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Réglez le gain sur 12.
Patientez pendant 15 minutes pour stabiliser et enregistrer le niveau du signal. Le niveau attendu
est généralement compris entre 100 mV et 150 mV. La valeur exacte variera légèrement.
Les faibles écarts ne devraient pas poser de problème.
5.9.4
Test d'émission de bruit du solvant
Pour déterminer le bruit du solvant :
Vérifiez que le gaz circule à une pression de 2 bar (29 psi), que la température est réglée sur une
valeur stable de 50
Enclenchez la source lumineuse, réglez le gain sur 12 et surveillez le signal. Ne pas soumettre
le détecteur à une compensation automatique du point zéro. Le signal devrait être négatif.
Dérivez la colonne et raccordez le détecteur au système d'alimentation en phase mobile,
puis pompez le solvant que vous désirez utiliser pour vos analyses en respectant un débit de
1 mL/min.
Surveillez la courbe de référence pendant quelques minutes.
Si vous utilisez de l'eau comme solvant, le signal devrait être inférieur à 10 mV. Des valeurs
supérieures sont susceptibles d'apparaître si vous utilisez de l'eau non spécifiée pour les
applications HPLC (avec une quantité de résidus non volatils supérieure).
Si vous utilisez un solvant organique, le signal devrait être inférieur 200 mV.
Pour les mélanges aqueux/organiques, le signal attendu sera à peu près linéaire si l'on tient
compte de la concentration de la phase organique dans le solvant (par ex. un mélange de solvant
eau/organique (50:50) devrait fournir un signal inférieur à 100 mV).
REMARQUE
La pureté du solvant est critique pour les bruits de fond peu élevés. La sensibilité est
proportionnellement inverse au bruit du solvant.
Dans la plupart des cas, l'eau distillée et les solvants spécifiés pour les applications HPLC délivrent
de bons résultats. La comparaison de solvants de diverses sources fait apparaître que le paramètre
le plus critique est le Résidu après évaporation; ce paramètre devrait être inférieur à 1 ppm afin
d'augmenter la sensibilité du détecteur au maximum.
Si l'instrument ne réussit pas le test d'émission du bruit du solvant, ceci est probablement dû à la
présence d'une impureté dans le solvant plutôt qu'à une erreur au niveau de l'instrument. Si le fait de
changer de source de solvant ne résout pas le problème, il peut être nécessaire de décontaminer
l'instrument, comme décrit dans la section 8.7.2 ou de nettoyer le nébuliseur, comme décrit dans
la section 8.5.
Lors du filtrage du solvant, vérifiez qu'il n'extrait pas d'agent contaminant du filtre.
La phase mobile ne devrait pas contenir de modificateurs non volatils. Les modificateurs volatils
(par ex. CHOOH, CH
être utilisés mais ils risquent d'augmenter le niveau de bruit à des paramètres de gains élevés.
Par ailleurs, le solvant ne devrait pas contenir d'agent préservatif (par ex. le tétrahydrofurane peut
contenir un stabilisateur BHT).
37
5 Mise en service
°C et que la pompe est à l'arrêt.
COOH, CF
COOH, NH
3
3
, formiate de NH
, acétate, (C
4
4
C-650
H
)
N)...) peuvent
2
5
3
Manuel d'instructions, version B
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