Table des Matières
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Étalonnage
Lors de l'étalonnage des systèmes LC, appliquez des méthodes d'étalonnage
valides utilisant au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage. La
plage de concentration des étalons doit couvrir celles des échantillons de
référence et des prélèvements typiques ou atypiques.
Pour étalonner un spectromètre de masse, consultez la section correspondante
du manuel de l'utilisateur de l'instrument à étalonner. Lorsque seul un
manuel d'utilisation et de maintenance, et non un manuel de l'utilisateur, a
été livré avec l'instrument, consultez l'aide en ligne de l'instrument pour des
procédures d'étalonnage détaillées.
Contrôle de la qualité
Analysez régulièrement trois échantillons de référence contenant un même
composé à concentration faible, normale et forte. Vérifiez que les résultats
obtenus avec ces échantillons sont compris dans une plage acceptable et
évaluez la fidélité quotidiennement et d'un test à l'autre. Lorsque les
échantillons de référence sont hors de la plage acceptable, les données
collectées risquent de ne pas être valables. Utilisez ces données uniquement
après avoir vérifié le bon fonctionnement de l'appareil.
Lors de l'analyse d'échantillons provenant d'une matrice complexe, par
exemple, du sol, du tissu, du sérum, du plasma, du sang total ou autre, les
constituants de la matrice peuvent augmenter ou diminuer l'ionisation et,
ainsi, affecter les résultats de l'analyse par LC/MS. Waters recommande les
mesures suivantes pour minimiser ces effets de matrice :
•
Avant l'analyse instrumentale, appliquez aux échantillons un
pré-traitement approprié tel que la précipitation des protéines,
l'extraction liquide-liquide (ELL) ou l'extraction en phase solide (EPS),
pour éliminer les interférences de la matrice.
•
Autant que possible, vérifiez l'exactitude et la fidélité de la méthode en
utilisant des étalons et des échantillons de référence adaptés à la
matrice.
•
Utilisez un ou plusieurs étalons internes, de préférence des analytes à
marquage isotopique.
vi
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