Agilent 8860 Manuel De Dépannage
Chromatographe en phase gazeuse
Masquer les pouces
Voir aussi pour 8860:
- Manuel d'utilisation (214 pages) ,
- Guide de sécurité (16 pages) ,
- Manuel d'installation et mise en service (82 pages)
Manuels Connexes pour Agilent 8860
Sommaire des Matières pour Agilent 8860
- Page 1 Chromatographe en phase gazeuse 8860 Agilent Dépannage delete this text frame and put a graphic in here instead. Or, delete this text frame and put a graphic onto the master page instead, just make sure it stays in this box, top and center-aligned...
- Page 2 Première édition, janvier 2019 ment ou aux performances de tout produit ATTENTION, il convient de ne pas Agilent auquel il se rapporte. Si Agilent et Imprimé aux États-Unis continuer tant que les conditions l'utilisateur ont passé un contrat écrit dis- Agilent Technologies, Inc.
- Page 3 Configuration des gaz Afficher le journal d'analyse et le journal des événements Journal d'analyse Journal système Information à fournir en contactant l'Assistance Agilent 2 Symptômes de l'ALS et du détecteur Erreurs au niveau du piston Procédure Voyant d'alignement de la tourelle d'injecteur 7693A/7650A allumé...
- Page 4 3 Symptômes chromatographiques Les temps de rétention ne sont pas reproductibles La surface des pics n'est pas reproductible Contamination ou transmission Isolez la source Vérifiez-en les causes possibles (toutes les combinaisons injecteur-détecteur) Les pics sont plus grands que prévu Les pics ne sont pas affichés/Il n'y a pas de pic La ligne de base augmente pendant le programme de température du four Mauvaise résolution des pics Traînées des pics...
- Page 5 Surfaces des pics du FPD+ faibles Largeur importante du pic à mi-hauteur du FPD+ Sortie de ligne de base FPD+ élevée, > 20 pA Sortie chromatographique du FPD montrant des pics écrêtés Inhibition du solvant dans le NPD Réponse faible du NPD Sortie de la ligne de base du NPD >...
- Page 6 Le FPD+ ne s'allume pas Vanne à l'état Not Ready Vannes d'échantillonnage de gaz 5 Symptômes d'arrêt Arrêts au niveau de la colonne Arrêts de l'alimentation en hydrogène Hydrogène utilisé dans les injecteurs et les flux de gaz auxiliaires Arrêts thermiques 6 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Le CPG ne se met pas en marche...
- Page 7 8 Tâches de dépannage Pour mesure le débit d'une colonne Mesure du flux dans une colonne de DIF, TCD, ECD ou FPD+ Mesure du flux de colonne d'un NPD Mesure du flux de fuite ou de la purge du septum Mesure du flux dans un détecteur Mesure du flux dans un DIF, un TCD, un ECD ou un FPD+ Mesure des flux dans un NPD...
- Page 8 Dépannage...
- Page 9 Principes fondamentaux et tâches générales Principes fondamentaux 10 Éléments configurables à actualiser en permanence 11 Afficher le journal d'analyse et le journal des événements 13 Information à fournir en contactant l’Assistance Agilent 14 Dépannage...
- Page 10 Le présent manuel comporte également les tâches de dépannage courantes ainsi que les informations à assembler avant de prendre contact avec le service après-vente Agilent. Effectuer un dépannage à l'aide de ce manuel Les étapes décrites ci-après constituent une approche générale du dépannage : 1 Observez les symptômes du problème.
- Page 11 Principes fondamentaux et tâches générales Éléments configurables à actualiser en permanence Certains éléments configurables du CPG doivent être actualisés en permanence. Le non-respect de cette procédure conduit à une perte de la sensibilité, des erreurs de chromatographie et d'éventuels problèmes de sécurité. Configuration des injecteurs et des détecteurs En passant d’une méthode à...
- Page 12 Principes fondamentaux et tâches générales Configuration de l'échantillonneur automatique de liquide Mettez également la configuration de l'échantillonneur automatique de liquide (ALS) régulièrement à jour afin d'assurer un fonctionnement correct. Les éléments concernés de l'ALS sont la dimension de la seringue installée et l'utilisation des bouteilles pour le solvant et les déchets.
- Page 13 Ce journal est écrasé au démarrage de chaque analyse. Les informations du journal d'analyse permettent d'appliquer les standards de bonnes pratiques de laboratoire et peuvent être chargées vers un système de données Agilent. Journal système Le journal système consigne les arrêts, les avertissements, les anomalies et les modifications d'état du CPG (lancement d'une analyse, arrêt d'une analyse, etc.) qui se produisent durant le...
- Page 14 • La configuration d'alimentation du CPG (sur un autocollant situé sur le panneau arrière du CPG) • Vous trouverez le numéro de téléphone des interlocuteurs du service après-vente et du support sur la page Web d'Agilent, à l'adresse www.agilent.com/chem. Dépannage...
- Page 15 Symptômes de l’ALS et du détecteur Erreurs au niveau du piston 16 Voyant d'alignement de la tourelle d'injecteur 7693A/7650A allumé 17 L'aiguille de la seringue se tord pendant l'injection dans l'injecteur 18 Échec du test du courant de fuite du NPD 19 Échec du test de la ligne de base du DIF 20 Le DIF ne s'allume pas 21 Le briquet du DIF ne luit pas pendant la séquence d'allumage 22...
- Page 16 7693A 7650A, selon le cas. 3 Contrôlez la viscosité de l'échantillon par rapport au paramètre de viscosité sélectionné. 4 Modifiez le paramètre de viscosité si nécessaire. 5 Redémarrez la séquence. 6 Si l'erreur persiste, contactez le service d'assistance Agilent. Dépannage...
- Page 17 Symptômes de l’ALS et du détecteur Voyant d'alignement de la tourelle d'injecteur 7693A/7650A allumé Si le voyant du mode d'alignement est allumé, vérifiez d'abord que la tourelle est correctement installée. Appliquez ensuite la procédure d'alignement décrite dans les manuels 7693A Automatic Liquid Sampler Installation, Operation and Maintenance ou 7650A Automatic Liquid Sampler Installation, Operation and Maintenance manual.
- Page 18 Symptômes de l’ALS et du détecteur L'aiguille de la seringue se tord pendant l'injection dans l'injecteur Lorsque vous effectuez un dépannage sur l'injecteur, ne touchez pas à l'aiguille de la seringue. AVERTISSEMENT L'aiguille est pointue et peut contenir des produits chimiques dangereux. Pour toutes informations complémentaires, reportez-vous à...
- Page 19 Le ressort d'interconnexion doit toucher le bas du collecteur. 6 Si le ressort d'interconnexion n'est pas endommagé, plié ou encrassé, mais que le signal de sortie du détecteur reste élevé, appelez le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 20 Symptômes de l’ALS et du détecteur Échec du test de la ligne de base du DIF Si vous venez d'effectuer une maintenance sur le DIF, vérifiez d'abord que le détecteur est remonté correctement avant de suivre les procédures de dépannage le concernant. Si le DIF échoue au test de la ligne de base : •...
- Page 21 Vérifiez que Lit Offset est ≤ 2,0 pA. • Assurez-vous que la température du DIF est suffisamment élevée pour permettre l'allumage (> 150 °C). Agilent recommande une température supérieure à 300 °C. • Vérifiez que le briquet du DIF luit pendant la séquence d'allumage. (voir la section «...
- Page 22 • Le briquet est peut-être endommagé ; remplacez-le. • La température du détecteur est réglée sur < 150 °C. Agilent conseille d'utiliser le DIF à une température > 300 °C. • Le branchement à la terre du briquet est peut-être mauvais : •...
- Page 23 Corrosion dans le collecteur du DIF et dans le briquet d’allumage Agilent recommande de rechercher toute trace de corrosion sur le collecteur et sur le briquet d’allumage lors de la maintenance du DIF. La combustion du DIF produit de la condensation. Cette condensation, associée aux solvants ou aux échantillons chlorés, produit de la corrosion et une perte de sensibilité.
- Page 24 Symptômes de l’ALS et du détecteur Le FPD+ ne s'allume pas • Assurez-vous que la température du FPD+ est suffisamment élevée pour permettre l'allumage (> 150 °C). • Vérifiez les débits de flux dans le FPD+ et assurez-vous qu'ils correspondent au type de filtre qui y est installé.
- Page 25 Symptômes de l’ALS et du détecteur Echec du processus de réglage du décalage du NPD • Inspectez la buse pour contrôler si elle bouchée. • Mesurez les flux réels dans le détecteur. Si les flux d'hydrogène ou de gaz d'appoint sont nuls ou beaucoup plus faibles que le flux affiché, suspectez une buse bouchée.
- Page 26 Symptômes de l’ALS et du détecteur La buse du NPD ne s'allume pas • Vérifiez que le réglage des flux est correct et approprié. • Si le processus échoue toujours, cela peut être dû à une fuite plus importante dans le système.
- Page 27 Symptômes de l’ALS et du détecteur La température du FPD+ ne passe pas à l'état prêt Si la température du bloc d'émission FPD+ ne passe pas à l'état prêt : • Vérifiez la température du four. Si la température du four est élevée (au-delà de 325 °C) pendant une longue période, réglez la température du bloc d'émission sur sa valeur supérieure (165 °C).
- Page 28 Symptômes de l’ALS et du détecteur Dispositif arrêté (défectueux) Par défaut, le CPG surveille le statut de tous les équipements configurés (injecteurs, radiateurs de boîtier de valve, valves, radiateur de four, modules EPC ou EPR, et ainsi de suite) et il est prêt lorsqu'ils atteignent tous le point de consigne.
- Page 29 Symptômes chromatographiques Les temps de rétention ne sont pas reproductibles 31 La surface des pics n'est pas reproductible 32 Contamination ou transmission 33 Les pics sont plus grands que prévu 35 Les pics ne sont pas affichés/Il n'y a pas de pic 36 La ligne de base augmente pendant le programme de température du four 37 Mauvaise résolution des pics 38 Traînées des pics 39...
- Page 30 Symptômes chromatographiques La ligne de base du TCD affiche des traînées de pics de bruits sinusoïdaux atténués (ligne de base à oscillations amorties) 70 Les pics du TCD présentent une inflexion négative au niveau de la queue 71 Dépannage...
- Page 31 Symptômes chromatographiques Les temps de rétention ne sont pas reproductibles • Remplacez le septum. • Vérifiez l'absence de fuite au niveau des connexions de l'injecteur, du manchon (le cas échéant) et de la colonne. (voir la section « Recherche de fuites »).
- Page 32 Symptômes chromatographiques La surface des pics n'est pas reproductible Vérifiez le fonctionnement de la seringue de l'ALS. (Reportez-vous à la section de dépannage du manuel d'utilisation de l'échantillonneur) • Remplacez la seringue. • Vérifiez l'absence de fuite au niveau des connexions de l'injecteur, du manchon (le cas échéant) et de la colonne.
- Page 33 Symptômes chromatographiques Contamination ou transmission Si la sortie présente une contamination ou des pics inattendus, procédez comme suit : Isolez la source 1 Effectuez une analyse à blanc de solvant en utilisant une source de solvant fraîche et pure. Si la contamination disparaît, le problème est lié à l'échantillon ou au solvant. 2 Effectuez une analyse à...
- Page 34 Symptômes chromatographiques • Remplacez la seringue de l'ALS si nécessaire. • Vérifiez le volume de l'injection d'échantillon. Vérifiez que l'ALS injecte suffisamment d'échantillon dans l'injecteur. Utilisez le calculateur de volume de vapeur du solvant pour déterminer la quantité d'échantillons à injecter. •...
- Page 35 Symptômes chromatographiques Les pics sont plus grands que prévu • Vérifiez l'exactitude de la configuration de la dimension de chaque colonne en comparant celle-ci à la dimension réelle des colonnes. (voir la section « Éléments configurables à actualiser en permanence »).
- Page 36 Symptômes chromatographiques Les pics ne sont pas affichés/Il n'y a pas de pic • Si vous utilisez un passeur d'échantillons : • Assurez-vous que le flacon contient de l'échantillon. • Vérifiez que le support chariot du piston de l'ALS est fixé correctement au piston de la seringue.
- Page 37 Symptômes chromatographiques La ligne de base augmente pendant le programme de température du four • Vérifiez l'absence de ressuage de la colonne. • Vérifiez l'absence de fuite/d'oxygène dans l'alimentation du gaz vecteur. L'oxygène peut endommager les colonnes capillaires à phase liée. •...
- Page 38 Symptômes chromatographiques Mauvaise résolution des pics • Réglez le flux de colonne pour optimiser la vitesse linéaire. • Installez et utilisez des pièces consommables désactivées dans l'injecteur (par exemple, un manchon). • Effectuez la maintenance de la colonne : Procédez au dégazage de la colonne, retirez en la partie contaminée située près de l'injecteur, puis effectuez l’inversion et le dégazage de la colonne si besoin est.
- Page 39 Symptômes chromatographiques Traînées des pics La figure ci-dessous illustre un exemple de traînées de pics. Lorsque vous essayez d'éliminer les traînées de pics, prenez en compte les éléments suivants : • Quels sont les pics présentant une traînée ? • Les traînées de pics correspondent-elles à...
- Page 40 Symptômes chromatographiques • Vérifiez l'absence de particules solides sur les raccords (si vous en avez monté) et le manchon. Si des particules solides sont visibles, nettoyez ou remplacez. • Dans le cas de l'injection capillaire sans division, prenez en compte la compatibilité entre le solvant et la colonne.
- Page 41 Symptômes chromatographiques Mesure du point d'ébullition d'un pic ou mauvaise résolution du poids moléculaire Si vous avez des problèmes à obtenir le point d'ébullition d'un pic ou avec la résolution du poids moléculaire (mauvaise résolution de l'injecteur), procédez comme suit : •...
- Page 42 Vérifiez l'absence de fuite au niveau des raccords de septum, de manchon et de colonne. (voir la section « Recherche de fuites »). • Installez un manchon à raccord direct Agilent. • Utilisez une méthode à pression pulsée pour accélérer le transfert d'échantillon dans la colonne. •...
- Page 43 Symptômes chromatographiques Front de pic La figure ci-dessus représente des exemples de trois types de pics : symétrique, front et surcharge. Symétrique Ferrule Surchargé Si un front ou une surcharge de pic apparaît, essayez la procédure suivante : • Vérifiez que le volume d'injection est approprié. La surcharge de colonne est la cause la plus fréquente des fronts de pics.
- Page 44 Symptômes chromatographiques Détecteur bruyant, notamment pointes de dérive et de ligne de base La mesure du bruit doit être effectuée dans les conditions « normales » d'utilisation, avec une colonne connectée et le gaz vecteur. Le bruit ou la dérive de l'électromètre DIF, par exemple, ne donnera pas beaucoup d'indications sur la façon dont le détecteur fonctionnera en pratique car des sources importantes de bruit ne sont pas incluses dans cette mesure.
- Page 45 Pour supprimer ces types de dépôts, démontez le détecteur et frottez avec une petite brosse. Un solvant (peu importe lequel) aide à mieux éliminer les particules. Agilent conseille de remplacer les pièces encrassées de collecteur et d'isolant.
- Page 46 Symptômes chromatographiques D'autres facteurs peuvent contribuer à la génération du bruit : • Une colonne est installée sur une position trop élevée sur le détecteur. • La température du four dépasse les températures maximum recommandées pour les colonnes. Gigue et dérive de la ligne de base La gigue et la dérive de la ligne de base peuvent apparaître lorsque le réglage du flux ou de la température a été...
- Page 47 Symptômes chromatographiques La transition cyclique peut être provoquée par les éléments suivants : • Un moteur électrique • Le système de chauffage ou de refroidissement du bâtiment • D'autres interférences électroniques dans le laboratoire Figure 2. Transition aléatoire Les pointes sont des perturbations isolées de la ligne de base, apparaissant généralement sous la forme de mouvements soudains et de grande amplitude.
- Page 48 Symptômes chromatographiques Bruit et sensibilité du détecteur à capture d'électron Microcell (ECD) Le désassemblage du détecteur et/ou les procédures de nettoyage autres que thermiques ATTENTION doivent être effectués par un personnel dûment formé et autorisé à manipuler des matériaux radioactifs. Des quantités infimes de 63 Ni radioactif peuvent se détacher pendant ces procédures et risquent de vous exposer à...
- Page 49 Symptômes chromatographiques Tableau 2 Évaluation du signal ECD Signal ECD Remarques <200 ECD est « sain ». 200 à 400 Signal légèrement élevé, ne constitue pas un motif de préoccupation à ce stade. Le signal se trouve encore dans une plage « correcte ». 400 à...
- Page 50 Étapes du cycle de vie ECD typique : Étape 1 : Nouvelle cellule Bruit de fond = 100 Hz. La cellule est conforme à la norme signal/bruit Agilent. Étape 2 : 6 mois – 1 an Bruit de fond = 180 Hz. Réponse augmentée.
- Page 51 Symptômes chromatographiques Sensibilité Si l'ECD se situe dans la plage de signaux « corrects » et que la sensibilité pose problème, les problèmes proviennent certainement de l'injecteur ou de la colonne. Envisagez les problèmes suivants : 1 Si vous utilisez un injecteur en modes avec/sans division, vérifiez que le mode n'a pas changé...
- Page 52 Symptômes chromatographiques Faibles surface ou hauteur de pics (faible sensibilité) • Si vous utilisez un injecteur en mode avec division, vérifiez le rapport de division. • Vérifiez qu’il n’y a pas de fuite. (voir la section « Recherche de fuites »).
- Page 53 En utilisation normale, le DIF peut développer des dépôts sur le collecteur, les isolants, la buse, etc. Pour réduire l'accumulation de contamination, Agilent conseille d'utiliser le détecteur à 300 °C ou une température plus élevée. Cependant, même en utilisation normale, des dépôts se développent dans la buse (généralement de la silice blanche provenant du ressuage de la...
- Page 54 Symptômes chromatographiques La flamme du DIF s'éteint pendant une analyse et essaie de se rallumer L'exemple qui suit est un chromatogramme affichant une extinction à partir d'un grand pic de solvant. Après l'extinction, le CPG essaie trois fois de rallumer la flamme. Le CPG essaie de se rallumer dès que la sortie du détecteur tombe sous le point de consigne Lit offset que la flamme soit éteinte ou pas.
- Page 55 Symptômes chromatographiques Sortie de la ligne de base du DIF supérieure à 20 pA • Vérifiez la pureté du gaz vecteur et du gaz alimentant le détecteur. • Vérifiez l'absence de ressuage sur la colonne. Baissez la température du four sur la température ambiante.
- Page 56 Symptômes chromatographiques Sortie de ligne de base du DIF au maximum (~8 Millions) Si la sortie du DIF semble coincée sur une valeur très élevée (jusqu'à 8 millions), vérifiez un éventuel court-circuit du collecteur. 1 Vérifiez si le ressort d'interconnexion est plié. Retirez l'assemblage du collecteur et inspectez le ressort.
- Page 57 Symptômes chromatographiques La flamme du FPD+ s'éteint pendant une analyse et essaie de se rallumer Si la flamme s'éteint pendant une analyse, procédez comme suit : • Vérifiez l'absence de fuite dans le CPG, en particulier au niveau du raccord de colonne sur le détecteur.
- Page 58 Symptômes chromatographiques Inhibition/reproductibilité du FPD+ L'inhibition des hydrocarbures se produit lorsqu'une forte concentration de dioxyde de carbone issue d'un pic d'hydrocarbure passe par la flamme au même moment que des molécules de soufre. Une partie de la lumière émise par les molécules de soufre est absorbée par certaines molécules de CO2.
- Page 59 Symptômes chromatographiques Sortie du FPD+ trop élevée ou trop faible • Vérifiez que le filtre utilisé est le bon. N'utilisez pas un filtre pour le phosphore avec des flux optimisés pour le soufre ou un filtre pour le soufre avec des flux optimisés pour le phosphore.
- Page 60 Symptômes chromatographiques Surfaces des pics du FPD+ faibles • Contrôlez la configuration des flux puis mesurez les flux réels dans le détecteur. (voir la section « Mesure du flux dans un détecteur »). • Procédez à la maintenance complète de l'injecteur : Remplacez toutes les pièces consommables et procédez au dégazage de l'injecteur.
- Page 61 Symptômes chromatographiques Largeur importante du pic à mi-hauteur du FPD+ Si le FPD+ génère des pics anormalement larges à mi-hauteur, procédez comme suit : • Contrôlez le volume d'injection réel ; réduisez-le le cas échéant. • Vérifiez que le manchon ne réagit pas avec l'échantillon. Dépannage...
- Page 62 Symptômes chromatographiques Sortie de ligne de base FPD+ élevée, > 20 pA • Vérifiez la pureté des gaz de l'alimentation. • Vérifiez les indicateurs et la date de l'ensemble des pièges. • Vérifiez l'absence de contamination dans le détecteur. • Vérifiez qu'il n'y a pas de fuite faible au niveau du tube du photomultiplicateur (PMT), resserrez le PMT s'il est desserré.
- Page 63 Symptômes chromatographiques Sortie chromatographique du FPD montrant des pics écrêtés Si vous disposez d'une application dans la limite supérieure de la plage dynamique (particulièrement avec le soufre), vous devez peut-être désensibiliser votre instrument. Remplacez le filtre soufre 1000-1437 par la pièce de filtre 19256-80000. Puis fixez les débits de gaz du détecteur sur les valeurs utilisées dans la méthode de vérification du phosphore.
- Page 64 Symptômes chromatographiques Inhibition du solvant dans le NPD Si la ligne de base ne redevient pas normale après un pic de solvant, procédez comme suit : • Coupez et rouvrez l'alimentation en hydrogène aux environs du pic de solvant. • Utilisez de l'azote comme gaz d'appoint.
- Page 65 Symptômes chromatographiques Réponse faible du NPD • Procédez à la maintenance complète de l'injecteur : Remplacez toutes les pièces consommables et procédez au dégazage de l'injecteur. • Effectuez la maintenance de la colonne : Procédez au dégazage si besoin est. Vérifiez la bonne installation de la colonne.
- Page 66 Symptômes chromatographiques Sortie de la ligne de base du NPD > 8 millions • Le collecteur est en court-circuit sur le boîtier du détecteur. Démontez le collecteur et les isolants, puis remontez-les. Dépannage...
- Page 67 Symptômes chromatographiques La procédure de réglage du décalage du NPD ne fonctionne pas correctement • Inspectez la buse pour contrôler si elle bouchée. (voir la section « Vérifier qu'une buse NPD n'est pas bouchée » à la page 138). • Mesurez les flux réels dans le détecteur.
- Page 68 Symptômes chromatographiques Sélectivité du NPD faible (Forte réponse aux hydrocarbures par rapport à l'azote ou au phosphore.) • Vérifiez que le flux de l'hydrogène est correct (< 3ml/min). • Contrôlez la buse ; elle est peut-être défectueuse ou épuisée. • Remplacez le collecteur et les isolants.
- Page 69 Symptômes chromatographiques Pics négatifs observés avec le TCD • Vérifiez que le type de gaz utilisé est le bon. • Recherchez une fuite éventuelle dans le système, en particulier au niveau du raccord de colonne sur le détecteur. (voir la section «...
- Page 70 Symptômes chromatographiques La ligne de base du TCD affiche des traînées de pics de bruits sinusoïdaux atténués (ligne de base à oscillations amorties) Le débit des données sélectionné dans le système de données est incorrect. Dans le cas du TCD, le débit des données doit être ≤ 5 Hz. Dépannage...
- Page 71 Symptômes chromatographiques Les pics du TCD présentent une inflexion négative au niveau de la queue • Vérifiez l'absence de fuite au niveau du raccord de colonne sur le détecteur. (voir la section « Recherche de fuites » à la page 103). •...
- Page 72 Symptômes chromatographiques Dépannage...
- Page 73 Symptômes Not Ready du CPG Le CPG n'est jamais prêt 74 Le flux n'est jamais prêt 75 Le four ne refroidit jamais ou refroidit très lentement 76 Le four ne chauffe pas 77 La température n'est jamais prête 78 Impossible de régler le flux ou la pression 79 Un gaz n'atteint pas la valeur ajustée ou le point de consigne de la pression ou du flux 80 Un gaz dépasse la valeur de consigne de la pression ou du flux 81 La pression ou le flux dans l'injecteur fluctuent 82...
- Page 74 • Actionner la vanne de purge de l'injecteur avant une injection en mode sans division • Effectuer les préparatifs d'une injection pulsée • Désactiver l'économiseur de gaz. Pour plus d’informations sur , reportez-vous au Manuel d'utilisation CPG Agilent 8860. Dépannage...
- Page 75 Symptômes Not Ready du CPG Le flux n'est jamais prêt Si le flux des gaz n'est jamais prêt, contrôlez les éléments suivants : • Vérifiez que l'alimentation en gaz délivre une pression d'alimentation suffisante. • Vérifiez les restricteurs installés dans le module EPC Aux (le cas échéant). •...
- Page 76 2 Vérifiez que les volets du four situés à l'arrière du CPG sont ouverts. Ecoutez l'appareil pour vérifier que le ventilateur est en marche. La figure ci-dessous indique l'emplacement des deux volets du four. Si les volets ne fonctionnent pas sans à-coups, prenez contact avec le service après-vente Agilent. • Dépannage...
- Page 77 Symptômes Not Ready du CPG Le four ne chauffe pas • Sélectionnez Diagnostics pour vérifier les erreurs à signaler à Agilent. Les gaz évacués en provenance de la partie arrière du CPG sont très chauds. N'approchez AVERTISSEMENT pas les mains ou le visage du système d'évacuation.
- Page 78 Symptômes Not Ready du CPG La température n'est jamais prête La température est considérée comme prête lorsqu'elle atteint la valeur de consigne ±1 °C pendant 30 s. Si la température n'est jamais prête, procédez comme suit : • Vérifiez qu'il ne manque pas une coupelle d'isolation sur un injecteur ou un détecteur. •...
- Page 79 Symptômes Not Ready du CPG Impossible de régler le flux ou la pression Si vous ne parvenez pas à régler le flux ou la pression lorsque vous utilisez un injecteur avec/sans division, procédez comme suit : • Vérifiez le mode de la colonne. •...
- Page 80 Symptômes Not Ready du CPG Un gaz n'atteint pas la valeur ajustée ou le point de consigne de la pression ou du flux Si un injecteur n'atteint pas le point de consigne de pression ou la valeur ajustée, il s'éteindra dans un délai déterminé...
- Page 81 Symptômes Not Ready du CPG Un gaz dépasse la valeur de consigne de la pression ou du flux Si un gaz excède sa valeur ajustée ou point de consigne du flux ou de la pression, procédez comme suit : Si vous utilisez un injecteur avec/sans division : •...
- Page 82 Symptômes Not Ready du CPG La pression ou le flux dans l'injecteur fluctuent Une fluctuation de la pression de l'injecteur engendre des variations du débit et du temps de rétention pendant les analyses. Procédez comme suit : • Vérifiez que le purificateur de gaz ou le générateur de gaz ne fonctionnent pas à plein rendement ou proche du plein rendement.
- Page 83 Vérifiez que les manchons ne sont pas bouchés. • Vérifiez que la ligne de fuite n'est pas contaminée. Prenez contact avec le service après-vente Agilent pour en effectuer le remplacement le cas échéant. • • Pour l'injecteur avec/sans division, remplacez le scellage or.
- Page 84 Symptômes Not Ready du CPG Le flux de colonne mesuré est différent du flux affiché Si le flux de colonne réel ne correspond pas au flux calculé affiché sur le CPG dans une marge de 10 %, procédez comme suit : •...
- Page 85 Vérifiez que Lit Offset est ≤ 2,0 pA. • Assurez-vous que la température du DIF est suffisamment élevée pour permettre l'allumage (> 150 °C). Agilent recommande une température supérieure à 300 °C. • Vérifiez que le briquet du DIF luit pendant la séquence d'allumage. (voir la section «...
- Page 86 • Le briquet est peut-être endommagé ; remplacez-le. • La température du détecteur est réglée sur < 150 °C. Agilent conseille d'utiliser le DIF à une température > 300 °C. • Le branchement à la terre du briquet est peut-être mauvais : •...
- Page 87 Symptômes Not Ready du CPG Flux d'hydrogène et de gaz d'appoint mesurés dans le DIF ou le NPD très inférieurs à la valeur de consigne • Vérifiez si une buse est bouchée (même partiellement). Une buse bouchée crée une contre-pression. Comme le module de régulation utilise le contrôle de la pression,la contre-pression augmentée simule le débit correct.
- Page 88 Symptômes Not Ready du CPG Echec du processus de réglage du décalage du NPD • Inspectez la buse pour contrôler si elle bouchée. (Reportez-vous à Vérifier qu'une buse NPD n'est pas bouchée.) • Mesurez les flux réels dans le détecteur. (Voir Mesure du flux dans un détecteur.) Si les flux d'hydrogène ou de gaz d'appoint sont nuls ou beaucoup plus faibles que le flux affiché, suspectez une buse bouchée.
- Page 89 Symptômes Not Ready du CPG Le FPD+ ne s'allume pas • Assurez-vous que la température du FPD+ est suffisamment élevée pour permettre l'allumage (> 150 °C). • Vérifiez les débits de flux dans le FPD+ et assurez-vous qu'ils correspondent au type de filtre qui y est installé.
- Page 90 Symptômes Not Ready du CPG Vanne à l'état Not Ready Le dépannage dépend du type de la vanne. Vannes d'échantillonnage de gaz Le CPG est normalement à l'état Not Ready tant que le délai d'injection ou de chargement n'est pas écoulé. Il devient prêt lorsque le délai spécifique s'est écoulé. Dépannage...
- Page 91 Symptômes d'arrêt Arrêts au niveau de la colonne 92 Arrêts de l'alimentation en hydrogène 93 Arrêts thermiques 95 Dépannage...
- Page 92 Symptômes d'arrêt Arrêts au niveau de la colonne Le CPG surveille les flux de gaz des injecteurs, ainsi que les flux de gaz auxiliaires. Si un gaz vecteur (qui peut inclure un module de flux auxiliaire) est incapable d'atteindre son débit ou son point de consigne de pression, le CPG suppose qu'une fuite existe.
- Page 93 Symptômes d'arrêt Arrêts de l'alimentation en hydrogène De l'hydrogène gazeux peut être utilisé comme gaz vecteur ou combustible dans certains détecteurs. Combiné à l'air, l'hydrogène peut former un mélange explosif. Hydrogène utilisé dans les injecteurs et les flux de gaz auxiliaires Le CPG surveille les flux de gaz des injecteurs, ainsi que les flux de gaz auxiliaires.
- Page 94 Symptômes d'arrêt 2 Coupez puis remettez l'alimentation du CPG. 3 Sélectionnez Diagnostics. Sélectionnez l'alerte. Sélectionnez Effacer Arrêt - On pour effacer l'alerte et allumer toutes les zones. Sélectionnez Effacer Arrêt - Off pour effacer l'alerte et allumer toutes les zones à l'exception de la zone d'arrêt. Dépannage...
- Page 95 Symptômes d'arrêt Arrêts thermiques Une défaillance thermique signifie que le four ou une autre zone chauffée ne se trouve pas dans le domaine de températures autorisé (inférieur à la température minimale ou supérieur à la température maximale). Plusieurs causes peuvent être à l'origine de cette erreur : •...
- Page 96 Symptômes d'arrêt Dépannage...
- Page 97 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Le CPG ne se met pas en marche 98 Le PC ne parvient pas à établir de communication avec le CPG 99 Le CPG se met en marche, puis s'arrête pendant le démarrage (pendant l'autocontrôle) 100 Dépannage...
- Page 98 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Le CPG ne se met pas en marche Si le CPG ne se met pas en marche, procédez comme suit : • Vérifiez le cordon d'alimentation. •...
- Page 99 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Le PC ne parvient pas à établir de communication avec le CPG • Procédez à un test Ping La commande MS-DOS ping permet de vérifier l'état des communications dans une connexion TCP/IP.
- Page 100 REMOTE, et notez ceux qui clignotent ou ceux qui sont fixes. (Pour les CPG plus anciens, regardez à travers les fentes situées sur le panneau latéral droit comme illustré ci-dessous.) Prenez contact avec le service après-vente Agilent et communiquez les informations de l'affichage aux techniciens Agilent. (Voir aussi «...
- Page 101 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Modèles de CPG plus anciens : Les voyants sont visibles à travers le panneau latéral. Dépannage...
- Page 102 Dépannage de la partie électronique Symptômes de mise sous tension et de communication du CPG Dépannage...
- Page 103 Recherche de fuites Conseils pour la recherche de fuites 104 Rechercher les fuites externes 105 Rechercher les fuites au niveau du CPG 106 Fuites au niveau des raccords de flux capillaire 107 Effectuer une recherche de fuite d'injecteur 108 Effectuer un test de perte de pression SS 109 Chercher manuellement des fuites dans un injecteur avec/sans division 111 Pour effectuer un test de perte de pression pour un injecteur purgé/rempli 114 Pour corriger des fuites dans l'injecteur rempli purgé...
- Page 104 Recherche de fuites Conseils pour la recherche de fuites En vérifiant les fuites, considérez le système en deux parties ; les points de fuite externes et les points de fuite du CPG. • Les points de fuite externes comprennent la bouteille de gaz (ou purificateur de gaz), le régulateur et son raccord, les vannes d'arrêt d'alimentation, et les connexions aux raccords d'alimentation du CPG.
- Page 105 Recherche de fuites Rechercher les fuites externes Recherchez les fuites au niveau des connexions suivantes : • Les raccords des passages étanches de l'alimentation en gaz • Les raccords de la bouteille de gaz • Les raccords du régulateur • Pièges •...
- Page 106 Si le CPG présente encore des symptômes de fuite, cherchez les autres points de fuite possibles. Si vous utilisez le logiciel Agilent Instrument Utilities, vous pouvez également lancez à distance une vérification des fuites d'injecteur (pour les types d'injecteur sélectionnés).
- Page 107 Recherche de fuites Fuites au niveau des raccords de flux capillaire Une fuite au niveau des raccords de flux capillaire indique généralement que le serrage du raccord a été exagéré. Ne le serrez pas plus, sauf s'il est visiblement desserré. Démontez plutôt la connexion, coupez l'extrémité...
- Page 108 Agilent recommande d'effectuer la vérification avant et pendant la maintenance de l'injecteur, car ainsi lorsque vous serrez tous les raccords, vous pouvez colmater immédiatement les fuites.
- Page 109 Recherche de fuites Effectuer un test de perte de pression SS Utilisez le Test de Fuite et Restriction de l'injecteur pour déterminer si l'injecteur fuit. Ouvrez le logiciel, sélectionnez le CPG et lancez le test de l'injecteur. Voir « Effectuer une recherche de fuite d'injecteur »...
- Page 110 Recherche de fuites Les matériaux suivants peuvent être requis pour effectuer ce test : • Ferrule pleine • Clé plate de 1/4 de pouce • Gants thermorésistants (si l'injecteur est chaud) • Écrou de colonne • Nouveau septum • Joint torique •...
- Page 111 Raccord de blocage de débit sur le collecteur de débit Vous pouvez également utiliser un détecteur de fuites électronique pour vérifier ces raccords/connexions. Si ces vérifications ne permettent pas de résoudre le problème, prenez contact avec le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 112 Utilisez un détecteur de fuites électronique pour vérifier les raccords/connexions. Si ces vérifications ne permettent pas de résoudre le problème, prenez contact avec le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 113 Recherche de fuites Pour corriger les fuites dans l'injecteur avec/sans division Si l'injecteur échoue au test de perte de pression, vérifiez les points suivants : • Vérifiez les bouchons/obturateurs utilisés dans le test. Assurez-vous qu'ils sont installés correctement et bien serrés. •...
- Page 114 Recherche de fuites Pour effectuer un test de perte de pression pour un injecteur purgé/rempli Utilisez le Test d'amortissement de la pression d'injecteur pour déterminer si un injecteur purgé/rempli fuit. Si le test échoue : • Serrez l'écrou du septum/le capuchon Merlin. •...
- Page 115 Vérifiez également l'insert de verre. • Remplacez le joint de ferrule sur l'adaptateur. • Assurez-vous que la température de l'injecteur reste constante durant le test. 2 Si ces éléments ne permettent pas de résoudre le problème, prenez contact avec le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 116 Recherche de fuites Chercher manuellement des fuites dans un injecteur de colonne remplie Cette méthode vérifie les fuites depuis le module de flux de l'injecteur jusqu'au raccord de colonne. Suite à une opération de maintenance, recherchez d'abord des fuites dans les zones accessibles depuis l'extérieur.
- Page 117 Vérifiez également l'insert de verre. • Remplacez le joint de ferrule sur l'adaptateur. • Assurez-vous que la température de l'injecteur reste constante durant le test. Si ces éléments ne permettent pas de résoudre le problème, prenez contact avec le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 118 • Vérifiez le septum. S'il est vieux ou endommagé, remplacez-le. • Assurez-vous que la température de l'injecteur reste constante durant le test. Si ces éléments ne permettent pas de résoudre le problème, prenez contact avec le service après-vente Agilent. Dépannage...
- Page 119 Tâches de dépannage Pour mesure le débit d'une colonne 120 Mesure du flux de fuite ou de la purge du septum 123 Mesure du flux dans un détecteur 124 Lancer l'auto-contrôle du CPG 127 Vérifier ou surveiller la contre-pression de la ligne de fuite 128 Exécutez le test de limitation de ligne de fuite 129 Réglage du Lit Offset du DIF 130 Vérifier que la flamme du DIF est allumée 131...
- Page 120 Tâches de dépannage Pour mesure le débit d'une colonne Mesure du flux dans une colonne de DIF, TCD, ECD ou FPD+ La procédure qui suit permet de mesurer le flux de colonne dans un DIF, un TCD, un ECD ou un FPD+ L'hydrogène (H2) est inflammable et risque d'exploser en présence d'air dans un espace AVERTISSEMENT...
- Page 121 Tâches de dépannage Pour le FPD+, retirez le conduit en plastique de la sortie du FPD+ et raccordez le débitmètre directement au tube de mise à l'air. Si nécessaire, utilisez un tube de raccord de ¼ de pouce entre le système d'évacuation du détecteur et le conduit du débitmètre. 5 Connectez le débitmètre à...
- Page 122 Tâches de dépannage Mesure du flux de colonne d'un NPD 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Outil de raccord de débitmètre pour NPD (G1534-60640) • Insert pour mesure de flux (19301-60660) • Débitmètre électronique étalonné pour les gaz et les flux concernés 2 Mettez la buse hors tension.
- Page 123 Tâches de dépannage Mesure du flux de fuite ou de la purge du septum Notez que les flux des rapports du CPG sont calibrés sur 25 °C et 1 atmosphère. Corrigez les résultats du débitmètre en fonction. L'hydrogène (H2) est inflammable et risque d'exploser en présence d'air dans un espace AVERTISSEMENT fermé...
- Page 124 Tâches de dépannage Mesure du flux dans un détecteur Les détecteurs, et particulièrement ceux à flamme, exigent des mesures de débit précises pour fonctionner correctement. Les éléments suivants peuvent provoquer des débits incorrects : • Obstructions dans la ligne d'alimentation, provoquant l'affichage du message Not Ready sur l'écran du CPG (tous les détecteurs) •...
- Page 125 Tâches de dépannage Un tube de raccord en caoutchouc se connecte directement au système d'évacuation de l'ECD ou du TCD. Un raccord distinct (19301-60660) est fourni pour le DIF. Insérez le raccord dans le système d'évacuation du détecteur, aussi loin que possible. Vous sentirez une résistance lorsque le joint torique du raccord est poussé...
- Page 126 Tâches de dépannage Mesure des flux dans un NPD 1 Munissez-vous des éléments suivants : • Outil de raccord de débitmètre pour NPD (G1534-60640) • Insert pour mesure de flux (19301-60660) • Débitmètre électronique étalonné pour les gaz et les flux concernés 2 Mettez la buse hors tension.
- Page 127 Tâches de dépannage Lancer l'auto-contrôle du CPG 1 Eteignez le CPG. 2 Attendez une minute, puis mettez le CPG sous tension. Si l'écran d'état principal du CPG apparaît, le CPG a réussi l'auto-contrôle. Dépannage...
- Page 128 Vérifier ou surveiller la contre-pression de la ligne de fuite Agilent propose un test intégré qui mesure la contre-pression dans le piège et la ligne de fuite pour les injecteurs avec/sans division. Le test mesure la pression développée dans le trajet de débit de fuite pour un flux donné...
- Page 129 Tâches de dépannage Exécutez le test de limitation de ligne de fuite Les matériaux suivants peuvent être requis pour effectuer ce test : • Ferrule pleine (5020-8294) et écrou de colonne (5181-8130), ou écrou aveugle pour colonne capillaire (5020-8294) • Clé...
- Page 130 Tâches de dépannage Réglage du Lit Offset du DIF Réglage du Lit offset du DIF : 1 Sélectionnez Settings > Configuration > Detector. 2 Touchez la valeur Lit offset pour afficher un clavier. Utilisez le clavier pour saisir la valeur souhaitée.
- Page 131 Si la flamme ne s'allume pas, procédez comme suit : • Vérifiez que la température du détecteur est supérieure à 150 °C. Agilent recommande d'utiliser le FID à une température de FID ≥300 °C. • Vérifiez que les débits du détecteur sont corrects.
- Page 132 Tâches de dépannage Vérification du fonctionnement du briquet pendant la séquence d'allumage Ne restez pas à proximité de la cheminée du DIF pendant que vous effectuez cette tâche. AVERTISSEMENT Si vous utilisez de l'hydrogène, la flamme ne sera pas visible. 1 Démontez le capot supérieur du détecteur.
- Page 133 Tâches de dépannage Mesure du courant de fuite du DIF 1 Chargez la méthode analytique. • Vérifiez que les flux sont appropriés pour l'allumage. • Chauffez le détecteur à la température d'utilisation ou à 300 °C. 2 Eteignez la flamme du DIF. 3 Vérifiez que l'électromètre du DIF est en marche.
- Page 134 Tâches de dépannage Mesure de la sortie de la ligne de base du DIF 1 La colonne étant installée, chargez la méthode de vérification. 2 Réglez la température du four sur 35 °C. 3 Sélectionnez Méthode > Détecteurs, puis faites défiler jusqu'à ce que Spécificités détecteur soit visible.
- Page 135 44. Avant de procéder au dépannage du détecteur, réalisez un test de bruit à l'aide du système de données Agilent. Si le détecteur échoue au test de bruit, procédez alors au dépannage comme décrit ci-dessous. Pour isoler la cause du bruit du DIF : 1 Si le test du bruit échoue, retirez la colonne et réévaluez le bruit du détecteur avec le DIF...
- Page 136 Tâches de dépannage Mesure du courant de fuite du NPD 1 Chargez la méthode analytique. 2 Réglez NPD Adjust Offset sur Off et mettez la buse hors tension. • Laissez le NPD à la température d'utilisation. • Laissez telle quelle la circulation des flux. 3 Sélectionnez Méthode >...
- Page 137 Tâches de dépannage Vérifier qu'un injecteur DIF n'est pas bouché Les problèmes d'allumage du FID se doivent le plus souvent à une buse bouchée (partiellement). Si la buse n'est pas complètement bouchée et que la flamme est toujours allumée, l'allongement des temps de rétention des pics constitue un deuxième symptôme. Le problème des buses bouchées se retrouve plus souvent sur les colonnes remplies ou à...
- Page 138 Tâches de dépannage Vérifier qu'une buse NPD n'est pas bouchée Le module EPC contrôle le débit en maintenant une pression en gaz calibrée par rapport à un étranglement fixe. Une buse bouchée provoquera des lectures de débit imprécises. Pour vérifier si une buse NPD est bouchée, mesurez les débits réels d'hydrogène et d'appoint. (voir la section Mesure des flux dans un NPD).
- Page 139 Tâches de dépannage Vérifier que la buse du NPD est allumée Présence de gaz chauds ! Les gaz évacués par le détecteur sont chauds et peuvent AVERTISSEMENT provoquer des brûlures. Pour vérifier que la buse est allumée, regardez à travers l'orifice de mise à l'air sur le couvercle du détecteur et contrôlez que la buse luit d'une couleur orange.
- Page 140 Tâches de dépannage Vérifier que la flamme du FPD+ est allumée Pour vérifier que la flamme du FPD+ est allumée, procédez comme suit : 1 Retirez le tube d'écoulement en caoutchouc de la mise à l'air du détecteur. 2 Tenez un miroir ou une surface lisse près du tube d'évacuation en aluminium. Une condensation régulière indique que la flamme est allumée.
- Page 141 Tâches de dépannage Réglage du Lit Offset du FPD+ Réglage du Lit offset du FPD+ : 1 Sélectionnez Settings > Configuration > Detector. 2 Touchez la valeur Lit offset pour afficher un clavier. Utilisez le clavier pour saisir la valeur souhaitée.
- Page 142 39 ml, ou environ 56 mg, d'O2 dans le réservoir. Le piège à oxygène OT3 d'Agilent, par exemple, a une capacité de 600 mg d'O2. Ainsi, vous ne devez remplacer le piège OT3 que toutes les 10 bouteilles. Il s'agit d'un calcul approximatif et mieux vaut changer les pièges trop tôt que trop tard.
- Page 143 Tâches de dépannage Ignorer l'état de préparation d'un dispositif Par défaut, le CPG surveille le statut de tous les équipements configurés (injecteurs, radiateurs de boîtier de valve, valves, radiateur de four, modules EPC ou EPR , et ainsi de suite) et il est prêt lorsqu'ils atteignent tous le point de consigne.
- Page 144 Tâches de dépannage Dépannage...