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Détecteur ELS C-650
Manuel d'instructions

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Sommaire des Matières pour Buchi ELS C-650

  • Page 1 Détecteur ELS C-650 Manuel d'instructions...
  • Page 2 CH-9230 Flawil 1 EMail: quality@buchi.com BUCHI se réserve le droit d’apporter les modifications qui seront jugées nécessaires à la lumière de l’expérience acquise, notamment en termes de structure, d’illustrations et de détails techniques. Ce manuel tombe sous la législation du droit d’auteur. Toute reproduction, distribution ou utilisation à des fins commerciales, mise à...
  • Page 3 Sommaire A propos de ce manuel Abréviations Sécurité Qualification des utilisateurs Utilisation adéquate Utilisation non conforme Avertissements et pictogrammes de sécurité utilisés dans ce manuel Sécurité du produit 2.5.1 Dangers généraux 2.5.2 Étiquettes d’avertissement sur le boîtier et les composants 2.5.3 Équipement de protection individuelle Règles de sécurité...
  • Page 4 Mise en service de l’instrument Panneau de commande 5.8.1 Ecran numérique 5.8.2 Interface utilisateur Procédures à réaliser avant le premier test 5.9.1 Travaux préliminaires 5.9.2 Test électronique d’émission de bruit 5.9.3 Test de bruit de fond (lumière parasite) 5.9.4 Test d’émission de bruit du solvant 5.9.5 Test d’émission de bruit sur la colonne Fonctionnement...
  • Page 5 à proximité immédiate de l'instrument pour pouvoir le consulter à tout moment. Toute modification technique apportée à l'instrument est subordonnée à l'autorisation écrite de BUCHI. Toute modification non autorisée peut altérer la sécurité du système et provoquer des accidents. Les caractéristiques techniques peuvent être modifiées sans préavis.
  • Page 6 Sécurité Ce chapitre explique le concept de sécurité de l’instrument, fournit des règles générales sur le comportement à adopter et contient des mises en garde concernant les dangers potentiels liés à l’utilisation du produit. La sécurité des utilisateurs et du personnel ne peut être garantie que si les consignes et les mises en garde de sécurité...
  • Page 7 Avertissements et pictogrammes de sécurité utilisés dans ce manuel DANGER, AVERTISSEMENT, ATTENTION et REMARQUE sont des mentions standardisées permettant d’identifier les niveaux de sévérité des risques relatifs aux dommages physiques et matériels. Tous les termes de signalisation relatifs aux dommages corporels sont accompagnés du pictogramme de sécurité.
  • Page 8 Picto- Signification gramme Nocif pour les entités vivantes Point de striction. Danger mécanique. Risque d'incendie Objet brûlant, surface brûlante Dommage matériel Inhalation de substances Brûlures chimiques par produits corrosifs Porter une blouse de laboratoire Porter des lunettes de protection Porter des gants de protection Poids lourd, ne pas lever l'instrument tout seul Manuel d'instructions, version B 2 Sécurité...
  • Page 9 Informations utilisateurs supplémentaires Les paragraphes précédés du mot REMARQUE fournissent des informations utiles sur l’utilisation de l’appareil /du logiciel ou de modules complémentaires. Les REMARQUEs ne se rapportent pas à un risque ou dommage (voir l’exemple suivant). REMARQUE Conseils utiles destinés à faciliter l’utilisation de l’instrument /du logiciel. Sécurité...
  • Page 10 REMARQUE Risque d'endommagement de l'instrument si l'alimentation secteur n'est pas appropriée. • Toute alimentation secteur externe doit correspondre à la tension indiquée sur la plaque signalétique • Vérifier que la mise à la terre est suffisante 2.5.2 Étiquettes d’avertissement sur le boîtier et les composants Les étiquettes d’avertissement suivantes se trouvent sur le boîtier ou les composants du détecteur C-650 : Pictogramme...
  • Page 11 Modifications Toute modification de l’instrument n’est autorisée qu’après consultation et autorisation écrite du constructeur. Seuls les techniciens BUCHI agréés sont autorisés à apporter des modifications et des mises à niveau. Le fabricant décline toute responsabilité pour les dommages causés par des modifications non autorisées.
  • Page 12 Contenu de la livraison Vérifiez que toutes les pièces indiquées sous le numéro de commande ont été livrées. REMARQUE Pour de plus amples informations sur les produits listés, allez sur www.buchi.com ou contactez votre représentant local. 3.1.1 Instrument standard Tableau 3.1 : Instrument standard...
  • Page 13 3.1.3 Accessoires optionnels Tableau 3.3 : Accessoires optionnels Produit Numéro de commande Fractionneur de débit 11059007 Aperçu des caractéristiques techniques Tableau 3-4 : Caractéristiques techniques Dimensions (L×H×P) 250×450×550 mm Tension d’alimentation 115 VCA (±10 %)/60 Hz/1,8 A ou 230 VCA (±10 %)/50 Hz/1,7 A Poids 18,5 kg Catégorie de surtension Niveau de pollution Conditions environnementales Réservé...
  • Page 14 Le détecteur est réglé via le clavier et l’écran LCD numérique placé sur le panneau avant ou par une interface RS-232. Le signal analogique de sortie peut être transmis à un enregistreur, un module d’intégration ou à une station de données comme les logiciels BUCHI SeparcoreRecord ou SepacoreControl.
  • Page 15 Principe de fonctionnement Le fonctionnement du détecteur est basé sur trois étapes; nébulisation de l’éluant, évaporation du solvant et détection du(des) composé(s) désiré(s). Nébulisation --> Evaporation --> Détection La nébulisation consiste à convertir l’éluant en un aérosol de fines gouttelettes. L’aérosol est dirigé dans un évaporateur pour vaporiser le solvant.
  • Page 16 a Entrée de liquide c Anneau b Joint d'étanchéité en couleur d Entrée de gaz Fig. 4.3: Conception du nébuliseur Fig. 4.4: Chambre en verre Manuel d'instructions, version B 4 Description du fonctionnement C-650...
  • Page 17 4.2.2 Evaporation du solvant Un tube chauffé est utilisé pour évaporer le solvant. La sortie du tube chauffé conduit directement à la chambre de détection. La chromatographie en phase liquide utilise généralement de l’eau et des solvants organiques présentant des points d’ébullition bas (par ex. CH OH, CHCl , CH CN).
  • Page 18 Le détecteur C-650 est spécifié pour des débits compris entre 0,1 et 5 mL/min. En chromatographie préparative, le débit est pratiquement toujours supérieur à 5mL/min et les systèmes de chromatographie préparative BUCHI sont prévus pour des débits allant jusqu’à 250  mL/min. Pour ce type d’applications, le débit d’éluant sortant de la colonne chromatographique doit être fractionné...
  • Page 19 Mise en service Ce chapitre décrit l’installation de l’instrument et fournit des consignes pour la première mise en service. REMARQUE Soumettre l’instrument à un contrôle visuel pour vérifier qu’il n’a subi aucun dommage au déballage. Au besoin, dresser immédiatement un rapport d’état pour informer les services postaux, l’entreprise ferroviaire, ou toute autre société...
  • Page 20 REMARQUE Le détecteur C-650 étant un instrument destructif, il devrait être placé en dernier dans la zone d’écoulement. Il peut être également utilisé avec un fractionneur de débit. Branchements électriques REMARQUE Les branchements externes et les rallonges doivent être pourvus d’un conducteur de terre (branchement tripolaire, cordon ou prise).
  • Page 21 REMARQUE La consommation électrique de l’instrument contrôlé ne doit pas dépasser 20 mA pour 12 VCC. Les câbles bleus sont des câbles d’»entrée» à fermeture de contact, utilisés pour la mise hors tension (voir la section 6.5) de l’instrument via un signal délivré au détecteur par un appareil externe. Raccordement du câble d’alimentation: Placez l’interrupteur de MARCHE/ARRÊT dans la position ARRÊT et branchez le câble d’alimentation dans la prise située à...
  • Page 22 Après avoir retiré le film plastique de l’entrée du détecteur de gaz, découpez le tube et insérez-le proprement dans le raccord, comme indiqué ci-dessous. a Découpage du tube c Retrait du tube pour contrôler la fixation b Insertion du tube à fond dans le raccord Fig.
  • Page 23 Evacuation des gaz et exigences posées à la purge AVERTISSEMENT Risque d'inhalation de fumée toxique. • Diriger toujours le tuyau d'évacuation noir du détecteur dans une hotte d'aspiration activée ou dans un orifice d'aération. Les substances évacuées ne devraient jamais être libérées dans l’atmosphère du laboratoire. Eliminez les accessoires nécessaires (par ex.
  • Page 24 Installation du nébuliseur/de la chambre en verre avec ses composantes Le film Parafilm recouvre divers orifices dans le compartiment, le nébuliseur et le matériel en verre pour empêcher l’infiltration de poussière dans le détecteur pendant le transport. REMARQUE Lors de l’installation du capot avant noir transparent, commencez par fixer le côté droit puis poussez le côté...
  • Page 25 Utilisez le grand écrou noir pour positionner le nébuliseur sur la chambre en verre. Remplissez le tube de trop-plein à siphon sur l’assemblage du nébuliseur/chambre en verre avec la phase mobile qui sera utilisée pour la séparation. Si vous recourez à un solvant particulièrement volatil (par ex.
  • Page 26 Installation du fractionneur de débit 5.6.1 Raccord du fractionneur de débit Le fractionneur de débit est fourni sous forme de kit complet (numéro d’article 11059007) et doit être monté à l’intérieur du détecteur, comme indiqué ci-dessous : Fig. 5.12: Chambre de détection/Fractionneur de débit a Vis de serrage e Filtre en ligne b Bouton de réglage du débit...
  • Page 27 REMARQUE A la livraison, le fractionneur de débit est muni d’un capillaire de régulation noir d’un diamètre intérieur de 0,10 mm. Cette configuration est particulièrement bien adaptée aux séparations en phase normale, avec des solvants peu visqueux. Pour les applications en phase inverse avec des solvants de viscosité...
  • Page 28 Lorsque le détecteur aura effectué les procédures d’initialisation, l’écran initial fera place aux différents états (Fig. 5.14). Le signal devrait être proche de zéro. Signal Temp Press Gain 26°C 3.5b Fig. 5.14: Ecran d'état L’interface utilisateur est fournie avec une série d’écrans, comme décrit dans la section 5.8.2. Certains écrans délivrent des informations sur l’état de l’instrument.
  • Page 29 édité mais la valeur offset désirée pourra être définie à l’écran Offset (Fig. 5.15). La température et le gain seront définis via l’écran Temp/Gain (Fig. 5.16) et les unités de la pression seront sélectionnées via l’écran Noise Filter/Pressure Unit (Fig. 5.18). La valeur de la température clignote si la température désirée n’est pas atteinte et stable.
  • Page 30 Si le détecteur est mis en marche pour la première fois ou si vous modifiez la température, il est possible qu’elle commence par dépasser légèrement la valeur consigne pour ensuite se stabiliser à la valeur désirée. Ce phénomène est causé par le réglage de l’instrument et ne devrait pas faire l’objet d’un problème.
  • Page 31 Ecran Noise Filter/Pressure unit Filter: 1 s Press Unit: bar Fig. 5.18: Ecran Noise Filter/Pressure unit L’écran Filter/Pressure Unit permet de définir un filtrage numérique pour les données du signal (améliore le rapport signal/bruit) et les unités désirées pour l’affichage de la pression. A l’apparition de l’écran, le curseur est placé...
  • Page 32 Ecran LED LED: ON Time elapsed: xx h Fig. 5.19: Ecran LED L’écran LED permet d’activer/de désactiver la source lumineuse. Il remplit la même fonction que la touche Light Source du panneau de commande. Pressez les touches pour activer la LED, puis les touches pour la désactiver.
  • Page 33 Ecran Power Down L’écran Power Down Mode (Fig. 5.21) indique les fonctionnalités à désactiver lors de la réception d’un signal de désactivation en provenance d’une source externe ou du menu. Powerdown Mode: General Activate? Fig. 5.21: Ecran Power Down Les trois options fournies pour l’arrêt externe sont résumées dans le tableau suivant. MODE Photomultipli- Lampe...
  • Page 34 Ecran Total Lifetime Elapsed Total Lifetime Elapsed Activate? ########hrs Fig. 5.22: Ecran Total Lifetime Elapsed L’écran d’informations Total Lifetime Elapsed spécifie le domaine d’application du détecteur. Il ne peut pas être édité par l’utilisateur. Actionnez la touche pour accéder à l’écran Serial Number (Fig.
  • Page 35 Ecran Firmware Firmware Version: Firmware Date: MM/YY Fig. 5.24: Ecran Firmware Cet écran d’informations affiche la version et la date du firmware, MM correspondant alors au mois et YY, à l’année. L’écran Firmware ne peut pas être édité par l’utilisateur. Actionnez la touche pour afficher l’écran Factory Menu Code (Fig.
  • Page 36 Nous recommandons expressément les opérations suivantes : Enclenchez l’instrument. A la livraison, le détecteur est réglé sur un gain de 1 et une valeur de compensation de 0 mV. L’écran Signal devrait afficher 000 (ou un très petit signal). Allez à l’écran Temperature/Gain, réglez la température sur 50  °C et pressez la touche Consultez l’écran Status et vérifiez que la température passe à...
  • Page 37 Réglez le gain sur 12. Patientez pendant 15 minutes pour stabiliser et enregistrer le niveau du signal. Le niveau attendu est généralement compris entre 100  mV et 150  mV. La valeur exacte variera légèrement. Les faibles écarts ne devraient pas poser de problème. 5.9.4 Test d’émission de bruit du solvant Pour déterminer le bruit du solvant :...
  • Page 38 5.9.5 Test d’émission de bruit sur la colonne REMARQUE Si des composés à forte rétention sont élués lentement hors de la colonne, on assistera à la formation excessive de bruit. Pour déterminer le bruit de la colonne : Arrêtez la pompe et raccordez la colonne. Redémarrez la pompe et laissez la phase mobile traverser le système.
  • Page 39 Fonctionnement Ce chapitre décrit les opérations de routine à réaliser si vous désirez utiliser le détecteur C-650 pour collecter des données chromatographiques. Vous y trouverez des exemples d’applications et des instructions sur l’utilisation adéquate et sûre de l’instrument. Préparation de l’instrument en vue de l’utilisation ATTENTION Les liquides inflammables constituent un risque d'incendie ! •...
  • Page 40 6.2.2 Compensation externe Pour lancer l’auto-zéro du détecteur, utilisez un signal de fermeture de contact ou un signal TTL pour court-circuiter les contacts. Le signal devrait durer au moins 1  sec, à une intensité maximum de 20 mA pour une tension de 5 V. Si vous utilisez un signal TTL, vérifiez que vous utilisez la polarité...
  • Page 41 La température peut être ajustée pendant le processus d’optimisation de la méthode. Si vous craignez d’avoir un composé thermiquement instable ou semi volatil, préférez une température inférieure pour améliorer la sensibilité en réduisant la décomposition thermique ou l’évaporation. Néanmoins, pour un débit et solvant donné, il y a un point à partir duquel le bruit du chromatogramme augmente énormément car la phase mobile n’est pas évaporée dans sa totalité.
  • Page 42 Fig. 6.27: Chromatogramme avec un solvant de qualité variable La phase mobile ne devrait pas contenir de modificateurs non volatils. Modificateurs volatils (par ex. CHOOH, CH COOH, CF COOH, formiate de NH , NH . Les acétates, (C N)…) peuvent être utilisés mais ils risquent d’augmenter le niveau de bruit en liaison avec des gains élevés. Par ailleurs, le solvant ne devrait pas contenir d’agent préservatif (par ex.
  • Page 43 6.4.5 Optimisation du filtre de bruit Le filtre numérique (voir la figure Fig. 5.18) permet d’optimiser le rapport signal/bruit en filtrant le bruit. Le filtrage devrait être adapté à la forme du pic et plus spécialement à la largeur du pic. Le tableau suivant contient quelques paramètres de filtrage définis en fonction de la largeur du pic : Largeur de pic à...
  • Page 44 Maintenance Ce chapitre contient des instructions sur tous les travaux d’entretien à réaliser afin de conserver l’instrument en bon état de marche. AVERTISSEMENT Risque de brûlures graves, voire danger de mort, par électrocution lors du nettoyage. • Mettre l’instrument hors tension •...
  • Page 45 Seuls les techniciens agréés sont autorisés à effectuer des réparations sur l’instrument. Ils possèdent une solide formation technique et connaissent les dangers liés à l’instrument. Les adresses des bureaux de service à la clientèle BUCHI sont fournies sur le site Internet de  BUCHI : www.buchi.com. Si des dysfonctionnements apparaissent sur votre instrument ou ...
  • Page 46 Dépannage Informations générales sur la résolution des problèmes Le détecteur ELSD C-650 à diffusion de lumière par évaporation est prévu pour être mis en place dans un système chromatographique en phase liquide. Il est important de noter que le temps de réponse du détecteur réfléchit les performances globales du système et qu’un “problème”...
  • Page 47 Réalisation du test de bruit Refaites les tests décrits dans la section 5.9 et comparez les données observées aux résultats enregistrés lors de la première installation. Ces tests peuvent permettre d’isoler le problème. Par exemple, si le test de bruit électronique (section 5.9.2), le test de bruit de fond (section 5.9.3) et le test de bruit de solvant (section 5.9.4) fournissent des résultats similaires à...
  • Page 48 Nettoyage et remplacement du nébuliseur Si la bruine produite par le nébuliseur n’est pas homogène, il est probable que le nébuliseur, l’aiguille ou le tube PTFE soient bouchés. Pour éliminer ce problème, pompez un solvant (recommandation : éthanol) capable de dissoudre les corps étrangers. Alternativement, le nébuliseur peut être déposé...
  • Page 49 • Retirez le raccord rapide d’entrée de gaz et l’écrou en plastique noir pour éviter de détériorer les joints à l’aide du solvant de nettoyage. Fig. 8.28: Démontage des éléments du nébuliseur Pour nettoyer le nébuliseur : • Remplissez un bain à ultrasons d’eau. Remplissez un bécher (50 ou 100 mL) d’env. 2 cm de solvant adéquat.
  • Page 50 Nébuliseur Fig. 8.30: Installation de l'assemblage nébuliseur/chambre en verre Problèmes de débit de gaz En cas de problèmes de débit de gaz, contactez un point de service après vente de la société BUCHI. Nettoyage et décontamination 8.7.1 Nettoyage de l’instrument ATTENTION Risque de brûlure légère au contact du détecteur brûlant.
  • Page 51 éthanol pour éliminer les taches ou les corps étrangers. Remplacement de la source de lumière Dans le cas où il serait nécessaire de remplacer la source lumineuse, veuillez contacter le service clientèle BUCHI. Manuel d'instructions, version B 8 Dépannage C-650...
  • Page 52 Mise hors service, rangement, transport et élimination Ce chapitre indique comment arrêter l’instrument, comment l’emballer pour le stockage ou pour le transport et spécifie les conditions de stockage et d’expédition. Préparation de l’instrument en vue de son stockage et de son transport Pour préparer l’instrument en vue du stockage et du transport, débranchez le câble d’alimentation et retirez toutes les pièces en verre de l’instrument.
  • Page 53 Ce chapitre énumère les pièces de rechange, les accessoires et les options, ainsi que les informations de commande. Commandez les pièces de rechange chez BUCHI. Lors de la commande des pièces de rechange, précisez toujours la désignation du produit et la référence.
  • Page 54 Déclarations et prescriptions 11.1 Exigences FCC (Etats-Unis et Canada) English: This equipment has been tested and found to comply with the limits for a Class A digital device, pursuant to both Part 15 of the FCC Rules and the radio interference regulations of the Canadian Department of Communications.
  • Page 55 11.2 Déclaration de conformité 11 Déclarations et exigences Manuel d'instructions, version B C-650...
  • Page 58 F +41 71 394 65 65 F +971 4 313 2861 nir-online@buchi.com bacc@buchi.com latinoamerica@buchi.com middleeast@buchi.com www.nir-online.de www.buchi.com www.buchi.com www.buchi.com Nous sommes représentés par plus de 100 distributeurs dans le monde. Pour trouver votre revendeur le plus proche, rendez-vous sur : www.buchi.com...