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6.4.5
Optimisation du filtre de bruit
Le filtre numérique (voir la figure Fig. 5.18) permet d'optimiser le rapport signal/bruit en filtrant le
bruit. Le filtrage devrait être adapté à la forme du pic et plus spécialement à la largeur du pic.
Le tableau suivant contient quelques paramètres de filtrage définis en fonction de la largeur
du pic :
Largeur de pic à 50 % (seconde)
Ces valeurs peuvent être améliorées en fonction de votre chromatographe spécifique, en réduisant
le filtrage si les pics ont une faible résolution (par ex. si Rs<1,5) ou en augmentant le filtrage en
liaison avec l'optimisation du rapport signal/bruit.
Exemple: Comparaison des filtres numériques à l'aide du test SOP (injection de 5 ppm de caféine
à un gain de 12). La largeur du pic à la semi-hauteur est de 2,5 S.
Hauteur du signal
Bruit (ASTM)
Largeur du pic (à 50 %
de la hauteur)
S/B
Le rapport signal/bruit est multiplié par 3 en sélectionnant un filtrage de 1 s sans effet
d'élargissement du pic. Si le rapport signal/bruit est supérieur à la résolution, un filtrage de 2 s
ou plus peut être utilisé pour améliorer la sensibilité.
6.5
Mise à l'arrêt du détecteur
Suivant les besoins, la totalité ou une partie des fonctions de l'instrument peut être mise à l'arrêt
après une série d'analyses automatisée. Ces fonctions de mise à l'arrêt sont décrites en détail
dans la figure Fig. 5.21.
Pour arrêter l'instrument :
•
Eteignez la pompe.
•
Laissez le gaz de nébulisation circuler dans le détecteur pendant quelques minutes (une durée
de 30 mn est recommandée) afin de purger le tube d'évaporation et la chambre de détection.
•
Coupez l'alimentation du détecteur (si désiré).
Si vous utilisez une phase mobile contenant des sels, des acides ou des bases, pompez
quelques mL d'eau ou de méthanol dans le système avant d'arrêter le détecteur afin d'empêcher
la formation de dépôt de particules et une éventuelle corrosion de l'instrument.
Si vous utilisez le ELSD comme deuxième détecteur après l'avoir mis de côté pendant un certain
temps, il est recommandé de le retirer de la voie d'écoulement du liquide chromatographique
pour éviter les étranglements du nébuliseur ou le dépôt de substances à l'intérieur du détecteur.
Une fermeture de la vanne de gaz pendant le fonctionnement de la pompe risque d'endommager
sérieusement le nébuliseur.
43
6 Fonctionnement
< 1
2
4
6
8
>10
Filtre 0 s
124 mV
3,2 mV
2,5 secondes
37
Filtre proposé (seconde)
0
1
2
4
6
8 et plus
Filtre 1 s
122 mV
1,1 mV
2,5 secondes
2,8 secondes
110
Manuel d'instructions, version B
C-650
Filtre 2 s
110 mV
0,7 mV
157
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