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Fig. 6.27: Chromatogramme avec un solvant de qualité variable
La phase mobile ne devrait pas contenir de modificateurs non volatils. Modificateurs volatils
(par ex. CHOOH, CH
être utilisés mais ils risquent d'augmenter le niveau de bruit en liaison avec des gains élevés.
Par ailleurs, le solvant ne devrait pas contenir d'agent préservatif (par ex. le tétrahydrofurane peut
contenir un stabilisateur BHT).
Les parties mouillées du détecteur sont en PTFE, en acier inoxydable et en verre. Vérifiez que les
solvants ne réagissent pas avec ces matériaux.
REMARQUE
Suivant la nature de la phase mobile et le débit, la pression du gaz recommandée de 3,5 bar (51 psi)
peut devoir être ajustée pour optimiser le bruit de fond et donc le rapport signal/bruit.
6.4.3
Prétraitement de l'échantillon
Si l'échantillon contient des particules indésirables, il devra passer par un filtre de 0,2 µm ou
0,45 µm avant l'injection.
6.4.4
Traitement de la colonne
La colonne chromatographique contient généralement des microparticules destinées à séparer
les composés voulus. Dans certaines conditions, le garnissage de la colonne sera soumis à des
problèmes chimiques et/ou mécaniques, pouvant se traduire par une infiltration de particules
dans le détecteur, et donc par une augmentation du bruit.
REMARQUE
Si des composés à forte rétention sont élués lentement hors de la colonne, on assistera à la
formation excessive de bruit.
La détérioration du garnissage de la colonne dépend de plusieurs facteurs, comme la taille de
particules, le type de garnissage de colonne, le fabricant de la colonne et la nature de la phase
mobile (un pH élevé risque de détériorer les colonnes à base de silice).
Lors de la mise en place d'une nouvelle colonne, nous recommandons de pomper la phase
mobile pendant plusieurs minutes dans ce nouvel appareil avant de le raccorder au détecteur.
Ceci permettra d'éjecter les microparticules résiduelles contenues dans la colonne après la
fabrication. Après avoir installé une nouvelle colonne, nous recommandons également de réaliser
le test d'émission de bruit de la colonne (section 5.9.5) afin de déterminer le signal de référence
correspondant à cette colonne.
42
6 Fonctionnement
COOH, CF
COOH, formiate de NH
3
3
, NH
. Les acétates, (C
4
4
2
Manuel d'instructions, version B
C-650
H
)
N)...) peuvent
5
3
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