Agilent Technologies 5975 Série Manuel D'utilisation
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Agilent Technologies 5975 Série Manuel D'utilisation

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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies 5975 Série

  • Page 1 Détecteur de masse Agilent Série 5975 Manuel d'utilisation Agilent Technologies...

  • Page 2: Avertissements

    Avertissements Garantie Signalisation de la sécurité © Agilent Technologies, Inc. 2009 Aucune partie de ce manuel ne peut être Toutes les informations de ce reproduite sous quelque forme et par document sont fournies "en l'état", et ATTENTION quelque moyen que ce soit (y compris peuvent être modifiées sans préavis...

  • Page 3: A Propos De Ce Manuel

    A propos de ce manuel Le présent manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir les détecteurs de masse (DDM) Agilent série 5975. Introduction Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les DDM de la série 5975, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...

  • Page 4: Documentation Utilisateur En Ligne

    Documentation utilisateur en ligne A présent la documentation de votre appareil Agilent est réunie sur un seul support, à portée de main. Le DVD du logiciel livré avec votre appareil contient un recueil étendu d’aide en ligne, de vidéos et de documents pour les CPG Agilent 7890A, 6890N, le DDM série 5975 et l’ALS 7683B.

  • Page 5: Table Des Matières

    Sommaire Introduction Version du détecteur de masse série 5975 Abréviations utilisées Le détecteur de masse série 5975 Description de l'instrument DDM avec CI Avertissements importants relatifs à la sécurité Précautions d’utilisation du CPG Hydrogène et sécurité Homologations de sécurité et réglementaires Cadre de l'utilisation Nettoyage et recyclage du produit Éclaboussures...
  • Page 6 Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP) Modes de fonctionnement Messages d'état du LCP ChemStation Loading <horodatage> Executing <type>tune Instrument Available <horodatage> Loading Method <nom de méthode> Loading MSD Firmware Loading OS <méthode> Complete <horodatage> Method Loaded <nom de méthode> MS locked by <nom de l'ordinateur>...
  • Page 7 Configuration de la température de l'interface CPG/DDM depuis la ChemStation Surveillance de la pression du vide secondaire Mesure de la vitesse linéaire du gaz vecteur dans la colonne Calcul du débit de la colonne Réglage du DDM Vérification des performances du système Test aux masses élevées (DDM série 5975) Dépose des capots du DDM Mise à...
  • Page 8 Utilisation d'autres gaz réactifs Procédure de passage de la source CI à la source EI Réglage automatique en mode CI Exécution d'un autoréglage en PCI (méthane seulement) Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Vérification des performances en PCI Vérification des performances en NCI Surveillance de la pression du vide secondaire Maintenance courante...
  • Page 9 Précautions à prendre 24 Homologations de sécurité et réglementaires 27 Informations 27 Symboles 28 Compatibilité électromagnétique 29 Déclaration sur les émissions sonores 29 Cadre de l'utilisation 30 Nettoyage et recyclage du produit 30 Éclaboussures 30 Déplacement et entreposage du DDM 30 Agilent Technologies...

  • Page 10: Introduction

    Introduction Le présent manuel décrit le fonctionnement, l'exploitation et la maintenance des détecteurs de masse (DDM) série 5975 d'Agilent Technologies (DDM = MSD en anglais, acronyme de Mass Selective Detector également souvent utilisé en français). Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 11: Version Du Détecteur De Masse Série 5975

    Introduction Version du détecteur de masse série 5975 Les DDM série 5975 sont équipés soit d'une pompe à diffusion, soit d'une pompe turbomoléculaire (2 modèles différents). L'étiquette portant le numéro de série donne une référence de produit (Tableau 1) qui indique de quel type de DDM il s'agit exactement.

  • Page 12: Abréviations Utilisées

    Introduction Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Echantillonneur automatique de liquide (Automatic liquid sampler) Bromofluorobenzène (composé de référence) Ionisation chimique Courant continu DFTPP...
  • Page 13 Introduction Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition Rapport masse/charge Contrôleur de débit massique (acronyme de Mass Flow Controller) Détecteur de masse (aussi MSD acronyme de Mass Selective Detector, également souvent utilisé en français) Ionisation chimique négative (Negative CI) Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé...

  • Page 14: Le Détecteur De Masse Série 5975

    Introduction Le détecteur de masse série 5975 Le DDM série 5975 est un détecteur autonome pour la CPG capillaire qui peut être couplé à un chromatographe en phase gazeuse Agilent (Tableau 3). Caractéristiques principales du DDM : • Tableau de commande local (LCP) permettant de suivre et commander son fonctionnement localement •...
  • Page 15 Introduction Jauge à vide Le DDM série 5975 peut être équipé d'une microjauge à ionisation. La Chemstation de commande DDM permet de lire la pression (vide secondaire) qui règne dans l'enceinte de l'analyseur. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en ionisation chimique (CI).

  • Page 16: Description De L'instrument Ddm Avec Ci

    Introduction Description de l'instrument DDM avec CI La Figure 1 présente une vue générale d'un système CPG 5975/DDM type. CPG7890A Module de régulation des gaz de CI Tableau de commande local DDM 5975 Interrupteur secteur du DDM Interrupteur secteur du CPG Figure 1 Système CPG/DDM 5975 avec CPG 7890A Agilent Le spectromètre est conçu pour que le DDM série 7890A fournisse des spectres...
  • Page 17 Introduction Dans ce manuel, le terme "DDM CI" désigne le DDM G3174A et les DDM G3172A mis à niveau pour la CI. Sauf indication contraire, ceci est également valable pour le module de régulation des gaz de ces instruments. Caractéristiques supplémentaires des systèmes CI de la série 5975 : •...

  • Page 18: Avertissements Importants Relatifs À La Sécurité

    Introduction Avertissements importants relatifs à la sécurité Il y a plusieurs précautions de sécurité qu'il ne faut jamais perdre de vue lors de l'utilisation des DDM. Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du DDM Lorsque le DDM est branché au secteur, même avec l'interrupteur en position arrêt, les points suivants sont portés à...

  • Page 19: Les Décharges Électrostatiques Constituent Une Menace Pour Les Circuits Électroniques Du Ddm

    Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du DDM Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du DDM. Ne pas toucher les cartes sauf en cas de nécessité absolue. Pour manipuler une carte, il faut se munir d’un bracelet antistatique et la manipuler par les bords uniquement.

  • Page 20: Le Bac À Huile Placé Sous La Pompe Primaire Standard Présente Un Risque D'incendie

    Introduction L'isolant autour des injecteurs, des détecteurs, du compartiment à vannes et celui AV ER T. des coupelles d'isolation sont en fibres réfractaires. Pour éviter d'inhaler des particules de fibres, nous recommandons de suivre les consignes de sécurité suivantes : ventiler la zone de travail ; porter des manches longues, des gants, des lunettes de sécurité...

  • Page 21: Hydrogène Et Sécurité

    Introduction Hydrogène et sécurité L'utilisation de l'hydrogène comme gaz vecteur CPG présente un risque potentiel. AV ER T. L'utilisation de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou de combustion présente un AV ER T. risque d'explosion en cas de fuite dans le four du CPG. C'est pourquoi, lorsque l'instrument est alimenté...

  • Page 22: Risques Spécifiques À L'utilisation Du Cpg/Ddm

    Introduction Risques spécifiques à l'utilisation du CPG/DDM L'hydrogène présente de nombreux risques. Certains sont généraux, d'autres sont spécifiques de l'utilisation en CPG ou CPG/DDM. Voici une liste non exhaustive des risques potentiels : • Inflammation de l'hydrogène qui s'échapperait d'une fuite. •...
  • Page 23 Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (suite) Circonstances Résultats Fermeture automatique de la vanne d'arrêt Certains spectromètres de masse sont équipés de du spectromètre de masse vannes automatiques d'arrêt des pompes à diffusion. Dans ces instruments, une action volontaire ou des défaillances diverses entraînent la fermeture des vannes d'arrêt.

  • Page 24: Précautions À Prendre

    Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (suite) Circonstances Résultats Panne d'alimentation En cas de coupure secteur, le CPG et le spectromètre de masse s'arrêtent tous deux. Cependant, le gaz vecteur n'est pas nécessairement coupé. Comme décrit précédemment, dans certains CPG, la coupure de l'alimentation peut entraîner l'augmentation du débit de gaz vecteur jusqu'à...
  • Page 25 Introduction Vous devez également retirer le couvercle en plastique de la fenêtre en verre située à l'avant du DDM 5975 MSD. Dans l'éventualité peu probable d'une explosion, ce couvercle risquerait de se déplacer. Précautions générales relatives au laboratoire • Veiller à éliminer toute fuite sur les lignes de gaz. S'assurer périodiquement de l'absence de fuite d'hydrogène avec un détecteur de fuites.
  • Page 26 Introduction Pour l'utilisation de l'hydrogène, contrôler l'absence de fuite pour éviter le risque d'incendie ou d'explosion dans le respect de la réglementation locale Hygiène, Sécurité et Environnement (HSE). Toujours vérifier les fuites après avoir remplacé une bouteille d'hydrogène ou travaillé sur les lignes d'alimentation.

  • Page 27: Homologations De Sécurité Et Réglementaires

    Le DDM série 5975 est conçu et fabriqué sous contrôle d'un système d'assurance qualité homologué ISO 9001. Informations Le DDM série 5975 d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI (Commission Électrotechnique Internationale) suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2.

  • Page 28: Symboles

    Le non- respect de ces précautions constitue un manquement aux normes de sécurité et à l'utilisation prévue de l'instrument. La société Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas de non- respect de ces consignes. Pour plus d'informations, se référer aux documents annexes Signale une surface chaude.

  • Page 29: Compatibilité Électromagnétique

    4 Vérifier que tous les appareils périphériques sont aussi certifiés. 5 Vérifier que des câbles de raccordement appropriés sont utilisés entre l'appareil et les périphériques. 6 Consulter le distributeur, Agilent Technologies, ou un technicien qualifié pour obtenir de l'aide. 7 Des modifications non expressément approuvées par Agilent Technologies pourraient rendre l'utilisation de l'appareil non conforme à...

  • Page 30: Cadre De L'utilisation

    Introduction Cadre de l'utilisation Les produits Agilent doivent être utilisés conformément à la description fournie dans les guides d'utilisation des produits Agilent. Toute autre utilisation du produit peut endommager le produit ou provoquer des dommages corporels. Agilent n’est pas responsable de tout ou partie des dommages résultant de toute utilisation inappropriée des produits, altération, ajustement ou modification non autorisés effectués sur les produits, non- respect des procédures indiquées dans les guides d'utilisation des...

  • Page 31: Installation Des Colonnes Cpg

    Pour choisir une colonne convenable et son débit, il faut connaître la version du système de vide du DDM. L'étiquette portant le numéro de série et le numéro de modèle est située sur la partie inférieure avant du panneau latéral gauche. Agilent Technologies...

  • Page 32: Colonnes

    Installation des colonnes CPG Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes sur le DDM, avec toutefois quelques restrictions. Pendant le réglage ou l'acquisition des données, le débit de la colonne ne doit pas dépasser la valeur maximale recommandée. C'est pourquoi la longueur et le débit de la colonne sont soumis à...

  • Page 33: Conditionnement Des Ferrules

    Installation des colonnes CPG DDM. Cela diminue la sensibilité du DDM et rend le nettoyage de la source nécessaire. Le ressuage des colonnes neuves ou faiblement réticulées est très commun. Il s'aggrave lorsque le gaz vecteur renferme des traces d'oxygène ou que l'on chauffe la colonne.

  • Page 34: Adaptation D'une Colonne Sur Son Support Dans Un Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG Adaptation d'une colonne sur son support dans un CPG 6850 Avant d'installer un 6850, commencer par le configurer pour obtenir la meilleure position des extrémités de colonne pour l'installation dans l' interface CPG/DDM. 1 Déposer la colonne (19091S- 433E, se trouve dans le kit expédié avec le CPG) à...
  • Page 35 Installation des colonnes CPG Traverse de support à 1 heure Traverse de support à 3 heures Figure 3 Colonne avec 2 spires dégagées 3 Fixer 3 attaches de colonne (référence G2630- 20890) au support de colonne comme suit : • Fixer la première à l'arrière de la traverse de support de colonne située à 1 heure.
  • Page 36 Installation des colonnes CPG Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Sortie de colonne Figure 4 Colonne équipée des attaches 4 Enfiler l'extrémité de sortie de la colonne dans l'attache à 1 heure de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 37 Installation des colonnes CPG Vers sortie de colonne Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Figure 5 Colonne passée dans l'attache à 1 heure 5 Enfiler ensuite l'extrémité de sortie de la colonne dans les attaches à 3 heures de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 38 Installation des colonnes CPG Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Vers la sortie de la colonne (au moins 50 cm) Figure 6 Colonne passée dans l'attache à 3 heures Il doit y avoir environ 50 cm de colonne libre au- delà de l'attache à 3 heures. 6 Réenrouler avec précaution le reste de l'extrémité...

  • Page 39: Préparation D'une Colonne Capillaire Pour Son Installation

    Installation des colonnes CPG Préparation d'une colonne capillaire pour son installation Fournitures nécessaires • Colonne capillaire • Coupe- colonne, céramique (5181- 8836) ou diamant (5183- 4620) • Ferrules • 0,27 mm de DI, pour colonnes de 0,10 mm de DI (5062- 3518) •...
  • Page 40 Installation des colonnes CPG Colonne capillaire Coupe-colonne Ferrule, partie conique vers le haut Écrou de colonne de l'injecteur Septum Figure 7 Préparation d'une colonne capillaire pour son installation 2 Utiliser le coupe- colonne pour rayer la colonne à 2 cm de la fin. 3 Casser l'extrémité...

  • Page 41: Installation D'une Colonne Capillaire Dans Un Injecteur Avec/Sans Division

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans un injecteur avec/sans division Fournitures nécessaires • Gants propres • Grande taille (8650- 0030) • Petite taille (8650- 0029) • Règle métrique • Clé plate, 1/4 de pouce et 5/16 de pouce (8710- 0510) Pour l'installation de colonne dans d'autres types d'injecteurs, consulter le manuel d'utilisation du chromatographe correspondant.
  • Page 42 Installation des colonnes CPG 3 Faire glisser le septum de sorte que l'écrou et la ferrule soient à la bonne position. 4 Insérer la colonne dans l'injecteur. 5 Remonter l'écrou le long de la colonne vers la base de l'injecteur et le serrer à...

  • Page 43: Conditionnement D'une Colonne Capillaire

    Installation des colonnes CPG Conditionnement d'une colonne capillaire Fournitures nécessaires • Gaz vecteur (pureté minimale de 99,9995 %) • Clé plate, 1/4 de pouce et 5/16 de pouce (8710- 0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AV ER T. d'hydrogène dans le four du CPG entraîne un risque d'explosion.

  • Page 44: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Cpg/Ddm

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM CPG Agilent 7890A et 6890 Fournitures nécessaires • Coupe- colonne, céramique (5181- 8836) ou diamant (5183- 4620) • Ferrules • 0,3 mm de DI, pour colonnes de 0,10 mm de DI (5062- 3507) •...
  • Page 45 Installation des colonnes CPG 4 Enfiler l'extrémité libre de la colonne à travers un écrou d'interface et une ferrule conditionnée. Le côté conique de la ferrule doit être orienté vers l'intérieur de l'écrou. Colonne Ecrou de colonne Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte analyseur Interface CPG/DDM (extrémité...

  • Page 46: Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG Utiliser le cas échéant la torche et la loupe pour observer l'extrémité de la colonne à l'intérieur de l'enceinte de l'analyseur. Ne pas tenter de détecter au toucher l'extrémité de la colonne. 9 Serrer l'écrou de colonne à la main. S'assurer que le serrage de l'écrou ne modifie pas la position de la colonne.
  • Page 47 Installation des colonnes CPG 22–28 cm entre l'attache à 3 heures et l'écrou d'interface CPG/DDM Figure 10 Four avec porte ouverte et porte fermée. 7 Desserrer l'écrou d'interface et pousser la colonne de 3 à 5 cm supplémentaires dans l'enceinte de l'analyseur. 8 Effectuer une coupe bien nette de la colonne de façon à...
  • Page 48 Installation des colonnes CPG Colonne Écrou de colonne de l'interface Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte de l'analyseur Interface CPG/DDM (extrémité DDM) 1 à 2 mm Four du CPG Figure 11 Raccordement colonne CPG-DDM 11 Réitérer l'étape 6 pour s'assurer que la colonne ne risque pas d'être endommagée.
  • Page 49 Installation des colonnes CPG Appuyer sur la plaque latérale du DDM pour favoriser l'étanchéité initiale du joint. Vérifier que la pompe primaire et le ventilateur avant se mettent en marche et que la pompe primaire cesse d'émettre des gargouillis dans la minute qui suit.
  • Page 50 Installation des colonnes CPG Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 51: Fonctionnement En Mode Impact Électronique (Ei)

    Vérification des performances du système 80 Test aux masses élevées (DDM série 5975) 81 Dépose des capots du DDM 84 Mise à la pression atmosphérique du DDM 86 Ouverture de l'enceinte de l'analyseur 88 Fermeture de l'enceinte de l'analyseur 91 Agilent Technologies...
  • Page 52 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide du DDM 95 Transport et entreposage du DDM 97 Réglage de la température de l'interface CPG/DDM depuis le CPG 99 Description de quelques- unes des procédures d'exploitation de base du DDM. Le logiciel et les microprogrammes sont régulièrement révisés.

  • Page 53: Exploitation Du Ddm Depuis Le Système D'acquisition De Données

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Exploitation du DDM depuis le système d'acquisition de données Le logiciel exécute des tâches comme l'évacuation du système, la surveillance des pressions, la commande des températures, les réglages et la préparation à la mise à la pression atmosphérique. Ces tâches sont décrites dans le présent chapitre.
  • Page 54 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Appuyer sur [Item] jusqu'à l'apparition de la rubrique de menu souhaitée. Utiliser ensuite une ou plusieurs des touches suivantes en réponse aux diverses invites de l'appareil ou choisir une option : Utiliser la flèche vers le haut pour augmenter la valeur affichée ou défiler vers le haut (comme dans une liste de messages).

  • Page 55: Messages D'état Du Lcp

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Messages d'état du LCP Les messages suivants peuvent s'afficher sur l'écran du LCP pour informer l'utilisateur de l'état du système DDM. Si le LCP est à cet instant en mode Menu, parcourir les menus disponibles pour retourner au mode d'état Status. Aucun message ne s'affiche si aucune session d'instrument en ligne n'est ouverte sur la N O T E ChemStation CPG/DDM.

  • Page 56: Loading Os

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Ces messages indiquent que le DDM n'a pas reçu son adresse IP unique du service Agilent Bootp. Si ces messages persistent après que l'utilisateur a ouvert une session sous son nom de compte ChemStation CPG/DDM, consulter la rubrique de diagnostic des pannes ""...

  • Page 57: Affichage De L'état Du Système Pendant Le Démarrage

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Affichage de l'état du système pendant le démarrage 1 Les messages ci- après s'affichent sur l'écran du LCP pendant le démarrage : • Press sideplate (Appuyer sur la plaque latérale) • Loading OS (Chargement OS en cours) •...

  • Page 58: Menus Lcp

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Menus LCP Pour accéder à une option donnée d'un menu, appuyer sur [Menu] jusqu'à faire apparaître le menu souhaité, puis appuyer sur [Item] jusqu'à faire apparaître la rubrique de menu souhaitée. Les Tableau 6 à Tableau 11 répertorient les menus et rubriques disponibles.
  • Page 59 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 7 Menu Maintenance Action Description Prepare to vent Préparer la mise à l'air - Rappelle à l'utilisateur d'arrêter le CPG puis de préparer l'instrument pour le mettre à la pression atmosphérique lorsqu'on appuie sur [Yes/Select]. Pumpdown Mise sous vide - Initialise la séquence d'évacuation du DDM.
  • Page 60 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 9 Menu réseau "Network" (suite) Action Description ChemStation IP Affiche l'adresse IP de la ChemStation CPG/DDM. GC IP Address Affiche l'adresse IP du CPG. Ping gateway Contrôle la communication avec la passerelle. Ping ChemStation Contrôle la communication avec la ChemStation CPG/DDM.

  • Page 61: Interface Cpg/Ddm Ei

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Interface CPG/DDM EI L'interface CPG/DDM (Figure 12) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité. Elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 62 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Manchon chauffant Isolation Colonne Chambre d'ionisation Enceinte de Four du l'analyseur Ensemble chauffage/ capteur L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 12 Interface CPG/DDM EI Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 63: Avant De Mettre Le Ddm En Marche

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Avant de mettre le DDM en marche Vérifier les points ci- dessous avant de mettre en marche le DDM et d'essayer de l'utiliser. • La vanne de mise à l'air doit être fermée (bouton tourné complètement dans le sens des aiguilles d'une montre).

  • Page 64: Mise Sous Vide

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide Le système d'acquisition de données et le tableau de commande local (LCP) facilitent la séquence d'évacuation du DDM. La séquence est en grande partie automatisée. Une fois la vanne de mise à l'air fermée, mettre l'interrupteur principal en position marche (tout en appuyant sur la plaque latérale avant), le DDM poursuit alors seul la séquence.

  • Page 65: Commande Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Commande du débit de la colonne Le débit de gaz vecteur est commandé par la pression en tête de colonne du CPG. Pour une pression de tête déterminée, le débit décroît lorsque la température du CPG augmente. Avec la régulation électronique des gaz (EPC) et le mode de la colonne réglé...

  • Page 66: Mise À L'air Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à l'air du DDM Un programme du système de données guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à l'air. Il coupe les chauffages du CPG et du DDM ainsi que le chauffage de la pompe à diffusion ou la pompe turbo au moment voulu. Il permet également à...

  • Page 67: Affichage De La Température De L'analyseur Et De L'état Du Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Affichage de la température de l'analyseur et de l'état du vide du DDM Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Pour plus d'informations, consulter le manuel de démarrage rapide du CPG/DDM G1701EA ChemStation Getting Started.
  • Page 68 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) À moins que la séquence de mise sous vide soit à peine commencée, selon le modèle de DDM, la pression primaire doit être inférieure à 300 mtorr ou la vitesse de la pompe turbo doit atteindre au moins 80 % de sa vitesse nominale. Les chauffages du DDM restent coupés aussi longtemps que selon le modèle, la pompe à...

  • Page 69: Configuration Des Fenêtres De Surveillance Des Températures Et De L'état Du Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration des fenêtres de surveillance des températures et de l'état du vide du DDM Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument. On peut les ajouter à la fenêtre de commande standard de l'instrument.
  • Page 70 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 8 Cliquer sur chacune des fenêtres et la faire glisser jusqu'à la position souhaitée. Pour voir une manière de disposer les fenêtres de surveillance, cf. Figure 14. Figure 14 Disposition des fenêtres de surveillance 9 Pour intégrer ces nouveaux réglages dans la méthode, l'enregistrer en sélectionnant Save dans le menu de méthode.

  • Page 71: Configuration Des Températures De L'analyseur Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration des températures de l'analyseur du DDM Les consignes de température de la source et du filtre de masse (quad) du DDM sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u). Lorsqu'une méthode est chargée, les consignes du fichier de réglage associé à la méthode sont récupérées automatiquement.
  • Page 72 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Il ne faut pas dépasser 200 °C pour le quadripôle et 350 °C pour la source. AV ER T. 4 Pour refermer cet écran, cliquer sur : • Apply pour transférer les consignes au DDM. •...

  • Page 73: Configuration De La Température De L'interface Cpg/Ddm Depuis La Chemstation

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration de la température de l'interface CPG/DDM depuis la ChemStation Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Cf. "Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)", page 53. Procédure Cette procédure suppose que le CPG est un Agilent 7890A.
  • Page 74 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Vérifier que sous le Type, le DDM MSD est sélectionné et que sous la voie auxiliaire Aux Channel, la zone thermique auxiliaire Thermal Aux #2 est sélectionnée. 5 Mettre le chauffage en marche et entrer la consigne dans la colonne de la température suivante Next °C.

  • Page 75: Surveillance De La Pression Du Vide Secondaire

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Surveillance de la pression du vide secondaire L'affichage et le suivi de la pression nécessite une microjauge à vide à ionisation G3397A (option). Fournitures nécessaires • Microjauge à vide à ionisation (G3397A) Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AV ER T.
  • Page 76 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 13 Lecture de la microjauge à vide à ionisation Débit de colonne, Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture primaire, torr ml/min Pompe turbo Pompe turbo standard Pompe à...

  • Page 77: Mesure De La Vitesse Linéaire Du Gaz Vecteur Dans La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mesure de la vitesse linéaire du gaz vecteur dans la colonne Avec des colonnes capillaires du genre de celle utilisée sur le DDM, on préfère souvent mesurer la vitesse linéaire de progression et non le débit proprement dit.

  • Page 78: Calcul Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Calcul du débit de la colonne Le débit peut être calculé à partir de la pression en tête de colonne si les dimensions de la colonne sont connues. Procédure 1 Dans la vue de commande de l'instrument "Instrument Control", sélectionner Instrument>GC Edit Parameters.

  • Page 79: Réglage Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Réglage du DDM Il est également possible d'utiliser le tableau de commande local pour exécuter l'autoréglage avec les paramètres en mémoire dans le PC à cet instant. Cf. "Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)", page 53. Procédure 1 Dans la vue de commande de l'instrument "Instrument Control", vérifier que le fichier de réglage correct est chargé.

  • Page 80: Vérification Des Performances Du Système

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Vérification des performances du système Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN) à 1 pg/µl (0,001 ppm), référence 5188- 5348 Vérification de la performance du réglage 1 Vérifier que le système est sous vide secondaire depuis au moins 60 minutes.

  • Page 81: Test Aux Masses Élevées (Ddm Série 5975)

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Test aux masses élevées (DDM série 5975) Conditions opératoires du test 1 Se procurer un échantillon de PFHT (5188- 5357) 2 Charger le fichier de réglage ATUNE.U, puis effectuer un autoréglage du DDM. 3 Résoudre la méthode PFHT.M enregistrée sous x\5975\PFHT.M, x représentant le numéro d'instrument utilisé.
  • Page 82 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Résultats Figure 18 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 83 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Les résultats indiquent une valeur recommandée pour le paramètre de décalage "AMU offset" pour les masses élevées. Si les résultats sont égaux aux quantités cibles à cinq unités près, il n'y a aucune raison de procéder à un réglage.

  • Page 84: Dépose Des Capots Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Dépose des capots du DDM Fournitures nécessaires • Tournevis, Torx T- 15 (8710- 1622) S'il s'avère nécessaire de retirer l'un des capots du DDM, suivre selon le cas l'une des deux procédures ci- dessous (Figure 19) : Dépose du capot supérieur de l'analyseur Déposer les 5 vis et soulever le capot pour le retirer.
  • Page 85 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Capot à hublot de l'analyseur Verrou Capot de l'analyseur Capot latéral droit Figure 19 Dépose des capots Ne pas appliquer un effort excessif car les pattes de plastique qui maintiennent les ATTENTION capots pourraient se briser. Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 86: Mise À La Pression Atmosphérique Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à la pression atmosphérique du DDM Procédure 1 Sélectionner Vent dans le menu "Vacuum" du logiciel. Suivre les instructions qui s'affichent. 2 Mettre les consignes de température de l'interface CPG/DDM et du four CPG à...
  • Page 87 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 5 Déposer le capot à hublot de l'analyseur page 84 Vanne de mise à l'air Figure 20 Mise à l'air du DDM 6 Tourner le bouton de la vanne de mise à l'air (Figure 20) dans le sens inverse des aiguilles d'une montre de seulement 3/4 de tour ou jusqu'à...

  • Page 88: Ouverture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650- 0030) • Petite taille (8650- 0029) • Bracelet antistatique • Petite taille (9300- 0969) • Taille moyenne (9300- 1257) •...
  • Page 89 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Faire pivoter doucement la plaque latérale vers l'extérieur. L'analyseur, l'interface CPG/DDM, et d'autres parties de l'enceinte de l'analyseur AV ER T. fonctionnent à haute température. Ne pas y toucher tant qu'il n'est pas certain qu'il a suffisamment refroidi.
  • Page 90 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Vis moletées Plaque latérale Capot de l'analyseur ENCEINTE FERMÉE Détecteur Plaque latérale Carte des traversées électriques Source ENCEINTE OUVERTE Analyseur Figure 21 L'enceinte de l'analyseur Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 91: Fermeture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Fermeture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650- 0030) • Petite taille (8650- 0029) Procédure 1 Vérifier que toutes les connexions internes de l'analyseur sont bien fixées. Le câblage est identique pour les sources EI et CI.
  • Page 92 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille ENTR LENS d’entrée Fil orange de la lentille de Fil blanc du focalisation des Filament 1 ions FILAMENT - 1 Fil rouge du repousseur FILAMENT - 2 Fils noir du Filament 2 Fils du chauffage de source (verts)
  • Page 93 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Filament 1 CT = Carte des traversées (fils blancs électriques Repousseur de la CT) (fil rouge de la CT) Fils de la sonde de temp. de Fils du source chauffage de source Lentille d’entrée (fil bleu de la CT) Filament 2 Lentille de...
  • Page 94 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 7 Pour l'utilisation de la CI ou si de l'hydrogène ou d'autres substances inflammables toxiques sont utilisées pour le gaz vecteur, serrer légèrement à la main la vis moletée avant de la plaque latérale. La vis moletée avant doit être serrée pour l'utilisation de la CI ou si de l'hydrogène AV ER T.

  • Page 95: Mise Sous Vide Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide du DDM Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Cf. "Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)", page 53. S'assurer que toutes les conditions indiquées dans l'introduction du présent AV ER T.
  • Page 96 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 6 Une fois la communication établie avec le PC, cliquer sur OK. Figure 24 Mise sous vide Selon le modèle de DDM, au bout de 10 à 15 minutes la pompe à diffusion devrait être ATTENTION chaude ou la vitesse de la pompe turbo devrait atteindre 80 % (Figure 24).

  • Page 97: Transport Et Entreposage Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Transport et entreposage du DDM Fournitures nécessaires • Ferrule, aveugle (5181- 3308) • Écrou de colonne d'interface (05988- 20066) • Clé plate, 1/4 de pouce × 5/16 de pouce (8710- 0510) Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique (page 86). 2 Sortir la colonne de l'interface (on obturera cette dernière avec un écrou d'interface muni d'une ferrule aveugle).
  • Page 98 Le DDM ne doit en aucun cas être couché ou retourné. Si le DDM doit être transporté ATTENTION d'un site à un autre, il faut contacter le service de maintenance Agilent Technologies pour obtenir des conseils sur l'emballage et l'expédition.

  • Page 99: Réglage De La Température De L'interface Cpg/Ddm Depuis Le Cpg

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Réglage de la température de l'interface CPG/DDM depuis le CPG Il est possible de régler la température de l'interface directement depuis le CPG. Pour les Agilent 7890A et 6890, régler la température Aux #2. Pour le 6850, utiliser le module de commande portatif et régler la température de la zone thermique auxiliaire.
  • Page 100 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 101: Utilisation En Mode Ionisation Chimique (Ci)

    CI. Le programme d'autoréglage fourni est capable d'effectuer le réglage de l'instrument en CI positive (PCI) avec le méthane comme gaz réactif et en CI négative (NCI) avec tous les types de gaz réactifs. Agilent Technologies...

  • Page 102: Instructions Générales

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales • Toujours utiliser du méthane de la plus grande pureté (c'est valable aussi pour les autres gaz réactifs éventuellement utilisés). La pureté minimale du méthane est de 99,9995 %. • Avant de mettre le système CPG/DDM en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.

  • Page 103: L'interface Cpg/Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM CI L'interface CPG/DDM CI (Figure 26) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité et elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 104 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM fonctionne à haute température. Tout contact avec l'interface AV ER T. chaude entraîne une brûlure. Cône d'étanchéité à ressort Four du Arrivée du gaz réactif L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 26 L'interface CPG/DDM CI Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 105: Fonctionnement Du Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du DDM CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le DDM en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le débit de gaz, la température de source (Tableau 15) et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.

  • Page 106: Procédure De Passage De La Source Ei À La Source Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source EI à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure 1 Mettre le DDM à...

  • Page 107: Mise Sous Vide Du Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Mise sous vide du DDM CI Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Cf. "Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)", page 53. Procédure 1 Suivre les instructions du DDM EI Cf.

  • Page 108: Configuration Du Logiciel Pour Le Fonctionnement En Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Configuration du logiciel pour le fonctionnement en CI Procédure 1 Aller à la vue de réglage "Tune and Vacuum Control". 2 Dans le menu fichier, sélectionner la rubrique de chargement d'un fichier de réglage Load Tune Values. 3 Sélectionner le fichier PCICH4.U.
  • Page 109 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 16 Valeurs par défaut des limites des réglages, utilisées par l'autoréglage CI seulement Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des ions Positive Négative Positive Négative Positive Négative Abondance cible 1x10 1x10 1x10 1x10 Largeur cible Maximum repousseur Courant d'émission max., µA...

  • Page 110: Utilisation Du Module De Régulation De Débit De Gaz Réactif

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation du module de régulation de débit de gaz réactif Le débit des gaz réactifs est commandé par logiciel (Figure 27). Figure 27 Régulation du débit de CI Interprétation des réglages des vannes : Gas A (ou B) Valve - Le débit (s'il y en avait) est d'abord coupé.
  • Page 111 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Module de régulation de débit de gaz Le module de régulation de débit de gaz réactif CI (Figure 28 et Tableau 17) régule le débit du gaz réactif qui s'écoule dans l'interface CPG/DDM CI. Le module de régulation est constitué...
  • Page 112 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Source d'ions CI Source de Gaz A Vanne d'arrêt (méthane) Vanne de sélection du gaz A Contrôleur de débit massique Vanne de sélection du gaz B Interface Vanne du Source de CPG/DDM composé de Gaz B (autre) référence Restricteur...

  • Page 113: Réglage Du Débit Du Gaz Réactif Méthane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage du débit du gaz réactif méthane Le débit de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer le réglage initial avec le méthane en mode ionisation chimique positive (PCI). Aucune procédure de réglage n'est disponible en NCI, car aucun ion de gaz réactif ne se forme.
  • Page 114 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Poursuivre l'autoréglage CI en cas de fuite d'air dans le DDM ou bien de signal d'eau ATTENTION important entraîne une contamination sévère de la source. Si cela se produit, il est nécessaire de mettre le DDM à l'air et de nettoyer la source. Figure 29 Profils des ions du gaz réactif Préréglage du méthane après plus d'une journée d'étuvage...

  • Page 115: Utilisation D'autres Gaz Réactifs

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation d'autres gaz réactifs Cette rubrique décrit l'utilisation de l'isobutane et de l'ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des DDM série 5975 équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d'azote (oxyde nitreux) comme gaz réactif.
  • Page 116 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 18 Gaz réactifs Gaz réactif/mode Masse des ions PFDTD Ions régl. du débit : réactifs ions de référence Rapport DDM EI/PCI/NCI Pompe turbo "performance" Débit recommandé : 20 % en PCI 40 % en NCI PCI/Méthane 17, 29, 41 41, 267, 599...
  • Page 117 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CI/ammoniac L'ammoniac (NH 3 ) est couramment utilisé pour l'ionisation chimique lorsqu'on veut diminuer la fragmentation dans le spectre d'ionisation chimique. L'affinité protonique de l'ammoniac, supérieure à celle du méthane en est la cause. Par conséquent, le transfert d'énergie de la réaction d'ionisation est moindre.
  • Page 118 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Nous recommandons très vivement la lecture de la note d'application suivante : N O T E "Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5975 Series MSDs" (Mise en œuvre de l'ionisation chimique à l'ammoniac sur les DDM Agilent série 5975), réf.

  • Page 119: Procédure De Passage De La Source Ci À La Source Ei

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source CI à la source EI Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique depuis la vue de réglage "Tune and Vacuum Control". Cf. page 86. Le logiciel invite l'utilisateur à effectuer les actions nécessaires.

  • Page 120: Réglage Automatique En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage automatique en mode CI Après avoir réglé le débit de gaz réactif, il faut régler les lentilles et l'électronique du DDM (Tableau 19). Le Perfluoro- 5,8- diméthyl- 3,6,9- trioxidodécane (PFDTD) est utilisé comme composé de référence. Au lieu d'envoyer du PFDTD dans l'ensemble de l'enceinte, on l'introduit correctement dans la chambre d'ionisation par l'interface CPG/DDM au moyen du module de régulation des débits.
  • Page 121 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 19 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des Positive Négative Positive Négative Positive Négative ions 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Émission Énergie des 150 eV...

  • Page 122: Exécution D'un Autoréglage En Pci (Méthane Seulement)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en PCI (méthane seulement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Cf. page 80. Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.
  • Page 123 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 30 Autoréglage PCI Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 124: Exécution D'un Autoréglage En Nci (Gaz Réactif Méthane)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Cf. page 80. Toujours commencer par configurer le DDM CI en PCI/Méthane, même si un gaz réactif différent ou le mode NCI doivent être utilisés ensuite.
  • Page 125 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 31 Autoréglage NCI Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 126: Vérification Des Performances En Pci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification des performances en PCI Fournitures nécessaires • Benzophénone, 100 pg/μl (8500- 5440) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Cf. page 80. Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.

  • Page 127: Vérification Des Performances En Nci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Vérification des performances en NCI Cette procédure concerne uniquement les DDM EI/PCI/NCI. Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN), 100 fg/µl (5188- 5347) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI.
  • Page 128 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Surveillance de la pression du vide secondaire Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AV ER T. l'hydrogène se soit accumulé dans l'enceinte, ne pas allumer la microjauge à ionisation.
  • Page 129 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pressions-types observées Utilisation de la microjauge à vide à ionisation G3397A. Remarquer que le régulateur de débit massique est étalonné pour le méthane et que la jauge à vide est étalonnée pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les pressions- types observées (Tableau 20).
  • Page 130 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 131: Maintenance Courante

    Détecteur de masse Agilent 5975 Manuel d'utilisation Maintenance courante Avant de commencer... 132 Maintenance du système de vide 137 Agilent Technologies...

  • Page 132: Maintenance Planifiée

    Maintenance courante Avant de commencer... L'utilisateur peut effectuer lui- même une grande partie de la maintenance du DDM. Pour sa sécurité, l'utilisateur doit lire attentivement et complètement cette introduction avant d'entreprendre quelque intervention que ce soit. Maintenance planifiée Les travaux d'entretien courant sont répertoriés dans le Tableau 21. Le respect du calendrier d'entretien permet d'éviter certains problèmes de fonctionnement, d'allonger la durée de vie du système, et d'en réduire le coût d'exploitation.

  • Page 133: Outillage, Pièces De Rechange Et Fournitures

    Maintenance courante Outillage, pièces de rechange et fournitures Certains des outils, des pièces détachées et des fournitures nécessaires sont inclus dans les kits d'entretien livrés avec le CPG, le DDM ou les outils du DDM. Les autres sont à la charge de l'utilisateur. Chaque procédure de maintenance comprend la liste des matériels nécessaires à...

  • Page 134: Résidus Chimiques

    Maintenance courante Températures dangereuses De nombreuses parties du CPG/DDM fonctionnent ou sont portées à des températures suffisamment hautes pour provoquer de graves brûlures. En voici une liste non exhaustive : • Interface CPG/DDM • Pièces de l'analyseur • Pompes à vide Ne jamais toucher les pièces concernées tandis que le DDM est en marche.

  • Page 135: Décharge Électrostatique

    Maintenance courante Un piège à huile est fourni avec la pompe primaire standard. Ce piège récupère seulement les gouttelettes d'huile en suspension. Il ne peut pas retenir les autres produits chimiques. Pour l'analyse de solvants et d'échantillons toxiques, il ne faut pas utiliser ce piège à...
  • Page 136 Maintenance courante Pour travailler sur ou à proximité de cartes électroniques sur des composants avec des fils, des contacts, des câbles reliés à des cartes, toujours porter un bracelet antistatique et prendre toute mesure préventive applicable. Le bracelet électrostatique devrait être relié à une bonne prise de terre. Si ce n'est pas possible, le relier à...

  • Page 137: Maintenance Du Système De Vide

    Maintenance courante Maintenance du système de vide Entretien périodique Comme stipulé précédemment, Tableau 21, certaines tâches de maintenance du système de vide doivent être réalisées périodiquement. Parmi elles : • le contrôle (hebdomadaire) du niveau d'huile de la pompe primaire, •...

  • Page 138: Dépose De La Source

    Maintenance courante Dépose de la source Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650- 0030) • Petite taille (8650- 0029) • Pince, long- bec (8710- 1094) Procédure 1 Mettre le DDM à l'air. Cf. page 86. 2 Ouvrir l'enceinte de l'analyseur. Cf. page 88. Ne pas oublier de porter le bracelet antistatique ni de prendre les précautions anti- ESD recommandées avant de toucher les composants de l'analyseur.
  • Page 139 Maintenance courante 4 Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte des traversées électriques. Les débrancher à cet endroit. 5 Déposer les vis moletées de fixation de la source. 6 Sortir la source du radiateur.

  • Page 140: Repose De La Source Ei

    Maintenance courante Repose de la source EI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650- 0030) • Petite taille (8650- 0029) • Pince, long- bec (8710- 1094) Procédure 1 Glisser la source dans le radiateur (Figure 33). 2 Remettre les vis moletées en place et les serrer à...
  • Page 141 Maintenance courante 4 Évacuer le DDM. Cf. page 95. Source d'ionisation Vis moletées Radiateur de source Figure 33 Repose de la source EI Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 142 Maintenance courante Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 143 Instructions générales 145 Installation de la source CI 146 Installation du cône d'étanchéité d'extrémité de l'interface CI 147 Le présent chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les besoins spécifiques des DDM série 5975 équipés pour l'ionisation chimique (CI). Agilent Technologies...

  • Page 144: Informations Générales

    Maintenance CI Informations générales Nettoyage de la source d'ions L'effet principal du fonctionnement du DDM en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. Lorsqu'elle fonctionne en CI, la chambre d'ionisation de la source est soumise à une contamination plus rapide qu'en EI en raison de la pression plus élevée nécessaire pour l'ionisation chimique.

  • Page 145: Configuration Du Ddm Pour Le Fonctionnement En Ci

    Maintenance CI Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI La configuration de l'appareil pour le fonctionnement en CI demande une attention particulière pour éviter les contaminations et les fuites d'air. Instructions générales • Avant de mettre le système CPG/DDM fonctionnant en EI à la pression atmosphérique, vérifier qu'il fonctionne correctement.

  • Page 146: Installation De La Source Ci

    Maintenance CI Installation de la source CI Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique mis à la terre et prendre toute les autres précautions anti-ESD avant d'ouvrir l'enceinte de l'analyseur.

  • Page 147: Installation Du Cône D'étanchéité D'extrémité De L'interface Ci

    étanchéité de la plaque latérale. 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après- vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 148 Maintenance CI Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 149: Ionisation Chimique

    Détecteur de masse Agilent 5975 Manuel d'utilisation Ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique 150 Théorie de la CI positive 152 Théorie de la CI négative 159 Agilent Technologies...

  • Page 150: Présentation De L'ionisation Chimique

    Ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique L'ionisation chimique (en abrégé CI, acronyme de Chemical Ionization) est une technique de production des ions utilisée pour l'analyse par spectrométrie de masse. Il y a des différences importantes entre la CI et l'ionisation par impact d'électrons (on dit également impact électronique, en abrégé...

  • Page 151: Références Sur L'ionisation Chimique

    Ionisation chimique L'ammoniac est toxique et corrosif. L'utilisation de l'ammoniac nécessite une AV ER T. maintenance particulière et des précautions de sécurité. La présence d'eau dans un gaz réactif diminue considérablement la sensibilité CI. Un pic important à la masse m/z 19 (H 3 0 + ) en CI positive est un symptôme caractéristique permettant de diagnostiquer la présence d'eau.

  • Page 152: Théorie De La Ci Positive

    Ionisation chimique Théorie de la CI positive La CI positive (PCI, acronyme de Positive CI) fonctionne avec des tensions d'analyseur de polarité identique à l'EI. En PCI, le gaz réactif est ionisé par collision avec les électrons émis. Les ions du gaz réactif réagissent chimiquement avec les molécules de l'échantillon (comme donneurs de proton) pour former les ions de l'échantillon.
  • Page 153 Ionisation chimique Figure 35 Stéarate de méthyle (PM = 298) : EI, PCI/Méthane, et PCI/Ammoniac Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 154 Ionisation chimique Transfert de proton La réaction suivante représente le transfert de proton BH + + M → MH + + B on y voit le gaz réactif B qui a subit une ionisation par protonation. Si l'affinité protonique de l'analyte (échantillon) M est supérieure à celle du gaz réactif, alors l'ion protoné...
  • Page 155 Ionisation chimique Tableau 23 Affinité protonique de quelques gaz réactifs Molécule Affinité protonique Ion réactif formé kcal/mole + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18)
  • Page 156 Ionisation chimique Tableau 24 Affinité protonique de quelques composés organiques (suite) Molécule Affinité Molécule Affinité protonique protonique (kcal/mole) (kcal/mole) Acide chlorhydrique Acide trifluoroacétique Isopropanol Xylène Méthanol Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 157: Perte D'un Ion Hydrure

    Ionisation chimique Perte d'un ion hydrure Au cours de la formation des ions réactifs, divers ions peuvent apparaître ayant une forte infinité pour l'ion hydrure (H – ). Si l'affinité d'un ion réactif pour l'ion hydrure est supérieure à celle de l'ion formé par l'analyte ayant perdu un ion hydrure (perte de H –...

  • Page 158: Échange De Charge

    Ionisation chimique Les réactions d'adduction sont particulièrement importantes dans la CI/Ammoniac. NH a en effet une forte affinité protonique et peu de composés organiques subiront un transfert de proton avec ce gaz réactif. Dans la CI/Ammoniac, une série de réactions ion- molécule se produit et donne + , [NH ] + , et [NH ] + .

  • Page 159: Théorie De La Ci Négative

    Ionisation chimique Théorie de la CI négative Pour l'ionisation chimique négative (NCI, acronyme de Negative Chemical Ionization), on inverse la polarité des tensions de l'analyseur afin de sélectionner les ions négatifs. La NCI peut mettre en œuvre plusieurs mécanismes chimiques. Tous ces mécanismes ne conduisent pas aux augmentations spectaculaires de sensibilité...
  • Page 160 Ionisation chimique Figure 36 Endosulfan I (PM = 404) : EI et NCI/Méthane Manuel d'utilisation du DDM 5975...

  • Page 161: Capture D'électron

    Ionisation chimique Capture d'électron La capture d'un électron est le mécanisme fondamental qui intéresse la NCI. La capture d'électron (on utilise fréquemment le terme de spectrométrie de masse par capture d'électron à haute pression ou HPECMS, acronyme de High- Pressure Electron Capture Mass Spectrometry) est responsable de la haute sensibilité...

  • Page 162: Capture D'électron Dissociative

    Ionisation chimique Capture d'électron dissociative La capture d'électron dissociative est également connue sous le nom de capture résonnante dissociative. Il s'agit d'un processus similaire à la capture d'un électron. La différence tient au fait que la molécule fragmente (se dissocie) pendant la réaction. Cette réaction aboutit en général à la formation d'un anion et d'un radical neutre.

  • Page 163: Réactions Ion-Molécule

    Ionisation chimique Réactions ion-molécule Les réactions ion- molécule se produisent lorsque de l'oxygène, de l'humidité ou d'autres contaminants sont présents dans la source CI. Les réactions ion- molécule sont deux à quatre fois plus lentes que les autres réactions de capture d'électron et ne fournissent pas une sensibilité...
  • Page 164 Ionisation chimique Manuel d'utilisation du DDM 5975...
  • Page 165 Index Numerics zone chauffée utilisée pour alimenter le Contrôleur de jauge chauffage de l'interface affichage anormal ou vide, 128 32, pic visible à, en DDM CI, 105, 113 CPG/DDM, 64 arrêt en cas de surpression, 76 ChemStation gamme de pression, 128 commande des températures avec indication par rapport à...
  • Page 166 Index Décharge statique. Cf. Décharge installation de la source CI, 146 Interface. Cf. Interface CPG/DDM électrostatique instructions générales, 102, 106, 145 Ion adduit, 157 Démarrage pressions-types observées, 129 Ionisation chimique configuration du logiciel pour le réglage du débit de méthane, 113 contamination par l'eau, 151 fonctionnement en CI, 108 utilisation d'autres gaz réactifs, 115...
  • Page 167 Index installation du cône d'étanchéité de gaz tampon, 159 l'extrémité de l'interface CI, 147 inversion de la polarité des tensions de rapport de réglage, 79 Méthane l'analyseur, 159 Réglage, 79 réglage du débit de gaz, 113 réactions ion-molécule, 163 Voir aussi Autoréglage Spectre PCI du stéarate de sensibilité, 161 Voir aussi l'aide en ligne du logiciel...
  • Page 168 Index Standard Tune, 79 Stéarate de méthyle, spectres PCI/Méthane Vanne et PCI/Ammoniac, 152 isolement, 111 Surveillance mise à l'air, utilisation correcte de, 87 pression de l'enceinte à vide, 75 Vanne d'isolement, 111 pression du circuit primaire, 67 vitesse de la pompe turbo, 68 Surveillance de la pression de l'enceinte de l'analyseur, 128 Zone chauffée AUX #2, 61, 103...
  • Page 170 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis, Juin 2009 G3170-93030...

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