei À La Source Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source EI à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI. ATT EN T IO N Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure 1 Mettre le DDM à...

  • Page 101: Mise Sous Vide Du Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Mise sous vide du DDM CI Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Voir “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” Procédure 1 Suivre les instructions du DDM EI Voir “Mise sous vide du DDM”...

  • Page 102: Configuration Du Logiciel Pour Le Fonctionnement En Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Configuration du logiciel pour le fonctionnement en CI Procédure 1 Aller à la vue de réglage "Tune and Vacuum Control". 2 Dans le menu fichier, sélectionner la rubrique de chargement d'un fichier de réglage Load Tune Values. 3 Sélectionner le fichier PCICH4.U.
  • Page 103 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 16 Valeurs par défaut des limites des réglages, utilisées par l'autoréglage CI seulement Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des ions Positive Négative Positive Négative Positive Négative Abondance cible 1x10 1x10 1x10 1x10 Largeur cible Maximum repousseur Courant d'émission max.,...

  • Page 104: Utilisation Du Module De Régulation De Débit De Gaz Réactif

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation du module de régulation de débit de gaz réactif Le débit des gaz réactifs est commandé par logiciel (Figure 27). Figure 27 Régulation du débit de CI Interprétation des réglages des vannes : Gas A (ou B) Valve Le débit (s'il y en avait) est d'abord coupé.
  • Page 105 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Module de régulation de débit de gaz Le module de régulation de débit de gaz réactif CI (Figure 28 Tableau régule le débit du gaz réactif qui s'écoule dans l'interface CPG/DDM CI. Le module de régulation est constitué d'un régulateur de débit massique (MFC), de vannes de sélection du gaz, d'une vanne d'admission du composé...
  • Page 106 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 17 Tableau d'état du module de régulation de débit de gaz Résultat Débit gaz A Débit gaz B Balayage Balayage Évacuation du Mode Attente, avec gaz A avec gaz B module de à l'air ou EI régulation Gaz A Ouverte...

  • Page 107: Réglage Du Débit Du Gaz Réactif Méthane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage du débit du gaz réactif méthane Le débit de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer le réglage initial avec le méthane en mode ionisation chimique positive (PCI). Aucune procédure de réglage n'est disponible en NCI, car aucun ion de gaz réactif ne se forme.
  • Page 108 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Poursuivre l'autoréglage CI en cas de fuite d'air dans le DDM ou bien de signal d'eau ATT EN T IO N important entraîne une contamination sévère de la source. Si cela se produit, il est nécessaire de mettre le DDM à...

  • Page 109: Utilisation D'autres Gaz Réactifs

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation d'autres gaz réactifs Cette rubrique décrit l'utilisation de l'isobutane et de l'ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des DDM série 5975 équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d'azote (oxyde nitreux) comme gaz réactif.
  • Page 110 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 18 Gaz réactifs Gaz réactif/mode Masse des ions PFDTD Ions régl. du débit : réactifs ions de référence Rapport DDM EI/PCI/NCI Pompe turbo "performance" Débit recommandé : 20 % en PCI 40 % en NCI PCI/Méthane 17, 29, 41 41, 267, 599...
  • Page 111 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CI/ammoniac L'ammoniac (NH ) est couramment utilisé pour l'ionisation chimique lorsqu'on veut diminuer la fragmentation dans le spectre d'ionisation chimique. L'affinité protonique de l'ammoniac, supérieure à celle du méthane, en est la cause. Par conséquent, le transfert d'énergie de la réaction d'ionisation est moindre.
  • Page 112 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'utilisation de l'ammoniac a une influence sur les périodicités de maintenance du ATT EN T IO N DDM. Pour de plus amples informations, reportez-vous à la section “Maintenance CI” La pression d'alimentation en ammoniac doit être inférieure à 35 kPa (5 psig). Une ATT EN T IO N pression plus élevée pourrait entraîner une condensation de l'ammoniac.

  • Page 113: Procédure De Passage De La Source Ci À La Source Ei

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source CI à la source EI Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique depuis la vue de réglage "Tune and Vacuum Control". Voir page 80. Le logiciel invite l'utilisateur à effectuer les actions nécessaires.

  • Page 114: Réglage Automatique En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage automatique en mode CI Après avoir réglé le débit de gaz réactif, il faut régler les lentilles et l'électronique du DDM (Tableau 19). Le Perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxidodécane (PFDTD) est utilisé comme composé de référence. Au lieu d'envoyer du PFDTD dans l'ensemble de l'enceinte, on l'introduit correctement dans la chambre d'ionisation par l'interface CPG/DDM au moyen du module de régulation des débits.
  • Page 115 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 19 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des Positive Négative Positive Négative Positive Négative ions 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Émission Énergie des 150 eV...

  • Page 116: Exécution D'un Autoréglage En Pci (Méthane Seulement)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en PCI (méthane seulement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI. Voir page 74. Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.
  • Page 117 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 30 Autoréglage PCI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 118: Exécution D'un Autoréglage En Nci (Gaz Réactif Méthane)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI. Voir page 74. Toujours commencer par configurer le DDM CI en PCI/Méthane, même si un gaz réactif différent ou le mode NCI doivent être utilisés ensuite.
  • Page 119 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 31 Autoréglage NCI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 120: Vérification Des Performances En Pci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification des performances en PCI Fournitures nécessaires • Benzophénone, 100 pg/μL (8500-5440) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI. Voir page 74.

  • Page 121: Vérification Des Performances En Nci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification des performances en NCI Cette procédure concerne uniquement les DDM EI/PCI/NCI. Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN), 100 fg/µL (5188-5347) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI.

  • Page 122: Surveillance De La Pression Du Vide Secondaire

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Surveillance de la pression du vide secondaire Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé dans l'enceinte, ne pas allumer la micro-jauge à ionisation.
  • Page 123 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pressions-types observées Utilisation de la micro-jauge à vide à ionisation G3397A. Remarquer que le régulateur de débit massique est étalonné pour le méthane et que la jauge à vide est étalonnée pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les pressions-types observées (Tableau 20).
  • Page 124 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 125: Maintenance Courante

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Maintenance courante Avant de commencer Maintenance du système de vide Agilent Technologies...

  • Page 126: Avant De Commencer

    Maintenance courante Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du DDM. Pour sa sécurité, l'utilisateur doit lire attentivement et complètement cette introduction avant d'entreprendre quelque intervention que ce soit. Maintenance planifiée Les travaux d'entretien courant sont répertoriés dans le Tableau 21.

  • Page 127: Outillage, Pièces De Rechange Et Fournitures

    Maintenance courante Outillage, pièces de rechange et fournitures Certains des outils, des pièces détachées et des fournitures nécessaires sont inclus dans les kits d'entretien livrés avec le CPG, le DDM ou les outils du DDM. Les autres sont à la charge de l'utilisateur. Chaque procédure de maintenance comprend la liste des matériels nécessaires à...

  • Page 128: Résidus Chimiques

    Maintenance courante Températures dangereuses De nombreuses parties du CPG/DDM fonctionnent ou sont portées à des températures suffisamment hautes pour provoquer de graves brûlures. En voici une liste non exhaustive : • Interface CPG/DDM • Pièces de l'analyseur • Pompes à vide Ne jamais toucher les pièces concernées tandis que le DDM est en marche.

  • Page 129: Décharge Électrostatique

    Maintenance courante Un piège à huile est fourni avec la pompe primaire standard. Ce piège récupère uniquement les gouttelettes d'huile en suspension. Il ne peut pas retenir les autres produits chimiques. Pour l'analyse de solvants et d'échantillons toxiques, il ne faut pas utiliser ce piège à huile. Pour toutes les pompes primaires, il faut installer un tuyau d'évacuation qui relie la pompe à...
  • Page 130 Maintenance courante Pour travailler sur ou à proximité de cartes électroniques sur des composants avec des fils, des contacts, des câbles reliés à des cartes, toujours porter un bracelet antistatique et prendre toute mesure préventive applicable. Le bracelet électrostatique devrait être relié à une bonne prise de terre. Si ce n'est pas possible, le relier à...

  • Page 131: Maintenance Du Système De Vide

    Maintenance courante Maintenance du système de vide Entretien périodique Comme stipulé précédemment, Tableau 21, certaines tâches de maintenance du système de vide doivent être réalisées périodiquement. Parmi elles : • le contrôle (hebdomadaire) du niveau d'huile de la pompe primaire, •...

  • Page 132: Dépose De La Source

    Maintenance courante Dépose de la source Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Mettre le DDM à l'air. Voir page 2 Ouvrir l'enceinte de l'analyseur. Voir page Ne pas oublier de porter le bracelet antistatique ni de prendre les précautions anti-ESD recommandées avant de toucher les composants...
  • Page 133 Maintenance courante 4 Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte des traversées électriques. Les débrancher à cet endroit. 5 Déposer les vis moletées de fixation de la source. 6 Sortir la source du radiateur.

  • Page 134: Repose De La Source Ei

    Maintenance courante Repose de la source EI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Glisser la source dans le radiateur (Figure 33). 2 Remettre les vis moletées en place et les serrer à la main. Ne pas serrer les vis moletées trop fort.
  • Page 135 Maintenance courante 4 Évacuer le DDM. Voir page Source Vis moletées Radiateur de source Figure 33 Repose de la source EI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 136 Maintenance courante Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 137 Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI Instructions générales Installation de la source CI Installation du cône d'étanchéité d'extrémité de l'interface CI Le présent chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les besoins spécifiques des DDM série 5975 équipés pour l'ionisation chimique (CI). Agilent Technologies...

  • Page 138: Maintenance Ci

    Maintenance CI Informations générales Nettoyage de la source d'ions L'effet principal du fonctionnement du DDM en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. Lorsqu'elle fonctionne en CI, la chambre d'ionisation de la source est soumise à une contamination plus rapide qu'en EI en raison de la pression plus élevée nécessaire pour l'ionisation chimique.

  • Page 139: Configuration Du Ddm Pour Le Fonctionnement En Ci

    Maintenance CI Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI La configuration de l'appareil pour le fonctionnement en CI demande une attention particulière pour éviter les contaminations et les fuites d'air. Instructions générales • Avant de mettre le système CPG/DDM fonctionnant en EI à la pression atmosphérique, vérifier qu'il fonctionne correctement.

  • Page 140: Installation De La Source Ci

    Maintenance CI Installation de la source CI Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique mis à la terre et prendre toute les autres précautions anti-ESD avant d'ouvrir l'enceinte de l'analyseur.

  • Page 141: Installation Du Cône D'étanchéité D'extrémité De L'interface Ci

    étanchéité de la plaque latérale. 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 142 Maintenance CI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 143: Théorie De L'ionisation Chimique

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive Théorie de la CI négative Agilent Technologies...

  • Page 144: Présentation De L'ionisation Chimique

    Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique L'ionisation chimique (en abrégé CI, acronyme de Chemical Ionization) est une technique de production des ions utilisée pour l'analyse par spectrométrie de masse. Il y a des différences importantes entre la CI et l'ionisation par impact d'électrons (on dit également impact électronique, en abrégé...

  • Page 145: Références Sur L'ionisation Chimique

    Théorie de l'ionisation chimique L'ammoniac est toxique et corrosif. L'utilisation de l'ammoniac nécessite une AVERTISSEMENT maintenance particulière et des précautions de sécurité. La présence d'eau dans un gaz réactif diminue considérablement la sensibilité CI. Un pic important à la masse m/z 19 (H 3 0 + ) en CI positive est un symptôme caractéristique permettant de diagnostiquer la présence d'eau.

  • Page 146: Théorie De La Ci Positive

    Théorie de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive La CI positive (PCI, acronyme de Positive CI) fonctionne avec des tensions d'analyseur de polarité identique à l'EI. En PCI, le gaz réactif est ionisé par collision avec les électrons émis. Les ions du gaz réactif réagissent chimiquement avec les molécules de l'échantillon (comme donneurs de proton) pour former les ions de l'échantillon.
  • Page 147 Théorie de l'ionisation chimique Figure 35 Stéarate de méthyle (PM = 298) : EI, PCI/Méthane et PCI/Ammoniac Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 148 Théorie de l'ionisation chimique Transfert de proton La réaction suivante représente le transfert de proton BH + + M → MH + + B on y voit le gaz réactif B qui a subi une ionisation par protonation. Si l'affinité protonique de l'analyte (échantillon) M est supérieure à...
  • Page 149 Théorie de l'ionisation chimique Tableau 23 Affinité protonique de quelques gaz réactifs Molécule Affinité protonique Ion réactif formé kcal/mole + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18)
  • Page 150 Théorie de l'ionisation chimique Tableau 24 Affinité protonique de quelques composés organiques (suite) Molécule Affinité Molécule Affinité protonique protonique (kcal/mole) (kcal/mole) Acide chlorhydrique Acide trifluoroacétique Isopropanol Xylène Méthanol Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 151: Perte D'un Ion Hydrure

    Théorie de l'ionisation chimique Perte d'un ion hydrure Au cours de la formation des ions réactifs, divers ions peuvent apparaître ayant une forte infinité pour l'ion hydrure (H – ). Si l'affinité d'un ion réactif pour l'ion hydrure est supérieure à celle de l'ion formé par l'analyte ayant perdu un ion hydrure (perte de H –...

  • Page 152: Échange De Charge

    Théorie de l'ionisation chimique Les réactions d'adduction sont particulièrement importantes dans la CI/Ammoniac. NH a en effet une forte affinité protonique et peu de composés organiques subiront un transfert de proton avec ce gaz réactif. Dans la CI/Ammoniac, une série de réactions ion-molécule se produit et donne + , [NH ] + et [NH ] + .

  • Page 153: Théorie De La Ci Négative

    Théorie de l'ionisation chimique Théorie de la CI négative Pour l'ionisation chimique négative (NCI, acronyme de Negative Chemical Ionization), on inverse la polarité des tensions de l'analyseur afin de sélectionner les ions négatifs. La NCI peut mettre en œuvre plusieurs mécanismes chimiques.
  • Page 154 Théorie de l'ionisation chimique Figure 36 Endosulfan I (PM = 404) : EI et NCI/Méthane Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 155: Capture D'électron

    Théorie de l'ionisation chimique Capture d'électron La capture d'un électron est le mécanisme fondamental qui intéresse la NCI. La capture d'électron (on utilise fréquemment le terme de spectrométrie de masse par capture d'électron à haute pression ou HPECMS, acronyme de High-Pressure Electron Capture Mass Spectrometry) est responsable de la haute sensibilité...

  • Page 156: Capture D'électron Dissociative

    Théorie de l'ionisation chimique Capture d'électron dissociative La capture d'électron dissociative est également connue sous le nom de capture résonnante dissociative. Il s'agit d'un processus similaire à la capture d'un électron. La différence tient au fait que la molécule fragmente (se dissocie) pendant la réaction.

  • Page 157: Réactions Ion-Molécule

    Théorie de l'ionisation chimique Réactions ion-molécule Les réactions ion-molécule se produisent lorsque de l'oxygène, de l'humidité ou d'autres contaminants sont présents dans la source CI. Les réactions ion-molécule sont deux à quatre fois plus lentes que les autres réactions de capture d'électron et ne fournissent pas une sensibilité...
  • Page 158 Théorie de l'ionisation chimique Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 160 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis, février 2010...

Table des Matières