Table des Matières
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Optimisation des performances du détecteur
Optimisation de la phase mobile
Les particules solides contenues dans la phase mobile augmentent le bruit de
fond. Dans la plupart des cas, l'utilisation de solvants de qualité HPLC et
d'eau distillée s'avère suffisante. La quantité de résidus après évaporation
constitue le facteur le plus important lors de la comparaison de solvants ; elle
doit être inférieure à 1 ppm. Pour cette raison, la phase mobile doit contenir
uniquement des modificateurs de solvants volatils, tels que l'acétate d'ammo-
nium, le bicarbonate d'ammonium, l'acide formique, les acides phosphoriques,
l'acide sulfurique, les phosphates et les sulfates. Les modificateurs volatils de
la phase mobile compatibles avec la spectrométrie de masse, tels que le
CF
COOH, l'acide trifluoroacétique, et le CH
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être utilisés avec le détecteur ELS.
Préparation de l'échantillon avant analyse
Si l'échantillon contient des particules solides, filtrez-le au moyen d'un filtre
de 0,2 μm ou 0,45 μm avant l'injection.
Traitement de la colonne
La colonne chromatographique contient des microparticules destinées à sépa-
rer les composés analysés. Dans certaines conditions, la phase stationnaire de
la colonne subit des dégradations mécaniques et/ou chimiques qui peuvent
libérer des particules solides dans le détecteur, augmentant ainsi le bruit.
La dégradation de la colonne dépend de la taille des particules, du type
de colonne utilisée, de son fabricant et de la nature de la phase mobile.
Par exemple, les colonnes à gel de silice se dégradent à pH élevé.
Attention :
avec un volume de phase mobile propre représentant au moins 10 fois le
volume de la colonne avant de les raccorder au détecteur. Par exemple,
rincez une colonne de 2,1 × 50 à 0,5 mL/minute pendant 10 minutes.
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Optimisation de la détection et préparation des solvants
pour éviter d'endommager le nébuliseur, rincez les colonnes
COOH, l'acide acétique, peuvent
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Dépannage
