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Symptômes chromatographiques
Contamination ou transmission
Si la sortie présente une contamination ou des pics inattendus, procédez comme suit :
Isolez la source
1 Effectuez une analyse à blanc de solvant en utilisant une source de solvant fraîche et pure.
2 Effectuez une analyse à blanc (retirez la seringue de l'injecteur et lancez une analyse). Si la
3 Retirez la colonne du détecteur et obturez le raccord du détecteur. Effectuez une nouvelle
Vérifiez-en les causes possibles (toutes les
combinaisons injecteur-détecteur)
Injecteur, échantillonneur, échantillon, alimentation en gaz
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Dépannage
Si la contamination disparaît, le problème est lié à l'échantillon ou au solvant.
contamination disparaît, le problème est dû à la seringue.
analyse à blanc. Si la contamination disparaît, le problème est dû à l'injecteur ou à la
colonne. Si la contamination persiste, le problème est dû au détecteur.
Vérifiez le type et le montage du septum. Le septum du flacon se dissout peut-être dans
l'échantillon. Assurez-vous que le septum du flacon est suffisamment résistant au solvant
que vous utilisez. Vérifiez également que le septum du flacon est bien plat. Si le septum du
flacon n'est pas plat, l'aiguille aura tendance à percer le septum et des morceaux de
septum risquent de tomber dans l'échantillon, entraînant une contamination et des pics
fantômes.
Procédez à la maintenance complète de l'injecteur : Remplacez toutes les pièces
consommables et procédez au dégazage de l'injecteur.
Vérifiez l'absence de transmission d'échantillon d'analyses précédentes. Effectuez
plusieurs analyses à blanc sans injection et regardez si les pics fantômes disparaissent
ou deviennent plus petits.
Vérifiez le flux de purge du septum. S'il est trop faible, le septum peut avoir accumulé de la
contamination ou de la condensation est peut-être bloquée dans la ligne de purge. Pour les
injecteurs COC, définissez le débit de purge du septum sur au moins 15 ml/min. Mesurez
ensuite le débit. Voir
« Pour mesure le débit d'une colonne
Vérifiez les indicateurs et la date des pièges à gaz.
Vérifiez la pureté des gaz. Effectuez des analyses répétées, plusieurs à intervalles
rapprochés et plusieurs à intervalles espacés. Si les pics de contamination sont supérieurs
pour les analyses effectuées à intervalles plus espacés, suspectez un gaz contaminé :
la contamination dispose de plus de temps pour se déposer sur la colonne et le liner.
Vérifiez que les conduites d'alimentation et leurs raccords ne sont pas contaminés.
Si vous suspectez une contamination de l'injecteur, lancez la procédure de dégazage.
Vérifiez le fonctionnement des injecteurs. Pour nettoyer l'injecteur et remplacer les pièces
contaminées de l'injecteur.
Vérifiez le niveau de solvant dans les bouteilles de rinçage de l'ALS.
».
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