Agilent Technologies 5977 MSD Série Manuel D'utilisation
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Agilent Technologies 5977 MSD Série Manuel D'utilisation

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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies 5977 MSD Série

  • Page 1 Agilent 5977 Série Manuel d'utilisation Agilent Technologies...

  • Page 2: Référence Du Manuel

    Notices © Agilent Technologies, Inc. 2012 Garantie Signalisation de la sécurité Conformément aux lois internationales Les informations contenues dans ce relatives à la propriété intellectuelle, toute document sont fournies en l'état et ATTENTION reproduction, tout stockage électronique et pourront faire l'objet de modifications toute traduction de ce manuel, totaux ou sans préavis dans les éditions...
  • Page 3 À propos de ce manuel Le présent manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir les détecteurs de masse (MSD) Agilent série 5977. « Introduction » Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les MSD de la série 5977, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...

  • Page 4: Documentation Utilisateur En Ligne

    Documentation utilisateur en ligne Désormais, la documentation de votre appareil Agilent est réunie sur un seul support, à portée de main. Le DVD du logiciel livré avec votre appareil fournit une aide en ligne, ainsi que diverses autres informations telles que vidéos et documents concernant les produits Agilent 7890BGC, 7820GC, MSD série 5977 et 7693BALS.

  • Page 5: Table Des Matières

    Table des matières Introduction Version du MSD série 5977 Abréviations utilisées Le MSD série 5977 Description des composants matériels du MSD Avertissements importants relatifs à la sécurité Précautions relatives à l'hydrogène Précautions d’utilisation du CPG Homologations de sécurité et conformité à la réglementation Nettoyage et recyclage du produit Éclaboussures Déplacement et entreposage du MSD...
  • Page 6 Exploitation du MSD depuis le tableau de commande local (LCP) Modes de fonctionnement Messages d'état du LCP Affichage de l'état du système pendant le démarrage Menus LCP Interface CPG/MSDEI Avant de mettre le MSD en marche Mise sous vide Commande des températures Commande du débit de la colonne Mise à...
  • Page 7 Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Pour fermer l'enceinte de l'analyseur Pour mettre le MSD sous vide en mode EI Transport et entreposage du MSD Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales L'interface CPG/MSDCI Réglage automatique en mode CI Fonctionnement du MSD CI Pour passer de la source EI standard ou inerte à...
  • Page 8 Maintenance courante Avant de commencer Maintenance du système de vide Maintenance de l'analyseur Pour déposer la source EI Pour démonter la source EI standard ou inerte Pour démonter la source EI de l'extracteur Pour nettoyer la source EI Pour assembler une source EI standard ou inerte Pour assembler la source EI de l'extracteur Pour remplacer un filament dans une source EI Pour installer la source EI...
  • Page 9 Ce chapitre fournit des informations générales sur les détecteurs de masse MSD de la série 5977, dont une présentation de l'appareil, des avertissements généraux relatifs à la sécurité et des consignes de sécurité spécifiques à l'utilisation de l'hydrogène. Agilent Technologies...

  • Page 10: Introduction

    Introduction Version du MSD série 5977 Les MSD série 5977 sont équipés, soit d'une pompe turbomoléculaire (turbo) hautes performances, soit d'une pompe à diffusion, et proposent un choix de trois pompes primaires. En outre, il existe deux types d'analyseurs (en acier inoxydable ou inerte) et quatre types de sources d'ions.

  • Page 11: Abréviations Utilisées

    Introduction Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Échantillonneur automatique de liquide (Automatic liquid sampler) Bromofluorobenzène (composé de référence) Ionisation chimique Courant continu DFTPP...
  • Page 12 Introduction Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition Mass flow Contrôleur de débit massique controller Détecteur de masse (DDM ou MSD, acronyme de Mass Selective Detector, également souvent utilisé en français) Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé...

  • Page 13: Le Msd Série 5977

    Introduction Le MSD série 5977 Le MSD série 5977 est un détecteur autonome pour la CPG capillaire qui peut être couplé à un chromatographe en phase gazeuse Agilent (Tableau Caractéristiques principales du MSD : • Tableau de commande local (LCP) permettant de suivre et commander son fonctionnement localement •...
  • Page 14 Introduction Jauge à vide Le MSD série 5977 peut être équipé d'une jauge à ionisation. Le logiciel d'acquisition de données MassHunter permet de lire la pression (vide secondaire) qui règne dans l'enceinte de l'analyseur. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en mode Ionisation chimique (CI).

  • Page 15: Description Des Composants Matériels Du Msd

    Introduction Description des composants matériels du MSD CPG7890B Tableau de commande local MSD série 5977 Interrupteur secteur du MSD Interrupteur secteur du CPG Figure 1 Système CPG/MSD série 5977, ici avec le CPG 7890B Agilent Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 16 Introduction Le spectromètre est conçu pour que le MSD série 5977 fournisse des spectres d'ionisation chimique classique de haute qualité comportant des ions « moléculaires » d'adduction. Plusieurs gaz réactifs peuvent être utilisés. Dans ce manuel, le terme « MSD CI » désigne le MSDG7038A et les MSDG7039A mis à...

  • Page 17: Avertissements Importants Relatifs À La Sécurité

    Introduction Avertissements importants relatifs à la sécurité Il y a plusieurs précautions de sécurité qu'il ne faut jamais perdre de vue lors de l'utilisation des MSD. Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du MSD Lorsque le MSD est branché au secteur, même avec l'interrupteur en position arrêt, les points suivants sont portés à...

  • Page 18: De Nombreuses Parties De L'appareil Présentent Une Température Élevée Dangereuse

    Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD. Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du MSD. Ne les touchez pas, sauf en cas de nécessité absolue. Pour manipuler une carte, portez un bracelet antistatique mis à la terre et tenez la carte par les bords uniquement.

  • Page 19: Le Bac À Huile Placé Sous La Pompe Primaire Standard Présente Un Risque D'incendie

    Introduction L'isolant qui protège les injecteurs du CPG, les détecteurs, le compartiment des AVERTISSEMENT vannes et les coupelles d'isolation est fait de fibres réfractaires. Pour éviter l'inhalation de particules de fibres, il est conseillé de respecter les consignes de sécurité suivantes : ventilez la zone de travail ; portez des manches longues, des gants, des lunettes de sécurité...

  • Page 20: Précautions Relatives À L'hydrogène

    Introduction Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation de l'hydrogène comme gaz vecteur CPG présente un risque potentiel. AVERTISSEMENT L'utilisation de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible engendre un AVERTISSEMENT risque d'explosion en cas de fuite dans le four du CPG. Lorsque l'instrument est alimenté...

  • Page 21: Précautions D'utilisation Du Cpg

    Introduction Précautions d’utilisation du CPG Lorsque le gaz vecteur utilisé est l’hydrogène, enlevez le grand couvercle en plastique de la ligne de transfert du MSD située sur le panneau gauche du CPG. Dans l'éventualité peu probable d'une explosion, ce couvercle risquerait de se déplacer.
  • Page 22 Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène Circonstances Résultats Arrêt du spectromètre de masse Il est possible d'arrêter volontairement un spectromètre de masse. Celui-ci peut aussi s'arrêter fortuitement en raison d'une défaillance interne ou externe. Une fonction de sécurité qui permet d'arrêter le débit de gaz vecteur en cas d'arrêt d'une pompe primaire du MSD.

  • Page 23: Précautions À Prendre

    Introduction Une fois que de l'hydrogène s'est accumulé dans le spectromètre de masse, il faut AVERTISSEMENT prendre d'extrêmes précautions pour l'éliminer. Une procédure erronée de démarrage d'un spectromètre de masse rempli d'hydrogène comporte un risque d'explosion. Après une panne secteur, un spectromètre de masse peut redémarrer et commencer la AVERTISSEMENT procédure d'évacuation de façon automatique.
  • Page 24 Introduction Précautions d'exploitation • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le CPG ou le MSD sont arrêtés. • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le MSD est mis à la pression atmosphérique ; toutefois, veillez à ne pas chauffer la colonne capillaire sans gaz vecteur.

  • Page 25: Homologations De Sécurité Et Conformité À La Réglementation

    Le MSD série 5977 est conçu et fabriqué selon un système d'assurance qualité certifié ISO9001. Informations Le MSD série 5977 d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2.
  • Page 26 Le non-respect de ces précautions constitue un manquement aux normes de sécurité et à l'utilisation prévue de l'instrument. La société Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas d'inobservation de ces consignes. Consulter les documents annexes pour plus d'informations.

  • Page 27: Compatibilité Électromagnétique

    4 Vérifiez que tous les périphériques sont également certifiés. 5 Vérifiez que des câbles de raccordement appropriés sont utilisés pour connecter l'instrument et les périphériques. 6 Consultez le distributeur, Agilent Technologies ou un technicien qualifié pour obtenir de l'aide. 7 Des modifications non expressément approuvées par Agilent Technologies pourraient rendre l'utilisation de l'instrument non conforme à...

  • Page 28: Nettoyage Et Recyclage Du Produit

    Introduction Nettoyage et recyclage du produit Pour nettoyer l'appareil, débranchez-le de son alimentation électrique et essuyez-le au moyen d'un tissu humide, non pelucheux. Pour recycler l'instrument, contactez l'agence commerciale Agilent la plus proche. Éclaboussures Ne pas éclabousser le MSD. Déplacement et entreposage du MSD La meilleure façon de maintenir le MSD en bon état de marche est de le laisser sous vide à...

  • Page 29: Remplacement Des Fusibles Primaires

    Introduction Remplacement des fusibles primaires Fournitures nécessaires • Fusible, T12,5A, 250 V (2110-1398) – 2 requis • Tournevis, tête plate (8730-0002) La cause la plus probable de panne des fusibles primaires est un problème de la pompe de refoulement. Si les fusibles primaires tombent en panne dans votre DDM, veuillez vérifier la pompe de refoulement.
  • Page 30 Introduction Fusibles primaires dans disjoncteurs Figure 2 Fusibles primaires Répétez les étapes à pour l'autre fusible. Remplacez toujours les deux fusibles. Rebranchez le câble secteur du DDM dans la prise murale. Évacuer le DDM. Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 31: Installation Des Colonnes Cpg

    Pour choisir une colonne convenable et son débit, il faut connaître la version du système de vide du MSD. L'étiquette portant le numéro de série et le numéro de modèle est située sur la partie inférieure avant du panneau latéral gauche. Agilent Technologies...

  • Page 32: Colonnes

    Installation des colonnes CPG Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes sur le MSD, avec toutefois quelques restrictions. Pendant le réglage ou l'acquisition des données, le débit de la colonne ne doit pas dépasser la valeur maximale recommandée. C'est pourquoi la longueur et le débit de la colonne sont soumis à...

  • Page 33: Conditionnement Des Colonnes

    Installation des colonnes CPG Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface CPG/MSD. Voir la section « Pour conditionner une colonne capillaire », page 38. Le gaz vecteur entraîne fréquemment une faible quantité de phase stationnaire de la colonne.

  • Page 34: Installer Une Colonne Capillaire Sur L'injecteur Avec Ou Sans Division

    Installation des colonnes CPG Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène, ne l'ouvrir que lorsque la colonne est AVERTISSEMENT installée dans le MSD et que ce dernier est sous vide. Si les pompes à vide sont arrêtées, l'hydrogène s'accumule dans le MSD et fait naître un risque d'explosion. Voir la section «...
  • Page 35 Installation des colonnes CPG Le CPG fonctionne à haute température. Pour éviter les brûlures, ne toucher aucun AVERTISSEMENT composant du CPG avant d'être certain qu'il a suffisamment refroidi. Toujours porter des lunettes de sécurité pour manipuler les colonnes capillaires. AVERTISSEMENT Agir avec précaution pour éviter de se perforer la peau avec l'extrémité...
  • Page 36 Installation des colonnes CPG 3 Utiliser le coupe-colonne pour rayer la colonne à 2 cm de l'extrémité. 4 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, casser la colonne sur l'arête du coupe-colonne. 5 Vérifier la netteté de la cassure et l'absence de bavures. Si la cassure n'est pas franche ou si elle est inégale, recommencer les étapes 3 et 4.
  • Page 37 Installation des colonnes CPG 12 Avec une clé, serrer l'écrou de 1/4 à 1/2 tour supplémentaire’. Une traction modérée sur la colonne ne doit pas la faire glisser. 13 Ouvrir le gaz vecteur. 14 Contrôler la présence d'un débit en plongeant l'extrémité libre de la colonne dans de l'isopropanol.

  • Page 38: Pour Conditionner Une Colonne Capillaire

    Installation des colonnes CPG Pour conditionner une colonne capillaire Fournitures nécessaires • Gaz vecteur, (pureté minimale de 99,9995%) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du CPG entraîne un risque d'explosion. Si l'hydrogène doit être utilisé...

  • Page 39: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Cpg/Sm

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/SM  Cette procédure présente l'installation directe d'une colonne capillaire sur une ligne de transfert, à l'aide d'un écrou de colonne. CPG Agilent série 7890 Fournitures nécessaires • Coupe-colonne, céramique (5181-8836) ou diamant (5183-4620) •...
  • Page 40 Installation des colonnes CPG Procédure 1 Conditionnement de la colonne. (voir la section « Pour conditionner une colonne capillaire », page 38). L'analyseur, l'interface CPG/SM et d'autres parties de l'enceinte de AVERTISSEMENT l'analyseur fonctionnent à haute température. Ne pas y toucher sans être certain qu'il a suffisamment refroidi.
  • Page 41 Installation des colonnes CPG 9 Faites glisser la colonne de sorte que son extrémité dépasse de 1 à 2 mm de l'extrémité de l'appareil. 10 Serrez le raccord à la main. 11 Serrer de 1/4 à 1/2 tour pour fixer la ferrule à la colonne. 12 Faire glisser la colonne sur l'interface CPG/SM.
  • Page 42 Installation des colonnes CPG Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 43: Fonctionnement En Mode Ionisation Électronique (Ei)

    Pour fermer l'enceinte de l'analyseur Pour mettre le MSD sous vide en mode EI Transport et entreposage du MSD Ce chapitre présente quelques-unes des procédures d'exploitation de base du système CPG/MSD Agilent 5977 utilisant l'ionisation par impact électronique. Agilent Technologies...

  • Page 44: Exploitation Du Msd Depuis Le Système D'acquisition De Données

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Exploitation du MSD depuis le système d'acquisition de données Le logiciel d'acquisition de données MassHunter Workstation Agilent permet d'automatiser des tâches telles que la mise sous vide, la dépose de la source, la surveillance des paramètres, le réglage des températures et la ventilation du MSD.
  • Page 45 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Le mode Menu permet d'émettre des requêtes sur diverses fonctions du CPG/MSD et de lancer certaines actions telles que l'exécution d'une méthode ou d'une séquence ou de préparer le système à la mise à l'air. Pour accéder à...

  • Page 46: Messages D'état Du Lcp

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Messages d'état du LCP Les messages suivants peuvent s'afficher sur l'écran du LCP pour informer l'utilisateur de l'état du système MSD. Si le LCP est à cet instant en mode Menu, parcourir les menus disponibles pour retourner au mode Status. Aucun message ne s'affiche si aucune session d'instrument en ligne n'est ouverte dans le logiciel d'acquisition de données MassHunter.

  • Page 47: Affichage De L'état Du Système Pendant Le Démarrage

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Loading OS (Chargement OS en cours) Le système d'exploitation est en cours de chargement sur le contrôleur de l'instrument. <method> Complete <timestamp> Méthode exécutée - Les analyses et le traitement des données recueillies sont terminés.

  • Page 48: Menus Lcp

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Menus LCP Pour accéder à une option donnée d'un menu, appuyer sur [Menu] jusqu'à faire apparaître le menu souhaité, puis appuyer sur [Item] jusqu'à faire apparaître la rubrique de menu souhaitée. Les Tableau 6 à...
  • Page 49 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Tableau 6 Menu ChemStation (suite) Action Description Name of Instrument Affiche la dénomination de l'appareil et indique s'il est connecté à une session en ligne du logiciel d'acquisition de données MassHunter. Le nom de l'instrument est celui attribué au MSD dans la boîte de dialogue de configuration du logiciel d'acquisition de données MassHunter.
  • Page 50 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Tableau 9 Menu réseau « Network » Action Description MSD IP via le clavier Affiche l'adresse IP du MSD, programmé via le logiciel d'acquisition de données MassHunter. Gateway IP Address Affiche l'adresse IP de la passerelle MSD. Masque de sous-réseau Affiche le masque de sous-réseau du MSD.

  • Page 51: Interface Cpg/Msdei

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Tableau 11 Menu de la carte réseau « Controller » Action Description Reboot controller Réinitialiser le contrôleur - Redémarre la carte réseau LAN/MS. Test LCP? Tester le LCP? - Permet de lancer un test de diagnostic de l'affichage à...

  • Page 52: Voir Aussi

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Voir aussi « Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/SM », page 39. L'interface CPG/MSD fonctionne à haute température. Tout contact avec l'interface AVERTISSEMENT chaude entraîne une brûlure. Manchon chauffant Isolation Colonne Chambre d'ionisation Four du CPG Enceinte de l'analyseur...

  • Page 53: Avant De Mettre Le Msd En Marche

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Avant de mettre le MSD en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre le MSD en marche et d'essayer de l'utiliser. • La vanne de mise à l'air doit être fermée (bouton tourné complètement dans le sens des aiguilles d'une montre).

  • Page 54: Mise Sous Vide

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Mise sous vide Le système d'acquisition de données et le tableau de commande local (LCP) facilitent la séquence d'évacuation du MSD. La séquence est en grande partie automatisée. Une fois la vanne de mise à l'air fermée, mettre l'interrupteur principal en position marche (tout en appuyant sur la plaque latérale avant), le MSD poursuit alors seul la séquence.

  • Page 55: Commande Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Commande du débit de la colonne Le débit de gaz vecteur est commandé par la pression d'injecteur du CPG. Pour une pression d'injecteur déterminée, le débit décroît lorsque la température du CPG augmente. Avec la régulation électronique des gaz (EPC) et le mode de la colonne réglé...

  • Page 56: Pour Afficher La Température Et De L'état Du Vide Du Msd En Mode De Réglage Manuel

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Ne jamais mettre le MSD à l'air en laissant entrer de l'air par l'une des extrémités du ATTENTION tuyau de pompe primaire. Utiliser la vanne de mise à l'air ou dévisser l'écrou de colonne et débrancher la colonne. Ne pas mettre à...
  • Page 57 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 3 Pour modifier une consigne ou une limite de température, entrez les nouveaux paramètres et cliquez sur Apply (Appliquer). À moins que la séquence de mise sous vide soit à peine commencée, selon le modèle de MSD, la pression primaire doit être inférieure à...

  • Page 58: Configuration Des Fenêtres De Surveillance Des Températures Et De L'état Du Vide Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Configuration des fenêtres de surveillance des températures et de l'état du vide du MSD Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument. On peut les ajouter à la fenêtre de commande standard de l'instrument.
  • Page 59 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 6 Cliquez sur OK. Les nouvelles fenêtres de surveillance s'empilent les unes au-dessus des autres, en bas à droite de la fenêtre de commande Instrument Control. 7 Sélectionner Window > Arrange Monitors (Réorganiser les moniteurs), ou cliquez et faites glisser chaque fenêtre de surveillance sur la position souhaitée.
  • Page 60 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 8 Pour définir l'alarme d'une fenêtre de surveillance, double-cliquez sur une fenêtre de surveillance affichée dans la vue de commande « Instrument Control » pour accéder à la boîte de dialogue de définition des alarmes des fenêtres de surveillance.

  • Page 61: Pour Définir Les Températures De L'analyseur Dans La Vue De Commande « Instrument Control

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour définir les températures de l'analyseur dans la vue de commande « Instrument Control » Les consignes de température de la source et du filtre de masse (quad) du MSD sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u). Lorsqu'une méthode est chargée, les consignes du fichier de réglage associé...
  • Page 62 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Il ne faut pas dépasser 200 °C pour le quadripôle et 350 °C pour la source. ATTENTION 3 Pour transmettre les nouveaux paramètres de température au fichier de réglage en cours et télécharger ces paramètres dans le MSD, cliquez sur Apply.

  • Page 63: Pour Configurer La Température De L'interface Cpg/Msd Depuis Le Logiciel Masshunter

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour configurer la température de l'interface CPG/MSD depuis le logiciel MassHunter Procédure 1 Dans la vue de commande Instrument Control, sélectionner Instrument>GC Edit Parameters. (Modification des paramètres CPG de l'instrument). 2 Cliquer sur l'icône Aux Heater pour modifier la température de l'interface. 3 Cocher la case d'activation du chauffage «...

  • Page 64: Pour Surveiller La Pression Du Vide Secondaire

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 4 Cliquer sur Apply pour transférer les consignes ou cliquer sur OK pour les transférer et refermer la fenêtre. 5 Pour intégrer ces nouveaux réglages dans la méthode, l'enregistrer en sélectionnant Save dans le menu de méthode. Pour surveiller la pression du vide secondaire L'affichage et le suivi de la pression nécessite une micro-jauge à...
  • Page 65 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 4 Cliquez sur l'onglet Values (Valeurs) pour afficher les températures et l'état du vide du HiVac. C'est le débit de gaz vecteur (colonne) qui a la plus grande influence sur la pression de travail en mode EI. Le Tableau 13 indique les pressions-types pour différentes valeurs du débit.

  • Page 66: Étalonnage De La Vitesse Linéaire Du Gaz Vecteur Dans La Colonne

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Si la pression est notablement plus élevée que les pressions indiquées ici, consulter l'aide en ligne du logiciel d'acquisition de données MassHunter Workstation pour y rechercher les informations concernant le diagnostic des fuites d'air et des autres problèmes du système de vide. La vue de commande «...
  • Page 67 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 9 Cliquer sur le bouton de calcul de la longueur Calc Length dans la section If unretained peak holdup time is known pour accéder à la boîte de dialogue de calcul de longueur de colonne, Calculate Column Length. 10 Vérifier si les paramètres répertoriés (température, pressions d'entrée et de sortie et type de gaz) sont les mêmes que ceux utilisés dans la méthode définissant le temps de maintien.
  • Page 68 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Calcul de la vitesse linéaire moyenne 100 L ------------- - Vitesse linéaire (cm/s) où : L = longueur de la colonne en mètres t = temps de rétention en secondes Calcul du débit-volume 0.785 D --------------------------- - Débit (ml/min) = où...

  • Page 69: Pour Régler Le Msd En Mode Ei

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour régler le MSD en mode EI Il est également possible d'utiliser le tableau de commande local pour exécuter l'autoréglage actuellement utilisé dans le logiciel MassHunter. Voir la section « Exploitation du MSD depuis le tableau de commande local (LCP) », page 44.
  • Page 70 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 6 Cliquer sr OK pour fermer cette boîte de dialogue et lancer le réglage. Si les températures du MSD ne sont pas stables, un message s'affiche pour vous demander d'attendre ou de passer cette étape en cliquant sur Override. 7 Attendre que le réglage soit terminé...

  • Page 71: Pour Vérifier Les Performances Du Système

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour vérifier les performances du système Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN) à 1 pg/µl (0,001 ppm), référence 5188-5348 Vérification de la performance du réglage 1 Vérifier que le système est sous vide secondaire depuis au moins 60 minutes.

  • Page 72: Pour Effectuer Un Test Aux Masses Élevées (Msd Série 5977)

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour effectuer un test aux masses élevées (MSD série 5977) Fournitures nécessaires • Échantillon d'étalonnage FHT (5188-5357) Procédure 1 Charger le fichier de réglage ATUNE.U, puis appliquer l'autoréglage au MSD. Voir la section « Pour régler le MSD en mode EI », page 69.

  • Page 73: Résultats

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Résultats Figure 6 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 74 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Les résultats indiquent une valeur recommandée pour le paramètre de décalage « AMU offset » pour les masses élevées. Si les résultats sont égaux aux quantités cibles à cinq unités près, il n'y a aucune raison de procéder à...

  • Page 75: Pour Ouvrir Les Capots Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour ouvrir les capots du MSD S'il s'avère nécessaire de retirer l'un des capots du MSD, suivre, selon le cas, l'une des deux procédures suivantes : Dépose du capot à hublot de l'analyseur  Appuyer sur la zone arrondie au sommet du hublot, puis dégager le hublot hors du MSD par l'avant et en le soulevant.

  • Page 76: Mise À La Pression Atmosphérique Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Mise à la pression atmosphérique du MSD Procédure 1 Dans la vue de commande « Instrument Control », sélectionner GC Parameters pour afficher la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune dans le menu Instrument Sélectionner (Four) et définissez la Oven température du four sur la température ambiante.
  • Page 77 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour éviter d'endommager la colonne, vérifier que le four du CPG et l'interface ATTENTION CPG/MSD ont refroidi avant de couper le gaz vecteur. 4 Dans la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune, cliquer sur l'onglet Vacuum Control.

  • Page 78: Ouverture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Ne pas trop tourner le bouton car le joint torique sortirait de sa gorge. Ne pas oublier de revisser le bouton avant de remettre l'enceinte sous vide. Ouverture de l'enceinte de l'analyseur  Fournitures nécessaires •...
  • Page 79 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 2 Débrancher de la carte latérale, son câble de commande ainsi que le câble d'alimentation de la source. Vis moletées Câble d’alimentation de la source Câble de la carte latérale 3 Si elles sont serrées, desserrer les vis moletées de la plaque latérale. La vis moletée arrière de la plaque latérale ne doit pas être serrée en utilisation normale.
  • Page 80 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 4 Faire pivoter doucement la plaque latérale vers l'extérieur. Détecteur Plaque latérale Source Carte des traversées électriques Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 81: Pour Fermer L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour fermer l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires  • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Procédure 1 Vérifier que toutes les connexions internes de l'analyseur sont bien fixées. Le câblage est identique pour les sources EI et CI standard.
  • Page 82 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille d’entrée ENTR LENS Fil orange de la lentille de Fils blancs du focalisation des Filament 1 ions Fil rouge du FILAMENT - 1 repousseur Fils noirs du FILAMENT - 2 filament 2 Fil marron reliant l'extracteur et la...
  • Page 83 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Filament 1 CT = Carte des traversées électriques (fils blancs de la CT) Lentille d'entrée (fil Fils du chauffage bleu de la CT) de source Repousseur (fil rouge de la CT) Lentille de focalisation des ions (fil orange de la CT) Fils de la sonde de...
  • Page 84 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 6 Pour l'utilisation de la CI ou si de l'hydrogène ou d'autres substances inflammables toxiques sont utilisées pour le gaz vecteur, serrer légèrement à la main la vis moletée avant de la plaque latérale. La vis moletée avant doit être serrée pour l'utilisation de la CI ou si de l'hydrogène AVERTISSEMENT (ou un autre gaz dangereux) est utilisé...

  • Page 85: Pour Mettre Le Msd Sous Vide En Mode Ei

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) Pour mettre le MSD sous vide en mode EI Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Voir la section « Exploitation du MSD depuis le tableau de commande local (LCP) », page 44.
  • Page 86 Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 3 Rebrancher le cordon secteur du MSD. 4 Appuyer sur le bouton de mise sous tension « Power on » situé sur la face avant du MSD. 5 Appuyer légèrement sur la plaque latérale du MSD pour favoriser la bonne étanchéité...

  • Page 87: Transport Et Entreposage Du Msd

    Fonctionnement en mode ionisation électronique (EI) 10 À l'invite du logiciel, mettre le chauffage de l'interface CPG/MSD et le four du CPG en marche. Cliquer ensuite sur OK. Le logiciel se charge de mettre les chauffages de la source et du filtre de masse (quad) en marche.
  • Page 88 Le MSD ne doit en aucun cas être couché ou retourné. Si le MSD doit être transporté ATTENTION d'un site à un autre, il faut contacter le service de maintenance Agilent Technologies pour obtenir des conseils sur l'emballage et l'expédition.

  • Page 89: Utilisation En Mode Ionisation Chimique (Ci)

    CI. Le programme d'autoréglage fourni est capable d'effectuer le réglage de l'instrument en CI positive (PCI) avec le méthane comme gaz réactif et en CI négative (NCI) avec tous les types de gaz réactifs. Agilent Technologies...

  • Page 90: Instructions Générales

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales • Toujours utiliser du méthane de la plus grande pureté (ceci est valable aussi pour les autres gaz réactifs éventuellement utilisés). La pureté minimale du méthane est de 99,9995%. • Avant de mettre le système CPG/MSD en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.

  • Page 91: L'interface Cpg/Msdci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/MSDCI L'interface CPG/MSD CI (Figure 9) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du MSD. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité et elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 92 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/MSD fonctionne à haute température. Tout contact avec l'interface AVERTISSEMENT chaude entraîne une brûlure. Cône d'étanchéité à ressort Four du CPG Arrivée du gaz réactif L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 9 L'interface CPG/MSDCI Voir aussi...

  • Page 93: Réglage Automatique En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage automatique en mode CI Après avoir réglé le débit de gaz réactif, les lentilles et les composants électroniques du MSD doivent être réglés. Voir la section « Réglages du gaz réactif », page 94. Le Perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxidodécane (PFDTD) est utilisé...
  • Page 94 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 15 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des Positive Négative Positive Négative Positive Négative ions 150 A 50 A 150 A 50 A 150 A 50 A 35 A Émission Énergie des 150 eV...

  • Page 95: Fonctionnement Du Msd Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du MSD CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le MSD en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le débit de gaz, la température de source (Tableau 16) et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.

  • Page 96: Pour Passer De La Source Ei Standard Ou Inerte À La Source Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour passer de la source EI standard ou inerte à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Commencer par régler le MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure 1 Mettre le MSD à...

  • Page 97: Pour Passer De La Source Ei De L'extracteur À La Source Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour passer de la source EI de l'extracteur à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne ATTENTION correctement en EI. Commencer par régler le MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...

  • Page 98: Pour Mettre Le Msd Sous Vide En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour mettre le MSD sous vide en mode CI Cette procédure suppose que l'appareil pourra être réglé en mode PCI/méthane après la stabilisation du système. Procédure Voir 1 Suivre les instructions du MSD EI «...

  • Page 99: Pour Configurer Le Logiciel Pour Un Fonctionnement En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour configurer le logiciel pour un fonctionnement en mode CI Avant de faire passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il ATTENTION fonctionne correctement en mode EI. Procédure 1 Dans la vue Tune and Vacuum Control, sélectionnez Load Tune Parameters dans le menu File et chargez le fichier de réglage PCICH4.U.
  • Page 100 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Remarques sur le Tableau 17 • N/A - Non Applicable. En PCI, il ne se forme pas d'ions de PFDTD sauf avec le méthane, c'est pourquoi l'autoréglage CI n'est pas applicable à ces configurations. •...

  • Page 101: Pour Utiliser Le Module De Régulation De Débit De Gaz Réactif

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour utiliser le module de régulation de débit de gaz réactif Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis à la ATTENTION pression atmosphérique pour quelque raison que ce soit, il faut étuver le spectomètre pendant au moins deux heures avant d'effectuer tout réglage.
  • Page 102 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Le système évacue les lignes de gaz pendant six minutes puis ouvre le gaz sélectionné (A ou B). Cela permet de réduire le mélange des différents gaz dans les lignes. 3 Saisir la consigne de pression du gaz réactif dans le champ Flow. Cette valeur doit être saisie sous forme d'un pourcentage de débit maximal.
  • Page 103 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Source d'ions CI Source de Gaz A (méthane) Vanne Vanne de d'arrêt sélection Contrôleur du gaz B de débit Vanne de massique sélection du gaz B Interface Vanne du Source de CPG/MSD composé de Gaz B (autre) référence Restricteur...

  • Page 104: Pour Régler Le Débit Du Gaz Réactif Méthane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour régler le débit du gaz réactif méthane Le débit de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer le réglage initial avec le méthane en mode ionisation chimique positive (PCI).
  • Page 105 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis à la ATTENTION pression atmosphérique pour toute autre raison, il faut étuver le MSD pendant au moins deux heures avant d'effectuer tout réglage. Poursuivre l'autoréglage CI en cas de fuite d'air dans le MSD, ou en présence d'une signalisation d'eau importante, risque d'entraîner une contamination sévère de la source.
  • Page 106 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 11 Profils d'ions du gaz réactif après un étuvage de très longue durée Préréglage du méthane après plus d'une journée d'étuvage Remarquer la faible abondance à m/z 19 et l'absence de tout pic visible à m/z 32.

  • Page 107: Utilisation D'autres Gaz Réactifs

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation d'autres gaz réactifs Cette rubrique décrit l'utilisation de l'isobutane et de l'ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des MSD série 5977 équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d'azote (oxyde nitreux) comme gaz réactif.
  • Page 108 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CI/Isobutane L'isobutane (C ) est utilisé couramment lorsqu'on veut diminuer la fragmentation dans le spectre d'ionisation chimique. L'affinité protonique de l'isobutane, supérieure à celle du méthane en est la cause. Par conséquent, le transfert d'énergie de la réaction d'ionisation est moindre. L'adduction et le transfert de proton sont les mécanismes d'ionisation les plus souvent invoqués avec l'isobutane.
  • Page 109 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Si un fichier existant est utilisé, il faut le sauvegarder sous un autre nom pour ne pas remplacer les valeurs existantes par de nouvelles valeurs. Accepter la température par défaut et les autres réglages. 4 Dans le menu de réglage, régler le débit du gaz réactif en cliquant sur Isobutane (ou Ammonia).

  • Page 110: Pour Passer De La Source Ci De L'extracteur À La Source Ei Standard Ou Inerte

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour passer de la source CI de l'extracteur à la source EI standard ou inerte Procédure Toujours porter des gants propres pour manipuler l'analyseur ou toute autre pièce ATTENTION normalement placée à l'intérieur de l'enceinte de l'analyseur. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...

  • Page 111: Procédure De Passage De La Source Ci À La Source Ei De L'extracteur

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source CI à la source EI de l'extracteur Toujours porter des gants propres pour manipuler l'analyseur ou toute autre pièce ATTENTION normalement placée à l'intérieur de l'enceinte de l'analyseur. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...

  • Page 112: Pour Exécuter Un Autoréglage En Pci (Méthane Seulement)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour exécuter un autoréglage en PCI (méthane seulement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Commencer par régler le MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Éviter de régler l'appareil plus souvent que le strict nécessaire.
  • Page 113 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 12 Rapport d'autoréglage PCI Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 114: Pour Exécuter Un Autoréglage En Nci (Gaz Réactif Méthane)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour exécuter un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Voir la section « Pour vérifier les performances du système », page 71.
  • Page 115 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 13 Autoréglage NCI Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 116: Pour Vérifier Les Performances En Mode Pci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour vérifier les performances en mode PCI Fournitures nécessaires • Benzophénone, 100 pg/l (8500-5440) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI. Voir la section page 71.

  • Page 117: Pour Vérifier Les Performances En Mode Nci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour vérifier les performances en mode NCI Cette procédure concerne uniquement les MSD EI/PCI/NCI. Fournitures nécessaires • Octafluoronaphthalène (OFN), 100 fg/µl (5188-5347) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATTENTION en EI.

  • Page 118: Pour Surveiller La Pression Du Vide Secondaire

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour surveiller la pression du vide secondaire Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé dans l'enceinte, ne pas allumer la micro-jauge à ionisation.
  • Page 119 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pressions-types observées Utilisation de la micro-jauge à vide à ionisation G3397B. Remarquer que le régulateur de débit massique est étalonné pour le méthane et que la jauge à vide est étalonnée pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les pressions-types observées (Tableau 20 à...
  • Page 120 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 121: Maintenance Courante

    Pour nettoyer la source EI Pour assembler une source EI standard ou inerte Pour assembler la source EI de l'extracteur Pour remplacer un filament dans une source EI Pour installer la source EI Pour remplacer l'avertisseur du multiplicateur d’électrons Agilent Technologies...

  • Page 122: Avant De Commencer

    Maintenance courante Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du MSD. Pour sa sécurité, l'utilisateur doit lire attentivement et complètement cette introduction avant d'entreprendre quelque intervention que ce soit. Tableau 21 Calendrier de maintenance Tâche Hebdomadaire Semestrielle...

  • Page 123: Maintenance Planifiée

    Maintenance courante Maintenance planifiée Les travaux d'entretien courant sont répertoriés dans le Tableau 21. Le respect du calendrier d'entretien permet d'éviter certains problèmes de fonctionnement, d'allonger la durée de vie du système et d'en réduire le coût d'exploitation. Conserver un journal des performances du système (rapports de réglage) et des travaux de maintenance exécutés.
  • Page 124 Maintenance courante Ne pas entreprendre de maintenance une fois le MSD en marche ni lorsque le AVERTISSEMENT cordon secteur est branché, sauf dans le cadre des instructions des procédures décrites dans ce chapitre. Certaines des procédures décrites ici nécessitent d'accéder à l'intérieur du MSD avec l'interrupteur en position marche.

  • Page 125: Résidus Chimiques

    Maintenance courante Les injecteurs et le four du CPG fonctionnent également à des températures très élevées. Agir avec la même circonspection avec ces organes. Pour plus d'informations, consulter la documentation fournie avec le CPG. Résidus chimiques Seule une petite partie de l'échantillon est ionisée dans la source. La plus grande partie de tous les échantillons traverse la source sans être ionisée.

  • Page 126: Décharge Électrostatique

    Maintenance courante Décharge électrostatique Toutes les cartes électroniques du MSD contiennent des composants qui peuvent être endommagés par suite de décharges électrostatiques (ESD). Ne pas manipuler ni toucher les cartes sauf en cas de nécessité absolue. En outre, les fils, les câbles et autres points de contacts sont susceptibles de véhiculer les décharges électrostatiques jusqu'aux cartes auxquelles ils sont reliés.

  • Page 127: Maintenance Du Système De Vide

    Maintenance courante Maintenance du système de vide Entretien périodique Comme stipulé précédemment, Tableau 21certaines tâches de maintenance du système de vide doivent être réalisées périodiquement. Parmi elles : • le contrôle (hebdomadaire) du niveau d'huile de la pompe primaire, • le contrôle (semestriel) du niveau du/des flacon(s) de composé de référence, •...

  • Page 128: Maintenance De L'analyseur

    Maintenance courante Maintenance de l'analyseur Planification Aucun composant de l'analyseur ne requiert d'entretien périodique. Certaines tâches sont toutefois indispensables lorsque le comportement du MSD les justifient. Ces tâches sont les suivantes : • Nettoyage de la source • Remplacement des filaments •...
  • Page 129 Maintenance courante Certaines pièces peuvent être endommagées par suite de décharges électrostatiques. Les fils, câbles et autres points de contacts reliés aux pièces de l'analyseur sont susceptibles de véhiculer des décharges électrostatiques (ESD) jusqu'aux cartes auxquelles ils sont reliés. C'est particulièrement vrai en ce qui concerne les fils de contact du filtre de masse (quadripôle), qui peuvent véhiculer des décharges vers les composants sensibles de la carte latérale.

  • Page 130: Pour Déposer La Source Ei

    Maintenance courante Pour déposer la source EI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Mettre le MSD à l'air. Voir la section « Mise à la pression atmosphérique du », page 76.
  • Page 131 Maintenance courante Tirer sur les connecteurs et non sur les fils. ATTENTION Si vous utilisez une source EI d'un extracteur, débranchez les huitfils de la source. Ne pas plier les fils plus que nécessaire (Figure 14, page 132 et Tableau 23).
  • Page 132 Maintenance courante Source Carte des traversées des connexions de la source Vis moletées Fil de l'extracteur Fils du chauffage de source et de la sonde de température Radiateur de source Figure 14 Dépose de la source EI. Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 133: Pour Démonter La Source Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance courante Pour démonter la source EI standard ou inerte Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 134 Maintenance courante 14 14 15 15 15 16 16 Figure 15 Démontage de la source EI standard ou inerte Tableau 24 Liste des pièces de la source EI standard ou inerte (Figure Référence de Description de l'article l'article Vis plates dorées Vis plates dorée Prise d'interface Corps de la source...
  • Page 135 Maintenance courante Tableau 24 Liste des pièces de la source EI standard ou inerte (Figure 15) (suite) Référence de Description de l'article l'article Plaque-tiroir Filament (4 tours) Rondelle ressort Isolant de lentille Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Isolant de repoussoir Repoussoir Rondelle plate Rondelle ressort belleville...

  • Page 136: Pour Démonter La Source Ei De L'extracteur

    Maintenance courante Pour démonter la source EI de l'extracteur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 137 Maintenance courante Figure 16 Démontage de la source EI de l'extracteur. Tableau 25 Liste des pièces de la source de l'extracteur Figure 16 Référence de Description de l'article l'article Vis de fixation Corps de la source Lentille d'extracteur Isolant de lentille d'extracteur Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 138 Maintenance courante Tableau 25 Liste des pièces de la source de l'extracteur Figure 16 (suite) Référence de Description de l'article l'article Filaments Rondelle ressort Isolant de lentille Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Isolant du repoussoir Repoussoir Rondelle plate Rondelle ressort Belleville Écrou de repoussoir Bloc de chauffage de la source...

  • Page 139: Pour Nettoyer La Source Ei

    Maintenance courante Pour nettoyer la source EI Fournitures nécessaires • Papier de verre (5061-5896) • Poudre d'alumine abrasive (8660-0791) • Feuille d'aluminium, nettoyage • Tissus, nettoyage (05980-60051) • Écouvillons en coton (5080-5400) • Béchers de verre, 500 ml • Gants, propres, non pelucheux •...
  • Page 140 Maintenance courante Rassembler les pièces suivantes de la source EI d'un extracteur : (Figure 17, page 141) • Repoussoir • Isolant • Corps de la source • Lentille d'extracteur • Lentille de focalisation des ions • Lentille d'entrée Il s'agit des pièces en contact avec l'échantillon ou le faisceau d'ions. En principe, les autres pièces ne requièrent pas de nettoyage.
  • Page 141 Maintenance courante Pièces de la source EI standard ou inerte à nettoyer Prise d'interface Lentille de Lentille d'entrée Cylindre Plaque-tiroir Corps de la focalisation modulable source des ions Pièces de la source EI d'un extracteur à nettoyer Lentille Corps de la source Lentille de Lentille Isolant...
  • Page 142 Maintenance courante Procédure Ni les filaments, ni le chauffage de la source, ni les isolants ne peuvent être nettoyés à ATTENTION l'aide d'ultrasons. Remplacer ces composants en cas de contamination importante. 1 En cas de contamination extrême, telle qu'un reflux d'huile dans l'analyseur, envisagez sérieusement de remplacer les pièces contaminées.
  • Page 143 Maintenance courante Couvrir Poser les pièces sur un becher propre. le becher, sans le serrer, d'une feuille d'aluminum (côté mat vers le bas). Sécher les pièces nettoyées dans un four à 100 °C pendant 5 à 6 minutes. Laisser refroidir les pièces avant de les manipuler. AVERTISSEMENT Veiller à...

  • Page 144: Pour Assembler Une Source Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance courante Pour assembler une source EI standard ou inerte Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 145 Maintenance courante Fixer le bloc repoussoir au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Ne serrez pas la prise d'interface trop fort. Un serrage exagéré risquerait ATTENTION d'endommager les filets.
  • Page 146 Maintenance courante Tableau 26 Liste des pièces de la source EI standard ou inerte (Figure Référence de Description de l'article l'article Vis de fixation Vis de fixation Prise d'interface Corps de la source Cylindre modulable Plaque-tiroir Filament (4 tours) Rondelle ressort Isolant de lentille Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions...

  • Page 147: Pour Assembler La Source Ei De L'extracteur

    Maintenance courante Pour assembler la source EI de l'extracteur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1.5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2.0 mm (8710-1804) •...
  • Page 148 Maintenance courante Fixer le bloc repoussoir au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Figure 19 Assemblage de la source EI de l'extracteur Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 149 Maintenance courante Tableau 27 Liste des pièces de la source Figure 19 Référence de Description de l'article l'article Vis de fixation Corps de la source Lentille d'extracteur Isolant de lentille d'extracteur Filaments Rondelle ressort Isolant de lentille Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Isolant du repoussoir Repoussoir Rondelle plate...

  • Page 150: Pour Remplacer Un Filament Dans Une Source Ei

    Maintenance courante Pour remplacer un filament dans une source EI Fournitures nécessaires • Ensemble de filaments (G2590-60053) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) Procédure Mettre le MSD à l'air. Cf. «...
  • Page 151 Maintenance courante Sécuriser le ou les nouveaux filaments avec la vis plate dorée et la rondelle. Après l'installation du filament, vérifier qu'il ne repose pas sur le corps de la source. Installer la source ionique. Voir la section « Pour installer la source EI », page 152.

  • Page 152: Pour Installer La Source Ei

    Maintenance courante Pour installer la source EI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Glisser la source dans le radiateur. Source Carte des traversées des connexions de la source Vis moletées Fil de l'extracteur...

  • Page 153: Pour Remplacer L'avertisseur Du Multiplicateur D'électrons

    Maintenance courante Pour remplacer l'avertisseur du multiplicateur d’électrons Fournitures nécessaires • Avertisseur du multiplicateur d’électrons (G3170-80103) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Procédure Mettre le MSD à l'air. Cf. « Mise à la pression atmosphérique du MSD », ...
  • Page 154 Maintenance courante Déposer l'avertisseur du multiplicateur d’électrons. Installer le nouvel avertisseur du multiplicateur d’électrons. Fermer la rondelle de fixation. à l'extérieur La broche de signal de l'avertisseur doit rester de la boucle Ne pas dans la bande de frottement. placer la broche de signal à l'intérieur de la boucle dans la bande de frottement.

  • Page 155: Agilent Technologies

    Pour assembler la source CI Pour installer la source CI Pour remplacer un filament dans une source CI Le présent chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les besoins spécifiques des MSD série 5977 équipés pour l'ionisation chimique (CI). Agilent Technologies...

  • Page 156: Maintenance Ci

    Maintenance CI Informations générales Nettoyage de la source d'ions L'effet principal du fonctionnement du MSD en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. Lorsqu'elle fonctionne en mode CI, la chambre d'ionisation de la source est soumise à une contamination plus rapide qu'en mode EI, en raison de la pression plus élevée nécessaire pour l'ionisation chimique.

  • Page 157: Pour Installer Le Cône D'étanchéité De L'interface Ci/Xtr

    Maintenance CI Pour installer le cône d'étanchéité de l'interface CI/Xtr Fournitures nécessaires • Cône d'étanchéité de l'interface (G1999-60412) Pour pouvoir fonctionner en mode CI, le cône d'étanchéité de l'interface doit être en place. Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où...
  • Page 158 4 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...

  • Page 159: Pour Déposer La Source Ci

    Maintenance CI Pour déposer la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Mettre le MSD à l'air. Voir la section « Mise à la pression atmosphérique du », page 76.
  • Page 160 Maintenance CI Tableau 28 Fils de connexion standard de la source CI Couleur de Connecté à Nombre de conducteurs Bleu Lentille d'entrée Orange Lentille de focalisation des ions Blanc Filament 1 (filament de dessus) Rouge Repoussoir Noir Filament 2 (filament de dessous) Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à...

  • Page 161: Pour Démonter La Source Ci

    Maintenance CI Pour démonter la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) • Clé à fourche, 10 mm (8710-2353) Procédure Déposer la source ionique.
  • Page 162 Maintenance CI Figure 23 Démontage de la source CI Tableau 29 Liste des pièces de la source CI (Figure Référence de Description de l'article l'article Vis de fixation Vis de filament Cône d'étanchéité de l'interface CI Isolant de repoussoir CI Isolant de lentille CI Cylindre modulable CI Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 163 Maintenance CI Tableau 29 Liste des pièces de la source CI (Figure Référence de Description de l'article l'article Plaque-tiroir CI Bloc de chauffage de la source CI Lentille d'entrée Corps de la source CI Lentille de focalisation des ions CI Repoussoir CI Filament CI Filament factice...

  • Page 164: Pour Nettoyer La Source Ci

    Maintenance CI Pour nettoyer la source CI Fournitures nécessaires • Papier de verre (5061-5896) • Poudre d'alumine abrasive (8660-0791) • feuille d'aluminium, nettoyage • Tissus, nettoyage (05980-60051) • Ecouvillons en coton (5080-5400) • Béchers de verre, 500 ml • Gants, propres, non pelucheux •...
  • Page 165 Maintenance CI 3 Nettoyer les pièces en suivant la description présentée à la section « Pour nettoyer la source EI », page 139. Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol de ATTENTION qualité réactive. Si cela ne suffit pas à nettoyer les isolants, il convient de les remplacer.

  • Page 166: Pour Assembler La Source Ci

    Maintenance CI Pour assembler la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1.5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2.0 mm (8710-1804) • Clé à fourche, 10 mm (8710-2353) Procédure ...
  • Page 167 Maintenance CI Figure 25 Assemblage de la source CI Tableau 30 Liste des pièces de la source CI (Figure Référence de Description de l'article l'article Vis de fixation Vis de filament Cône d'étanchéité de l'interface CI Isolant du repoussoir CI Isolant de lentille CI Cylindre modulable CI Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 168 Maintenance CI Tableau 30 Liste des pièces de la source CI (Figure Référence de Description de l'article l'article Plaque-tiroir CI Bloc de chauffage de la source CI Lentille d'entrée Corps de la source CI Lentille de focalisation des ions CI Repoussoir CI Filament CI Filament factice...

  • Page 169: Pour Installer La Source Ci

    Maintenance CI Pour installer la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure  1 Glisser la source dans le radiateur. Source Carte des traversées des connexions de la source Vis moletées Fils du chauffage de...

  • Page 170: Pour Remplacer Un Filament Dans Une Source Ci

    Maintenance CI Pour remplacer un filament dans une source CI Fournitures nécessaires • Ensemble de filaments (G2590-60053) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) Procédure Mettre le MSD à l'air. Cf. «...
  • Page 171 Maintenance CI Sécuriser le nouveau filament avec la vis plate dorée et la rondelle. Après l'installation du filament, vérifier qu'il ne repose pas sur le corps de la source. Installer la source ionique. Voir la section « Pour installer la source CI », page 169.
  • Page 172 Maintenance CI Manuel d’utilisation du système de MSD série 5977...
  • Page 174 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis, mai 2013 *G3870-93003* G3870-93003...

Table des Matières