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BÜCHI Labortechnik AG
3 Description du produit
3.1 Description fonctionnelle
3.1.1 Phase de congélation
3.1.2 Phase de dessiccation primaire
Manuel d'utilisation Lyovapor™ L-250 Basic/L-250 Pro
L'instrument est un lyophilisateur dans lequel les échantillons congelés peuvent être
délicatement séchés.
La lyophilisation repose sur la sublimation. La sublimation correspond au processus
par lequel une substance passe directement de l'état solide à l'état gazeux.
Le processus physique de la sublimation peut être expliqué en prenant l'exemple de
l'eau comme solvant.
—
Un solvant tel que l'eau dans un échantillon est congelé.
—
Le solvant congelé passe à l'état gazeux sous vide à une pression inférieure au
point triple.
Ainsi, la lyophilisation se déroule en trois phases :
1. Phase de congélation :
2. Phase de dessiccation principale :
l'échantillon congelé sous vide. L'eau gelée est éliminée par sublimation.
3. Phase de dessiccation secondaire (uniquement possible à l'aide de
plateaux chauffants) :
L'instrument se compose d'un cryocondenseur et d'un choix de différents portoirs de
dessiccation supérieurs. Les portoirs de dessiccation supérieurs peuvent être choisis
en fonction de la disponibilité de l'échantillon à sécher et des exigences du produit
final.
Les portoirs de dessiccation supérieurs suivants peuvent être utilisés :
—
Portoir à plateaux chauffants et non chauffants
—
Portoir à plateaux
—
Portoir supérieur avec vannes de distribution
Pendant la phase de congélation, la préparation aqueuse est transformée à l'état
solide. La congélation s'effectue sous pression atmosphérique à l'aide d'un
congélateur séparé, d'un bain d'azote liquide ou d'un mélange de neige carbonique et
d'alcool.
La fin de la phase de congélation est atteinte dès que le solvant contenu dans la
préparation a complètement cristallisé.
Pendant la phase de dessiccation primaire, les cristaux de glace sont éliminés de la
préparation par sublimation. La sublimation dans l'instrument s'effectue sous vide
avec l'apport d'énergie thermique.
Pour créer le vide, la pression est abaissée au niveau requis pour la sublimation.
Par exemple, dans le cas de l'eau, celle-ci doit être inférieure à 6,11 mbar.
Dans la mesure où le cryocondenseur est plus froid que la préparation en cours de
dessiccation, la pression de vapeur dans la zone du cryocondenseur est inférieure à
celle présente dans la zone de la préparation. La vapeur de solvant s'échappant de la
préparation s'écoule donc vers le cryocondenseur. La vapeur de solvant se condense
sur le serpentin du cryocondenseur.
Si un portoir à vannes de distribution est utilisé, le transfert de chaleur s'effectue par
convection et rayonnement depuis l'environnement. Le contrôle de l'énergie
thermique transférée est alors difficile.
Si une chambre de dessiccation avec plateaux chauffants est utilisée, le transfert de
chaleur s'effectue en plus par contact direct. La température des plateaux chauffants
est contrôlable. Le contrôle de l'énergie thermique transférée est alors possible.
l'échantillon est congelé à la pression atmosphérique.
de la chaleur est appliquée à
les traces d'eau restantes sont éliminées par chauffe.
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