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3 | Description du produit
3.1.3 Phase de dessiccation secondaire
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Le contrôle du transfert de chaleur permet d'éviter l'atteinte des températures
critiques suivantes pour les matières amorphes et cristallines :
—
la température de transfert à la verrerie T
—
la température de collapse T
—
la température eutectique T
Au-dessus de la température de transfert à la verrerie et de la température de
collapse, la viscosité de la préparation congelée augmente. La viscosité augmentée
entraîne l'affaissement de la structure matricielle de la préparation.
Au-dessus de la température eutectique, la préparation fond.
Pendant la phase de dessiccation primaire, la température du produit doit rester
inférieure à la température de collapse des matières amorphes contenues dans la
préparation.
La sublimation des cristaux de glace s'effectue à partir de la surface du produit vers
le bas. Au-dessus de la limite de sublimation, le produit est sec (« gâteau
lyophilisé »), alors qu'à l'intérieur, il reste congelé.
La phase de dessiccation primaire est terminée aussitôt que tous les cristaux de
glace ont été éliminés de la préparation.
Après la phase de dessiccation primaire, la teneur en humidité résiduelle de la
préparation peut encore être comprise entre 5 et 10 %.
Pendant la phase de dessiccation secondaire, le solvant non gelé est éliminé de
l'échantillon par désorption. La dessiccation secondaire s'effectue par le biais de
plateaux chauffants dans la chambre de dessiccation de l'instrument.
Pendant la phase de dessiccation secondaire, la température des plateaux chauffants
est augmentée et maintenue pendant plusieurs heures.
La phase de dessiccation secondaire est terminée lorsque la teneur en humidité
résiduelle de l'échantillon est comprise entre 1 % et 5 % ou lorsque la détermination
du point final est réussie.
' de la préparation congelée ;
g
;
c
.
eu
Manuel d'utilisation Lyovapor™ L-250 Basic/L-250 Pro
BÜCHI Labortechnik AG
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