Shanghai 200131 RP de Chine de l'opérateur. Si la manœuvre ou la document ou aux performances de procédure correspondante n'est tout produit Agilent auquel il se pas exécutée correctement, il peut rapporte. Si Agilent et l'utilisateur y avoir un risque grave, voire mortel ont passé...
Suppression d'une condition d'arrêt Aperçu de l'analyse d'un échantillon Commande de l'instrument Correction des problèmes 2 Aide et informations Où trouver des informations Aide depuis un navigateur Aide contextuelle DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent Manuel d’utilisation...
Page 4
3 Démarrage et extinction Mise en route du CPG Arrêt du CPG pendant moins d'une semaine Arrêt du CPG pendant plus d'une semaine 4 Fonctionnement de l'écran tactile Navigation Commandes d'exécution Plateau d'état/de commande Saisie de données Vue d'accueil Page d'État Page de tracé...
Page 5
À propos de la programmation de la température du four Taux de rampe du four Colonnes Détecteurs FPD+ Vannes Le compartiment de vannes. Commande de la vanne Types de vanne Commande de vanne Signaux de sortie du CPG Signaux analogiques Signaux numériques 6 Séquences Qu'est-ce qu'une séquence ?
Page 6
Activation, réinitialisation ou modification d'un seuil pour un compteur EMF Compteurs EMF pour passeurs d'échantillons Compteurs pour ALS 7693A et 7650 avec progiciel compatible EMF Compteurs pour ALS avec progiciel plus ancien Compteurs EMF pour instruments SM 9 Journaux Vue Journaux Journal de maintenance Journal d'analyse...
Page 7
Four Configurer le four Configuration du détecteur Paramètres de sortie analogique Configuration du DDM Configuration du DDM Activation ou désactivation des communications SM Utilisation du CPG lorsque le SM est hors tension Paramètres divers Disponibilité Compartiment à vannes EPC Aux 12 Économie de ressources Économie de ressources Méthodes Veille...
Page 8
16 Colonnes et four Capteur d'hydrogène Journaux des instruments Étalonnage Informations relatives à l'état Fonctionnement avec un système de données Agilent 17 Vérification chromatographique À propos de la vérification chromatographique Préparation de la vérification chromatographique Vérification des performances du DIF Pour vérifier la performance du DIF avec un injecteur de colonne remplie (PCI)
Page 9
Vérification des performances du FPD+ (échantillon 5188-5245, Japon) Préparation Performances avec du phosphore Performances avec du soufre 18 Tests de China Metrology Facteurs de conversion d'une unité FPD+ et ECD Facteurs de conversion pour le FPD+ Facteurs de conversion pour l'ECD Utilisation des facteurs de conversion Références 19 Glossaire...
Conditions d'erreur 26 Suppression d'une condition d'arrêt 26 Aperçu de l'analyse d'un échantillon 27 Commande de l'instrument 28 Correction des problèmes 29 Ce document fournit un aperçu du Chromatographe en phase gazeuse (CPG) Agilent 8860 et les instructions d'utilisation détaillées. Manuel d'utilisation...
Mise en route Le 8860 chromatographe en phase gazeuse Détecteurs Injecteurs Voyant d'état Écran tactile Four Interrupteur de mise sous tension Figure 1. CPG 8860 Manuel d'utilisation...
Avant d'utiliser votre CPG, lisez bien les informations de sécurité et de réglementation incluses dans le DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent, l'interface du navigateur ou un navigateur connecté à Internet. Les dangers les plus courants lors de l'utilisation du CPG sont les suivants : •...
Mise en route Chromatographie utilisant un CPG La chromatographie est la séparation d'un mélange de composés en ses composants individuels. La séparation et l'identification des composants d'un mélange à l'aide d'un CPG s'effectuent en trois grandes étapes, à savoir : 1 L'injection d'un échantillon dans le CPG.
(comme l'Échantillonneur Automatique Liquide d'Agilent ou bien l'Échantillonneur d'Espace de tête Agilent). Injecteurs automatiques Le CPG Agilent 8860 peut intégrer jusqu'à un injecteur automatique, qui peut être utilisé dans la position avant ou arrière. Vannes automatiques d'échantillonnage Les vannes d'échantillonnage facultatives sont de simples appareils mécaniques qui introduisent...
Afin de favoriser ce processus, le four du CPG peut être programmé de manière à accélérer l'écoulement de l'échantillon dans la colonne. Le CPG Agilent 8860 peut accueillir jusqu'à trois colonnes, identifiées comme Colonne #1, Colonne #2 et Colonne #3.
Lors de l'entrée d'un composé dans le détecteur, un signal électrique proportionnel à la quantité du composé détecté est généré. Ce signal est généralement envoyé vers un système d'analyse des données, tel que l'édition Agilent OpenLAB CDS ChemStation, où il s'affiche comme une crête sur un chromatographe.
Mise en route Écran tactile L'écran tactile indique l'état du CPG et donne des informations sur son activité, et vous permet de démarrer et arrêter le CPG et de le préparer à analyser un échantillon. Voir “Fonctionnement de l'écran tactile” pour une description détaillée des fonctions et capacités de l'écran tactile.
Mise en route Fonctionnement du système Le CPG peut être contrôlé à l'aide de l'écran tactile, de l'interface du navigateur et d'un système de données Agilent. Écran tactile L'écran tactile permet un contrôle direct des paramètres de configuration, l'accès à des fonctions de diagnostic et de maintenance, à...
Système de données Un adaptateur de système de données fourni avec les systèmes de données Agilent, comme OpenLAB CDS, offre le contrôle total du CPG pour la création de méthodes, l'analyse des échantillons, etc. Utilisez le système de données pour : •...
Mise en route Interface du navigateur Vous pouvez contrôler et surveiller le CPG à l'aide d'un navigateur web situé sur la même passerelle que le CPG. Une connexion Internet n'est pas nécessaire. Cette interface de navigateur peut être consultée à l'aide de clients d'un navigateur sur l'ordinateur et de navigateurs de clents mobiles, comme des tablettes.
Page 22
Mise en route Se connecter au CPG avec un navigateur : 1 Si vous ne connaissez pas l'adresse IP ou le nom d'hôte du CPG, utilisez l'écran tactile pour les trouver. 2 Ouvrez un navigateur web. Les navigateurs pris en charge sont Chrome, Safari (sur une tablette), Internet Explorer 11 et Edge.
Page 23
Mise en route Pour plus d'informations sur la façon d'utiliser l'interface du navigateur, cliquez sur l'onglet Aide pour accéder à la suite Aide et informations, ou cliquez sur le bouton < sur la droite de l'écran pour accéder à l'aide contextuelle. Voir “Aide depuis un navigateur”...
Page 24
Mise en route Interface navigateur Figure 5. Contenu complet de l'Aide et informations Manuel d'utilisation...
Mise en route Voyant d'état Le panneau avant du CPG comprend un voyant d'état qui vous permet de déterminer rapidement l'état et la disponibilité du CPG. Le voyant change de couleur en fonction de l'état actuel du CPG. • Vert : indique que le CPG est prêt à fonctionner. •...
Mise en route État du CPG Lorsque le CPG est prêt pour lancer une analyse, l'interface du navigateur affiche l'ÉTAT :. PRÊT POUR L'INJECTION. Alternativement, lorsqu'un composant du CPG n'est pas prêt à lancer une analyse, l'interface du navigateur montre l'ÉTAT : NON PRÊT et le voyant d'état sur le panneau avant du CPG est jaune.
(HS) pour plus de détails sur son installation, son fonctionnement et son entretien. • Chargement de la méthode ou de la séquence analytique dans le système de contrôle du CPG. • Reportez-vous à la documentation du système de données Agilent. • Pour une utilisation autonome du CPG, voir “Charger une méthode”.
Mise en route Commande de l'instrument Le CPG Agilent 8860 est généralement commandé par un système de données qui lui est connecté, par exemple OpenLAB CDS Agilent. Veuillez vous reporter à l'aide en ligne incluse dans le système de données Agilent. Vous y trouverez des informations sur le chargement, l'exécution ou la création de méthodes ou de séquences à...
Mise en route Correction des problèmes Si le CPG ne fonctionne plus en raison d'un défaut, vérifiez la présence de messages sur l'écran tactile ou l'interface du navigateur. Le CPG comprend des fonctions de diagnostics pour vous aider à déterminer la cause d'un défaut. 1 Utilisez l'écran tactile, l'interface du navigateur ou le système de données pour voir le signal d'alerte.
Aide et informations Où trouver des informations 32 Aide depuis un navigateur 33 Aide contextuelle 37 DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent 39 Manuel d'utilisation...
Agilent fournit de nombreux documents pour l'installation, le fonctionnement et la maintenance de l'instrument directement sur le 8860 CPG. En outre, il existe de nombreuses manières d'accéder à une suite exhaustive d'Aide et informations via un navigateur ou depuis votre système de données Agilent.
Aide et informations Aide depuis un navigateur Vous pouvez accéder à une grande quantité de documentation embarquée, conçue pour vous assister sur des sujets tels que la mise en route, la familiarisation, l'installation, le fonctionnement, la maintenance, le dépannage et d'autres informations utiles. Un accès à Internet n'est pas nécessaire pour utiliser ce pack d'aide amélioré.
Page 34
Aide et informations • Votre système de données Agilent. Accédez à la suite Aide et information en cliquant sur le lien Interface du navigateur Aide et information en haut de la vue de l'arborescence. Manuel d'utilisation...
Page 35
Aide de l'interface du navigateur : aide et instructions pour utiliser l'interface du navigateur. • Ressources en ligne : liens vers l'Agilent University, Agilent YouTube, Agilent Community, des services, et d'autres choses encore. Par défaut, l'aide est filtrée pour n'afficher que les informations relatives à la configuration de votre CPG.
Page 36
Aide et informations En outre, vous pouvez régler des sujets fréquemment consultés comme favoris pour en faciliter l'accès. Pour cela, allez au sujet souhaité et cliquez sur l'icône . Une fois que le sujet est ajouté à vos favoris, l'icône est remplie.
Aide et informations Aide contextuelle La possibilité d'accéder à des informations contextuelles ou de l'aide est disponible sur chaque page de l'interface du navigateur. Sélectionnez le < à droite de l'écran pour accéder aux informations et conseils relatifs à la page que vous consultez. À propos de cet écran propose plusieurs liens vers des sujets d'aide pertinents.
Page 38
Aide et informations Pour minimiser le sujet que vous consultez, cliquez sur > entre l'aide contextuelle et la page que vous regardez. Cliquez à nouveau sur > pour minimiser la zone d'aide contextuelle. Manuel d'utilisation...
DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent Le DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent fournit une vaste collection d'aide en ligne et de livres pour les chromatographes en phase gazeuse, les détecteurs sélectifs de masse et les échantillonneurs CPG Agilent. Sont également incluses des versions traduites des documents dont vous aurez le plus besoin comme : •...
Page 40
Aide et informations Manuel d'utilisation...
Démarrage et extinction Mise en route du CPG 42 Arrêt du CPG pendant moins d'une semaine 43 Arrêt du CPG pendant plus d'une semaine 44 Manuel d'utilisation...
CPG sont détaillés dans le 8860 Guide de préparation du site du chromatographe Agilent . 1 Vérifiez la pression des sources de gaz. Pour les pressions requises, voir le 8860 Guide de préparation du site du chromatographe Agilent .
Démarrage et extinction Arrêt du CPG pendant moins d'une semaine 1 Attendez la fin de l'analyse en cours. 2 Si la méthode active a été modifiée, enregistrez les modifications. Ne laissez jamais de gaz inflammable circuler si le CPG doit rester longtemps sans AVERTISSEMENT surveillance.
Démarrage et extinction Arrêt du CPG pendant plus d'une semaine 1 Placez le CPG en mode de maintenance générale en sélectionnant Maintenance > Instrument > Effectuer la maintenance > Commencer la maintenance, et attendez que le CPG soit prêt. 2 Coupez l'interrupteur d'alimentation principal.
Fonctionnement de l'écran tactile Navigation 46 Commandes d'exécution 47 Plateau d'état/de commande 47 Saisie de données 49 Vue d'accueil 50 Page d'État 51 Page de tracé 52 La présente section décrit le fonctionnement de base de l'écran tactile du CPG Agilent. Manuel d'utilisation...
Fonctionnement de l'écran tactile Navigation L'écran tactile indique l'état du CPG et donne des informations sur son activité (températures, débits et pressions actuels ainsi que les informations de disponibilité du CPG) et vous permet de démarrer et arrêter le CPG et de le préparer à analyser un échantillon. Commandes d'exécution Sélection de...
Le plateau d'état/de commande fournit des détails sur l'état actuel du CPG, la séquence en cours et la méthode (si connecté à un système de données Agilent), le temps restant pour l'opération en cours d'exécution par le CPG, les commandes d'exécution, etc.
Page 48
Fonctionnement de l'écran tactile Figure 7. Plateau d'état/de commande - étendu Le plateau peut être réduit grâce à la flèche sur le plateau. Manuel d'utilisation...
Fonctionnement de l'écran tactile Saisie de données Quand vous touchez un champ de saisie de données, un clavier à touches ou un pavé tactile apparaît, selon les cas. Voir Figure Pavé tactile Figure 8. Pavé tactile pour la saisie des données Si vous saisissez une entrée hors limite, elle est mise en surbrillance d'une couleur différente.
Fonctionnement de l'écran tactile Vue d'accueil La vue d'accueil de la page Trajet du flux montre les informations relatives au trajet du flux (y compris la température et le débit en cours), l'état de l'analyse (y compris les éléments d'état sélectionnés par l'utilisateur), un tracé...
Fonctionnement de l'écran tactile Page d'État La page d'état affiche une liste des paramètres à sélectionner par l'utilisateur avec leurs points de consigne et valeurs réelles. Voir Figure Figure 10. Vue d'accueil - page d'état Manuel d'utilisation...
Fonctionnement de l'écran tactile Page de tracé La page de tracé affiche un tracé du signal actuellement sélectionné. Voir Figure Figure 11. Vue d'accueil - page de tracé Sélectionnez le nom du signal affiché pour ouvrir une boîte de dialogue d'options de traçage. Vous sélectionnez ainsi le signal à...
Page 53
Fonctionnement de l'écran tactile L'intervalle affiché de l'axe des X est de 1 à 60 minutes. La plage de l'axe des Y va de l'infini négatif à l'infini positif. Sélectionnez l'un de ces champs pour faire apparaître un pavé numérique et définir la valeur correspondante. Si la tracé...
Page 54
Fonctionnement de l'écran tactile Manuel d'utilisation...
Méthodes Qu'est-ce qu'une méthode ? 56 Qu'est-ce qui est enregistré dans une méthode ? 57 Que se passe-t-il lorsque vous chargez une méthode ? 58 Créer une méthode 59 Charger une méthode 61 Exécution de méthodes 62 Pre Run et Prep Run 62 Préparer manuellement pour l'analyse 62 Pour injecter manuellement un échantillon à...
MS VENT utilisée pour modifier les points de consigne du CPG et les transformer en valeurs adéquates pour un processus de dégazage sûr du SM. Créez ces méthodes à l'aide d'un système de données Agilent. Voir “Économie de ressources”...
Les paramètres d'analyse des données et de génération de rapports sont également enregistrés dans les méthodes créées sur un système de données Agilent, comme par exemple les logiciels OpenLAB CDS ou MassHunter. Ces paramètres décrivent comment interpréter le chromatogramme généré...
Pour les CPG équipés d'EPC (contrôles pneumatiques électroniques), lorsqu'une méthode est chargée depuis le CPG ou le système de données Agilent, les points de consigne de la méthode active sont immédiatement remplacés par les points de consigne de la méthode chargée.
Méthodes Créer une méthode Les méthodes peuvent être créées à l'aide de votre système de données Agilent ou via l'interface du navigateur. Pour plus d'informations sur la création d'une méthode à l'aide de votre système de données, reportez-vous à la documentation fournie avec celui-ci.
Page 60
Méthodes Il est important de réaliser le rinçage de l'échantillon et du solvant pour éliminer les transferts R e m a r q u e et garder la seringue propre. Il convient d'actionner plusieurs fois le piston afin d'éliminer les bulles d'air dans la seringue pour une meilleure reproductibilité.
Méthodes Charger une méthode 1 Connectez-vous au CPG avec l'interface du navigateur. Voir “Interface du navigateur”. 2 Ouvrez ou créez la méthode souhaitée. Voir “Créer une méthode”. 3 Si besoin, cliquez sur le bouton Enregistrer pour enregistrer votre méthode. 4 Cliquez sur le bouton Télécharger pour charger la méthode sur votre GPC.
échantillon manuellement. Le CPG passe à l'état Pre Run. Lorsque l'écran tactile indique que le CPG est prêt, commencez l'analyse. Si vous utilisez un système d'échantillonnage automatique Agilent, la fonction Prep Run est automatique. Pour injecter manuellement un échantillon à l'aide d'une seringue et lancer une analyse 1 Préparez la seringue de l'échantillon pour l'injection.
Méthodes 4 Attendez que l'état Prêt soit affiché. 5 Insérez l'aiguille de la seringue dans le septum et tout le trajet jusqu'à l'injecteur. 6 Enfoncez le piston de la seringue pour injecter l'échantillon et sélectionnez simultanément Démarrer Pour exécuter une méthode pour analyser un échantillon ALS unique 1 Préparez l'échantillon pour l'injection.
• La commutation d'un signal numérique de sortie (système de données Agilent obligatoire) • La pause ("gel") et la reprise du signal numérique de sortie (système de données Agilent obligatoire) • Réalisation d'un trajet de signal sur les détecteurs avant et arrière.
Méthodes Programmation des événements pendant l'analyse 1 Sélectionnez Méthode. 2 Sélectionnez Événements. 3 Saisissez le délai après lequel vous souhaitez que l'événement se produise, sélectionnez l'événement à programmer, sélectionnez la position du matériel contrôlé et réglez le point de consigne souhaité. La table d'analyse Les événements programmés sont classés dans l'ordre d'exécution dans la table d'analyse.
Méthodes Injecteurs La page Injecteurs dans l'onglet Méthode est utilisée pour modifier les paramètres de méthode et chaque Injecteur connecté à votre CPG. Les paramètres courants sont la température de chauffe et la pression de l'injecteur. Pour modifier les paramètres de la méthode de vos injecteurs : 1 Sélectionnez Méthode >...
Page 67
Méthodes Démarrer Durée de l'économiseur de gaz, 3 min Débit régulier Mode avec division Prep Run Fin de l'analyse Débit de fuite Débit de (ml/min) l'économiseur Débit de l'économiseur de gaz de gaz Durée, min Durée de l'économiseur Démarrer de gaz, 5 min Délai de purge, 2 min Mode sans division Prep Run...
Méthodes À propos de la programmation de la température du four Vous pouvez programmer la température du four depuis une température initiale jusqu'à une température finale avec jusqu'à 5 rampes pendant une analyse. Un programme de température à une seule rampe permet d'augmenter la température initiale du four jusqu'à...
Page 69
Méthodes Tableau 3 Taux de rampe du four Taux de rampe du four Taux de rampe du four Plage de température (°C) 100 V (°C/minute) 200/220/230/240 V (°C/minute) 50 à 70 70 à 115 115 à 175 175 à 300 300 à...
Méthodes Colonnes Le mode débit de la colonne détermine si la pression ou les débits sont disponibles sous forme de points de consigne pour les injecteurs du CPG. Lorsque toutes les colonnes du trajet du flux sont définies, vous pouvez saisir des pressions ou débits. Si l'une des colonnes du trajet du flux n'est pas définie, les paramètres de l'injecteur peuvent être limités selon le type d'injecteur, et selon que la colonne est en mode débit ou pression.
Méthodes Détecteurs Pour obtenir de l'aide pour la création d'une nouvelle méthode ou pour le dépannage de problèmes liés au détecteur, consultez les Conditions de départ conseillées pour chaque détecteur. La ligne de gaz d'appoint de la liste de paramètres de votre détecteur varie en fonction de la ...
He comme autre choix) Température du détecteur Si < 150 °C, la flamme ne s'allume pas. Agilent recommande une température de 300 °C pour éviter toute détérioration due à la condensation. La température du détecteur doit être d'environ ...
Page 73
Méthodes • Avec division 5190-2295 Considération relatives à la température du FPD+ Le FPD+ fournit deux zones de températures, une pour la ligne de transfert (la température du détecteur principal) et une pour le bloc d'émission. Pour la température de la ligne de transfert, nous vous recommandons une température de 25 °C supérieure à...
Méthodes Réglage du décalage d'ajustement du NPD sur le tableau horodateur Vous pouvez utiliser la fonction Tableau horodateur pour commencer à Ajuster le décalage sur une heure spécifiée. Extension de la durée de vie de la buse NPD Ces actions, en association avec un échauffement automatisé et des procédures d'ajustement, peuvent considérablement augmenter la durée de vie de la buse.
Modification de la polarité du TCD au cours d'une analyse L'option Polarité négative activée inverse le pic afin que l'intégrateur ou le système de données Agilent puisse le mesurer. La Polarité négative peut être une entrée de la table d'analyse ; voir “Événements”.
Méthodes Tableau 7 Conditions de départ conseillées (suite) Type de gaz Débits suggérés Température du détecteur <135 C, impossible d'allumer le filament Si la température du détecteur descend en dessous de 120 °C, le filament s'éteint. La température du détecteur doit être entre 30 et 50 °C supérieure à la température maximale de la rampe du four.
Page 77
Méthodes Tableau 8 Conditions de départ conseillées (suite) Type de gaz Débits suggérés Capillaire d'appoint (azote ou 10 à 150 ml/min argon/méthane) (généralement de 30 à 60 ml/min) Température 250 C à 400 C La température du détecteur doit être réglée à 25 C au-dessus de la température maximale de la rampe du four.
Méthodes Vannes Le compartiment de vannes. Le GCP peut contenir jusqu'à trois vannes dans un compartiment à vannes chauffé sur le dessus du four. Le compartiment de vannes est l'endroit privilégié pour les vannes parce qu'il s'agit d'une zone de température stable, isolée du four de colonne. Arrière du chromatographe Bloc de chauffage de la vanne...
Méthodes Les commandes de vanne internes Les commandes des vannes 1, 2, 3 et 4 sont généralement utilisées pour commander les vannes pneumatiques montées dans le compartiment à vannes. Leur câblage apparaît sur un ensemble de connecteurs situé à l'intérieur du capot droit du CPG. Les vannes pneumatiques sont contrôlées par des solénoïdes montées à...
Méthodes Commande de vanne Depuis une table d'analyse ou un tableau horodateur Les commandes Vanne activée et Vanne désactivée peuvent être programmées par durée d'exécution ou par horodateur. Voir “Événements” “Programmation de l'horodateur”. Si une vanne est tournée par un programme à durée d'exécution, elle ne revient pas automatiquement à...
Page 81
Méthodes Le cycle de la vanne d'échantillonnage est le suivant : 1 La vanne d'échantillonnage tourne en position Chargement. Le Délai de chargement commence. La vanne n'est pas prête. 2 Le Délai de chargement se termine. La vanne est prête. 3 Si tout le reste est prêt, le CPG se prépare.
0,004 minutes (débit de données rapide) ou 0,01 minutes (débit normal). Les plages de sortie analogique sont de 0 à 1 V, 0 à 10 V. Les débits de sorties numériques sont définis par votre système de données Agilent, comme l'OpenLAB CDS ou le MassHunter Workstation.
Page 83
Méthodes Cette étape est utilisée pour corriger l'altitude ou les décalages initiaux. Une application courante consiste à corriger un décalage de base qui se produit suite au fonctionnement d'une vanne. Après la mise à zéro, le signal de sortie analogique est équivalent à la ligne Value de la liste des paramètres moins le réglage du Zéro.
Signaux numériques Le CPG fournit des signaux numériques uniquement à un système de données Agilent. Les discussions suivantes décrivent les fonctionnalités qui ont un impact sur les données envoyées aux systèmes de données, pas les données analogiques disponibles pour les intégrateurs.
Page 85
Pause du signal ici Reprise du signal ici Débits de données avec les systèmes de données Agilent Le CPG peut traiter les données à des débits variés, chacun correspondant à une largeur minimale de pic. Le tableau montre l'effet de la sélection d'un débit de données.
Page 86
Méthodes Tableau 12 Traitement de données par système de données Agilent (suite) Débit des Largeur minimale Bruit Détecteur Type de colonne données, Hz de pic, minutes relatif 0,22 0,16 0,10 0,07 Remplies lentes Vous ne pouvez pas modifier le débit de données pendant une analyse.
Une séquence est une liste d'échantillons à analyser et la méthode correspondante à utiliser pour chaque analyse. Les séquences peuvent être paramétrées à partir de l'interface du navigateur ou d'un système de données Agilent connecté. Reportez-vous à l'aide fournie dans l'interface du navigateur ou le système de données pour plus d'informations.
à ces types d'erreurs. Lorsque vous utilisez un système de données Agilent, le système de données contrôlera si la séquence est mise en pause, entièrement annulée, continue avec l'échantillon suivant ou non pour chaque type d'erreur récupérable.
Diagnostics A propos des diagnostics 92 Le rapport sur l'état du système 92 Tests automatisés 92 Diagnostics auto-guidés 93 Utilisation de la vue Diagnostics 94 Effectuer les Tests de diagnostic 95 Manuel d'utilisation...
Diagnostics A propos des diagnostics Le CPG fournit des fonctionnalités de diagnostics pour les injecteurs, détecteurs et autres composants installés. Cela comprend les tests qui sont effectués par l'opérateur et les tests automatisés qui sont effectués par le CPG sans intervention de l'opérateur. La vue Diagnostics donne accès au rapport sur l'état du système et aux tests de diagnostic lancés par l'opérateur.
Diagnostics Utilisation de la vue Diagnostics Pour utiliser le vue Diagnostics : 1 Sélectionnez Diagnostics. La vue Diagnostics apparaît. La vue fournit une liste de toutes les alertes en cours. 2 Sélectionnez Tests de diagnostic. La page Tests de diagnostic apparaît. . 3 Sélectionnez Injecteurs, Détecteurs, ou Autres, selon ce que vous souhaitez.
Diagnostics Effectuer les Tests de diagnostic Pour effectuer un test de diagnostic : 1 Accédez au test souhaité à partir de la vue Diagnostics. Voir “Utilisation de la vue Diagnostics”. 2 Sélectionnez le test souhaité. La page de test correspondante apparaît. La page de test comprend une description du test et une indication du paramètre qui est testé.
étape par étape pour divers composants. Ces procédures comprennent également des tests automatisés comme nécessaires, assurez-vous que le CPG soit prêt à la fin de la maintenance. Voir le 8860 Manuel de Maintenance du CPG pour plus d'informations. Manuel d'utilisation...
Maintenance Retour anticipé de maintenance (EMF) Le CPG 8860 dispose de compteurs basés sur les injections et le temps pour plusieurs consommables et pièces de maintenance. Utilisez ces compteurs pour suivre les modifications et remplacer ou retoucher ces éléments avant qu'une dégradation potentielle n'ait une influence sur les résultats chromatographiques.
Maintenance Seuils La fonctionnalité EMF est pourvue de deux seuils d'avertissement : Maintenance nécessaire et Avertissement de maintenance. Quand l'un de ces seuils est dépassé, une indication apparaît sur l'onglet Maintenance sur le ruban de l'écran tactile du CPG. Le fait de sélectionner l'onglet Maintenance fait apparaître la vue Maintenance. Les sélections sont disponibles pour tous les composants installés.
Maintenance Effectuer l'entretien Pour de nombreuses méthodes de maintenance communes, votre CPG contient une description détaillée de chaque procédure. Ces procédures peuvent être consultées en sélectionnant Maintenance > le composant souhaité > Effectuer l'entretien. Puis, sélectionnez la procédure d'entretien souhaitée et sélectionnez Démarrer l'entretien pour commencer la procédure. Pour de nombreuses méthodes de maintenance, le CPG doit être en mode de maintenance avant d'effectuer tout entretien.
Maintenance Compteurs disponibles Tableau 14 répertorie les compteurs les plus couramment disponibles. Les compteurs disponibles varient en fonction des options CPG installées, des consommables et des mises à jour futures. Tableau 14 Compteurs EMF courants Composant Pièces avec un Type Valeur par compteur défaut...
Page 102
Maintenance Tableau 14 Compteurs EMF courants (suite) Composant Pièces avec un Type Valeur par compteur défaut Joint torique du Temps 60 jours manchon Septum Nombre d'injections Piège de ligne de fuite Nombre d'injections 10 000 Piège de ligne de fuite Temps 6 mois Manchon...
Page 103
Maintenance Tableau 14 Compteurs EMF courants (suite) Composant Pièces avec un Type Valeur par compteur défaut Spectromètres de masse Spectromètre Pompe Durée (jours) 1 an de masse Filament 1 Durée (jours) 1 an Filament 2 Durée (jours) 1 an Source (durée depuis Durée (jours) 1 an dernier nettoyage)
Maintenance Visualisation des compteurs de maintenance Afficher les compteurs de maintenance : 1 Sélectionnez l' onglet Maintenance. 2 Sélectionnez le type de composant souhaité. La colonne État répertorie le compteur du composant correspondant. 3 Faites défiler pour afficher des composants supplémentaires, le cas échéant. Manuel d'utilisation...
Maintenance Activation, réinitialisation ou modification d'un seuil pour un compteur EMF Lors de l'utilisation d'un CPG sans système de données, activez ou modifiez le seuil d'un compteur en procédant comme suit : 1 Repérez le compteur que vous souhaitez modifier. Voir “Visualisation des compteurs de maintenance”.
Les compteurs de l'injecteur augmentent d'un chiffre tant que l'injecteur est en utilisation sur un CPG de la série 8860. Vous pouvez modifier sa position dans le CPG concerné ou installer l'injecteur dans un autre CPG sans perdre les données du compteur ALS actuel.
Maintenance Compteurs EMF pour instruments SM Pour les systèmes CPG/SM, CPG/échantillonneur d'espace de tête et CPG/SM/échantillonneur d'espace de tête, tous les compteurs EMF sont disponibles sur l'interface du navigateur. La plupart des compteurs peuvent par ailleurs être réinitialisés sur l'interface du navigateur. Certains types de compteurs, par exemple ceux nécessitant un calibrage sur un échantillonneur d'espace de tête, ne peuvent pas être réinitialisés sur l'interface du navigateur mais peuvent cependant encore être affichés.
Journaux Vue Journaux 110 Journal de maintenance 110 Journal d'analyse 110 Journal du système 110 Cette section décrit la fonction de journal disponible sur le CPG Agilent 8860. Manuel d'utilisation...
Journaux Vue Journaux La vue Journaux fournit des listes d'événements du CPG y compris les événements de maintenance, les événements d'analyse et les événements du système, triés par date/heure. Sélectionnez un des boutons de la vue Journaux pour faire apparaître la page de journal correspondante.
Paramètres À propos des paramètres 112 Mode service 113 À propos 114 Étalonnage 115 Conservation de l'étalonnage EPC—injecteurs, détecteurs, PCM, et AUX 116 Mise à zéro d'un capteur de débit ou de pression spécifique 117 Paramètres du système 118 Configuration de l'adresse IP du CPG 119 Modification des paramètres régionaux du système 119 Accéder aux données d'analyse enregistrées 119 Contrôler l'accès à...
10 Paramètres À propos des paramètres La vue Paramètres donne accès à la configuration et aux paramètres du système du CPG. Sélectionnez Paramètres sur le ruban de commande de l'écran tactile pour faire apparaître la vue Paramètres. • Sélectionnez Programmateur pour accéder aux paramètres du programme des instruments du CPG.
10 Paramètres Mode service La fonction Mode service vous permet de voir les détails des composants du système CPG installé. Cela comprend les numéros de série, les versions du microprogramme, les tensions, les courants, les températures, etc. Pour afficher les spécifications des divers composants de votre instrument : 1 Sélectionnez le type de composant souhaité.
10 Paramètres À propos La fonction À propos vous permet de voir les détails du CPG. L'écran À propos mentionne la date de fabrication du CPG, le numéro de série, la révision de microprogramme et la révision de l'aide et des informations. Sélectionnez Fermer sur la page À...
10 Paramètres Étalonnage Étalonnage vous permet de régler les éléments suivants (quand ils sont disponibles) : • • Injecteurs • Four • Détecteurs • Modules EPC Pour modifier les paramètres d'étalonnage : 1 Utilisez les boutons de sélection de page sur la gauche de la page pour afficher les informations fonctionnelles associées.
10 Paramètres Conservation de l'étalonnage EPC—injecteurs, détecteurs, PCM, et AUX Les modules de contrôle de gaz de l'EPC contiennent des capteurs de flux et/ou de pression étalonnés en usine. Leur sensibilité (pente de la courbe) est plutôt stable, mais le décalage de zéro devra être mis à...
10 Paramètres Mise à zéro d'un capteur de débit ou de pression spécifique 1 Sélectionnez Paramètres > Échantillonnage > Détecteurs et sélectionnez le détecteur souhaité. 2 Sélectionnez On à côté du capteur souhaité pour le réinitialiser. 3 Pour les Capteurs de flux. Vérifiez que le gaz est raccordé et qu'il circule (ouvert). 4 Pour les Capteurs de pression.
10 Paramètres Paramètres du système Paramètres du système inclut le paramétrage de l'adresse réseau, de la date et de l'heure du système, du thème de l'écran tactile, de l'espace disque et des paramétrages des données, du paramétrage régional, des informations de configuration du système et des réglages des paramètres d'état.
10 Paramètres Configuration de l'adresse IP du CPG Le CPG a besoin d'une adresse IP pour le fonctionnement en réseau (LAN). Cette dernière peut être obtenue depuis un serveur DHCP ou saisie directement à l'aide de l'écran tactile. Dans tous les cas, veuillez vous adresser à votre administrateur LAN pour des réglages appropriés. Utilisation d'un serveur DHCP 1 À...
10 Paramètres 1 Depuis la page Paramètres, sélectionnez l' onglet Accéder. Notez le code PIN affiché. 2 Sélectionnez l'onglet Stockage. Notez le chemin d'accès au partage du CPG. 3 Sur votre ordinateur, associez un disque réseau au partage du CPG. À l'invite, connectez-vous en utilisant les identifiants suivants : identifiant : résultats mot de passe : le code PIN (par défaut : 0000).
10 Paramètres Outils La page Outils vous permet d'effectuer des cycles de compensation de colonne pour les colonnes installées sur le CPG. Dans l'analyse à température programmée, le ressuage à partir de la colonne augmente à mesure que la température du four monte. Ceci entraîne une augmentation de la ligne de base qui rend la détection de crête et l'intégration plus difficile.
10 Paramètres Exécution d'un cycle de compensation de colonne Toutes les conditions doivent être identiques dans le cycle de compensation de colonne et le cycle réel. Le même détecteur et la même colonne doivent être utilisés, sous les mêmes conditions de température et de débit de gaz. Jusqu'à...
Configuration A propos de la configuration 126 Modification de configuration 127 Configuration de vanne 128 Pour configurer les vannes 128 Configuration d'injecteur 129 Colonnes 130 Configuration d'une colonne unique 130 Configuration d'une colonne remplie 131 Remarques supplémentaires concernant la configuration de colonne 132 Four 133 Configurer le four 133 Configuration du détecteur 134...
11 Configuration A propos de la configuration Les propriétés de configuration d'un équipement sont constantes pour l'installation d'un matériel d'instrument alors que les paramètres de méthode peuvent varier entre deux échantillonnages. Deux exemples de paramètres de configuration sont le type de gaz circulant dans un équipement pneumatique et la limite de température de fonctionnement d'un équipement.
11 Configuration Modification de configuration Modifiez les propriétés de configuration d'un équipement : Sélectionnez Méthode. 1 Sélectionnez le type d'équipement souhaité dans la liste sur le côté gauche de l'écran. Les propriétés du type d'équipement sélectionné apparaissent sur le côté droit de l'écran. 2 Faites défiler jusqu'au paramètre de l'équipement et modifiez la propriété...
11 Configuration Configuration de vanne La configuration de vanne offre la possibilité de spécifier les types de vannes, les volumes de boucles, les temps d'étape et les paramètres d'inversion BCD. L'inversion BCD permet de changer l'entrée BCD (les 1 deviennent des 0 et les 0 deviennent des 1). Cette fonctionnalité permet de répondre aux différences de convention de codage entre les fabricants de vannes.
11 Configuration Configuration d'injecteur 1 Sélectionnez Méthode > Injecteurs pour l'injecteur souhaité. Les propriétés du type d'équipement sélectionné apparaissent sur le côté droit de l'écran. 2 Sélectionnez le type de gaz souhaité dans la case à liste déroulante Type de gaz vecteur. 3 Sélectionnez Disponibilité...
CPG, saisissez 0 pour les options Longueur ou Diamètre. La colonne ne sera pas définie. Agilent recommande toujours de définir les colonnes capillaires. R e m a r q u e...
11 Configuration 5 Sous Connexion à l'injecteur, sélectionnez l'injecteur désiré dans le menu déroulant. Les sélections comprennent les injecteurs GPC installés et les canaux PCM installés. 6 Sous Connexion de sortie, sélectionnez la sortie désirée dans le menu déroulant. Lorsqu'un détecteur est sélectionné, l'extrémité de sortie de la colonne est contrôlée •...
11 Configuration Remarques supplémentaires concernant la configuration de colonne Vous devez vérifier les configurations de toutes les colonnes pour contrôler qu'elles mentionnent le bon équipement de contrôle de pression à chaque extrémité. Le CPG utilise ces informations pour déterminer le trajet du flux de gaz vecteur. Configurez uniquement les colonnes actuellement utilisées sur le trajet du flux de gaz vecteur de votre CPG.
11 Configuration Four Veille four Lorsque cette option est activée, la température du four est remplacée par la Température spécifiée lorsque le CPG reste inactif pendant le temps défini. Un exemple d'utilisation serait de définir une valeur relativement élevée pour la température de veille afin que le système se nettoie entre les analyses (réduction du transfert) lorsque le CPG peut rester en veille pour de longues périodes.
11 Configuration Configuration du détecteur Si vous fonctionnez avec une colonne définie, vous avez le choix entre deux modes de gaz d'appoint. Pour définir le gaz d'appoint pour un détecteur : 1 Sélectionnez Méthode > Détecteurs, puis sélectionnez le détecteur que vous souhaitez configurer.
0,01 minute (1,6 Hz de bande passante). Si la fonctionnalité de pics rapides est utilisée, l'intégrateur doit fonctionner à environ 15 Hz. Agilent ne recommande pas d'utiliser les pics rapides avec un détecteur TCD. Comme les R e m a r q u e flux gazeux commutent à...
11 Configuration Configuration du DDM Configuration du DDM La méthode de configuration d'un DDM connecté varie selon le modèle de DDM utilisé. 5977B CPG/DDM Le 5977B se connecte à l'un des ports de communication ELVDS sur l'arrière du CPG par un câble LVDS.
11 Configuration Utilisation du CPG lorsque le SM est hors tension Pour utiliser le CPG lorsque le DDM est en réparation ou maintenance, procédez comme suit : Soyez attentif pour éviter que les paramètres envoyant le gaz vecteur dans le MS ou qui élèvent la température des pièces provoquent des brûlures lorsque vous travaillez sur le MS.
11 Configuration Paramètres divers Le CPG permet de modifier les unités de pression affichées par le CPG. Pour modifier les unités de pression affichées : 1 Sélectionnez Méthode > Configuration > Divers. 2 Sélectionnez le type des unités souhaitées dans la liste Unités de pression. •...
11 Configuration Disponibilité Les états des composants matériels font partie des facteurs qui définissent si le CPG est prêt à l'analyse. Dans certaines conditions, vous pouvez souhaiter que l'aptitude au fonctionnement d'un composant spécifique soit prise en compte pour la détermination du fonctionnement du CPG. Ce paramètre vous permet de procéder à...
11 Configuration Compartiment à vannes Le compartiment à vannes est installé en haut du four de colonne. Il peut contenir jusqu'à trois vannes montées sur les blocs chauffés. Les positions de la vanne sur les blocs sont numérotées. Nous vous suggérons d'installer les vannes sur les blocs par ordre croissant.
11 Configuration Configuration d'un PCM : 1 Sélectionnez Paramètres > Configuration > PCM. 2 Sélectionnez le mode PCMs Aux : • Pression vers l'avant : La pression est détectée en aval de l'écoulement de la vanne proportionnelle. • Pression vers l'arrière : La pression est détectée en amont de l'écoulement de la vanne proportionnelle.
11 Configuration EPC Aux Un contrôleur de pression auxiliaire fournit trois canaux permettant la régulation de la pression vers l'avant. Trois modules peuvent être installés, pour un total de neuf canaux. La numérotation des canaux dépend de l'endroit où le contrôleur est installé. Au sein d'un même module, les voies sont numérotées et étiquetées.
Économie de ressources Économie de ressources 144 Méthodes Veille 145 Méthodes Éveil et Condition 146 Configuration du CPG pour l'économie des ressources 147 Cette section décrit les fonctions d'économie de ressources disponibles sur le CPG. Manuel d'utilisation...
12 Économie de ressources Économie de ressources Le CPG est équipé d'un programme permettant d'économiser des ressources comme l'électricité ou les gaz. À l'aide de ce programme, vous pouvez attribuer des méthodes de mise en veille, de réveil et de conditionnement afin de programmer l'utilisation des ressources. Une méthode Veille permet de définir des débits et des températures faibles.
12 Économie de ressources Méthodes Veille Utilisez un système de données connecté pour créer une méthode de veille pour réduire la consommation de gaz et d'électricité pendant les heures d'activité réduite. Lors de la création d'une méthode de veille, tenez compte des éléments suivants : •...
12 Économie de ressources Tableau 16 Recommandations concernant la méthode Veille (suite) Composant CPG Commentaire Autres périphériques Compartiment à vannes • Réduire la température (maintenir la température du compartiment à vannes assez élevée pour prévenir la condensation de l'échantillon le cas échéant). Zones chauffées aux.
12 Économie de ressources Configuration du CPG pour l'économie des ressources Pour régler le CPG afin qu'il économise des ressources en créant et utilisant une fonction Programme de l’instrument : 1 Sélectionnez Paramètres > programmateur. 2 Si nécessaire, sélectionnez l'onglet Mise en veille/sortie de veille. 3 Créez le Programme de l'instrument.
Page 148
12 Économie de ressources Manuel d'utilisation...
Programmation Programmation de l'horodateur 150 Utilisation d'événements programmés par horodateur 150 Ajout d'événements au tableau horodateur 150 Suppression des événements programmés par horodateur 150 Manuel d'utilisation...
13 Programmation Programmation de l'horodateur La programmation de l'horodateur permet de modifier automatiquement certains points de consigne à heures fixes sur une journée de 24 heures. Ainsi, un événement programmé pour se produire à 14h35 se produira à 2h35 de l'après-midi. Une analyse ou une séquence en cours a priorité...
Page 151
13 Programmation 4 Sélectionnez Terminé pour accepter la modification. 5 Sélectionnez Appliquer. Manuel d'utilisation...
Page 152
13 Programmation Manuel d'utilisation...
Modules de débit et de pression À propos des contrôles de pression et de débit 154 Pression de fonctionnement maximale 155 Contrôleurs de pression auxiliaires 156 Restricteurs 157 Sélection d'une fritte 158 Exemple : Utilisation des canaux PCM 159 PID 160 Manuel d'utilisation...
14 Modules de débit et de pression À propos des contrôles de pression et de débit Le GCP utilise quatre types de contrôleurs de débit électronique ou de pression ; modules injecteurs, modules détecteurs, modules de contrôle de pression (PCM) et contrôleurs de pression auxiliaire (EPC Aux).
14 Modules de débit et de pression Pression de fonctionnement maximale Nous conseillons d'utiliser une pression de fonctionnement continue de 170 psi pour éviter une usure et des fuites en excès. Manuel d'utilisation...
14 Modules de débit et de pression Contrôleurs de pression auxiliaires Le Contrôleur de pression auxiliaire (EPC Aux) est également un équipement à usage général. Il dispose de trois canaux indépendants de pression régulée vers l'avant. Les canaux sont désignés par des numéros 1 à 3. Manuel d'utilisation...
14 Modules de débit et de pression Restricteurs Les voies EPC aux et PCM aux utilisent des brides de type fritte pour permettre un contrôle de flux précis. Pour fonctionner correctement, une résistance au débit adéquate doit être présente en aval du capteur de pression. Chaque canal fournit une bride de type fritte. Quatre frittes sont disponibles.
Pour un canal auxiliaire commandé en tant qu'accessoire (commandé séparément du CPG), consultez les instructions fournies avec l'accessoire. • Pour un instrument non Agilent, vous devez faire des essais pour trouver la fritte correspondante. Lorsque vous modifiez une fritte, vous modifiez les caractéristiques physiques du canal. Il peut être souhaitable (ou nécessaire) de modifier les constantes PID pour ce canal.
14 Modules de débit et de pression Exemple : Utilisation des canaux PCM Les deux canaux d'un PCM sont différents. Le canal 1 est utilisé pour fournir une pression. Le canal 2 peut être utilisé de la même manière, mais également pour conserver une pression en inversant les connexions d'entrée et de sortie.
Pour mettre à jour ou modifier les valeurs du PID pneumatique pour une application, utilisez l'utilitaire du DVD Manuels utilisateur et Outils CPG/SM et CPG Agilent fourni avec le CPG. Le tableau résume les valeurs de PID personnalisées requises pour des applications sélectionnées.
Page 161
Injecteurs Présentation des injecteurs 162 À propos de l'injecteur avec/sans division 163 Sélection du manchon d'injecteur avec/sans division 163 À propos de l'injecteur de colonne remplie purgée 165 À propos de l'injecteur de colonne remplie 166 À propos de l'injecteur de colonne à froid 167 Modes de configuration de l'injecteur COC 167 Espace de rétention 167 Manuel d'utilisation...
15 Injecteurs Présentation des injecteurs Tableau 20 Comparaison des injecteurs Échantillon Échantillon Injecteur Colonne Mode concentration Remarques vers la colonne Avec/sans division Capillaire Avec division Haut Très peu Division pulsée Haut Très peu Sans division Tout Sans division pulsée Tout Colonne remplie Remplie...
Le manchon pour division recommandé par Agilent, référence 5183-4647, intègre une buse avec positionnement en verre pour le simplifier. Il comprend également de la laine de verre à l'intérieur du manchon qui fournit une vaporisation complète de l'échantillon sur l'ensemble de la plage de points d'ébullition de l'échantillon.
Page 164
15 Injecteurs Le volume du manchon doit contenir les vapeurs de solvant. Le manchon doit être désactivé pour minimiser la détérioration de l'échantillon pendant le délai sans division. Le volume de vapeur de solvant peut être réduit en utilisant le mode Sans division pulsée. Utilisez le Calculateur de volume de vapeur afin de déterminer le volume de vapeur requis.
15 Injecteurs À propos de l'injecteur de colonne remplie purgée Cet injecteur est utilisé avec les colonnes remplies lorsque les séparations à haute efficacité ne sont pas nécessaires. Il peut également être utilisé avec des colonnes capillaires à orifice large, si des débits de plus de 10 ml/min sont acceptables. L'injecteur est contrôlé...
15 Injecteurs À propos de l'injecteur de colonne remplie Cet injecteur est utilisé avec les colonnes remplies lorsque les séparations à haute efficacité ne sont pas nécessaires. Cet injecteur a un débit régulé indépendamment du fait que la colonne soit définie ou non. Cet injecteur est disponible uniquement sur les CPG équipés d'EPR (régulation pneumatique électronique) Manuel d'utilisation...
Si vous décidez d'en utiliser un, il est suggéré d'installer au moins 1 m d'espace de rétention pour 1mL d'échantillon injecté. Des informations sur la commande d'espaces de rétention sont disponibles dans le catalogue des consommables et fournitures Agilent. ...
Colonnes et four Capteur d'hydrogène 170 Journaux des instruments 170 Étalonnage 170 Informations relatives à l'état 170 Fonctionnement avec un système de données Agilent 170 Manuel d'utilisation...
Informations relatives à l'état Si un étalonnage échoue, une notification s'affiche dans l'onglet Diagnostics. Fonctionnement avec un système de données Agilent L'utilisation d'un capteur d'hydrogène avec un système de données Agilent fournit des fonctionnalités supplémentaires. Utilisez le système de données pour : •...
Page 171
16 Colonnes et four • Afficher les informations sur l'état du capteur d'hydrogène dans l'interface utilisateur de l'état du CPG. L'état indique le pourcentage d'hydrogène actuel et tous les messages relatifs au capteur d'hydrogène. • Tracer le niveau de l'hydrogène mesuré comme un signal de diagnostic, si désiré. •...
Page 172
16 Colonnes et four Manuel d'utilisation...
Vérification chromatographique À propos de la vérification chromatographique 174 Préparation de la vérification chromatographique 175 Vérification des performances du DIF 177 Pour vérifier la performance du DIF avec un injecteur de colonne remplie (PCI) 177 Pour vérifier la performance du DIF avec un injecteur rempli purgé, avec ou sans division ou de colonne à...
17 Vérification chromatographique À propos de la vérification chromatographique Les essais décrits dans cette section confirment de manière générale que le CPG et le détecteur présentent des performances comparables à celles constatées en usine. Toutefois, lorsque les détecteurs et les autres pièces du CPG vieillissent, les performances du détecteur peuvent être altérées.
En raison des variations de performances chromatographiques associées aux différents consommables, Agilent recommande fortement l'utilisation des pièces répertoriées dans cette section pour tous les essais de vérification. Agilent recommande également l'installation de nouveaux consommables lorsque la qualité des consommables installées est inconnue.
Page 176
17 Vérification chromatographique Tableau 23 Pièces recommandées pour la vérification par type d'injecteur (suite) Pièce recommandée pour la vérification Numéro de pièce Injecteur Cool On-Column Septum 5183-4758 Ecrou de septum 19245-80521 Seringue, 5µL On-Column 5182-0836 Aiguille de 0,32 mm pour seringue de 5µL 5182-0831 ALS 7693A : Emplacement du support d'aiguille, COC G4513-40529...
17 Vérification chromatographique Vérification des performances du DIF La performance du DIF est vérifiée différemment selon l'injecteur utilisé. Pour les CPG équipés d'un injecteur de colonne remplie (PCI), utilisez “Pour vérifier la performance du DIF avec un injecteur de colonne remplie (PCI)”.
Page 178
17 Vérification chromatographique Tableau 25 Conditions de vérification du DIF - Injecteur de colonne remplie Colonne et échantillon Type 10 % OV-101, 5 ft, DE 1/8, ID 2 mm (G3591-81093) Echantillon DIF échantillon MDL (5188-5732) Débit de la colonne 20 mL/min Mode de la colonne Mode de flux Injecteur de colonne remplie...
17 Vérification chromatographique Tableau 25 Conditions de vérification du DIF (suite)- Injecteur de colonne remplie (suite) Injection manuelle Volume d'injection 1 µl Système de données Taux de données 5 Hz 8 En cas d'utilisation d'un système de données, préparez ce dernier afin qu'il procède à une analyse en utilisant la méthode de vérification chargée.
Page 180
17 Vérification chromatographique • Flacons pour déchet vides chargés dans la tourelle d'échantillonnage. • Flacon de solvant de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d'isooctane et insérée dans la position d'injection du solvant A. 3 Remplacez les consommables (manchon, septum, pièges, seringue etc.) tels que requis pour la vérification.
Page 181
17 Vérification chromatographique Tableau 26 Conditions de vérification du DIF (suite) Détecteur Température 300 °C Débit H2 30 ml/min Débit d'air 400 ml/min Débit gaz d'appoint (N2) 25 ml/min Lit offset Généralement 2 pA Four Temp. initiale 75 °C Durée initiale 0,5 min Taux 1 20 °C/min...
Page 182
17 Vérification chromatographique 8 En cas d'utilisation d'un système de données, préparez ce dernier afin qu'il procède à une analyse en utilisant la méthode de vérification chargée. Assurez-vous que le système de données créera un chromatogramme. Si vous n'utilisez pas de système de données, créez une séquence à un échantillon à l'aide de l'interface du navigateur du CPG.
17 Vérification chromatographique Vérification des performances du TCD La performance du TCD est vérifiée différemment selon l'injecteur utilisé. Pour les CPG équipés d'un injecteur de colonne remplie (PCI), utilisez “Pour vérifier la performance du TCD avec un injecteur de colonne remplie (PCI)”.
Page 184
300 °C Débit de référence (He) 20 ml/min Débit de gaz d'appoint (He) OFF (DESACTIVE) Sortie de la ligne de base Affichage < 30 sur l'édition Agilent OpenLAB CDS ChemStation (750 µV) Four Temp constante 180 °C Temps 15 min Paramètres ALS (si installé)
17 Vérification chromatographique 6 Affichez la sortie du signal. Une sortie stable à une valeur comprise entre 12,5 et 750 µV (inclus) est acceptable. • Si la sortie de la ligne de base est < 0,5 unité d'affichage (12,5 µV), vérifiez que le filament du détecteur est activé.
Page 186
17 Vérification chromatographique • Matériel d'injecteur et d'injection voir « Préparation de la vérification chromatographique ». 2 Vérifiez les éléments suivants : • Gaz de qualité chromatographiques raccordés et configurés : hélium comme gaz vecteur et gaz de référence. • Flacons pour déchet vides chargés dans la tourelle d'échantillonnage.
Page 187
300 °C Débit de référence (He) 30 ml/min Débit de gaz d'appoint (He) 2 ml/min Sortie de la ligne de base Affichage < 30 sur l'édition Agilent OpenLAB CDS ChemStation (750 µV) Four Temp. initiale 75 °C Durée initiale 0,5 min Taux 1 20 °C/min...
Page 188
17 Vérification chromatographique 6 Affichez la sortie du signal. Une sortie stable à une valeur comprise entre 12,5 et 750 µV (inclus) est acceptable. • Si la sortie de la ligne de base est < 0,5 unité d'affichage (12,5 µV), vérifiez que le filament du détecteur est activé.
17 Vérification chromatographique Vérification des performances du NPD 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Échantillon d'évaluation des performances NPD (vérification) (18789-60060) • Bouteilles de 4 ml de solvant et de déchet ou équivalents pour injecteur automatique. •...
Page 190
17 Vérification chromatographique Tableau 29 Conditions de vérification du NPD (suite) Injecteur avec/sans division Température 200 °C Mode Sans division Débit de purge 60 ml/min Temps de purge 0,75 min Injecteur de colonne remplie purgée Température 200 °C Injecteur Cool On-Column Température Suivi de four Purge du septum...
Page 191
17 Vérification chromatographique Tableau 29 Conditions de vérification du NPD (suite) Paramètres ALS (si installé) Rinçages d'échantillon Pompages d'échantillon Volume de rinçage de l'échantillon 8 (maximum) Volume d'injection 1 µl Capacité de la seringue 10 µl Rinçages avant injection solvant A Rinçages après injection solvant A Volume rinçage solvant A Rinçages avant injection solvant B...
17 Vérification chromatographique Vérification des performances ECD 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) • Échantillon d'évaluation des performances ECD (vérification) (18713-60040, Japon : 5183-0379 • Bouteilles de 4 ml de solvant et de déchet ou équivalents pour injecteur automatique. •...
Page 193
300 °C Débit gaz d'appoint (N2) 25 ml/min (constant + gaz d'appoint) Sortie de la ligne de base Doit être une valeur affichée < 1000. Dans l'édition Agilent OpenLAB CDS ChemStation (< 1 000 Hz) Four Temp. initiale 80 °C Durée initiale...
Page 194
17 Vérification chromatographique Tableau 30 Conditions de vérification du détecteur ECD (suite) Paramètres ALS (si installé) Rinçages d'échantillon Pompages d'échantillon Volume de rinçage de l'échantillon 8 (maximum) Volume d'injection 1 µl Capacité de la seringue 10 µl Rinçages avant injection solvant A Rinçages après injection solvant A Volume rinçage solvant A Rinçages avant injection solvant B...
17 Vérification chromatographique Vérification des performances du FPD+ (échantillon 5188-5953) Pour vérifier les performances du FPD+, veuillez d'abord vérifier les performances avec du phosphore, puis avec du soufre. Préparation 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) •...
Page 196
17 Vérification chromatographique Tableau 31 Conditions de vérification du FPD+ (P) Colonne et échantillon Type HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413) Echantillon Vérification du FPD (5188-5953) Mode de la colonne Débit constant Débit de la colonne 6,5 (mL/min) Injecteur avec/sans division Température...
Page 197
17 Vérification chromatographique Tableau 31 Conditions de vérification du FPD+ (suite)(P) Four Temp. initiale 70 °C Durée initiale 0 min Taux 1 25 °C/min Temp. finale 1 150 °C Durée finale 1 0 min Taux 2 5 °C/min Temp. finale 2 190 °C Durée finale 2 7 min...
17 Vérification chromatographique Si la sortie de la ligne de base est trop élevée : • vérifiez le montage de la colonne. Si cette dernière est installée trop en hauteur, la phase stationnaire brûle avec la flamme et augmente la valeur mesurée. •...
Page 199
17 Vérification chromatographique • Vérifiez qu'il n'y a pas de fuite. • Procédez au dégazage du détecteur et de la colonne à 250 °C. • Débits incorrects réglés pour le filtre installé. Si la sortie de la ligne de base est de zéro, vérifiez que l'électromètre et la flamme sont allumés.
17 Vérification chromatographique Vérification des performances du FPD+ (échantillon 5188-5245, Japon) Pour vérifier les performances du FPD+ , veuillez d'abord vérifier les performances avec du phosphore, puis avec du soufre. Préparation 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, DB5 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) •...
Page 201
17 Vérification chromatographique Tableau 32 Conditions de vérification au phosphore duFPD+ Colonne et échantillon Type DB-5MS, 15 m × 0,32 mm × 1,0 µm (123-5513) Échantillon Vérification du FPD (5188-5245) Mode de la colonne Débit constant Débit de la colonne 7,5 ml/min Injecteur avec/sans division Température...
Page 202
17 Vérification chromatographique Tableau 32 Conditions de vérification au phosphore duFPD+ (suite) Four Temp. initiale 70 °C Durée initiale 0 min Taux 1 10 °C/min Temp. finale 105 °C Durée finale 0 min Taux 2 20 °C/min Temp. finale 2 190 °C Durée finale 2 7,25 min pour le soufre...
17 Vérification chromatographique Si la sortie de la ligne de base est trop élevée : • vérifiez le montage de la colonne. Si cette dernière est installée trop en hauteur, la phase stationnaire brûle avec la flamme et augmente la valeur mesurée. •...
Page 204
17 Vérification chromatographique Si la sortie de la ligne de base est trop élevée : • vérifiez le montage de la colonne. Si cette dernière est installée trop en hauteur, la phase stationnaire brûle avec la flamme et augmente la valeur mesurée. •...
Références Le CPG 8860est conforme aux normes de société suivantes : Q31/0115000033C005-2016-02. Les tests de China Metrology du CPG 8860 sont effectués conformément à la norme d'entreprise Q31/0115000033C005-2016-02. Ce chapitre fournit des informations et des techniques afin de déterminer de façon correcte le bruit et la dérive lors du test d'un FPD+ ou d'un ECD.
Cependant, pour le ECD et le FPD+, Agilent indique la sortie vers ses systèmes de données en « unités d'affichage » (DU). Cette section décrit comment convertir/régler l'échelle avec précision les résultats numériques du FPD+ et de l'ECD pour les rendre cohérents avec les exigences de la métrologie...
Pour l'ECD, la norme Métrologie chinoise a été établie sur la base d'un modèle d'ECD plus ancien. Agilent relie les unités d'affichage et le Hz (l'unité de mesure de base pour l'ECD) avec un rapport différent pour l'ECD par rapport à l'ECD utilisé pour développer la norme. L'ECD relie une DU à...
ECD : 0,16 DU × (0,2 mV/1 DU) = 0,032 mV 1 Les données Agilent pour le bruit du FPD+ dans cet exemple ne représentent que le mode soufre. 2 Les données collectées à des fins de comparaison doivent être acquises avec un décalage nominal du FPD+<...
“Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5091-9207E. “Calculation of Performance Factors for the HP 6890 Gas Chromatograph Using Different Data Handling Devices” Agilent Technologies publication 5965 8901E. Manuel d'utilisation...
Page 210
18 Tests de China Metrology Manuel d'utilisation...
DHCP Protocole de création dynamique de l'hôte Détecteur à ionisation de flamme Détecteur à capture d'électrons ELVDS Port pour les communications externes avec les MSD Agilent Retour anticipé de maintenance Régulation électronique des gaz Régulations pneumatiques électroniques FPD+ Détecteur photométrique de flamme plus Échantillonneur d'espace de tête...