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Waters ELS 2424 Manuel De L'utilisateur

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Détecteur évaporatif à
diffusion de lumière
ELS 2424
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71500121802_FR/Révision B
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2009
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Manuels Connexes pour Waters ELS 2424

Sommaire des Matières pour Waters ELS 2424

  • Page 1 Détecteur évaporatif à diffusion de lumière ELS 2424 Manuel de l'utilisateur 71500121802_FR/Révision B − Copyright © Waters Corporation 2006 2009 Tous droits réservés.

  • Page 2: Avis De Copyright

    Au jour de sa publication, ce manuel est complet et son contenu exact. Waters Corporation ne pourra en aucun cas être tenu responsable des dommages accessoires ou indirects liés à, ou résultant de son utilisation.

  • Page 3: Remarques Et Suggestions

    Remarques et suggestions Le service d'assistance technique de Waters vous invite à signaler toute erreur rencontrée dans ce manuel et à faire part de vos suggestions pour l'améliorer. Vous nous aiderez ainsi à mieux comprendre vos attentes et à améliorer en permanence l'exactitude et la convivialité...

  • Page 4: Règles De Sécurité

    Règles de sécurité Certains réactifs et échantillons utilisés avec les instruments et le matériel de Waters peuvent présenter des risques chimiques, biologiques ou radiologi- ques. Vous devez connaitre les dangers potentiels de toutes les substances manipulées. Respectez systématiquement les Bonnes Pratiques de Labora- toire, ou BPL, ainsi que les recommandations du Responsable Sécurité...

  • Page 5: Objectif Et Personnes Concernées

    Détecteurs évaporatifs à diffusion de lumière ELS 2424. Utilisation prévue du Détecteur ELS 2424 Le Détecteur ELS 2424 de Waters est conçu pour analyser et surveiller un grand nombre de composés. Étalonnage Lors de l'étalonnage des systèmes LC, suivez des méthodes d'étalonnage valides qui utilisent au moins cinq étalons pour tracer la courbe d'étalonnage.

  • Page 6: Classification Ism

    Les produits de classe B sont adaptés à une utilisation commerciale ou résidentielle ; ils peuvent être reliés directement au réseau d'alimentation électrique basse tension. Représentant agréé CE Waters Corporation (Micromass UK Ltd.) Floats Road Wythenshawe Manchester M23 9LZ Royaume-Uni Téléphone :...

  • Page 7: Table Des Matières

    Classification ISM ....................vi Classification ISM : ISM groupe 1, classe B............vi Représentant agréé CE ..................vi 1 Principes optiques du détecteur ELS 2424 ........1-1 Principes de la détection évaporative à diffusion de lumière ....1-2 Introduction...................... 1-2 Performances....................
  • Page 8 Nébuliseur ...................... 1-10 Banc optique....................1-10 Contrôle de la température ................1-11 Diagnostics de démarrage ................1-12 Énergie de la lampe et performance ............. 1-13 Panneau arrière ..................... 1-14 Références bibliographiques ............... 1-15 2 Installation du détecteur ..............2-1 Introduction ....................... 2-2 Avant de commencer ..................
  • Page 9 Connexion du câble Ethernet ................ 2-23 Consignes pour l'installation du réseau ............2-24 Connexion à d'autres instruments..............2-27 Connexion du module du four de colonne Waters ........2-36 3 Utilisation du détecteur ............... 3-1 Démarrage du détecteur ................. 3-2 Initialisation du détecteur................3-2 Utilisation de l'affichage..................
  • Page 10 Arrêt du détecteur ..................3-51 Maintenance périodique ................3-52 4 Maintenance du détecteur ..............4-1 Service d'assistance technique de Waters ..........4-2 Maintenance : règles de sécurité ..............4-3 Mesures de sécurité et conseils de manipulation........... 4-3 Pièces détachées....................4-3 Remplacement de la cartouche de la lampe ..........
  • Page 11 5 Fonctions de diagnostics et dépannage ..........5-1 Messages d'erreur ..................... 5-2 Messages d'erreur au démarrage ..............5-2 Messages d'erreur relatifs au fonctionnement ..........5-2 Fonctions de diagnostic accessibles à l'utilisateur ........5-2 Généralités ....................... 5-2 Tests de diagnostics persistants ..............5-4 Exécution de tests de diagnostics ..............
  • Page 12 Avertissement de sécurité propres à une tâche ..........A-2 Avertissements spécifiques ................A-3 Symbole de mise en garde ................A-5 Avertissements applicables à tous les instruments Waters ....A-6 Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation ....A-7 Symboles électriques ..................A-7 Symboles relatifs à...

  • Page 13: Principes Optiques Du Détecteur

    Principes optiques du détecteur ELS 2424 Vous devez comprendre les principes sous-jacents au fonctionnement des systèmes optiques et électroniques du détecteur ELS 2424 pour pouvoir l'utiliser le plus efficacement possible. Table des matières : Rubrique Page Principes de la détection évaporative à diffusion de lumière Description du détecteur...

  • Page 14: Principes Optiques Du Détecteur Els 2424

    à la concentration du composé élué. Performances Le détecteur ELS 2424 est compatible avec la plupart des modes de chromato- graphie, y compris l'analyse par injection en flux continu. Le détecteur détecte tous les composés qui sont, par rapport à leur phase mobile, suffisamment non volatils dans les conditions de l'analyse.

  • Page 15: Processus De Détection Els

    Processus de détection ELS Le détecteur ELS comprend trois régions distinctes : nébulisation, désolvata- tion et détection. Dans tous les détecteurs ELS, ces trois zones sont position- nées pour nébuliser l'effluent chromatographique et évaporer la phase mobile. Les particules sèches de soluté, constituées uniquement d'analytes, atteignent la source de lumière pour la diffusion.

  • Page 16: Détection

    éclaté a une densité plus faible que celui d'origine, mais son volume plus large entraîne une diffusion plus importante. Notez que la réponse d'un détecteur ELS ne présente pas de lien direct avec la masse moléculaire de l'analyte. Principes optiques du détecteur ELS 2424...

  • Page 17: Types De Diffusion De Lumière

    Types de diffusion de lumière Les trois modes possibles de diffusion de la lumière sont les suivants : • Rayleigh • • Réfraction-réflexion Direction de diffusion de la lumière Diffusion de Rayleigh Diffusion de Mie Diffusion par réfraction-réflexion Direction de la lumière incidente Pour un nébuliseur qui produit une gouttelette moyenne de diamètre D , le diamètre d'une particule sèche d'analyte résultante moyenne est donné...

  • Page 18: Limites De La Détection Els

    Toute particule peut interférer avec le signal de l'échantillon, y compris celles des solvants chromatographiques de faible qualité, car le détec- teur répond pareillement à toutes les particules. Ce manque de sélecti- vité peut être à l'origine d'un bruit de fond problématique. Principes optiques du détecteur ELS 2424...

  • Page 19: Description Du Détecteur

    • La sensibilité du détecteur aux aérosols augmente le bruit et, par conséquent, la variation du rapport signal sur bruit provenant des différences de qualité entre les phases mobiles utilisées, pour une méthode donnée. Certains composants de la phase stationnaire peuvent également s'échapper de la colonne et s'ajouter aux particules dans le flux de circulation de l'échantillon.

  • Page 20: Traitement Du Signal Et Calculs Du Bruit

    Deux lentilles convergentes, L1 et L2, font converger la lumière de la lampe au travers d'une fente. Processus de détection du détecteur ELS 2424 (représentation) Piège à lumière Lentilles de Chambre Baffle contre la condensation L1 et L2 de diffusion lumière parasite...

  • Page 21: Étalonnage Du Tube De Photomultiplicateur (Pmt)

    PMT. Comme la réponse du PMT est non linéaire, chaque unité doit être étalonnée individuellement pour déterminer les régla- ges de tension requis pour chaque valeur de gain. Waters procède à l'étalon- nage du PMT après l'assemblage et l'alignement du détecteur, et également à...

  • Page 22: Nébuliseur

    Les nébuliseurs sont proposés en version haut débit et bas débit. Le nébuli- seur à haut débit est l'équipement standard pour le détecteur ELS 2424. Il est conçu pour les débits variant de 300 à 3000 μL/min. Le nébuliseur à faible débit est adapté...

  • Page 23: Chambre De Diffusion De La Lumière

    Chambre de diffusion de la lumière La chambre de diffusion de la lumière est l'équivalent de la cuve de circula- tion, dans les autres types de détecteur. Elle fournit un environnement où l'échantillon, porté par le flux gazeux, et le faisceau de lumière incidente peuvent interagir.

  • Page 24: Tuyau De Dérivation

    Test de la RAM • Séquence de tests d'affichage • Vérification de la somme de contrôle du programme d'application (microprogramme) • Test de la lampe • Test de la photodiode • Test du PMT 1-12 Principes optiques du détecteur ELS 2424...

  • Page 25: Énergie De La Lampe Et Performance

    L'énergie de référence ne peut être l'unique critère d'évaluation de l'instrument car les lampes possèdent des longévités et des profils de détérioration différents. Waters a donc conçu un détecteur aussi indépendant que possible de l'énergie de la lampe. En définitive, les performances du détecteur sont fonction de critères d'application uniques.

  • Page 26: Panneau Arrière

    Les mesures de rapport signal sur bruit représentent le meilleur moyen d'évaluer les performances de l'instrument et de fixer les conditions de limites de sensibilité opérationnelles acceptables. Waters garantit la durée de vie de la lampe pour 2000 heures de fonctionnement ou pendant un an après achat, selon la période la plus courte.

  • Page 27: Références Bibliographiques

    Références bibliographiques J.R. Rubinson et K.A. Rubinson, Contemporary Chemical Analysis, Simon & Schuster, Prentice-Hall, Inc., New Jersey, 1998. K.A. Rubinson et J.R. Rubinson, Contemporary Instrumental Analysis, Simon & Schuster, Prentice-Hall, Inc., New Jersey, 2000. G.D. Christian, Analytical Chemistry, Sixième édition, John Wiley & Sons, Inc.
  • Page 28 J.A. Koropchak, L.E Magnusson, M. Heybroek, S. Sadain, X. Yang et M.P. Anisimov, « Fundamental aspects of aerosol-based light-scattering detectors for separations », Advances in Chromatography, Volume 40, sous la direction de P.R. Brown, E. Grushka et Marcel Dekker, New York, 1998, Chapitre 5. 1-16 Principes optiques du détecteur ELS 2424...

  • Page 29: Installation Du Détecteur

    Installation du détecteur Table des matières : Rubrique Page Introduction Avant de commencer Déballage des pièces et inspection Sélection d'un site d'installation adapté au sein du laboratoire Connexion de l'alimentation en gaz Évacuation du tuyau flexible d'échappement Connexion à la source d'électricité 2-13 Installation de l'assemblage du nébuliseur 2-13...

  • Page 30: Introduction

    Déballez et contrôlez Connectez les l'état du matériel lignes fluidiques Connectez les câbles Placez le détecteur Connectez les de transmission de ELS 2424 à câbles de trans- signal avec les l'emplacement voulu autres dispositifs Remplissez le siphon de phase Connectez les...

  • Page 31: Avant De Commencer

    Waters en appelant le 800 252-4752. Les clients résidant en dehors des États-Unis et du Canada doivent contacter la filiale Waters la plus proche de chez eux ou la maison mère, basée à Milford, dans le Massa- chusetts, États-Unis.

  • Page 32: Sélection D'un Site D'installation Adapté Au Sein Du Laboratoire

    Sélection d'un site d'installation adapté au sein du laboratoire La fiabilité du fonctionnement de votre détecteur dépend de son installation sur un site approprié et d'une alimentation électrique adéquate. Critères de sélection d'un site Installez le détecteur dans un emplacement qui remplit les conditions décrites dans le tableau en fin de rubrique.
  • Page 33 Conditions requises pour le site d'installation Paramètre Condition requise Plage de température De 4 à 30 °C (39,2 à 86 °F) . Éviter l'exposition de fonctionnement directe de l'instrument à la lumière du soleil et aux bouches de chauffage et de refroidissement. Plage de température De -30 à...

  • Page 34: Dimensions Du Détecteur

    • Utilisez des cordons d'alimentation de type SVT aux États-Unis et de type HAR (harmonisé) ou mieux en Europe. Pour tous les autres pays, contactez votre fournisseur Waters local. • Éteignez et débranchez le détecteur avant de procéder à toute opération de maintenance sur l'instrument.

  • Page 35: Conditions Requises Pour Le Gaz

    Les deux fusibles du détecteur sont situés au-dessus du boîtier d'alimentation électrique sur le panneau arrière. Panneau arrière du Détecteur ELS 2424 Raccord de l'entrée du gaz 6.9 Bar (100psi) EXHAUST Entrées et...

  • Page 36: Connexion De L'alimentation En Gaz

    Attention : • Une vanne de surpression évacue du gaz pour protéger le détecteur lorsque la pression en entrée est trop élevée. Si du gaz s'échappe de la vanne de détente, abaissez la pression d'entrée pour éviter de perdre inutilement du gaz. •...

  • Page 37: Évacuation Du Tuyau Flexible D'échappement

    Évacuation du tuyau flexible d'échappement Une bouteille d'évacuation de piégeage des vapeurs est fournie dans le kit de démarrage pour évacuer correctement les vapeurs d'échappement vers les déchets. Le récipient piège les condensats qui se forment à partir des vapeurs sortant du détecteur.
  • Page 38 Conditions requises pour l'évacuation de l'échappement une longueur d'au moins 61 cm, soit 24 pouces, du tuyau Condition requise : flexible d'échappement de l'instrument doit descendre verticalement vers la paillasse. • Raccordez la bouteille de piégeage des vapeurs à l'extrémité du tuyau flexible d'échappement.
  • Page 39 Pour purger le tuyau flexible d'échappement Connectez l'une des extrémités du tuyau flexible sortant de l'arrière du détecteur directement à l'un des raccords cannelés situés sur la bouteille de piégeage des vapeurs. Bouteille de piégeage des vapeurs et tuyau flexible d'échappement Tuyau flexible d'échappement sortant du détecteur ELS Sortie vers la conduite d'évacuation du laboratoire Bouteille de piégeage des vapeurs...
  • Page 40 évitez de placer l'extrémité du tube à l'intérieur de Attention : la conduite d'évacuation. Dans le cas contraire, un vide plus important se forme et aspire le gaz sortant du détecteur et risque d'emporter une quantité précieuse d'échantillon. Illustration du flux dans le système d'évacuation Vers la conduite d'évacuation Tuyau flexible d'échappement...

  • Page 41: Connexion À La Source D'électricité

    N'allumez pas encore le détecteur à ce stade. Installation de l'assemblage du nébuliseur Waters propose deux types de nébuliseur pour le détecteur ELS 2424 : un nébuliseur à faible débit (pour les débits de 50 à 500 μL/min) et un à haut débit (pour les débits de 300 à...
  • Page 42 Alignez les deux ergots à l'intérieur de la chambre de nébulisation avec les rainures du nébuliseur. Ergots à l'intérieur de la chambre de nébulisation Le raccord de tuyau à déconnexion rapide se trouve alors placé à la verticale. Installation du nébuliseur Raccord de tuyau à...

  • Page 43: Connexion Du Tuyau D'évacuation Du Siphon

    Waters recommande de remplir le Conseil : siphon avec de l'eau ou de la phase mobile. Le non-respect de cette instruction retarde l'obtention de performances satisfaisantes du détecteur.

  • Page 44: Montage Du Tuyau D'évacuation Du Siphon Par L'arrière Du Détecteur

    Montage du tuyau d'évacuation du siphon par l'arrière du détecteur le tuyau arrière d'évacuation du siphon est destiné à être utilisé avec Conseil : le kit de bacs à solvants Waters Alliance en option. Équipement nécessaire • Tuyau arrière d'évacuation du siphon, fourni dans le kit de démarrage •...
  • Page 45 Pour passer le tuyau d'évacuation du siphon à l'arrière du détecteur À l'aide d'un tournevis Phillips, retirez la vis assurant la fixation du capot du détecteur et située à l'avant, sur le côté gauche. Introduisez la vis dans le trou prévu à cet effet sur l'attache du tuyau d'évacuation du siphon.
  • Page 46 Attachez le tuyau d'évacuation du siphon à l'évacuation du siphon en acier inoxydable située à l'avant du détecteur. Installation du tuyau arrière d'évacuation du siphon Attache du tuyau d'évacuation du siphon Tuyau arrière d'évacuation du siphon Faites passer l'autre extrémité du tuyau d'évacuation du siphon à travers l'ouverture ménagée dans l'angle arrière gauche du plateau du détecteur.

  • Page 47: Connexion Du Bac Récupérateur

    Vérifiez que le tuyau d'évacuation du siphon est relié à un flacon collec- teur. Le solvant condensé doit pouvoir sortir librement du condenseur et l'extrémité du tuyau ne doit pas être immergée dans le liquide recueilli. pour éviter de noyer le détecteur, vérifiez que le Avertissement : tuyau d'évacuation du siphon n'est pas plié...

  • Page 48: Connexion De La Conduite De Gaz De Nébulisation Au Nébuliseur

    Connexion de la conduite de gaz de nébulisation au nébuliseur pour ne pas contaminer le détecteur, connectez le système Attention : chromatographique pendant le fonctionnement. Le débit de gaz dans le nébuliseur crée une petite dépression qui peut attirer du solvant ou de la poussière via l'orifice d'entrée du détecteur.

  • Page 49: Réalisation Des Connexions De Transmission De Signal

    Pour raccorder une colonne ou un second détecteur Utilisez la tubulure d'entrée des échantillons fournie dans le kit de démarrage. Insérez l'une des extrémités de la tubulure d'entrée dans le raccord fluidique situé à l'avant du nébuliseur. Connexion de la tubulure d'entrée des échantillons Vis de compression Tubulure d'entrée des échantillons Resserrez la vis de compression d'un quart de tour au-delà...
  • Page 50 Logigramme de connexion d'un composant au détecteur Début de la procédure de connexion Connexion du Installez un bus Ethernet ? câble Ethernet Connexion d'un Installez des câbles intégrateur ou d'un enregistreur à d'événement et bande ? d'entrée-sortie Connexion d'entrées Branchez les câbles ou de sorties d'événement et d'événements ?

  • Page 51: Connexion Du Câble Ethernet

    Waters et l'ordinateur d'acquisition. Le dispositif de connexion requiert un câble standard Ethernet 100 Base T par instrument Waters, plus un câble standard Ethernet 100 Base T pour la connexion entre le commutateur réseau et l'ordinateur d'acquisition.

  • Page 52: Consignes Pour L'installation Du Réseau

    Consignes pour l'installation du réseau Les configurations comportant plusieurs instruments Waters utilisent un réseau local, ou LAN, dédié, qui doit être conçu en respectant les recomman- dations suivantes : • Câble blindé à paires torsadées, STP, 100-base-T, 100Mbps • Une distance maximale de 100 mètres (328 pieds) vous devez utiliser un commutateur réseau dans le cas de...

  • Page 53: Réalisation Des Connexions De Signal De Démarrage D'injection

    Connexion à un système MassLynx de Waters au moyen d'Ethernet Lors de la connexion à un système MassLynx par Ethernet, les divers compo- sants doivent être mis en réseau comme indiqué sur la figure ci-dessous. Connexions du système MassLynx Commutateur réseau Carte réseau LAN...
  • Page 54 Connexion du signal d'entrée de Source de sortie du signal de démarrage de l'injection, démarrage d'injection connecteur II du Détecteur ELS 2424 Série 700 de Waters Inject Start In + / – (Entrée de démarrage de l'injection, borne négative ou positive) Module de séparations Waters...

  • Page 55: Connexion À D'autres Instruments

    : • Module de séparations Waters Alliance • Pompe Série 1500 de Waters • Module SAT/IN™ (Module d'interface satellite de Waters) • Injecteur manuel de Waters ou d'autres fabricants • Système d'autopurification de Waters •...

  • Page 56: Connexions Des Signaux

    Connecteurs de sortie analogique et d'entrées d'événement situés sur le panneau arrière du Détecteur 2424 Connecteur I (sorties) Connecteur II (entrées) Signal Out Inject Start In − − Signal Out Inject Start In Ground Ground Auxiliary Out Lamp On − −...

  • Page 57: Activation De La Fonction De Démarrage D'injection

    Connexions des sorties analogiques / entrées d’événements du détecteur (Suite) Connexions des Description signaux Signal out Fournit une sortie analogique de haute résolution pour le signal de l'échantillon. Plage des tensions de sortie : de –0,1 à 2,1 V CC (les taux maximum d'acquisition des données proposés sont 10, 20, 40 ou 80 Hz).

  • Page 58: Activation De L'arrêt Du Débit

    Connexions du détecteur à un module de séparations Alliance Module de séparations Alliance Détecteur ELS 2424 (connecteur II) (connecteur B) Borne 1 Inject Start Borne 1 Inject Start In + (Entrée (démarrage de l'injection), de démarrage de l'injection, borne fil rouge...
  • Page 59 Stop Flow (Arrêt du débit) doit être connecté à la pompe chromatographique. Connexions entre le détecteur et un module de séparations Alliance Module de séparations Alliance Détecteur ELS 2424 (connecteur I) (connecteur B) Borne 4 Stop Flow + Borne 6 Stop Flow + (Arrêt du débit +), fil rouge...
  • Page 60 à un enregistreur à bande. Connexions de sorties analogiques à un enregistreur à bande Connecteurs de l'enregistreur à bande Détecteur ELS 2424 (connecteur I) Stylo 1 + Borne 1 Signal Out +...
  • Page 61 Connexions de sorties analogiques à un enregistreur à bande Détecteur ELS 2424 (connecteur I) Rouge Signal Out − Signal Out Ground Noir Auxiliary Out − Auxiliary Out – – Stop Flow Connecteurs de l'enregistreur à bande − Stop Flow Ground Switch Out −...

  • Page 62: Connexion Des Signaux De Déclenchement D'injection

    Connexions de sortie analogique au module busSAT/IN Détecteur ELS 2424 (connecteur I) Signal Out Rouge Module busSAT/IN − Signal Out Ground Noir Auxiliary Out − Auxiliary Out Stop Flow − Stop Flow Blindage Ground Switch Out − Switch Out Connexion des signaux de déclenchement d'injection Le détecteur accepte les signaux de déclenchement de l'injection suivants de la...
  • Page 63 à l'injection. Connexions à un injecteur pour le démarrage d'injection, durée d'impulsion entre 0 et 10 secondes Détecteur ELS 2424 (connecteur II) Connecteur de l'injecteur Borne 1 Inject Start In + (Entrée Deux connecteurs terminaux de type de démarrage de l'injection, borne cosse à...

  • Page 64: Connexion Du Module Du Four De Colonne Waters

    Connexion du module du four de colonne Waters Le détecteur peut commander un module de four pour colonne Waters via le port EXT, situé sur le panneau arrière du détecteur. Ce port est un connecteur standard de type D à 9 broches.

  • Page 65: Utilisation Du Détecteur

    Utilisation du détecteur Table des matières : Rubrique Page Démarrage du détecteur Utilisation du clavier Navigation dans l'interface utilisateur 3-14 Préparation en vue de démarrer une analyse 3-17 Configuration des paramètres d'analyse 3-20 Configuration du détecteur 3-30 Utilisation du détecteur 3-36 Programmation des méthodes et des événements 3-40...

  • Page 66: Démarrage Du Détecteur

    • En tant qu'instrument autonome – Le détecteur est utilisé seul au sein d'un système, par exemple le système Alliance de Waters, ou avec tout autre instrument de gestion fluidique, injecteur, intégrateur ou système informatique. Le détecteur utilisé en mode autonome peut être programmé...
  • Page 67 Écrans de démarrage du détecteur les entrées clavier pour l'entretien du système sont codées pour Conseil : n'être utilisées que par les ingénieurs d'assistance technique de Waters lors du dépannage. L'initialisation terminée, le détecteur affiche l'écran d'accueil. Voir page 3-7 page 3-14.

  • Page 68: Utilisation De L'affichage

    Si les tests de vérification échouent En cas d'échec de l'un des tests de vérification lors du démarrage initial, le détecteur effectue les actions suivantes : • Il émet des bips. • Il affiche un message d'erreur. • Pour les erreurs graves, il affiche le mot « Error » (Erreur) entre crochets angulaires (<Error>) à...

  • Page 69: Icônes De L'écran Des Messages Et De L'écran D'accueil

    L'écran d'accueil peut être rappelé à tout moment en appuyant sur HOME (Accueil). À la première utilisation du détecteur, l'écran d'accueil indique les valeurs par défaut du gain et de la pression. Le détecteur mesure en temps réel les performances du système en unités de diffusion de la lumière.
  • Page 70 Icônes de l'écran des messages et de l'écran d'accueil (Suite) Icône ou Nom de l'icône ou Fonction champ du champ Clavier déverrouillé Indique que la saisie sur le clavier est autorisée. Clavier verrouillé Indique que le changement de paramè- tres est interdit car l'instrument exécute une méthode.

  • Page 71: Utilisation Du Clavier

    Icônes de l'écran des messages et de l'écran d'accueil (Suite) Icône ou Nom de l'icône ou Fonction champ du champ Icône de l'écran des Indique que des informations messages s'affichent. Icône de l'écran des Indique que vous devez attendre avant messages de poursuivre.
  • Page 72 Clavier du détecteur Reset HOME Chart Mark Auto Zero Run/Stop Lamp Lamp METHOD ° TEMP CONFIG Previous System Info Lock Contrast Contrast DIAG Next Scale TRACE +/− +/− Clear Field Cancel Enter Shift Les touches libellées en lettres majuscules telles que HOME (Accueil), METHOD (Méthode), TEMP °C (Température °C), CONFIG (Configurer), DIAG (Diagnostics) et TRACE (Tracer) vous permettent d'accéder directement à...
  • Page 73 Le tableau suivant explique les fonctions des touches primaires et secondaires du clavier du détecteur. Description du clavier Description Touche « Shift » (Sélection du « Shift » (Sélection du second second niveau) désactivée niveau) activée HOME (Accueil) : affiche ? : affiche la cas échéant une l'écran d'accueil.
  • Page 74 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du « Shift » (Sélection du second second niveau) désactivée niveau) activée : sur les écrans possédant des champs de saisie (zone de texte, case à cocher ou liste), signale le champ actif par une bordure épaisse.
  • Page 75 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du « Shift » (Sélection du second second niveau) désactivée niveau) activée TRACE (Tracer) : affiche le Scale (Échelle) : lorsque le Scale tracé de mesure de diffusion tracé de diffusion de la lumière TRACE de la lumière pour le canal.
  • Page 76 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du « Shift » (Sélection du second second niveau) désactivée niveau) activée 4 : voir 0-9 ci-dessus. System Info (Informations du système) : affiche des infor- System Info mations relatives au système, notamment la version du logi- ciel, la somme de contrôle et le numéro de série de l'instru-...
  • Page 77 Description du clavier (Suite) Description Touche « Shift » (Sélection du « Shift » (Sélection du second second niveau) désactivée niveau) activée CE (Effacer la saisie) : per- Clear Field (Effacer le Clear Field met d'effacer la saisie et de champ) : efface le contenu rétablir la valeur précédem- du champ de saisie avant...

  • Page 78: Navigation Dans L'interface Utilisateur

    Navigation dans l'interface utilisateur Pendant l'utilisation du détecteur : Déplacez-vous parmi les champs modifiables en appuyant sur Enter (Entrée) ou sur les touches . Un bord gras entoure le champ actif après que vous avez validé une saisie. Appuyez sur Enter (Entrée) pour passer au champ actif suivant. Dans l'éventualité...
  • Page 79 les paramètres saisis dans les champs de fonctions secondaires Précision : deviennent partie intégrante des conditions de la méthode active et sont conservés lors de son enregistrement. « Programmation des méthodes et des événements », Consultez également : page 3-40. Lorsque vous appuyez sur Next (Suivant), le détecteur affiche quatre écrans d'accueil supplémentaires, portant la mention 2 of 5 (2 sur 5), 3 of 5 (3 sur 5), 4 of 5 (4 sur 5) et 5 of 5 (5 sur 5).
  • Page 80 Fonctions secondaires de l'écran d'accueil Appuyez sur Next (Suivant). Écran d'accueil de diffusion de la lumière Appuyez sur Next (Suivant). Mise à zéro automatique à l'injection et aux changements de gains ; le clavier est activé et permet l'entrée d'événements pour la mise à...

  • Page 81: Préparation En Vue De Démarrer Une Analyse

    Préparation en vue de démarrer une analyse Vous devez configurer le détecteur avant de pouvoir lancer une analyse et réa- liser des mesures de diffusion de la lumière. Pour démarrer une analyse, vous pouvez appuyer sur la touche Run/Stop (Démarrage et arrêt) ou déclencher le détecteur via les entrées de démarrage de l'injection sur le panneau arrière.
  • Page 82 Paramètres des fonctions (méthodes) primaires et secondaires (Suite) Fonction Unités Plage de valeurs Valeur par défaut Filter time constant De 0 à 5,0 s 1,0 s (Constante de temps du filtre) Sample full-scale De 0,1 à 2000,0 LSU 2000 LSU (Pleine échelle de l'échantillon) ±...
  • Page 83 Paramètres des fonctions (méthodes) primaires et secondaires (Suite) Fonction Unités Plage de valeurs Valeur par défaut ± ± Drift tube heater °C 5 à 25 °C 20 °C alarm band (Zone d'alarme du réchauffeur du tuyau de dérivation) Column heater °C Off (Désactivée), ou Off (Désactivée)

  • Page 84: Configuration Des Paramètres D'analyse

    Configuration des paramètres d'analyse Appuyez sur la touche Run/Stop (Démarrage et arrêt) pour démarrer une analyse. Avant de lancer une analyse, vous devez définir les paramètres de fonctionnement du détecteur avant le début de l'acquisition des données. Pour configurer les paramètres d'analyse Appuyez sur la touche HOME (Accueil) pour revenir à...
  • Page 85 Conseils : • La température du tuyau de dérivation doit être suffisamment élevée pour éliminer tout solvant et éviter le bruit au niveau du détecteur. • Une température trop élevée du tuyau de dérivation peut vaporiser l'échantillon à traiter et provoquer une perte de sensibilité. •...

  • Page 86: Réglage Du Gain Et De La Pression Du Gaz

    410 kPa, soit 4,1 bar ou 60 psi, pour tous les types de nébuliseurs, à haut ou faible débit. pour éviter de noyer le nébuliseur ou le détecteur, Waters Attention : recommande de laisser le gaz de nébulisation circuler, à plein débit ou à...
  • Page 87 Pour régler le gain et la pression du gaz Appuyez sur la touche HOME (Accueil). L'écran d'accueil du gain et de la pression du gaz apparaît. Écran d'accueil « Gain and Gas Pressure » (Gain et pression du gaz) Saisissez la valeur du gain dans le champ Gain. La saisie d'une valeur dans ce champ entraîne l'activation du tube du photomultiplicateur (PMT).

  • Page 88: Réglage De La Température Du Module Du Four De La Colonne

    Réglage de la température du module du four de la colonne Le réglage de la température du module du four de la colonne s'effectue sur l'écran d'accueil correspondant. Voir page 2-36. Pour régler la température du module du four de la colonne Appuyez sur Temp °C (Température °C), Next (Suivant).

  • Page 89: Utilisation Des Fonctions D'échelle Et De Tracé

    Utilisation des fonctions d'échelle et de tracé La fonction de tracé permet d'afficher le signal LSU correspondant aux dernières n minutes, jusqu'à 60, de fonctionnement du détecteur. • Appuyez sur TRACE (Tracer) pour afficher le signal LSU acquis par défaut pendant les 30 dernières minutes. Le signal LSU est réactualisé toutes les 20 secondes.
  • Page 90 L'écran suivant montre un tracé de pics simulés sur 30 minutes. Tracé continu de pics simulés sur 30 minutes, avec T1 égal à -30 LSU2 LSU1 L'écran ci-après montre un tracé sur 5 minutes, agrandi, extrait des 30 minutes de la figure précédente. T1 a été modifié en -5. T2 a été modifié en 0.

  • Page 91: Réglage Du Taux D'acquisition Des Données

    Les écrans suivants montrent un tracé de 60 minutes sur le canal A, mis à l'échelle sur les 15 dernières minutes d'acquisition de données. T1 a été modifié en -15. Tracé mis à l'échelle en réglant T1 sur -15 Lorsque vous modifiez le signal de sortie en utilisant la fonction d'échelle, la fonction de tracé...

  • Page 92: Réglage De La Constante De Temps Du Filtre

    Réglage de la constante de temps du filtre Cette fonction permet d'ajuster le filtrage du bruit en agissant sur la constante de temps, pour optimiser le rapport signal/bruit. Le détecteur utilise un filtre de Hamming pour traiter le signal de l'échantillon. La constante de temps du filtre peut prendre les valeurs de 0 à...

  • Page 93: Réglage Des Options De Mise À Zéro Automatique

    En modifiant la valeur de pleine échelle de la sortie analogique, vous réduisez la sensibilité de la sortie analogique. Par exemple, en changeant la valeur de pleine échelle de la sortie analogique sur 1000 mV, vous diminuez la sensibi- lité de la sortie analogique de 1 LSU/mV à 2 LSU/mV. La sensibilité de la sor- tie analogique peut être améliorée en réduisant la valeur des unités de pleine échelle à...

  • Page 94: Configuration Du Détecteur

    Configuration du détecteur Sélectionnez CONFIGURE (Configurer) en appuyant sur Shift, DIAG. Le premier des quatre écrans Configuration apparaît. d'autres fonctions, telles que les spécifications des entrées Conseil : d'événements et activation des périodes d'impulsion, sont également disponibles sur les écrans de configuration. Écrans «...

  • Page 95: Configuration Des Entrées D'événements

    Configuration des entrées d'événements Vous pouvez également appuyer sur CONFIGURE (Configurer) pour modifier le paramétrage des entrées d'événements et configurer les sorties commutées. Le premier écran Configuration comporte quatre champs de saisie modifiables : Inject (Injection), Chart mark (Marquer le graphique), Auto zero (Mise à...
  • Page 96 • Auto zero (Mise à zéro automatique) : permet de mettre à zéro les mesures de diffusion de la lumière sur la sortie du signal. Utilisez la fonction de mise à zéro automatique pour évaluer la réponse du canal. – High (Haut) : remet le canal à...

  • Page 97: Configuration De La Sortie « Stop Flow » (Arrêt Du Débit)

    Configuration de la sortie « Stop Flow » (Arrêt du débit) risque d'incendie et d'explosion. L'absence de connexion Avertissement : sur le signal de sortie d'arrêt du débit est susceptible de provoquer l'inondation du détecteur. La sortie d'arrêt du débit est de type commutateur. Le choix de son statut actif s'effectue sur le deuxième écran de configuration : son statut Active state (Statut actif) est par défaut sur On (Activé), mais il peut être changé...

  • Page 98: Sélection Du Type De Nébuliseur

    Réglage de la période d'impulsion ou de la largeur du signal sur le commutateur n secondes Impulsion unique n secondes Onde rectangulaire Sélection du type de nébuliseur Le quatrième écran de configuration permet de sélectionner le nébuliseur adapté à la plage de débit de l'application : •...

  • Page 99: Affichage Des Informations Du Système

    Affichage des informations du système Accédez à System Info (Informations sur le système) en appuyant sur Shift, 4. Les informations sur le détecteur, notamment le numéro de série, le numéro de version du logiciel et, le cas échéant, l'adresse IEEE, s'affichent. Appuyez sur la touche Enter (Entrée) pour revenir à...

  • Page 100: Utilisation Du Détecteur

    Utilisation du détecteur si vous utilisez le détecteur sous le contrôle d'un système de données Conseil : externe, tout paramètre non déterminé par le système de données externe peut être programmé via le panneau avant du détecteur, avant sa prise de contrôle par le système externe.

  • Page 101: Optimisation De La Méthode

    Optimisation de la méthode Avant d'utiliser le diagnostic Auto-Optimize (Auto-optimisation), un chro- matogramme de l'échantillon doit être généré pour déterminer le temps de rétention approximatif des pics intéressants. Un tableau des événements pro- grammés avec changement de gain aux temps correspondants des sections de ligne de base entre les pics doit être construit.

  • Page 102: Approche Recommandée Pour Le Développement Des Méthodes

    Approche recommandée pour le développement des méthodes Pour optimiser le chromatogramme précédent, vous devez utiliser une méthode comportant deux changements par événements programmés. Le premier changement de la valeur du gain doit se produire à 1,5 minutes, juste avant le petit pic qui sera mieux détecté avec un gain de 1000. Le changement suivant doit intervenir à...
  • Page 103 Écran de diagnostic « Auto Gain » Diagnostic Auto Gain Icône de diagnostic persistant L'injection peut être déclenchée par un signal d'entrée d'injection envoyé sur l'entrée d'événement Inject Start (Démarrage de l'injection) du panneau arrière. Vous pouvez également appuyer sur la touche Run/Stop (Démarrage et arrêt) pendant que l'échantillon est injecté...

  • Page 104: Programmation Des Méthodes Et Des Événements

    Programmation des méthodes et des événements Généralités sur les méthodes Le détecteur permet d'enregistrer et de recharger jusqu'à 10 méthodes. numérotées de 1 à 10. Si vous utilisez une méthode enregistrée, le numéro de la méthode apparaît sur l'écran d'accueil. Un astérisque dans l'icône de la méthode signale que les conditions actuelles ne sont pas enregistrées.

  • Page 105: Programmation D'événements

    Programmation d'événements Vous pouvez définir jusqu'à 50 événements programmés, avec une précision de 0,01 minute. Lors de la saisie, chaque nouvel événement programmé se rajoute en fin de liste. Lorsque les événements ne sont pas saisis dans l'ordre chronologique, la liste des événements est automatiquement remise dans l'ordre après avoir appuyé...
  • Page 106 Pour programmer un nouvel événement programmé Sélectionnez METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, TEMP °C. La liste de choix Method (Méthode) apparaît. Liste de choix « Method » (Méthode) Appuyez sur 1, Timed events (Événements programmés). Un champ actif apparaît pour la saisie du temps de l'événement. Saisissez le temps voulu pour l'événement.

  • Page 107: Programmation Des Événements De Seuil

    Appuyez sur HOME (Accueil) pour revenir à l'écran d'accueil puis sur Run/Stop (Démarrage et arrêt) pour démarrer la méthode. 10. Accédez à Reset (Réinitialiser) en appuyant sur Shift (Sélection du second niveau) et Run/Stop (Démarrage et arrêt) pour remettre à zéro le compteur de durée d'analyse.

  • Page 108: Enregistrement D'une Méthode

    Pour programmer un événement de seuil Sélectionnez METHOD (Méthode) en appuyant sur Shift, TEMP °C. La liste de choix Method (Méthode) apparaît. Appuyez sur 2, Threshold events (Événements de seuil). Un champ actif (LSU) apparaît pour la saisie du seuil. Lorsque vous commencez à saisir un nombre dans le champ LSU, d'autres champs apparaissent.

  • Page 109: Rappel D'une Méthode

    Appuyez sur 4, Store method * (Enregistrer la méthode *). Un champ Method Number (Numéro de méthode) apparaît. aucun message d'avertissement ne vous prévient lorsque le Conseil : numéro de méthode choisie est déjà utilisé pour une méthode précédem- ment enregistrée. Après avoir saisi un numéro et appuyé sur Enter (Entrée), les paramètres de la méthode active sont enregistrés et la méthode précédemment stockée au même emplacement est effacée.

  • Page 110: Consultation Des Événements D'une Méthode

    Consultation des événements d'une méthode Pour consulter les événements de seuil et programmés qui constituent une méthode enregistrée Rappelez la méthode. Une fois le numéro de la méthode à rappeler saisi, la liste de choix Method (Méthode) apparaît avec le numéro de la méthode affiché...

  • Page 111: Effacement D'événements

    Si vous appuyez sur Enter (Entrée), • tous les événements programmés sont supprimés, • tous les événements de seuil sont désactivés, • tous les autres paramètres de fonctionnement de la méthode (LSU-FS [LSU-PÉ], etc.) prennent les valeurs par défaut. Si vous appliquez Cancel (Annuler), en appuyant sur les touches Shift (Sélection du second niveau) et 0, vous revenez sur la liste de choix Method (Méthode).

  • Page 112: Préservation De La Durée De Vie De La Lampe

    Si vous appuyez sur Enter (Entrée), • tous les événements programmés et de seuil de la méthode sont effacés, • tous les autres paramètres de fonctionnement de la méthode, tels que LSU-FS (LSU-PÉ), etc. restent inchangés. Si vous appliquez Cancel (Annuler), en appuyant sur les touches Shift (Sélection du second niveau) et 0, vous revenez sur la liste de choix Method (Méthode).
  • Page 113 Pour éteindre la lampe manuellement à partir du panneau avant du détecteur Accédez à Lamp (Lampe) en appuyant sur Shift (Sélection du second niveau) et 1. L'écran de contrôle de la lampe donne les informations suivantes : • La durée, en heures et minutes, pendant laquelle la lampe a été allumée depuis le plus récent démarrage •...

  • Page 114: Modification Des Conditions Chromatographiques

    Pour allumer la lampe manuellement, lorsque l'icône de la lampe sur l'écran d'accueil affiche « X ») Accédez à Lamp (Lampe) en appuyant sur Shift (Sélection du second niveau) et 1. L'écran de contrôle de la lampe s'affiche de nouveau, indiquant 0 heures et 0 minutes dans le champ Lamp has been on (La lampe est allumée depuis).

  • Page 115: Arrêt Du Détecteur

    Pour modifier les conditions chromatographiques Réglez la température du tuyau de dérivation sur une température de désolvatation appropriée. 50 °C, soit 122 °F, est une température de désolvatation Conseil : adaptée pour la plupart des solvants. Pour retirer la phase mobile de la circulation fluidique du détecteur, remplacez la phase mobile tamponnée par de l'eau de qualité...

  • Page 116: Maintenance Périodique

    Conseils : • Le dernier jeu de paramètres sélectionnés est conservé en mémoire et devient la configuration par défaut lorsque le détecteur est rallumé. • Laisser le détecteur allumé et inutilisé pendant la nuit ne l'abîme pas. Éteignez la lampe pour prolonger sa durée de vie. •...

  • Page 117: Maintenance Du Détecteur

    Maintenance du détecteur Table des matières : Rubrique Page Service d'assistance technique de Waters Maintenance : règles de sécurité Remplacement de la cartouche de la lampe Remplacement du nébuliseur Nettoyage du nébuliseur par ultrasons 4-10 Nettoyage du tuyau de dérivation 4-13 Entretien du piège à...

  • Page 118: Service D'assistance Technique De Waters

    Service d'assistance technique de Waters Pour signaler toute anomalie de fonctionnement ou autre problème, contactez le service d'assistance technique de Waters au Numéro Appel Client suivant : 0820 885 885 depuis la France, 33 1 30 48 72 40 depuis l'étranger. Vous pou- vez également contacter le siège de Waters à...

  • Page 119: Maintenance : Règles De Sécurité

    Remplacez uniquement les pièces mentionnées dans le présent document. Pour plus d'informations concernant les pièces détachées, consultez la rubrique Waters Quality Parts Locator (Localisateur de pièces de qualité Waters) sur la page Services/Support (Services et assistance) du site Internet de Waters. Maintenance : règles de sécurité...

  • Page 120: Remplacement De La Cartouche De La Lampe

    Remplacement de la cartouche de la lampe l'alignement de la lampe est essentiel pour un bon Recommandation : fonctionnement du détecteur. Il est donc recommandé d'utiliser exclusivement des cartouches de lampe Waters pré-alignées. Équipement nécessaire • Un tournevis Phillips n° 2 •...
  • Page 121 Desserrez complètement les deux vis captives à l'aide d'un tournevis Phillips puis sortez légèrement la cartouche pour diminuer la pression exercée sur les fils du connecteur de la lampe. Vis captives Fils du connecteur de la lampe Connecteur de la lampe TP02726 pour éviter les électrisations, éteignez le Avertissement :...
  • Page 122 Déconnectez du panneau avant le connecteur de la lampe. Connecteur de la lampe Retirez la cartouche de la lampe et remplacez-la par la neuve. Reconnectez le connecteur de la lampe. Attention : • Ne touchez pas la nouvelle lampe avec vos doigts nus. Les huiles de la peau peuvent réduire considérablement la durée de vie de la lampe.

  • Page 123: Remplacement Du Nébuliseur

    Remplacement du nébuliseur Équipement nécessaire Nébuliseur Pour remplacer le nébuliseur Arrêtez le débit de solvant. Éteignez le détecteur et débranchez le cordon d'alimentation du panneau arrière. pour éviter les brûlures, ne touchez pas le nébuli- Avertissement : seur tant que sa température, affichée sur l'écran d'accueil du détecteur, est supérieure à...
  • Page 124 Enfoncez le raccord de tuyau à déconnexion rapide placé sur le côté droit du nébuliseur. Retirez la tubulure d'entrée du gaz. Raccord à déconnexion rapide Tubulure d'entrée du gaz Appuyez sur le nébuliseur et tournez-le dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour placer le raccord de tuyau à...
  • Page 125 Alignez les deux ergots à l'intérieur de la chambre de désolvatation avec les rainures du nouveau nébuliseur. Le raccord de tuyau à déconnexion rapide se trouve alors placé à la verticale. Ergots à l'intérieur de la chambre de désolvatation Ergots Enfoncez le nébuliseur dans la chambre de nébulisation.

  • Page 126: Nettoyage Du Nébuliseur Par Ultrasons

    Nettoyage du nébuliseur par ultrasons Pour nettoyer le nébuliseur Arrêter le débit de solvant et retirez le tuyau d'entrée du solvant. Éteignez le détecteur et débranchez le cordon d'alimentation du panneau arrière. pour éviter les brûlures, ne touchez pas le nébuli- Avertissement : seur tant que sa température, affichée sur l'écran d'accueil du détecteur, est supérieure à...
  • Page 127 Enfoncez le raccord de tuyau à déconnexion rapide placé sur le côté droit du nébuliseur et retirez la tubulure d'entrée du gaz. Raccord à déconnexion rapide Tubulure d'entrée du gaz Appuyez sur le nébuliseur et tournez-le dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour placer le raccord à...
  • Page 128 Versez dans le bécher de l'eau de qualité HPLC à 100 % ou un mélange de solvants organiques compatibles avec votre phase mobile, sans submerger les raccords d'entrée du gaz ou d'entrée du solvant. Raccord de l'entrée du solvant Raccord de l'entrée du gaz Limite de remplissage 10.

  • Page 129: Nettoyage Du Tuyau De Dérivation

    Nettoyage du tuyau de dérivation Pour nettoyer le tuyau de dérivation Augmentez la puissance du nébuliseur à 75 %. Réglez la température du tuyau de dérivation sur 100 °C. Retirez la colonne. Rincez le système avec de l'eau de qualité HPLC à 100 %, pendant 60 minutes à...

  • Page 130: Remplacement Des Fusibles

    Remplacement des fusibles pour éviter les électrisations, éteignez puis Avertissement : débranchez le détecteur avant de vérifier les fusibles. Pour assurer une protection continue contre les risques d'incendie, remplacez uniquement les fusibles usés par des fusibles de même type et de calibre indiqué...

  • Page 131: Nettoyage Des Parois Extérieures De L'instrument

    Vérifiez que le calibre des nouveaux fusibles est adapté à vos besoins. Insérez-les dans le portefusibles puis introduisez ce dernier dans le support du boîtier d’alimentation électrique, en poussant jusqu’à enclenchement. Rebranchez le cordon d’alimentation sur le boîtier d’alimentation électrique. Nettoyage des parois extérieures de l’instrument Utilisez un chiffon doux et imbibé...
  • Page 132 4-16 Maintenance du détecteur...

  • Page 133: Fonctions De Diagnostics Et Dépannage

    Fonctions de diagnostics et dépannage Consultez ce chapitre lorsque vous rencontrez un problème avec votre détecteur ELS. Cependant, le détecteur ne mesure que les propriétés d'ensemble d'un système. En conséquence, un problème apparemment localisé sur le détecteur peut en réalité provenir de la chromatographie ou d'autres éléments du système.

  • Page 134: Messages D'erreur

    Lorsqu'un message d'erreur majeure s'affiche, éteignez puis rallumez le détecteur. Si l'erreur persiste, consultez « Dépannage : principes généraux », page 5-14. Contactez le service d'assistance technique de Waters en cas de problème insoluble. Fonctions de diagnostic accessibles à l'utilisateur Généralités Vous pouvez appliquer des fonctions de diagnostics pour résoudre les problè-...
  • Page 135 Pour exécuter les fonctions de diagnostic accessibles à l'utilisateur Appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) sur le panneau avant du détecteur. Le détecteur affiche les fonctions de diagnostics. Menu des fonctions de diagnostics Pour accéder à une fonction de diagnostic spécifique, sélectionnez la fonction voulue avec les touches et appuyez sur Enter (Entrée).

  • Page 136: Tests De Diagnostics Persistants

    Service (Assistance) Donne une liste des fonctions de diagnostics utilisés par le service d'assistance technique de Waters. Tests de diagnostics persistants Le détecteur utilise deux types de tests de diagnostics choisis par l'utilisateur : persistants et non persistants. Un test persistant reste activé...

  • Page 137: Exécution De Tests De Diagnostics

    Vous pouvez accéder aux diagnostics de l'utilisateur en appuyant sur le touche DIAG (Diagnostics). Seuls les techniciens Waters qualifiés sont autorisés à accéder aux diagnostics d'assistance. Pour quitter un diagnostic une fois qu'il est terminé, appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) pour revenir au menu de diagnostics ou sur la touche HOME (Accueil) pour revenir à...

  • Page 138: Fonctions De Diagnostics D'entrée Et Sortie

    Pour activer le test de diagnostic « Auto Gain » Appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) puis sur 3, Enable Auto Gain (Activer Auto Gain). L'écran Auto Gain enabled (Auto gain activé) apparaît. Écran de diagnostic « Auto Gain enabled » (Auto gain activé) pour désactiver le test de diagnostic Auto Gain, appuyez sur Conseil : la touche Enter (Entrée).
  • Page 139 Pour exécuter n'importe laquelle des fonctions de diagnostics d'entrée et de sortie, appuyez sur DIAG (Diagnostics) puis sur 4, Input & output (Entrée et sortie). Le menu des fonctions de diagnostics Input & output (Entrée et sortie) apparaît. Menu des fonctions de diagnostics « Input & output » (Entrée et sortie) Affichage du décalage de mise à...
  • Page 140 Définition d'une sortie de tension fixe Dans le menu de fonctions de diagnostics Input & Output (Entrée et sortie), appuyez sur 2, Fix voltage (Définir la tension) pour fixer les niveaux de ten- sion pour la sortie du détecteur et la sortie auxiliaire. Toutes les deux doivent être fixées mais elles peuvent être définies indépendamment.

  • Page 141: Fonctions De Diagnostics De La Lampe, De L'affichage Et Du Clavier

    Fonctions de diagnostics de la lampe, de l'affichage et du clavier Pour accéder aux fonctions de diagnostics relatives à la lampe, à l'affichage et au clavier, appuyez sur le touche DIAG (Diagnostics) puis sur 5, Lamp, display & keypad (Lampe, affichage et clavier). Fonction de diagnostic du changement de la lampe Utilisez la fonction de diagnostic Change Lamp (Changement de la lampe) pour entrer le numéro de série d'une nouvelle lampe et sa date d'installation.

  • Page 142: Fonction De Diagnostic Lamp History (Historique De La Lampe)

    Appuyez sur Enter (Entrée) pour confirmer la saisie. Le troisième écran de diagnostic du changement de la lampe apparaît. Troisième écran de diagnostic « Change Lamp » (Changement de la lampe) Appuyez sur Enter (Entrée) pour quitter la fonction de changement de la lampe.
  • Page 143 Si une touche ne répond pas après avoir appuyé dessus, contactez un représentant du service d’assis- tance technique de Waters. vous devez appuyer deux fois sur Enter (Entrée) pour quitter Conseil : l'écran de diagnostic du clavier.

  • Page 144: Fonctions De Diagnostics Du Contrôle De La Température Et Du Gaz

    Fonctions de diagnostics du contrôle de la température et du gaz Pour accéder aux tests de contrôle de la température et du gaz, appuyez sur la touche DIAG (Diagnostics) puis sur 6. Affichage des températures du nébuliseur et du tuyau de dérivation Pour afficher la température du nébuliseur et du tuyau de dérivation Dans le menu Gas &...

  • Page 145: Fonction De Diagnostic De L'échantillon Et De L'énergie De Référence

    Pour utiliser le diagnostic de contrôle du gaz Dans le menu Gas & temp control (Contrôle de la température et du gaz), appuyez sur 1, Gas control (Contrôle du gaz) pour exécuter le dia- gnostic du contrôle du gaz. L'écran de diagnostic Gas control (Contrôle du gaz) apparaît.

  • Page 146: Fonction De Diagnostic De Generate Test Peak (Générer Des Pics-Tests)

    Si, après avoir exécuté les fonctions de diagnostics adaptées au problème et essayé de dépanner le détecteur, vous n'êtes pas en mesure de corriger l'erreur, contactez le service d'assistance technique de Waters. Surtensions Les surtensions, les pics de tension et les sources d'énergie transitoire peuvent avoir un effet négatif sur le fonctionnement du détecteur.

  • Page 147: Dépannage Du Détecteur

    Alimentation interne Appelez le service d'assistance ou carte électroni- technique de Waters. que défectueuse Voir page 4-2. L'afficheur du Connexion électrique Vérifiez les connexions panneau avant ne défectueuse...
  • Page 148 2. Exécutez le test de diagnostic du clavier. Voir page 5-11. 3. Si le problème persiste, appelez le service d'assis- tance technique de Waters. Voir page 4-2. La lampe ne Lampe grillée 1. Éteignez puis rallumez le fonctionne pas détecteur.

  • Page 149: Messages D'erreur Des Tests De Vérification Au Démarrage

    2. Si le problème persiste, nications du matériel, Problème avec la carte appelez le service CAN multiplexé) d'identification d'assistance technique de Waters. Voir page 4-2. HW communications failure, reference photodiode ADC (Échec de communica- tions du matériel, CAN de la photodiode de référence)
  • Page 150 PMT ou de la carte le détecteur. d'obscurité du PMT d'identification. 2. Si le problème persiste, trop faible) appelez le service d'assistance technique de Waters. Voir page 4-2. PMT not calibrated La mémoire a été 1. Éteignez puis rallumez (PMT non étalonné) réinitialisée et le détecteur.

  • Page 151: Messages D'erreur Relatifs Au Fonctionnement

    Anomalie au niveau de en-dessous de la valeur de Waters. Voir page 4-2. la carte d'identification. fixée). Column heater has Le four est déconnecté 1. Vérifiez la connexion du been disconnected ou en faux contact.
  • Page 152 Anomalie au niveau de d'assistance technique four de la colonne) la carte d'identification. de Waters. Voir page 4-2. Configuration not Une défaillance de la 1. Éteignez puis rallumez found (Configuration mémoire a provoqué sa le détecteur.
  • Page 153 Anomalie au niveau de d'assistance technique tuyau de dérivation) la carte d'identification. de Waters. Voir page 4-2. Lamp failure Lampe trop faible ou 1. Remplacez la lampe. (Panne de la lampe) mauvais alignement.
  • Page 154 Anomalie au niveau de d'assistance technique nébuliseur) la carte d'identification. de Waters. Voir page 4-2. NV-RAM bad Une défaillance de la 1. Éteignez puis rallumez (RAM non volatile mémoire a provoqué sa le détecteur.

  • Page 155: Dépannage Des Problèmes Chromatographiques

    « Dépannage : principes généraux », page 5-14. Contactez le service d'assistance technique de Waters si les problèmes rencontrés nécessitent l'intervention d'un spécialiste. Ligne de base anormale Une dérive ou la présence de bruit ou de parasites cycliques sur la ligne de base doivent être considérées comme des anomalies.

  • Page 156: Bruit Cyclique

    Bruit cyclique Lorsque la ligne de base est affectée cycliquement par des parasites, déterminez la période d'apparition du phénomène. Il peut être lié au débit, ou à des fluctuations de la température ou de la pression ambiantes. Reportez-vous au tableau suivant pour résoudre les problèmes de ligne de base. Résolution des problèmes affectant la ligne de base Problème Cause possible...
  • Page 157 3-20. Nébuliseur et/ou tuyau de Nettoyez le nébuliseur et/ou dérivation encrassé. le tuyau de dérivation, voir page 4-10, ou appelez l'assis- tance technique de Waters, voir page 4-2. Débit de gaz fluctuant ou Vérifiez le réglage du débit faible. de gaz.
  • Page 158 Nébuliseur et/ou tuyau de Nettoyez le nébuliseur et/ou dérivation encrassé. le tuyau de dérivation, voir page 4-10, ou appelez l'assis- tance technique de Waters, voir page 4-2. Réglage du détecteur ou de Vérifiez les réglages de la l'enregistreur modifié.
  • Page 159 2. Éteignez puis rallumez le détecteur. 3. Attendez 30 à 60 minutes que le détecteur s'équilibre. 4. Si le problème persiste, appelez le service d'assistance technique de Waters. Voir page 4-2. Aucun débit de Le détecteur a rencontré Déterminez l'origine de l'erreur phase mobile une erreur et a éteint la...
  • Page 160 Vérifiez la source de gaz. trop faible. Aucun débit de Le filtre de gaz en entrée est Contactez le service gaz (suite) bouché. d'assistance technique de Waters pour remplacer le filtre. Aucune alimen- Ligne débranchée. Branchez le cordon tation électrique d'alimentation. Fusible défecteux.
  • Page 161 à 99,9 %. Tuyau de dérivation Nettoyez le tuyau de encrassé. dérivation. Contactez le service technique de Waters. Pointes (suite) Phase mobile contaminée ou Vérifiez la préparation de la constituée de composants de phase mobile.

  • Page 162: Temps De Rétention Irréguliers Ou Incorrects

    Temps de rétention irréguliers ou incorrects Pour résoudre les problèmes chromatographiques liés aux temps de rétention, déterminez si les temps de rétention : • Changent ou sont constants d'une analyse à l'autre, tout en étant en dehors de la plage autorisée pour l'analyse •...
  • Page 163 Résolution des problèmes de temps de rétention (Suite) Problème Cause possible Action corrective Temps de rétention Débit incorrect. Vérifiez le débit. croissants Composition du Modifiez la composition du solvant incorrecte. solvant. Le module du four Allumez le module du four de de la colonne ne fonc- la colonne.

  • Page 164: Mauvaise Résolution Des Pics

    Résolution des problèmes de temps de rétention (Suite) Problème Cause possible Action corrective Erreurs de Solvant mal Dégazez ou barbotez le reproductibilité dégazé/barboté. solvant. Voir page 6-8. Conditions chimiques Vérifiez les conditions ou intégration incor- chimiques ou l'intégration. rectes. Colonne non Équilibrez la colonne.
  • Page 165 Vérifiez la méthode utilisée. fonctionne pas. Il se peut que la lampe ne soit pas allumée. Contactez le service d'assis- tance technique de Waters. Détecteur non remis Réalisez une mise à zéro à zéro. automatique de la ligne de base du détecteur.

  • Page 166: Résultats Qualitatifs Ou Quantitatifs Incorrects

    Résolution des problèmes liés à la résolution des pics (Suite) Problème Cause possible Action corrective Pics écrêtés Détecteur non remis Réalisez une mise à zéro à zéro. automatique de la ligne de base du détecteur. Tension d'entrée de Réglez la tension d'entrée de l'enregistreur incor- l'enregistreur ou branchez le recte.
  • Page 167 Reportez-vous au tableau suivant pour résoudre les problèmes qualitatifs et/ou quantitatifs. Résolution des problèmes de résultats incorrects Problème Cause possible Action corrective Baisse des hauteurs Fuite dans Corrigez les problèmes de de pics l'injecteur. l'injecteur. Échantillon dégradé, Utilisez un échantillon contaminé...
  • Page 168 Résolution des problèmes de résultats incorrects (Suite) Problème Cause possible Action corrective Température du Baissez la température tuyau de dérivation du tuyau de dérivation. trop élevée. Voir page 3-20. Température du Diminuez le niveau de nébuliseur trop puissance du nébuliseur. élevée.

  • Page 169: Optimisation De La Détection Et Préparation Des Solvants

    Optimisation de la détection et préparation des solvants Le choix du bon solvant et sa préparation sont essentiels en diffusion de lumière évaporative différentielle pour éviter le bruit, la dérive ou les fluctua- tions irrégulières de la ligne de base. Ce chapitre donne des informations sur : •...

  • Page 170: Optimisation Des Performances Du Détecteur

    Optimisation des performances du détecteur Optimisation de la phase mobile Les particules solides contenues dans la phase mobile augmentent le bruit de fond. Dans la plupart des cas, l'utilisation de solvants de qualité HPLC et d'eau distillée s'avère suffisante. La quantité de résidus après évaporation constitue le facteur le plus important lors de la comparaison de solvants ;...

  • Page 171: Choix D'un Solvant

    Choix d'un solvant Un bon solvant d'analyse est un solvant présentant des caractéristiques de solubilité satisfaisantes pour votre application et permettant d'obtenir une ligne de base correcte. Qualité du solvant Utilisez des solvants avec une bonne résolution spectrale ou de qualité HPLC pour assurer une bonne reproductibilité...

  • Page 172: Compatibilité Des Solvants Organiques

    Les modificateurs de phase mobile adaptés à la spectrométrie de masse (par exemple l'acétate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium et le formiate d'ammonium) peuvent être utilisés pour la détection évaporative à diffusion de lumière à des concentrations inférieures à 0,01 M ou 0,1 % (v/v %).

  • Page 173: Propriétés Des Solvants Courants

    Propriétés des solvants courants Le tableau ci-dessous répertorie les propriétés des solvants les plus couramment utilisés en chromatographie. Propriétés des solvants courants Pression de vapeur Température Point Solvant en mm Hg (Torr) d'ébullition (°C) éclair (°C) Acétone 184,5 à 20 °C 56,29 Acétonitrile 88,8 à...
  • Page 174 Propriétés des solvants courants (Suite) Pression de vapeur Température Point Solvant en mm Hg (Torr) d'ébullition (°C) éclair (°C) Méthanol 97 à 20 °C 64,7 Oxyde de t-butyle et de 240 à 20 °C 55,2 méthyle Méthyl-éthyl-cétone 74 à 20 °C 79,64 Méthyl-isobutyl-cétone 16 à...
  • Page 175 Propriétés des modificateurs volatils de la phase mobile Le tableau ci-dessous répertorie les propriétés des modificateurs de la phase mobile volatils. Propriétés de modificateurs volatils de la phase mobile Température Plage de pH d'ébullition (°C) Acides Acide acétique 4,75 9,25 116,00 Acide carbonique 6,37 7,63...

  • Page 176: Dégazage Des Solvants

    Dégazage des solvants Le dégazage est l'une des étapes les plus importantes de la préparation des solvants. Le dégazage permet d'obtenir : • Une ligne de base stable et une meilleure sensibilité • Des temps de rétention reproductibles • Un fonctionnement stable de la pompe ou du système de distribution du solvant Cette rubrique présente des informations sur la solubilité...

  • Page 177: Dégazage Sous Vide

    à vide donnée. Pour l'augmenter, vous pouvez relier en série plusieurs chambres à vide. Le dégazeur intégré est proposé en option ou pré-installé sur le module de séparations Alliance de Waters, modèle XE. Des dégazeurs intégrés indépen- dants sont également disponibles. Dégazage des solvants...

  • Page 178: Procédure D'optimisation

    Barbotage Le barbotage d'hélium évite la résorption des gaz atmosphériques. Employez cette méthode pour retarder l'oxydation lorsque vous utilisez du THF ou tout autre solvant formant des peroxydes. Sonication sous vide L'agitation ultrasonique associée au vide dégaze les solvants très rapidement. Cette technique présente moins de risques de modifier la composition des mélanges de solvants que la mise sous vide utilisée seule.

  • Page 179: Température Du Nébuliseur

    Température du nébuliseur si la température du nébuliseur permet l'ébullition du solvant, Remarque : vous risquez de générer un bruit de fond trop important sur la ligne de base. Le détecteur démarre plus rapidement lorsque la température de la chambre de nébulisation est plus basse.
  • Page 180 6-12 Optimisation de la détection et préparation des solvants...

  • Page 181: A Conseils De Sécurité

    Conseils de sécurité Les instruments Waters portent des symboles de risque conçus pour vous signaler les dangers cachés présents lors du fonctionnement et de l’entretien des instruments. Les manuels utilisateur correspondants comportent également ces symboles accompagnés de phrases décrivant ces risques et vous indiquant comment les éviter. Cette annexe présente tous les symboles de risque et les remarques associées, et qui concernent...

  • Page 182: Symboles D'avertissement

    à l’utilisation ou au mauvais usage d’un instrument. Tous les avertissements doivent être respectés quand vous installez, réparez ou faites fonctionner les instruments Waters. Waters ne reconnaît aucune responsabilité en cas de non-respect d’une règle de sécurité...

  • Page 183: Avertissements Spécifiques

    étiquettes apposées sur ces instruments ou sur l’un de leurs éléments. Avertissement relatif à l'éclatement Cet avertissement s'applique aux instruments Waters équipés de tubes non métalliques. les tubes sous pression, non métalliques ou en Avertissement : polymère, sont susceptibles d’éclater.

  • Page 184: Avertissement Relatif Aux Solvants Inflammables Utilisés Dans Les Spectromètres De Masse

    LC pour interrompre le débit du solvant LC en cas de défaillance de l'alimentation en azote. Risque d'électrisation au niveau du spectromètre de masse Cet avertissement s'applique à tous les spectromètres de masse Waters. pour éviter les électrisations, ne retirez pas les pan- Avertissement : neaux de protection du spectromètre de masse.

  • Page 185: Symbole De Mise En Garde

    Biosafety in Microbiological and Biomedical Laboratories, ou BMBL, publié par le National Institutes of Health, États-Unis, ou NIH. Avertissement relatif au risque chimique Cet avertissement s'applique aux instruments Waters capables de traiter des matières corrosives, toxiques, inflammables ou présentant d'autres types de dangers.

  • Page 186: Avertissements Applicables À Tous Les Instruments Waters

    éviter d'endommager le boîtier, n'utilisez ni abrasifs ni Attention : solvants pour le nettoyer. Avertissements applicables à tous les instruments Waters Lors de l'utilisation de cet appareil, respectez les procédures standard de contrôle de la qualité et les recommandations relatives à l'équipement de cette rubrique.

  • Page 187: Symboles Électriques Et Symboles Relatifs À La Manipulation

    Symboles électriques et symboles relatifs à la manipulation Symboles électriques Ils peuvent figurer dans les manuels utilisateur de l’instrument et sur les panneaux avant ou arrière de l’instrument. Allumé Éteint Veille Courant continu Courant alternatif Borne de mise à la terre Mise à...

  • Page 188: Symboles Relatifs À La Manipulation

    Ces symboles relatifs à la manipulation et les textes qui leur sont associés peuvent figurer sur les étiquettes collées sur les cartons d’emballage utilisés lors de l'expédition des instruments Waters et de leurs éléments. Maintenir en position verticale ! Maintenir au sec !

  • Page 189: B Caractéristiques Techniques

    Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques du Détecteur ELS 2424 Caractéristiques physiques Attribut Spécification Hauteur 20,3 cm (8,0 pouces) Profondeur 52,1 cm (20,5 pouces) Largeur 28,4 cm (11,2 pouces) Poids 14,7 kg (32,5 livres) Conditions environnementales requises Attribut Spécification Température de fonctionnement Entre 4 et 30 °C (39,2 et 86 °F)

  • Page 190: Spécification

    Normes électriques (Suite) Attribut Spécification Normale (IPXO) Protection contre l'humidité Courant alternatif CA relié à la terre Tension entre phases, nominale Plage de tension Entre 100 et 240 V CA, nominale Fréquence De 50 à 60 Hz Fusible 5,00 A Consommation d’énergie 200 VA a.
  • Page 191 Système de lentille relais diffusion évaporative de la lumière Angle de diffusion évapora- 60 degrés tive de la lumière, θ Photodiode Référence d'énergie Photodétecteur Signal de diffusion évaporative de la lumière, tube du photomultiplicateur Caractéristiques techniques du Détecteur ELS 2424...
  • Page 192 Caractéristiques techniques...

  • Page 193: Index

    Index Analyse Symbols Configuration des paramètres 3-20 +/−, touche 3-12 Analyse, démarrage •, touche 3-12 Arrêt du compteur du temps d'analyse Accès aux fonctions secondaires 3-14 Arrêt du débit Acquisition des données Commutateur de sortie, Activation réinitialisation 3-24 Démarrage d'injection 2-29 Mise en place 2-31...
  • Page 194 Lamp, touche 3-11 Lock, touche 3-12 Câble Ethernet, connexion 2-23 METHOD, touche 3-10 3-42 Cancel, touche 3-12 Next, touche 3-10 Caractéristiques de composants Previous, touche 3-10 optiques Représentation Caractéristiques physiques Reset, touche Carte contrôleur Run/Stop, touche Carte de l'unité centrale 1-10 Scale, touche 3-11...
  • Page 195 Gaz de nébulisation 2-20 Contrôle local ou à distance, icône Inject start (démarrage de l'injec- Création tion) 2-25 Marquer le graphique Injecteur manuel 2-27 Instrument Waters unique 2-23 Décalage Module du four de colonne 2-36 3-14 Plusieurs instruments Waters 2-23 Tension 3-14 Signaux de déclenchement...
  • Page 196 Résolution 5-32 Chambre 1-11 Résultats 5-34 Modes Temps de rétention 5-31 Variations de pression 5-30 Rayleigh Waters, quand contacter Réfraction-réflexion Waters 5-14 Diffusion de lumière évaporative Déplacement jusqu'à la dernière entrée Limites d'une liste 3-12 Processus de détection Désactivation Dimensions Fonction de mise à...
  • Page 197 Écran d'accueil Paramètres de Gas Pressure 3-41 Navigation à partir de l'écran Paramètres de Lamp 3-31 d'accueil 3-14 Paramètres de Threshold 3-41 Pages secondaires 3-20 Programmation 3-40 – 3-48 Effacement Programmation d'un nouvel Événements 3-47 événement 3-42 Revenir sur une modification 3-13 Suppression 3-42...
  • Page 198 Connexion de l'alimentation en Consignes relatives au réseau 2-24 Étapes principales Pression Fusibles Fonction 3-17 Procédure Icône Instrument Waters unique, Paramètre d'événement connexion 2-23 programmé 3-41 Interface utilisateur 3-14 Réglage 3-22 Gaz de nébulisation, connexion 2-20 Lamp Paramètre d'événement HOME, touche 3-14 programmé...
  • Page 199 Matériel, Préparation Température Messages d'erreur Généralités 6-11 METHOD, touche 3-10 3-42 Icône Méthode Réglage 3-20 Active 3-45 Nettoyage du tuyau de dérivation 4-13 Comment éviter la perte des Next, icône conditions de la méthode Next, icône en forme de flèche 3-10 actuelle 3-47...
  • Page 200 Pièces détachées Commutateur de sortie d'arrêt du Piège à vapeurs, entretien 4-13 débit 3-24 Plus/moins, touche 3-12 Compteur du temps d'analyse Plusieurs instruments Waters, Méthode enregistrée 3-46 connexion 2-23 Remplacement Préservation de la durée de vie de la Fusibles 4-14...
  • Page 201 Séparateur décimal, touche 3-12 Suppression d'un événement Service d’assistance technique de programmé 3-42 Waters Surtensions 5-14 Service d’assistance technique de Symboles Waters, coordonnées Avertissement Shift, icône Électriques Shift, touche 3-11 Manipulation Signal d'impulsion unique 3-33 Mise en garde Signal d'injection...
  • Page 202 Touches de déplacement vers le haut/bas 3-10 Touches numériques 3-11 TRACE, touche 3-11 3-25 Traitement du signal Tuyau de dérivation Nettoyage 4-13 Température Généralités 6-11 Température, réglage 3-20 Unités de diffusion de la lumière, icône Utilisation Clavier De la fonction d'échelle pour agrandir le tracé...

Table des Matières