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Waters 2414 Manuel De L'utilisateur

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Détecteur à
réfractomètre
2414 de Waters
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Sommaire des Matières pour Waters 2414

  • Page 1 Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters Manuel de l'utilisateur 715022414FR/Révision B Copyright © Waters Corporation 2008 Tous droits réservés.

  • Page 3: Avis De Droits D'auteur

    Au jour de sa publication, le contenu de ce manuel est tenu pour complet et exact. Waters Corporation ne pourra en aucun cas être tenu responsable des dommages accessoires ou indirects liés à, ou résultant de son utilisation.

  • Page 4: Remarques Et Suggestions

    Vous nous aiderez ainsi à mieux compren- dre vos attentes et à améliorer en permanence l'exactitude et la convivialité de nos manuels. Toutes les remarques et suggestions que nous recevons sont étudiées avec soin. Vous pouvez nous joindre à l’adresse suivante : tech_comm@waters.com.

  • Page 5: Contacter Waters

    Contactez Waters pour toute demande de mise à jour et toute question tech- nique sur l'utilisation, le transport, le déplacement ou l'élimination d'un pro- duit Waters. Nous sommes joignables par Internet, téléphone ou courrier. Coordonnées de Waters Moyen de communication Informations...

  • Page 6: Remarques De Sécurité Spécifiques Au Détecteur

    Waters se charge de l'élimination de ses instruments en Europe, conformément à la Directive DEEE spécifique à chaque pays. Waters peut également prendre en charge les demandes spécifiques hors de l'Europe. Conseils de sécurité Une liste complète d'avertissements et de conseils de sécurité est disponible...

  • Page 7: Fonctionnement De L'instrument

    Usage prévu du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters Le Détecteur à réfractomètre (RI) 2414 a été conçu pour les applications de chromatographie liquide haute performance, ou HPLC. Il offre la sensibilité, la stabilité et la reproductibilité nécessaires pour analyser les composants absorbant peu ou pas dans l'UV.

  • Page 8: Contrôle De La Qualité

    LC/MS. Waters recommande les mesures suivantes pour minimiser ces effets de matrice : •...

  • Page 9: Table Des Matières

    Conseils de sécurité .................... vi Fonctionnement de l'instrument ..............vii Symboles rencontrés ..................vii Public cible et objet ................... vii Usage prévu du Détecteur à réfractomètre 2414 de Waters ......vii Étalonnage ......................vii Contrôle de la qualité ..................viii Classification ISM ..................i-viii 1 Introduction ....................
  • Page 10 Connexion à un système de données Waters via le port Ethernet....3-5 Connexions du câble de signal IEEE-488 ............ 3-5 Connexion à un système de données Waters via le bus IEEE-488 ....3-5 Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus IEEE-488 ....................
  • Page 11 Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements ....3-11 Connexion à un module de séparations Alliance autonome ......3-13 Connexion à un module de données 746 de Waters ........3-17 Connexion à un enregistreur à bande............3-18 Connexion à un système de données de commande via les signaux analogiques ................
  • Page 12 Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) ............5-12 Utilisation de l'écran d'affichage en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) ..............5-13 Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)............ 5-15 Préparation d'une analyse en mode «...
  • Page 13 Avertissements applicables à tous les instruments Waters ....A-5 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ....A-6 Symboles électriques ..................A-6 Symboles relatifs à la manipulation ............... A-7 B Caractéristiques techniques .............. B-1 Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414 ..B-1 Table des matières xiii...
  • Page 14 Table des matières...

  • Page 15: Introduction

    Introduction Table des matières Rubrique Page Utilité des détecteurs à réfractomètre Principes de fonctionnement Description du détecteur 1-11...

  • Page 16: Utilité Des Détecteurs À Réfractomètre

    Utilité des détecteurs à réfractomètre Le principal avantage des détecteurs à réfractomètre réside dans le caractère universel de leur réponse. Ils sont parfaitement adaptés pour analyser les composés dépourvus de chromophores UV, de fluorophores ou d'activité élec- trochimique ou ionique d'intensité suffisante. Les détecteurs à réfractomètre sont utilisés pour analyser les hydrates de carbone et les lipides.
  • Page 17 L'indice de réfraction d'une susbtance a une valeur spécifique, qui varie avec la longueur d'onde du faisceau lumineux incident. Le Détecteur à réfractomè- tre 2414 utilise une lumière monochromatique de longueur d'onde fixe. Ce manuel ne traite pas l'effet des variations de la longueur d'onde de la lumière sur l'indice de réfraction.
  • Page 18 Effet de la masse volumique sur l'indice de réfraction Pourcentage massique de sucrose dans l'eau Masse volumique (g/mL) Pourcentage massique de méthanol dans l'eau Masse volumique (g/mL) Introduction...
  • Page 19 Mesure de la réfraction L'ampleur de la déviation, ou réfraction, subie par un faisceau lumineux pénétrant dans une substance donnée dépend des propriétés suivantes : • l'angle d'incidence, c'est-à-dire l'angle selon lequel la lumière pénètre dans la nouvelle substance, • les indices de réfraction de la substance d'origine et de la nouvelle substance.
  • Page 20 θ = angle de réfraction = IR de la substance 1 = IR de la substance 2 La loi de Snell permet de calculer l'indice de réfaction d'une solution analysée, à partir de l'angle d'incidence, de l'indice de réfraction du solvant pur et de l'angle de réfraction.

  • Page 21: Réfractométrie Différentielle

    Réfractométrie différentielle Le Détecteur à réfractomètre 2414 est capable de mesurer des variations infimes de l'indice de réfraction pour détecter la présence d'un échantillon. La faible différence d'indice de réfraction entre une solution de référence et une solution échantillon est appelée Δn.
  • Page 22 Le Detecteur à réfractomètre 2414 mesure des valeurs de Δn allant jusqu'à 7 × 10 –9 RIU, en détectant la différence de quantité lumière reçue par chacun des deux éléments de la photodiode. Voir la figure précédente. Angle externe de déflexion La quantité...
  • Page 23 Effet de la réfraction sur le signal émis par la photodiode La variation de l'angle φ détermine le décalage Δx du faisceau lumineux sur la photodiode. Le Détecteur 2414 étant équipé d'un banc optique à double passage, le faisceau lumineux traverse deux fois la cuve de circulation avant d'atteindre la photodiode et le décalage de l'image est multiplié...

  • Page 24: Problèmes Couramment Rencontrés En Réfractométrie

    La différence de quantité de faisceau lumineux frappant chacun des deux élé- ments de la photodiode se traduit par une variation de la tension de sortie du Détecteur 2414. L'intégrateur ou l'enregistreur à bande marque les variations de la tension de sortie sous la forme de pics dans le chromatogramme.

  • Page 25: Description Du Détecteur

    En raison de la sensibilité du Détecteur 2414 aux contaminants, les change- ments de tubulure nécessitent de longs cycles de rinçage. Consultez le Chapitre « Préparation des solvants » pour plus d'informations. détecteur escription du Ce détecteur a été conçu pour les applications de chromatographie liquide haute performance.

  • Page 26: Caractéristiques

    Détecteur 2414 produit des signaux d'indice de réfraction mesuré avec une sensibilité allant jusqu'au nano RIU. • Mode de purge : avant d'effectuer une mesure, le Detecteur 2414 peut être programmé pour purger la cuve de circulation de référence, automatique- ment ou manuellement via le clavier avant de l'instrument.

  • Page 27: Modes De Fonctionnement

    • Diode à longue durée de vie : le Détecteur 2414 est équipé d'une diode élec- troluminescente ou DEL de 880 nm à longue durée de vie. • Vanne de recyclage : une vanne de dérivation préconfigurée recycle le sol- vant pendant l'équilibrage, pour réduire la consommation de solvant.
  • Page 28 Activation de la mise à zéro automatique via le clavier/panneau avant Mode d'émulation « 410 » Lorsque le Détecteur 2414 est piloté par un système de données tel qu'une station de travail Empower, il bascule automatiquement en mode 410, qui active ses fonc- tions de compatibilité...

  • Page 29: Circuit Fluidique

    Activation de la mise à zéro automatique via le clavier/panneau avant Circuit fluidique Pendant l'acquisition de données, le Détecteur 2414 est configuré pour que la phase mobile traverse la cuve de circulation avant d'être évacuée vers les déchets ou orientée vers la vanne de recyclage.
  • Page 30 évacué via la tubulure de sortie de purge. Une électrovanne programmable détermine le circuit emprunté par le fluide. Lors de la purge du Détecteur à réfractomètre 2414, le solvant emprunte le circuit suivant : il entre via la tubulure d'entrée, il traverse la tubulure d'entrée de l'échantillon de l'échangeur de chaleur...
  • Page 31 il traverse le compartiment à échantillon de la cuve de circulation, il sort via le raccord d'intersection, sans passer par l'échangeur de chaleur à contre-courant, il traverse le compartiment de référence de la cuve de circulation, il quitte le système via la vanne de détente et rejoint la tubulure de sortie de purge.

  • Page 32: Éléments Du Circuit Fluidique

    Un signal d'entrée d'événement externe de recyclage peut être envoyé au Détecteur 2414 pour le faire passer en mode de recyclage. Le détecteur passe en mode de recyclage à chaque transition du signal d'entrée, selon la configu- ration de l'événement.
  • Page 33 Vannes et raccordements externes du Détecteur 2414 Tubulure d'entrée Électrovanne de purge Vanne de recyclage Vanne de détente TP01901 Échangeur de chaleur à contre-courant L'échangeur de chaleur à contre-courant à faible dispersion réduit les fluctua- tions de température dans le flux d'échantillon. Les tubulures d'entrée et de sortie de l'échantillon de l'instrument sont coaxiales, ce qui facilite l'échange...
  • Page 34 1-17 indiquent le circuit emprunté par le solvant et l'échantillon dans le Détecteur à réfractomètre 2414, en mode de fonctionne- ment normal et pendant une purge, respectivement. Le tableau suivant indi- que le diamètre intérieur des diverses lignes fluidiques, pour l'échantillon et le solvant.

  • Page 35: Système Optique

    Vanne de recyclage La vanne de recyclage est fermée en mode de fonctionnement normal. Elle s'ouvre uniquement lorsque la fonction de recyclage est activée via le panneau avant ou par une entrée d'événement externe sur le panneau arrière. Lorsque la vanne est fermée, le solvant est orienté vers une seconde voie pouvant être raccordée à...

  • Page 36: Système Électronique

    Masque de la LED Masque du miroir Lentille de la LED Le banc optique du Détecteur 2414 dirige la lumière comme suit : • La lumière émise par la LED est concentrée par la lentille de focalisation sur l'ouverture et la lentille de collimation, pour former un faisceau.
  • Page 37 Cette source constitue l'alimentation du détecteur en courant continu. Filtrage du bruit Le Détecteur 2414 utilise un filtre Hamming et un filtre RC pour réduire le bruit : • Filtre Hamming : ce filtre à impulsions finies numériques atténue autant la hauteur des pics que le filtre RC, mais il augmente le filtrage du bruit de fréquence élevée.
  • Page 38 Avec une constante de temps basse : • Le bruit de la ligne de base est éliminé en moindre quantité. • Les pics sont étroits et subissent une déformation et un retard minimum. • Les pics très petits sont plus difficiles à distinguer du bruit de la ligne de base.

  • Page 39: Commande De La Température

    à un niveau de fonctionnement sûr. Commande de témparature du four pour colonne Le Détecteur 2414 commande un four de colonne externe via une connexion prévue à cet effet sur son panneau arrière. La température du four pour colonne peut être réglée entre 30 et 150 °C, par incréments de 1 °C.

  • Page 40: Programme 2414 Bootloader

    • Vérification de la vanne de purge Programme 2414 Bootloader Le programme 2414 Bootloader est un programme spécial permanent stocké sur la mémoire flash de l'unité centrale. Il initialise l'unité centrale physique et les communications indépendantes des applications, Ethernet notamment.

  • Page 41: Installation Du Détecteur

    Installation du détecteur Ce chapitre décrit les procédures de sélection du site d'installation du détecteur, la vérification au déballage de l'instrument, l'installation des fusibles et les raccordements des tubulures. Pour plus d'informations sur le raccordement du détecteur à d'autres dispositifs, consultez le Chapitre «...

  • Page 42: Dimensions

    Dimensions La figure suivante donne les dimensions du Détecteur à réfractomètre 2414 Dimensions du Détecteur 2414 50,3 cm (19,8 po) 21 cm (8,2 po) 28,4 cm (11,2 po) TP01497 Avertissement : pour éviter les électrisations, ne retirez pas le panneau supérieur pour accéder à l'intérieur de l'instrument. L'accès nécessaire à...

  • Page 43: Conditions Requises Pour Le Site D'installation

    Conditions requises pour le site d'installation Installez le Détecteur 2414 dans une zone qui répond aux critères répertoriés dans le tableau ci-dessous. Conditions requises pour le site d'installation Paramètre Condition requise De 15 à 40 °C (59 à 104 °F). Éviter l'exposition Plage de température de...

  • Page 44: Vérification Au Déballage

    Contactez immédiatement le transporteur si un dommage est constaté au déballage, ou que le contenu du carton ne correspond pas à votre commande. Informez également votre représentant Waters en appelant le 0820 885 885 depuis la France, ou le 33 1 30 48 72 40 depuis l'étranger.

  • Page 45: Connexion À L'alimentation Électrique

    Connexion à l'alimentation électrique Pour brancher le Détecteur à réfractomètre 2414 sur l'alimentation électrique CA : Branchez l'extrémité à réceptacle du cordon d'alimentation dans la borne d'entrée CA du panneau arrière du détecteur. Voir la figure page 2-4. Branchez l'autre extrémité du cordon d'alimentation sur une prise de courant CA mise à...

  • Page 46: Raccordement À Une Colonne Ou À Un Second Détecteur

    à réduire les variations de température dues à l'air ambiant. Restriction : si votre système comporte plusieurs détecteurs, raccordez le Détecteur à réfractomètre 2414 en dernier dans la série. Consultez le Chapitre « Connexion des câbles de signaux » pour savoir comment raccorder le détecteur au système HPLC au moyen du câble de signal.

  • Page 47: Raccordement Au Récipient À Déchets

    Pour raccorder le détecteur à une colonne ou à un autre détecteur Insérez une extrémité de la tubulure d'entrée avec isolant thermique dans le raccord d'entrée du détecteur à réfractomètre. Serrez manuellement la vis de compression, en rajoutant un quart de tour au serrage manuel.

  • Page 48: Connexion Du Bac Récupérateur Du Bloc-Vannes

    Pour raccorder le bac récupérateur aux déchets Coupez une longueur de tuyau en Tygon suffisante pour relier le bac récupérateur au récipient à déchets. Branchez le tuyau sur le raccord en plastique blanc situé sous les trois vannes, à l'avant du détecteur. Voir la figure page 2-6.

  • Page 49: Connexion Des Câbles De Signaux

    Connexion des câbles de signaux Ce chapitre décrit les procédures de connexion des signaux entre le détecteur et les autres composants du système HPLC. Table des matières : Rubrique Page Description générale des connexions de composants Connexions du câble de signal Ethernet Connexions du câble de signal IEEE-488 Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements 3-11...

  • Page 50: Description Générale Des Connexions De Composants

    Ethernet prend également en charge l'utilitaire Autoloader Waters pour PC, qui permet d'installer le microprogramme. Consultez les notes de publication du Détec- teur à réfractomètre 2414 de Waters pour plus de détails. IEEE-488 Tous les systèmes suivants : •...
  • Page 51 RS-232 Utilisé uniquement pour les mise à jour du microprogramme La figure ci-dessous indique l'emplacement, sur la panneau arrière, des connecteurs servant à raccorder le Détecteur 2414 à des dispositifs externes. Panneau arrière Entrées et sorties Borne de terre Connecteur de...

  • Page 52: Configurations Ieee-488 Et Ethernet Prises En Charge

    Configurations IEEE-488 et Ethernet prises en charge Le Détecteur 2414 peut être commandé par un système de données selon l'une des configurations ci-dessous : • Tous les modules du système, y compris le détecteur, communiquent avec le système de données via un bus IEEE-488 •...

  • Page 53: Connexion À Un Système De Données Waters Via Le Port Ethernet

    Connexion à un système de données Waters via le port Ethernet Le détecteur est équipé d'un connecteur RJ-45 assurant les communications du port Ethernet. Voir la figure page 3-3. Le port Ethernet est une interface réseau de type 10/100 Base-T. Il est utilisé uniquement pour le pilotage à dis- tance par le logiciel Empower 2 et pour les mises à...
  • Page 54 Module de séparations réfractomètre 2414 Alliance Un Détecteur 2414 connecté à un système de données Waters est automati- quement configuré pour fonctionner en mode distant 410. Le système de don- nées utilisé pour piloter le détecteur permet de créer des méthodes...

  • Page 55: Connexion À Un Contrôleur De Système Powerline De Waters Via Le Bus Ieee

    600 agit comme contrôleur de système des composants du système HPLC, notamment le Détecteur 2414. Pour connecter le détecteur à un contrôleur de système PowerLine de Waters, utilisez les câbles d'interface IEEE-488 comme illustré ci-dessous.

  • Page 56: Configuration De L'adresse Ieee-488

    à l'écran. Configuration de l'adresse IEEE-488 Comme tous les instruments IEEE-488, le Détecteur 2414 doit posséder une adresse IEEE-488 unique lui permettant d'être reconnu par le contrôleur IEEE-488, par exemple le système de données Empower, le module busLAC/E ou un contrôleur de système Alliance ou PowerLine.

  • Page 57: Connexion Du Cable De Signal « Inject Start » (Démarrage De L'injection)

    Connexion du cable de signal « Inject Start » (Démarrage de l'injection) Quand le Détecteur 2414 est commandé par un système de données IEEE-488, le système de données ou le contrôleur doit recevoir un signal de démarrage de l'injection de la part du passeur automatique d'échantillons ou de l'injecteur manuel, pour pouvoir lancer l'acquisition de données et les programmes syn-...

  • Page 58: Connexion D'un Injecteur Manuel

    Pour utiliser un injecteur manuel avec votre système IEEE-488, consultez le tableau suivant pour connecter les câbles de signaux entre le connecteur situé sur le panneau arrière du détecteur et l'injecteur. Connexion du Détecteur 2414 à un injecteur manuel Détecteur (connecteur A) Injecteur manuel Inject Start + (Démarrage de...

  • Page 59: Connexions Des Sorties Analogiques/Entrées D'événements

    Cette section décrit les connexions des signaux entre les connecteurs de sortie analogique/entrée d'événements du Détecteur 2414 et les éléments suivants : • Module de séparations Alliance de Waters, en mode No Interaction (Pas d'interaction) •...
  • Page 60 12 + Auxiliary Out 12 + Switch 13 - Auxiliary Out 13 - Switch Connexions des sorties analogiques/entrées d'événements du Détecteur 2414 de Waters Bornes de connexion Description Chart Mark (Marquer le graphique), Acceptent des signaux TTL de 0 à...

  • Page 61: Connexion À Un Module De Séparations Alliance Autonome

    Condition requise : comme contrôleur de système connecté via le bus IEEE-488, suivez les instructions de connexion d'un système PowerLine Waters de la rubrique « Connexion à un contrôleur de système PowerLine de Waters via le bus IEEE-488 », page 3-7.
  • Page 62 Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour enclencher la fonction de traçage d'une ligne sur le graphe au niveau du Détecteur 2414 lorsqu'une injection démarre dans le module de séparations. Connexions entre le Détecteur 2414 et le module de séparations Module de séparations...
  • Page 63 Connexions de traçage d'une ligne sur le graphe entre le module de séparations et le Détecteur 2414 Connecteur A du détecteur Connecteur B 1 + Inject Start du module de séparations 2 - Inject Start 3 Ground 4 + Purge...
  • Page 64 Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour enclencher les fonctions de traçage d'une ligne sur le graphe et de mise à zéro automatique au niveau du Détecteur 2414 lorsqu'une injection démarre dans le module de séparations.

  • Page 65: Connexion À Un Module De Données 746 De Waters

    Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique d'intégrateur, compris entre –2 V et +2 V, à un module de données 746 de Waters depuis le détecteur. Connexions entre les sorties analogiques du détecteur et un module de données 746...

  • Page 66: Connexion À Un Enregistreur À Bande

    Connexion à un enregistreur à bande Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique du Détecteur 2414 à un enregistreur à bande. Connexions du signal de sortie analogique vers un enregistreur à bande Connecteurs de l'enregistreur à...

  • Page 67: Connexion À Un Système De Données De Commande Via Les Signaux Analogiques

    Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de sortie analogique d'intégrateur, compris entre –2 V et +2 V, du Détecteur 2414 à un système de commande Empower, Millennium ou MassLynx via un module SAT/IN bicanal.

  • Page 68: Connexion Des Signaux De Déclenchement De L'injection

    13 - Auxiliary Out Injecteur Connexion des signaux de déclenchement de l'injection Le Détecteur 2414 accepte les signaux de déclenchement de l'injection suivants de la part d'un injecteur manuel : • Signal de mise à zéro automatique destiné à régler automatiquement le décalage du zéro du détecteur à...
  • Page 69 Chaque fois que le détecteur reçoit un signal d'un injecteur manuel, il effectue l'action de mise à zéro automatique, de démarrage de l'injection ou de mar- quage du graphique correspondante. Réalisez les connexions décrites dans le tableau et la figure ci-après pour envoyer un signal de mise à...
  • Page 70 Connexions de traçage d'une ligne sur le graphe entre le détecteur et un injecteur manuel Détecteur (connecteur A) Connecteur de l'injecteur manuel Borne 9 Chart Mark + (Marquer le Deux bornes avec cosses à fourche graphique, borne positive), fil rouge ou connecteurs similaires.

  • Page 71: Connexions De Modification De La Polarité

    Connexions de modification de la polarité Les fermetures de contact Polarity (Polarité) et Polarity Enable (Activer la polarité) du panneau arrière du Détecteur 2414 déterminent le signe des pics du signal de sortie selon les modalités ci-après, une polarité négative donnant lieu à...

  • Page 72: Connexion À Un Four Pour Colonne Externe

    Inchangée Connexion à un four pour colonne externe Le Détecteur 2414 a la possibilité de commander un four pour colonne externe proposé en option, via le port EXT 1 (Port du four pour colonne externe) situé sur son panneau arrière. Ce port est un connecteur DIN standard à 9 broches.

  • Page 73: Préparation Des Solvants

    Préparation des solvants Le choix du bon solvant et sa préparation sont essentiels en réfractomé- trie différentielle pour éviter le bruit, la dérive ou les fluctuations irrégu- lières de la ligne de base. Avertissement : pour éviter tout accident résultant de l'utilisa- tion de produits chimiques, observez systématiquement les Bonnes Pratiques de Laboratoire lors de la manipulation des sol- vants.

  • Page 74: Problèmes Courants Liés Aux Solvants

    Problèmes courants liés aux solvants Le Détecteur 2414 mesure les changements d'indice de réfraction de la solution traversant le compartiment à échantillon de la cuve de circulation. Toutefois, des facteurs autres que la présence de molécules d'échantillon dissoutes peuvent modifier l'indice de réfraction d'une solution. Les problèmes fréquemment rencontrés sont les suivants :...

  • Page 75: Liste De Contrôle Pour La Préparation Des Solvants

    Liste de contrôle pour la préparation des solvants Les recommandations de préparation des solvants suivantes favorisent l'obtention d'une ligne de base stable et d'une résolution satisfaisante : • Filtrez les solvants sur un filtre de 0,22 µm. • Dégazez les solvants. •...

  • Page 76: Indices De Réfraction Des Solvants Courants

    Indices de réfraction des solvants courants Le tableau ci-dessous répertorie les indices de réfraction des solvants les plus couramment utilisés en chromatographie. Consultez-le pour vérifier si l'indice de réfraction du solvant est suffisamment différent de celui des échantillons analysés. Indices de réfraction des solvants courants Indice de Indice de Solvant...

  • Page 77: Dégazage Des Solvants

    Indices de réfraction des solvants courants (Suite) Indice de Indice de Solvant Solvant réfraction réfraction Chlorure de n-propyle 1,389 Benzène 1,501 Méthylisobutylcétone 1,394 Pyridine 1,510 Nitrométhane 1,394 Chlorobenzène 1,525 1-Nitropropane 1,400 o-Chlorophénol 1,547 Isooctane 1,404 Aniline 1,586 Cyclopentane 1,406 Disulfure de carbone 1,626 Dégazage des solvants Le dégazage est l'étape la plus importante de la préparation des solvants.

  • Page 78: Procédés De Dégazage Des Solvants

    Effets de la température La température influe sur la solubilité des gaz. Si la dissolution est exothermi- que, la solubilité du gaz diminue lorsqu'on chauffe le solvant. Si la dissolution est endothermique, la solubilité augmente lorsqu'on chauffe le solvant. Par exemple, la solubilité...

  • Page 79: Conseils Pour Le Dégazage Des Solvants

    à vide peuvent être raccordées en série. Lors de l'utilisation du Détecteur 2414 avec un module de séparations Alliance, réglez le dégazeur intégré sur On (Activé). Utilisation combinée des ultrasons et du dégazage sous vide Utilisés ensemble, les ultrasons et le dégazage sous vide permettent de...
  • Page 80 Préparation des solvants...

  • Page 81: Utilisation Du Détecteur

    Utilisation du détecteur Table des matières : Rubrique Page Mise en marche Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) 5-12 Fonctionnement en mode « 410 » autonome 5-29 Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance 5-36 Configuration du détecteur 5-37...

  • Page 82: Mise En Marche

    Écran d'accueil initial en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) Écran d'accueil initial en mode « 410 » une fois connecté à un système de pilotage Waters via le bus Remarque : IEEE-488 ou le connecteur Ethernet, le Détecteur 2414 passe automatique- ment en mode 410 s'il était en mode RIU (Unités d'indice de réfraction).

  • Page 83: Échec Des Tests De Diagnostic Au Démarrage

    écrans lors du paramétrage initial du Recommandation : Détecteur 2414. Plusieurs heures sont nécessaires pour que le banc optique se stabilise après un changement de température. Ne lancez pas d'analyse avant d'avoir stabi- lisé la température. Un changement de température provoque une dérive de la ligne de base.

  • Page 84: Utilisation Du Clavier

    Utilisation du clavier Le clavier du Détecteur 2414 comporte 24 touches qui servent aux fonctions suivantes : • Saisie numérique complète : 10 chiffres plus un point comme séparateur décimal. • Fonctions générales : Enter (Entrée), Shift (Sélection du second niveau), CE (Effacer la saisie), Next (Suivant) et fonctions d'aide en ligne.
  • Page 85 Clavier du détecteur Reset POLARITY HOME Chart Mark Auto Zero Run/Stop METHOD Purge Recycle ° TEMP Lock Previous System Info CONFIGURE Contrast DIAG Next Scale TRACE Enter +/− Clear Field Cancel Shift Les touches des fonctions principales ont une action immédiate et ne nécessi- tent aucune saisie supplémentaire.
  • Page 86 Le tableau ci-dessous décrit les fonctions des touches primaires et secondaires du clavier du détecteur. Description du clavier Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé HOME (Accueil) : affiche ? : affiche le cas échéant une l'écran RIU (Unités d'indice aide contextuelle.
  • Page 87 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé Run/Stop (Analyser ou Reset (Réinitialiser) : réinitia- Reset arrêter) : déclenche ou arrête lise l'horloge d'exécution du Run/Stop la méthode active. Le temps détecteur à 0 minute et rap- écoulé...
  • Page 88 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé TEMP °C : affiche l'écran où METHOD (Méthode) : affiche METHOD s'effectuent le réglage des la liste des options permettant ° TEMP températures du four du de créer, de stocker, de rappeler détecteur et du four pour et de réinitialiser les métho-...
  • Page 89 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé 0-9 : permettent de saisir les 0–9 : consultez les descriptions chiffres correspondants dans des touches numériques spécifi- le champ actif. ques utilisant l'activation de Positionnent également le Shift (Sélection du second curseur sur l'élément...
  • Page 90 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé 5 : voir 0-9 ci-dessus. Lock (Verrouillage) : permet, à Lock partir de l'écran d'accueil, d'activer ou d'annuler la fonc- tion de verrouillage du clavier. Cette fonction permet d'éviter de dérégler involontairement le détecteur.
  • Page 91 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du second Accès direct niveau) activé CE (Effacer la saisie) : permet Clear Field (Effacer le Clear Field d'effacer la saisie et de réta- champ) : efface le champ de blir la valeur précédemment saisie avant de saisir les affichée dans le champ.

  • Page 92: Navigation Dans L'interface Utilisateur

    Navigation dans l'interface utilisateur Procédez selon les instructions de cette section pour naviguer parmi les écrans et les menus lors de l'utilisation du Détecteur 2414. Appuyez sur la touche Enter (Entrée) ou les touches pour naviguer entre les champs de saisie sur un écran.

  • Page 93: Utilisation De L'écran D'affichage En Mode « Riu » (Unités D'indice De Réfraction)

    Utilisation de l'écran d'affichage en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction) Le détecteur dispose d'un affichage graphique bitmap 128 × 64 pixels et d'un clavier souple de 24 touches comme interface utilisateur. Le détecteur affiche l'écran d'accueil après l'exécution sans incident des tests de diagnostic au démarrage.
  • Page 94 Icônes de mode, de fonction et des écrans de message (Suite) Nom de l'icône ou du Icône/Champ Fonction champ Champ numérique Unités d'indice de Affiche l'indice de réfraction réfraction mesuré, en µRIU : 1 × 10 d'unités d'indice de réfraction. Sélection du second Vide signifie que la sélection est niveau activée/désacti-...

  • Page 95: Navigation Pour Quitter Et Revenir À L'écran D'accueil En Mode « Riu » (Unités D'indice De Réfraction)

    Icônes de mode, de fonction et des écrans de message (Suite) Nom de l'icône ou du Icône/Champ Fonction champ Champ numérique Durée d'analyse en Affiche le temps écoulé depuis que minutes vous avez appuyé sur la touche Run (Analyser) ou qu'un signal Inject Start (Démarrage de l'injec- tion) a été...
  • Page 96 µ • RIU offset (Décalage de micro-unité d'indice de réfraction) • Activation et désactivation des saisies clavier Les paramètres saisis dans les champs de fonctions secondaires deviennent partie intégrante des conditions de la méthode active et sont conservés lors de son enregistrement.
  • Page 97 • RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à pleine échelle) : le signal d'indice de réfraction émis en sortie est défini par la relation suivante : RIU émis en sortie = Δn* (2 Volts / RIU FS) La plage d'unités d'indice de réfraction à pleine échelle RIU-FS va de 500 à 1 µRIU.
  • Page 98 0 et 2000 mV. Cette fonction est utile pour les ajustements mineurs, ainsi que pour annuler un éventuel décalage entre le Détecteur à réfractomètre 2414 et un système informatique raccordé. µRIU offset (Décalage d'unités d'indice de réfraction) : ajuste la sortie du détecteur de la valeur saisie.

  • Page 99: Préparation D'une Analyse En Mode « Riu » (Unités D'indice De Réfraction)

    • Auto zero on inject (Mise à zéro automatique à l'injection) : sélec- tionné par défaut, ce paramètre entraîne une mise à zéro automatique à chaque fois que le détecteur reçoit un signal de début d'injection par fer- meture d'un contact, communication IEEE-488 ou via le panneau avant. Vous pouvez désactiver ce paramètre en appuyant sur l'une des touches numériques, ce qui décoche la case.

  • Page 100: Programmation D'événements Programmés, D'événements De Seuil Et De Méthodes

    Programmation d'événements programmés, d'événements de seuil et de méthodes Remarque : les méthodes programmées concernent uniquement le mode RIU (Unités d'indice de réfraction). Le détecteur permet d'enregistrer et de rappeler 10 méthodes, numérotées de 1 à 10. La présence d'un astérisque sur l'icône du numéro de méthode signifie que les conditions actives ne correspondent pas à...
  • Page 101 événements dans l'ordre chronologique, la liste des événements est automatiquement remise dans l'ordre lorsque vous appuyez sur Next (Suivant). Le Détecteur 2414 permet de programmer les événements répertoriés dans le tableau suivant. Paramètre d'événement programmé...
  • Page 102 Paramètre d'événement programmé (Suite) Plage de Valeur par Numéro Événement Unités valeurs défaut 4. Rectangu- lar Wave (Onde rectan- gulaire) 5. Toggle (Bascule) Threshold µ 0,001 à 500,000 Désactivé (Seuil) Start Recy- Non applicable Non applicable Désactivé cle (Démar- rer le recyclage) End Recycle Non applicable Non applicable...
  • Page 103 à 0. Si le Détecteur 2414 est configuré avec un passeur automatique d'échantillons 717plus de Waters ou un autre dispositif externe, la méthode est lancée par le signal de démarrage de l'injection programmé pour ce dispositif. Fonctionnement en mode « RIU » (Unités d'indice de réfraction)
  • Page 104 lorsque vous travaillez en temps réel, sous les conditions actives Remarque : signalées par un astérique dans l'icône de méthode, une coupure de courant ou l'extinction de l'appareil efface tous les événements de seuil et événements programmés qui n'ont pas été enregistrés dans une méthode. Consultez «...
  • Page 105 un champ actif, Above (Au-dessus de), en µRIU, s'affiche pour Résultat : permettre de saisir le seuil. La saisie d'une valeur de seuil en µRIU dans le champ Above (Au-dessus de) fait apparaître un champ supplémen- taire, Switch (Commutateur). Écran de saisie des événements de seuil le choix Threshold (Seuil) dans le tableau page 5-21 vous...
  • Page 106 Pour enregistrer une méthode Revenez à la liste de choix METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, Temp ×C. Dans la liste Method (Méthode), sélectionnez 4 Store method (Enre- gistrer la méthode). Un champ de saisie du numéro de méthode s'affiche. Attention : aucun message d'avertissement ne vous prévient lors- que le numéro de méthode que vous choisissez est déjà...
  • Page 107 Lorsque l'affichage revient à la liste de choix Method (Méthode), le numéro de la méthode sélectionnée apparaît dans l'icône de la méthode. Affichage des événements d'une méthode Pour consulter les événements de seuil et programmés qui constituent une méthode enregistrée Rappelez la méthode comme décrit plus haut.
  • Page 108 Message de réinitialisation de méthode • Les actions suivantes sont effectuées lorsque vous appuez sur Enter (Entrée) : – Tous les événements programmés sont supprimés. – Tous les événements de seuil sont désactivés. – Tous les autres paramètres de fonctionnement de la méthode, RIU-FS (Unités d'indice de réfraction à...

  • Page 109: Fonctionnement En Mode « 410 » Autonome

    Contrairement au mode RIU (Unités d'indice de réfraction), le mode 410 ne permet pas de programmer de méthodes ni d'utiliser des méthodes enregis- trées dans le Détecteur 2414. Le mode 410 est un mode autonome sous lequel le Détecteur 2414 fonctionne comme un Détecteur 410/2410 de Waters : ce mode d'émulation affiche les valeurs en pourcentage de la pleine échelle utili-...

  • Page 110: Utilisation De L'écran D'affichage En Mode « 410

    Utilisation de l'écran d'affichage en mode « 410 » Le détecteur dispose d'un affichage graphique bitmap 128 × 64 pixels et d'un clavier souple de 24 touches comme interface utilisateur. Le détecteur affiche l'écran d'accueil du mode 410 après l'exécution sans incident des tests de dia- gnostic au démarrage.
  • Page 111 Icônes de mode, de fonction et des écrans de message (Suite) Nom de l'icône ou Icône/Champ Fonction du champ Champ numérique Pourcentage de la Affiche la valeur d'indice de pleine échelle réfraction sous la forme d'un pourcentage de la pleine échelle, pour une sensibilité...

  • Page 112: Navigation Pour Quitter Et Revenir À L'écran D'accueil En Mode « 410

    Navigation pour quitter et revenir à l'écran d'accueil en mode « 410 » La touche HOME (Accueil) ramène à l'écran d'accueil initial, à partir de la plupart des écrans. L'écran d'accueil vous permet d'accéder à plusieurs fonc- tions secondaires. Pour atteindre les écrans des fonctions secondaires à partir de l'écran d'accueil, appuyez sur Next (Suivant).
  • Page 113 Fonctions secondaires de l'écran d'accueil « 410 » Écran d'accueil 1 Appuyez sur Next (Suivant) Écran d'accueil 2 Appuyez sur Next (Suivant) Écran d'accueil 3 Appuyez sur Next (Suivant) Écran d'accueil 4 Appuyez sur Next Fonctionnement en mode « 410 » autonome 5-33...
  • Page 114 : 4). La sensibilité est le paramètre utilisé pour générer le signal de sortie de l'intégrateur compatible 410 de Waters. Ce paramètre peut être réglé et visualisé via l'interface utilisateur. Lorsque vous sélectionnez ce type de sortie, l'afficheur du panneau avant affiche le paramètre mesuré...

  • Page 115: Préparation D'une Analyse En Mode « 410

    • Time constant (Constante de temps) : réglée via le panneau avant, un événement programmé ou l'interface de commande à distance. Pour le filtre RC, la plage de réglage va de 0,1 à 10,0 secondes, par incrément de 0,1 seconde. •...

  • Page 116: Fonctionnement En Mode « 410 » Commandé À Distance

    Fonctionnement en mode « 410 » commandé à distance Le Détecteur 2414 fonctionne en mode 410 distant lorsqu'il est sous le pilotage actif d'un système de données Waters ou d'un contrôleur de système, par exemple : • Un système de données exécutant le logiciel chromatographique Empower 2, relié...

  • Page 117: Configuration Du Détecteur

    Configuration du détecteur Accès aux écrans de configuration Appuyez sur la touche CONFIGURE (Configurer), accessible en appuyant sur Shift, DIAG, pour accéder aux écrans de configuration. Le premier des trois écrans Configuration s'affiche. Écrans « Configuration » Écran Configuration 1 Écran Configuration 2 Écran Configuration 3 Configuration de l'adresse IEEE...
  • Page 118 • Inject (Injection) : permet de préciser le type d'entrée de l'injection pour signaler le début d'une analyse. – High (Haut) : démarre l'analyse lorsque la fermeture de contact passe de l'état désactivé, contact ouvert, à l'état activé, contact fermé. –...
  • Page 119 – High (Haut) : remet le canal à zéro lorsque la fermeture de contact passe de l'état désactivé, contact ouvert, à l'état activé, contact fermé. – Low (Bas) : remet le canal à zéro lorsque la fermeture de contact passe de l'état activé, contact fermé, à l'état désactivé, contact ouvert.
  • Page 120 Réglage des périodes d'impulsion Le réglage de la largeur d'impulsion ou de signal ou l'activation d'une impul- sion ou d'une onde rectangulaire sur le commutateur SW1 (Commutateur 1) s'effectuent à partir du troisième écran de configuration. • Single pulse (Impulsion unique), en secondes : si le commutateur est programmé...

  • Page 121: Optimisation Des Performances

    Écran « Display Contrast » (Contraste de l'affichage) Ajustez le contraste de l'affichage à l'aide des touches Affichage des informations système Accédez à System info (Informations sur le système) en appuyant sur Shift, 4. Les informations sur le détecteur s'affichent alors, notamment le numéro de série, le numéro de version du logiciel et, le cas échéant, l'adresse IEEE.
  • Page 122 Température Les écrans ci-dessous permettent de configurer le four interne du détecteur et, le cas échéant, un four pour colonne Waters. Les écrans sont communs au mode RIU (Unités d'indice de réfraction) et au mode 410. Écran de température 1 5-42 Utilisation du détecteur...
  • Page 123 être réglée sur une plage allant de l'ambiante 5 °C à 150 °C. Le Détecteur 2414, qui peut accéder au capteur de température du module de four pour colonne, commande alors la montée et le maintien à la température spécifiée, via des signaux de régulation envoyés au dispositif...

  • Page 124: Utilisation Des Fonctions « Trace » (Tracer) Et « Scale » (Mettre À L'échelle)

    Lorsque le type de sortie Column Heater Module Temperature (Tempéra- ture du module du four pour colonne) est sélectionné, le canal envoie un signal de 0 à 2 V vers la sortie Auxiliary Output Channel (Canal de sortie auxi- liaire), suivant la relation : SORTIE AUX = (1 V / 100 °C) Voltage offset (Décalage de tension) : exprimé...
  • Page 125 • Vous pouvez rétablir auto pour RIU1 et RIU2 en appuyant sur CE (Effacer la saisie). • T1 représente le côté gauche du tracé, ou temps de fin, à afficher. La valeur par défaut est –30. • T2 représente le côté droit du tracé, ou le temps de départ, dont la valeur par défaut est 0.

  • Page 126: Mise Hors Tension

    Évacuation de la phase mobile tamponnée Pour évacuer la phase mobile du circuit fluidique du Détecteur 2414 : Remplacez la phase mobile tamponnée par de l'eau de qualité HPLC à 100 % et rincez le système pendant 10 minutes à 2 mL/min.

  • Page 127: Procédures De Maintenance

    Procédures de maintenance Table des matières : Rubrique Page Décontamination des circuits fluidiques Remplacement des fusibles...

  • Page 128: Décontamination Des Circuits Fluidiques

    La maintenance du détecteur comprend le nettoyage du circuit fluidique et le remplacement des fusibles. Avertissement : pour éviter les électrisations : • N'ouvrez pas le capot du détecteur. Les composants du détecteur ne sont pas réparables par l'utilisateur. • Ne débranchez pas un module électrique pendant que le détecteur est sous tension.
  • Page 129 • Récipient à déchets distinct destiné à recueillir les effluents acides • Moyen permettant de mesurer le pH des effluents, lorsque de l'acide est utilisé pour le nettoyage lorsque le détecteur travaille à des niveaux de sensibilité Attention : élevés et qu'il est nettoyé avec de l'acide nitrique 6N, rincez abondam- ment le système avec de l'eau pour éliminer toute trace d'acide.

  • Page 130: Remplacement Des Fusibles

    Repassez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réser- voir de solvant de transition miscible avec l'eau et rincez le détecteur pendant 10 minutes. Repassez la pompe ou le système de distribution de solvant sur le réservoir de phase mobile et rincez le détecteur pendant 5 minutes.
  • Page 131 Éteignez le détecteur et débranchez le câble d'alimentation du panneau arrière. Libérez le porte-fusibles en appuyant simultanément sur les deux languettes. Retirez le porte-fusibles du panneau arrière, sans forcer. Remplacement des fusibles Logement du porte-fusibles Borne d'entrée secteur Porte- fusibles Retirez le fusible usé...
  • Page 132 Procédures de maintenance...

  • Page 133: Messages D'erreur, Fonctions De Diagnostic Et Dépannage

    Messages d'erreur, fonctions de diagnostic et dépannage Consultez ce chapitre pour tout problème avec votre Détecteur 2414. Le détecteur mesure des propriétés globales du système. Par consé- quent, l'origine d'un problème affectant apparemment le détecteur peut en réalité provenir de la chromatographie ou d'autres instruments du système.

  • Page 134: Messages D'erreur

    Le détecteur affiche deux types de messages d'erreur : • Messages nécessitant de redémarrer le détecteur, puis de contacter le service d'assistance technique de Waters si l'erreur persiste. Consultez « Accès aux fonctions de diagnostic », page 7-8. La plupart de ces erreurs surviennent au démarrage.
  • Page 135 Waters. Invalid Valve Con- Les vannes ne sont pas Contactez le service d'assis- figuration (Configu- correctement configu- tance technique de Waters. ration des vannes rées invalide) Pre-amp Échec des tests au Éteignez puis rallumez le Communication démarrage...

  • Page 136: Messages D'erreur Pendant Le Fonctionnement

    Si le problème persiste, contactez le service d'assistance technique de Waters. Message d'erreur empêchant le fonctionnement...
  • Page 137 Éteignez puis rallumez le (Erreur de configura- corrompue détecteur. Si le problème tion) persiste, contactez le ser- vice d'assistance techni- que de Waters. Acquisition parame- La mémoire RAM est Éteignez puis rallumez le ters error (Erreur de corrompue détecteur. Si le problème paramètres d'acquisi-...
  • Page 138 Waters. Column tempera- Message d'attente pen- Vérifiez que la tempéra- ture set point has dant la montée en tem-...

  • Page 139: Exécution Des Fonctions De Diagnostic

    Les tests de dia- gnostics auxquels vous pouvez accéder s'affichent en appuyant sur la touche DIAG (Diagnostics). Seuls les techniciens Waters qualifiés sont autorisés à accéder aux diagnostics d'assistance. Pour quitter un test de diagnostic ter- miné, appuyez sur DIAG (Diagnostics) pour revenir à...

  • Page 140: Accès Aux Fonctions De Diagnostic

    Accès aux fonctions de diagnostic Différentes fonctions de diagnostic vous sont proposées pour contrôler le bon fonctionnement des circuits électroniques et de l'optique du détecteur et résoudre les problèmes, le cas échéant. Pour accéder aux fonctions de diagnostic accessibles à l'utilisateur Appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) du panneau avant du détecteur.
  • Page 141 Écran d'accueil et tests de diagnostic permanents activés L'utilisateur peut sélectionner les tests de diagnostic permanents suivants : • Fix (Set) Voltage Output (Régler la tension de sortie) • Simulate peak (Simuler un pic) les tests de diagnostic permanents affectent les résultats. Pour Remarque : annuler les changements apportés à...

  • Page 142: Utilisation De La Fonction « Optimize Led » (Optimiser La Led)

    5. Previous choices (Choix précédents) Diagnostics de Tests de diagnostic utilisés par les techniciens maintenance d'assistance de Waters. Utilisation de la fonction « Optimize LED » (Optimiser la LED) Appuyez sur DIAG (Diagnostics), 2 pour lancer la fonction d'optimisation de la LED.

  • Page 143: Utilisation Des Fonctions De Diagnostic Des Entrées Et Sorties

    Écran « Optimize LED » (Optimiser la LED) Utilisation des fonctions de diagnostic des entrées et sorties Utilisez les fonctions de diagnostic des entrées et sorties pour effectuer les actions suivantes : • Régler, c'est-à-dire spécifier une tension • Surveiller le commutateur de sortie d'événement et les huit entrées de fermeture de contact Pour accéder aux fonctions de diagnostic des entrées et des petits trains, appuyez sur DIAG (Diagnostics) puis sélectionnez 3, Input &...
  • Page 144 Contrôle des fermetures de contact et paramétrage des interrupteurs Pour contrôler les fermetures de contact et paramétrer la sortie commutée Dans la liste de choix Input & output (Entrée et sortie), appuyez sur 2, Switch & events (Fermetures de contact et événements) pour con- trôler les huit entrées de fermeture de contact et commander la sortie commutée.

  • Page 145: Tests De Diagnostic De L'écran Et Du Clavier

    Display & keypad (Écran et clavier) s'affiche de nouveau. Si l'écran ne se remplit pas totalement dans le sens horizon- tal ou vertical, contactez le service d'assistance technique de Waters. Dans la liste Display & keypad (Écran et clavier), appuyez sur 3 pour revenir à...

  • Page 146: Utilisation Des Autres Fonctions De Diagnostic

    Utilisation des autres fonctions de diagnostic Le menu de diagnostics Other (Autres) donne accès à quatre fonctions supplémentaires : • Auto zero offsets (Décalage de mise à zéro automatique) : permet d'afficher le décalage de mise à zéro automatique. • Oven/Column Heater (Four du détecteur/four pour colonne) : permet d'afficher le statut du four interne et du four pour colonne, le cas échéant.
  • Page 147 Utilisation de la fonction « Simulate peak » (Simuler un pic) Dans la liste Other diagnostics (Autres diagnostics), appuyez sur 3, Simulate peak (Simuler un pic) pour générer des pics d'essai sur l'enregistreur, le graphe ou toute autre sortie. Remarque : lorsque la fonction de simulation de pic est activée, l'icone représentant une clé...

  • Page 148: Dépannage

    La plupart des problèmes du détecteur sont faciles à corriger. Dans le cas contraire, contactez le service d'assistance technique de Waters. Contacter Waters Pour accélérer le traitement de votre demande, préparez les informations suivantes avant d'appeler le service d'assistance technique de Waters : • Le numéro de série du Détecteur 2414 •...

  • Page 149: Dépannage Des Pannes Matérielles

    L'afficheur du pan- Connexion électrique Vérifiez les branchements neau avant ne interrompue électriques. s'éclaire pas Fusible défectueux Vérifiez les fusibles et rem- placez-les si nécessaire. Carte de commande ou Contactez le service d'assis- LCD endommagée tance technique de Waters. Dépannage 7-17...

  • Page 150: Dépannage Des Problèmes Chromatographiques

    Problème Cause possible Action corrective Le panneau d'affi- Mémoires EPROM Contactez le service d'assis- chage affiche des défectueuses tance technique de Waters. caractères inhabi- Carte de contrôle de tuels l'écran LCD défec- tueuse Problèmes IEEE-488 Configuration Paramétrez correctement la IEEE-488 du mode 410 communication sur l'écran...
  • Page 151 « Dépannage », page 7-16. Pour toute aide supplémentaire, contactez le service d'assistance de Waters. Ligne de base anormale Une dérive ou la présence de bruit ou de parasites cycliques sur la ligne de base doivent être considérées comme des anomalies.
  • Page 152 Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes affectant la ligne de base. Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base Problème Cause possible Action corrective Dérive rapide de la Colonne non équilibrée Équilibrez la colonne. ligne de base Préchauffage du Laissez préchauffer le détecteur insuffisant...
  • Page 153 », page 6-2. Dérive descendante de Cuve de circulation non Contactez le service d'assis- la ligne de base étanche tance technique de Waters. Présence possible d'une Purgez correctement le bulle d'air dans la cuve système. de circulation Dépannage 7-21...
  • Page 154 Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base (Suite) Problème Cause possible Action corrective Bruit cyclique de courte Pics de débit au niveau Installez un amortisseur de périodicité de la pompe pulsations et coupez le (30 à 60 secondes) débit pour vérifier si le pro- blème est dû...
  • Page 155 Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base (Suite) Problème Cause possible Action corrective Bruit cyclique de lon- Fluctuations de la tem- Stabilisez la température gue périodicité (envi- pérature ambiante ambiante. ron 1 heure) Défaut au niveau de Vérifiez l'absence de bruit l'intégrateur ou de excessif sur la ligne de base...
  • Page 156 Actions correctives en cas d'anomalies sur la ligne de base (Suite) Problème Cause possible Action corrective Bruit sur la ligne de Câble de sortie analogi- Connectez correctement le base (aléatoire) que mal connecté entre câble. (Suite) le détecteur et le sys- tème de données ou l'enregistreur Mauvaise mise à...
  • Page 157 Consultez le tableau suivant pour résoudre les problèmes relatifs aux temps de rétention. Actions corerctives en cas de problèmes relatifs aux temps de rétention Problème Cause possible Action corrective Temps de rétention Bulle d'air dans la tête de Dégazez tous les sol- irréguliers pompe vants, amorcez la pompe.
  • Page 158 Actions corerctives en cas de problèmes relatifs aux temps de rétention (Suite) Problème Cause possible Action corrective Temps de rétention Bulle d'air dans la tête de Amorcez la pompe pour doublés pompe éliminer la bulle. Mauvais fonctionnement Vérifiez et nettoyez, rem- des clapets anti-retour de placez ou démontez puis la pompe...

  • Page 159: Mauvaise Résolution Des Pics

    Mauvaise résolution des pics Avant de résoudre d'éventuels problèmes de résolution des pics, vérifiez que les temps de rétention d'élution sont corrects. Les causes les plus courantes des problèmes de résolution peuvent également être à l'origine de problèmes au niveau des temps de rétention. Si les temps de rétention sont corrects, vérifiez si la mauvaise résolution affecte la totalité...
  • Page 160 Définissez un débit pour la aucun pic la pompe pompe. LED non allumée Contactez le service d'assis- tance technique de Waters. Détecteur non remis à Effectuez une mise à zéro zéro automatique de la ligne de base du détecteur. Connexion défec- tueuse entre le détec-...

  • Page 161: Résultats Qualitatifs Ou Quantitatifs Incorrects

    Actions correctives en cas de problèmes de résolution (Suite) Problème Cause possible Action corrective Pics écrêtés Détecteur non remis à Effectuez une mise à zéro zéro automatique de la ligne de base du détecteur. Tension d'entrée de Ajustez la tension d'entrée l'enregistreur incor- de l'enregistreur ou corri- recte...
  • Page 162 Actions correctives en cas de résultats incorrects (Suite) Problème Cause possible Action corrective Colonne contaminée Nettoyez ou changez la colonne. Perte d'efficacité de la Nettoyez ou changez la colonne colonne. Changement de la Corrigez le pH de la composition de la phase mobile ou sa phase mobile composition ionique.

  • Page 163: A Conseils De Sécurité

    Conseils de sécurité Les instruments Waters portent des symboles de risque conçus pour vous signaler les dangers que vous risquez de rencontrer lors du fonc- tionnement et de l'entretien des instruments. Les manuels de l'utilisa- teur correspondants comportent également ces symboles accompagnés de phrases décrivant les risques et vous indiquant comment les éviter.

  • Page 164: Symboles D'avertissement

    à l’utilisation ou au mauvais usage d’un instrument. Tous les avertissements doivent être pris en compte quand vous installez, réparez ou utilisez les instruments Waters. Waters ne recon- naît aucune responsabilité en cas de non-respect des règles de sécurité par les utilisateurs lors de l'installation, de la réparation ou de l'utilisation de l'ins-...

  • Page 165: D'instruments Ou Des Types D'échantillons Particuliers

    étiquettes collées sur les appareils ou sur l'un de leurs éléments. Avertissement relatif à l'éclatement Cet avertissement s'applique aux instruments Waters équipés de tuyaux non métalliques. Avertissement : les tuyaux sous pression, non métalliques ou en poly- mère, sont susceptibles d'éclater.
  • Page 166 Biomedical Laboratories, ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, ou NIH, États-Unis. Avertissement relatif au risque chimique Cet avertissement s’applique aux instruments Waters capables de traiter des matières corrosives, toxiques, inflammables ou présentant d'autres types de dangers. Avertissement : les instruments Waters peuvent être utili-...

  • Page 167: Symbole De Mise En Garde

    éviter d'endommager le boîtier, n'utilisez ni abrasifs Attention : ni solvants lors du nettoyage. Avertissements applicables à tous les instruments Waters Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de contrôle qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette rubrique.

  • Page 168: Symboles Électriques Et Symboles Relatifs À La Manipulation

    Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation Symboles électriques Ils peuvent figurer dans les manuels de l'utilisateur de l'instrument et sur les panneaux avant ou arrière de l'instrument. Allumé Éteint Veille Courant continu Courant alternatif Borne de mise à la terre Mise à...

  • Page 169: Symboles Relatifs À La Manipulation

    Ces symboles relatifs à la manipulation et les textes qui les accompagnent peuvent figurer sur les étiquettes collées sur les cartons d'emballage utilisés lors de l'expédition des instruments Waters et de leurs éléments. Maintenir en position verticale ! Maintenir au sec !
  • Page 170 Conseils de sécurité...

  • Page 171: B Caractéristiques Techniques

    Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414 Les différentes caractéristiques du Détecteur 2414 sont indiquées dans les tableaux ci-après. Caractéristiques de fonctionnement Condition Spécification Plage d'indice de De 1,00 à 1,75 RIU réfraction Plage de mesure –4 5 × 10 –9...
  • Page 172 Caractéristiques de fonctionnement (Suite) Condition Spécification Sorties analogiques De -2,0 à +2,0 V Commande de la Four interne : de 30 à 55 °C (86 à 131 °F) température Four pour colonne externe : de la température ambiante à 150 °C (302 °F), acier a.
  • Page 173 50 Hz, 47 à 53 Hz 60 Hz, 57 à 63 Hz Fusibles Fusion rapide, 3,15 A, 250 VAC Consommation 145 VA en nominal électrique Caractéristiques de l'alimentation Tension nominale De 100 à 240 V, 50/60 Hz Caractéristiques techniques du Détecteur à réfractomètre 2414...
  • Page 174 Caractéristiques techniques...
  • Page 175 Auto Zero on Inject, paramètre 5-19 Configuration 5-38 µRIU Offset, fonction 5-16 Connexions des signaux 3-20 Numerics Enclenchement de la fonction 3-13 2414, détecteur Fonction 5-19 Configuration des paramètres Avertissement relatif à d'analyse 5-19 5-35 l'éclatement Procédures de démarrage Avertissement relatif au risque...
  • Page 176 3-12 Chart mark Four pour colonne 3-24 Activation 5-19 Inject Start Chemin optique 1-21 Injecteur manuel 3-10 Circuit fluidique Injecteur Waters 3-20 Composants 1-18 Module de données 746 3-17 Connexions des tubulures Module de séparations Nettoyage Alliance 3-13 Clavier Signal d'intégrateur...
  • Page 177 Forme des pics 7-19 7-27 7-29 Constante de temps Pannes matérielles 7-17 Changement 5-15 5-32 Parasites cycliques 7-19 Contacter le service d'assistance Reproductibilité 7-26 technique de Waters 7-16 Résolution 7-19 7-27 Contraste Résultats 7-19 7-29 Fonction 5-40 Tableaux 7-18 Réglage 5-40 Temps de rétention...
  • Page 178 Procédure Configuration des entrées Sélectionnables par l'utilisateur d'événements 5-37 Dimensions Filter type, fonction 5-17 Directives Filtres Sensibilité 5-41 Changement du type de Dommage, signaler un dommage filtre 5-15 5-32 Durée d'analyse, icône 5-15 Constante de temps 5-18 Fonctionnement à distance Voyant à...
  • Page 179 Méthode Configuration de l'adresse 5-37 Conditions actives 5-16 Connexions aux systèmes de Conditions initiales 5-38 données Waters Mise en garde, symbole Indice de réfraction Mode 410, écran d'accueil. Voir 410, Définition écran d'accueil du mode Mesures Mode de fonctionnement à...
  • Page 180 1-10 Remplacement d'un fusible Programmation des Signal d'intégrateur 3-19 commutateurs 5-40 Réfractomètre, circuit Purge, activation 5-18 fluidique 2414 1-18 Réglage Contraste 5-40 Réchauffeur de colonne externe. Voir Du signal analogique 5-18 Four pour colonne Reproductibilité Récipient à déchets Erreurs...
  • Page 181 5-30 5-44 Directives 5-41 Tubulure Fonction 1-11 Découpe Icône 5-30 Tubulures Service d'assistance technique de Contamination Waters 7-16 Signal d'injection 5-38 Unités d'indice de réfraction. Voir RIU Signal de début d'analyse 5-38 Utilisation Signaux analogiques 1-22 3-11 Clavier 3-18 7-24 De la fonction Scale pour Signaux de déclenchement de...
  • Page 182 Index-8...

Table des Matières