Page 1 Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 Manuel d'utilisation Agilent Technologies...
Page 2: Avertissements
Référence du manuel restreindre, toute garantie march- En présence d'une mention ande et aptitude à un but particulier. G1321-93014 En aucun cas, Agilent ne peut être ATTENTION, vous devez conti- tenu responsable des éventuelles nuer votre opération uniquement Edition erreurs contenues dans ce document, ni des dommages directs ou indirects si vous avez totalement assimilé...
Page 3 Contenu de ce manuel Contenu de ce manuel Ce manuel concerne : • le détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B SPECTRA), • le détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C), et • le détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A) (obsolète).
Page 4 12 Informations sur le matériel Ce chapitre décrit le détecteur de manière plus détaillée d'un point de vue matériel et électronique. 13 Annexe Ce chapitre fournit des informations générales et des informations concernant la sécurité. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 5: Table Des Matières
Mise en service et vérification des performances du détecteur Développement de méthodes Exemple : Optimisation pour plusieurs composés Acquisition de spectres en modes TOUS LES SPECTRES DU PIC et SPECTRES APEX UNIQUEMENT Informations sur les solvants Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 6 Test de signal sur bruit Raman ASTM Utilisation du chromatogramme de test intégré Vérification de la précision des longueurs d’onde et calibration Test de précision de la longueur d’onde Procédure de calibration en longueur d'onde Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 7 Entre module Agilent et PC 12 Informations sur le matériel Description du micrologiciel Cartes d’interface optionnelles Raccordements électriques Interfaces Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans LAN intégré) Maintenance préventive Structure de l’instrument Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 8 Informations de sécurité générales Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) (2002/96/CE) Informations sur les piles au lithium Perturbations radioélectriques Émissions sonores Radiation UV (lampe UV seulement) Informations sur les solvants Agilent Technologies sur Internet Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 9: Présentation Du Détecteur À Fluorescence
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Présentation du détecteur à fluorescence Présentation du détecteur Fonctionnement du détecteur Effet Raman Unité optique Système de référence Informations analytiques découlant des données primaires Détection de fluorescence Détection de phosphorescence Traitement des données brutes Présentation du système...
Page 10: Présentation Du Détecteur
Version Description G1321C Commercialisé en juin 2013 comme FLD Infinity 1260 mono-canal sans fonctionnalités de spectre. Fréquence d'acquisition maximale de 74 Hz. Micrologiciel de l'instrument : A.06.54. Commandé par Instant Pilot avec micrologiciel B.02.16, pilote A.02.08, Agilent OpenLAB CDS ChemStation Edition C.01.05, OpenLAB EZChromEdition EE A.04.05, ICF A.02.01 et Lab...
Page 11 Présentation du détecteur à fluorescence Présentation du détecteur Pour plus de détails sur les caractéristiques, voir « Caractéristiques de performance », page 40 Figure 1 Détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 12: Fonctionnement Du Détecteur
Quand une molécule plus complexe passe de son état fondamental à un état excité, l’énergie absorbée est distribuée dans divers sous-niveaux vibration- nels et rotatoires. Lorsque cette même molécule revient à son état fondamen- tal, cette énergie vibrationnelle et rotatoire est d’abord perdue par relaxation Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 13 électrons impliqué dans le rayonnement d’excitation, lors d’une collision avec une molécule de solvant, par exemple. La molécule excitée se retrouve alors à l'état triplet T (voir Figure 4, page 14). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 14 émise par phosphorescence présente une énergie inférieure et une longueur d'onde supérieure à celle émise par fluorescence. Formule : E = h x λ Où : E désigne l'énergie h représente la constante de Planck λ désigne la longueur d'onde Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 15: Effet Raman
à différents mouvements de vibration ou de rotation des molécules contenues dans l'échantillon. La molécule et son environnement déterminent les signaux Raman observés (le cas échéant). Un tracé de l’intensité Raman en fonction du décalage Raman est un spectre Raman. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 16: Unité Optique
Le détecteur à fluorescence dispose d'un système optique de type réseau/réseau permettant la sélection des longueurs d'onde d'excitation et d'émission. La cuve à circulation est accessible par l'avant du détecteur à fluorescence. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 17 économiser la lampe en paramétrant, à partir du clavier, des points de consigne tels que la lampe ne produise des éclairs que pendant l’ana- lyse. Vous pouvez utiliser la lampe tant qu’elle s’allume, mais le niveau de bruit risque d'augmenter avec le temps. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 18 Sa surface est parcourue par de nombreux sillons microscopiques (1 200 sillons par millimè- tre). Le réseau est de type échelette pour améliorer les performances dans le domaine visible. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 19 70 % dans le domaine ultraviolet. La plus grande partie des 30 % de lumière restants est réfléchie dans l'ordre zéro, sans dispersion. Figure 9, page 20 illustre le trajet optique à la surface du réseau. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 20 1 ordre dans le domaine ultra- violet aux alentours de 250 nm, tandis que le réseau d'émission réfléchit mieux dans le domaine visible autour de 400 nm. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 21 élimine les longueurs d’onde au-dessous d’un certain seuil afin de réduire le bruit dû à la diffusion ème dans le 1 ordre et la lumière parasite dans le 2 ordre (voir Figure page 20). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 22 Les tubes photomultiplicateurs sont conçus pour des plages de longueurs d'onde spécifiques. Un PMT standard offre une sensibilité optimale entre 200 et 600 nm. Pour les longueurs d’onde supérieures, l’utilisation d’un PMT sensi- ble au rouge peut améliorer les performances. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 23: Système De Référence
(en fonction de la longueur d'onde EX), les mesures sont normalisées. Un diffuseur est situé devant la diode de référence (voir Figure 6, page 17). Ce diffuseur en quartz réduit la lumière et permet d’effectuer une mesure intégra- le de la lumière. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 24: Informations Analytiques Découlant Des Données Primaires
Le phénomène de luminescence étant très limité dans le temps, le détecteur à fluorescence n’acquiert des données que sur une courte période de temps après l'éclair de la lampe. Figure 12 Mesure de fluorescence Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 25: Détection De Phosphorescence
Cela signifie que votre échantillon est illuminé 296 fois par seconde et que toute luminescence produite par les composants élués hors de la colonne est mesurée 296 fois par seconde. En mode Économie ou Multi-canal, la fréquence des éclairs est de 74 Hz. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 26 PMT est produit pour chaque photon qui atteint le photomultiplicateur. Vous pouvez quantifier les pics petits et grands sur un même chromatogramme en modifiant le paramètre Gain au cours de l’analyse dans un tableau de chronoprogrammation. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 27 Une augmentation d’un facteur quatre du paramètre Temps de réponse (par exemple, 1 s à 4 s) double le rapport signal/bruit. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 28 Présentation du détecteur à fluorescence Informations analytiques découlant des données primaires Figure 16 Temps de Réponse : Rapport signal/bruit Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 29: Présentation Du Système
Les instruments Infinity série 1200 ont été conçus pour permettre une évacua- tion sans danger des fuites et des déchets. Il importe que tous les principes de sécurité soient bien compris et les consignes respectées. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 30 Présentation du détecteur à fluorescence Présentation du système Figure 17 Principe d'évacuation des fuites et des déchets (vue d'ensemble, exemple d'une configuration en pile classique) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 31 Le tuyau d'évacuation de la vanne de purge (6) dirige les solvants vers l'éva- cuation. Le tuyau d'évacuation relié à la sortie du bac de récupération de chacun des instruments en bas de la pile (7) dirige le solvant vers un récipient à déchets approprié. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 32: Matériaux Bio-Inert
échantillons biologiques. Le circuit en aval de l'introduction des échantillons ne contient aucun métal quel qu'il soit. Tableau 2 Matériaux Bio-Inert utilisés dans les systèmes Agilent Infinity série 1260 Module Matériaux Pompe quaternaire Agilent Infinity Bio-Inert série 1260...
Page 33 Présentation du détecteur à fluorescence Matériaux Bio-Inert Tableau 2 Matériaux Bio-Inert utilisés dans les systèmes Agilent Infinity série 1260 Module Matériaux Cuve de type cartouche Max-Light Bio-inert ( 10 mm, V(s) 1.0 µL) PEEK, silice fondue (G5615-60018) et Cuve de type cartouche Max-Light Bio-inert ( 60 mm, V(s) 4.0 µL) (G5615-60017) (pour détecteurs à...
Page 34 Présentation du détecteur à fluorescence Matériaux Bio-Inert Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 35: Exigences Et Spécifications Relatives Au Site
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Exigences et spécifications relatives au site Exigences relatives au site Caractéristiques physiques Caractéristiques de performance Ce chapitre fournit des informations concernant les exigences d'ordre environ- nemental, ainsi que les caractéristiques techniques et les performances.
Page 36: Exigences Relatives Au Site
électrocution, si le capot est ouvert lorsque le module est sous tension. ➔ Débranchez toujours le câble d'alimentation avant d'ouvrir le capot. ➔ Ne rebranchez pas le câble d'alimentation avant que les capots ne soient remis en place. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 37: Câbles D'alimentation
électriques ou des courts-circuits. ➔ N'utilisez jamais une prise de courant sans mise à la terre. ➔ N’utilisez jamais de câble d’alimentation autre que le modèle Agilent Technologies destiné à votre pays. Utilisation de câbles non fournis AVERTISSEMENT L'utilisation de câbles non fournis par Agilent Technologies risque d'endommager...
Page 38 L'utilisation de câble d'alimentation à des fins non prévues peut entraîner des blessures corporelles ou endommager des équipements électroniques. ➔ Ne jamais utiliser le câble d'alimentation qu'Agilent Technologies fournit avec cet instrument pour alimenter un autre équipement. Encombrement Les dimensions et le poids du module (voir...
Page 39: Caractéristiques Physiques
Sans condensation Altitude de fonctionnement Jusqu'à 2000 m Altitude hors fonctionnement Jusqu'à 4600 m Pour l'entreposage du module Normes de sécurité : Catégorie d'installation II, degré de Utilisation intérieure CEI, CSA, UL pollution 2 uniquement. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 40: Caractéristiques De Performance
Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Caractéristiques de performance Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B) Type Caractéristique Commentaires Type de détection Détecteur à fluorescence multi-canal avec capacités rapides de balayage et d’analyse des données spectrales en...
Page 41 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B) Type Caractéristique Commentaires Monochromateur Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'excitation d'ordre zéro Bande passante : 20 nm (fixe) Monochromateur : réseau holographique...
Page 42 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B) Type Caractéristique Commentaires Cuves à circulation Standard : 8 µL volume et pression maximale de 20 bar (2 MPa), bloc de silice fusionné...
Page 43 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 4 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321B) Type Caractéristique Commentaires Fonctionnalités BPL Maintenance préventive (EMF) pour le suivi continu de l'utilisation de l'instrument en matière de durée d'utilisation des lampes avec des limites réglables par l'utilisateur et des...
Page 44 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C) Type Caractéristique Commentaires Type de détection Signal mono-canal (excitation et Détecteur à émission) fluorescence mono-canal programmable (excitation et émission)
Page 45 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C) Type Caractéristique Commentaires Monochromateur Plage : réglable de 200 nm à 1200 nm et d'émission d'ordre zéro Bande passante : 20 nm (fixe) Monochromateur : réseau holographique...
Page 46 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 5 Caractéristiques de performance du détecteur à fluorescence Agilent Infinity 1260 (G1321C) Type Caractéristique Commentaires Communications Bus CAN, RS-232C, LAN, APG Commande à distance : signaux prêt, démarrage, arrêt et mise hors tension Sécurité...
Page 47 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A) Type Caractéristique Commentaires Type de détection Détecteur à fluorescence multi-canal avec capacités rapides de balayage et d’analyse des données spectrales en ligne Caractéristiques de...
Page 48 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A) Type Caractéristique Commentaires Chronoprogrammation Jusqu’à 4 longueurs d’onde, temps de réponse, gain PMT, comportement de la ligne de base (modifié, libre, zéro), paramètres spectraux...
Page 49 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Tableau 6 Caractéristiques de performances du détecteur à fluorescence Agilent série 1200 (G1321A) Type Caractéristique Commentaires Communications Bus CAN, RS-232C, LAN, APG Commande à distance : signaux prêt, démarrage, arrêt et mise hors tension Sécurité...
Page 50 Exigences et spécifications relatives au site Caractéristiques de performance Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 51: Installation Du Module
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Installation du module Déballage du module Optimisation de la configuration de la pile de modules Configuration en une seule pile Configuration en deux piles Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets Installation du module...
Page 52: Installation Du Module Déballage Du Module
Agilent. Problèmes « Défectueux à l’arrivée » ATTENTION Ne pas installer le module s’il présente des signes de dommages. Agilent doit effectuer une vérification afin de déterminer si l’instrument est en bon état ou endommagé. ➔...
Page 53: Liste De Contrôle De Livraison
Cuve à circulation/cuvette optionnelle selon commande Manuel d'utilisation sur le CD Documentation (expédié avec la livraison ; commun à plusieurs modules) Kit d’accessoires (voir la section « Kit d’accessoires standard », page 208) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 54: Optimisation De La Configuration De La Pile De Modules
Si votre module fait partie d'un chromatographe en phase liquide complet Agi- lent 1260 Infinity, vous pourrez obtenir une performance optimale en instal- lant les configurations suivantes. Ces configurations optimisent le circuit du système garantissant ainsi un volume de retard minimal. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 55: Configuration En Une Seule Pile
Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules Configuration en une seule pile Une performance optimale est garantie en installant les modules du système Agilent 1260 Infinity LC dans la configuration suivante (voir Figure page 55 et Figure 19, page 56).
Page 56 Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules Figure 19 Configuration de pile recommandée pour le système 1260 Infinity (vue arrière) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 57: Configuration En Deux Piles
(Voir Figure 20, page 57 et Figure 21, page 58). Figure 20 Configuration deux piles recommandée pour le système 1260 Infinity (vue avant) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 58 Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules Figure 21 Configuration deux piles recommandée pour le système 1260 Infinity (vue arrière) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 59: Informations Sur L'évacuation Des Fuites Et Des Déchets
Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets Les instruments Agilent Infinity série 1200 ont été conçus pour permettre une évacuation sans danger des fuites et des déchets. Il importe que tous les prin- cipes de sécurité...
Page 60 Installation du module Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets Figure 22 Évacuation des fuites et des déchets (vue d'ensemble, exemple d'une configu- ration en pile classique) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 61 N'immergez pas l'extrémité du tuyau dans les déchets liquides. ➔ Ne raccordez pas les tuyaux en les enfonçant les uns dans les autres. ➔ Suivez les consignes sur l'étiquette du module pour installer le circuit correctement. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 62 Installation du module Informations sur l'évacuation des fuites et des déchets Figure 23 Étiquette d'avertissement (avec illustration pour la bonne installation du tuyau d'évacuation) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 63: Installation Du Module
Câble d’alimentation Pour les autres câbles, voir « Présentation générale des câbles », page 212. Logiciel nécessaire Système de données Agilent et/ou Instant Pilot G4208A Préparations Déterminez l’emplacement sur la paillasse Prévoyez les branchements d’alimentation Déballez le détecteur Le module est partiellement activé lorsqu’il est éteint, tant que le cordon AVERTISSEMENT d’alimentation reste branché.
Page 64 5 Branchez le câble du bus CAN aux autres modules. 6 Si une ChemStation Agilent est utilisée pour piloter les instruments, bran- chez le câble réseau à la carte d’interface LAN du détecteur. Le détecteur (DAD/MWD/FLD/VWD/RID) est le point d'accès préféré lorsque les REMARQUE instruments sont pilotés via le LAN (en raison du chargement de données plus élevé).
Page 65 Quand l'interrupteur n'est pas enfoncé et que le voyant vert est éteint, le détecteur est hors tension. Le détecteur est livré avec des paramètres de configuration par défaut. REMARQUE L'interface GPIB a été retirée avec l'introduction des modules Infinity 1260. REMARQUE Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 66: Raccordements Des Liquides Au Module
La cuve à circulation est livrée remplie d'isopropanol (remplissez-la de même avant tout REMARQUE déplacement de l'instrument et/ou de la cuve). Le but est d'éviter qu'elle ne soit endommagée sous l'effet de conditions inhabituelles (températures, pressions trop basses). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 67 Installation du module Raccordements des liquides au module Appuyez sur les boutons de libération et retirez le capot Identifiez la cuve à circulation. avant pour accéder à la zone de la cuve à circulation. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 68 - la différence entre les pressions mesurées est égale à la contre-pression due au dernier détecteur ; c’est la pression à laquelle est soumise le détecteur. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 69 Remettez le capot avant en place. L'installation du détecteur est terminée. Le détecteur doit être utilisé avec le capot avant en place pour protéger la zone de la cuve à REMARQUE circulation des courants d’air violents provenant de l’extérieur. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 70 Installation du module Raccordements des liquides au module Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 71: Utilisation Du Détecteur À Fluorescence
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Utilisation du détecteur à fluorescence Gestion des fuites et déchets Avant de commencer Mise en service et vérification des performances du détecteur Mise en route du détecteur Définition des conditions chromatographiques Détermination des maxima à l’aide du tracé d’isoabsorbance Développement de méthodes...
Page 72: Gestion Des Fuites Et Déchets
Ne dépassez jamais le volume maximal de solvants autorisé (6 L) dans le cabinet à solvants. ➔ N'utilisez pas de flacons dépassant le volume maximal autorisé défini dans les recommandations d'utilisation des cabinet à solvants Agilent Infinity série 1200. ➔ Organisez les flacons comme indiqué dans les recommandations d'utilisation du cabinet à solvants.
Page 73: Avant De Commencer
Pour optimiser vos résultats, consultez la section « Optimisation du détecteur », page 115. Certaines fonctionnalités (p. ex. l'acquisition de spectres, la détection multi-canal) décrites REMARQUE dans ce chapitre ne sont pas disponibles sur le FLD G1321C. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 74: Mise En Service Et Vérification Des Performances Du Détecteur
Mise en service et vérification des performances du détecteur Mise en service et vérification des performances du détecteur Ce chapitre explique comment vérifier les performances du détecteur à fluo- rescence Agilent Infinity 1260 à l’aide de l’échantillon de vérification isocrati- que Agilent. Mise en route du détecteur Quand Si vous voulez vérifier les performances du détecteur...
Page 75: Définition Des Conditions Chromatographiques
EX = 246 nm, EM = 317 nm Gain PMT du FLD PMT = 10 Temps de réponse du FLD 4 secondes 2 Définir les points de consigne du FLD selon la Figure 26, page 76. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 76 Figure 26 Paramètres FLD 3 Lancez l'analyse. Les chromatogrammes obtenus sont présentés ci-après : Figure 27 Pic du biphényle avec différentes longueurs d'onde d'excitation La longueur d’onde d’excitation maximum est d’environ 250 nm. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 77: Détermination Des Maxima À L'aide Du Tracé D'isoabsorbance
= 246 nm, λ 1 Chargez le fichier de données (λ = 317 nm) et ouvrez le tra- cé d'isoabsorbance. 2 La λ maximum se trouve à environ 250 nm. Figure 28 Tracé d'isoabsorbance Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 78: Développement De Méthodes
Ex/Em de tous les ligne, recherche en composés séparés en une bibliothèque et analyse unique détermination de la pureté des pics Utilisation simultanée de jusqu’à quatre longueurs Désactivation de la d’onde commutation de longueur d’onde Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 79: Opération 1 : Recherche D'impuretés Dans Le Système Cpl
Raleigh dans le premier ordre. Comme le filtre passe-bande élimine les longueurs d’onde inférieures à 280 nm, la lumière parasite Raleigh dans le second ordre apparaît au-dessus de 560 nm. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 80 élevées. Cela signifie que des mesures très sensibles sont à effectuer à des longueurs d’onde éloignées des points de consigne qui présentent un fond de lumière parasité élevé. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 81: Opération 2 : Optimisation Des Limites De Détection Et De La Sélectivité
Vous devez répéter cette opération pour chaque composé à l’aide d’un spectro- photomètre à fluorescence ou sur un système CPL sans circulation. Chaque composé doit normalement être analysé séparément. Ainsi, un ensemble de spectres d’excitation et d’émission est obtenu (Figure 29, page 79) pour cha- Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 82: Procédure I - Balayage Fluorimétrique
à FLD manuelle lorsque des composés purs sont dis- ponibles. Procédure II - Effectuer deux analyses par CPL avec le détecteur à fluores- cence Agilent Infinity 1260 pour séparer le mélange de composés dans des conditions connues et acquérir séparément les spectres d’émission et d’excita- tion.
Page 83 (1 µg/ml). L’intensité fluorescente est tracée en fonction des lon- gueurs d’onde d’excitation et d’émission. Paramètres du détecteur : pas de 5 nm, PMT de 12 , temps de réponse de 4 s Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 84 Utilisation du détecteur à fluorescence Développement de méthodes Figure 31 Caractérisation d’un composé pur à l’aide d’un balayage fluorimétrique Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 85 Ce problème peut être évité en ajustant automatiquement le domaine spectral. Une longueur d’onde d’excitation de 260 nm convient particulière- ment bien à tous les aromatiques polynucléaires. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 86 3 minutes, 60% 14 minutes, 90% 22 minutes, 100% Débit 0,4 ml/min Température de la colonne 18 °C Volume d’injection 5 µl Paramètres FLD PMT 12, temps de réponse 4 s. pas de 5 nm Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 87 Utilisation du détecteur à fluorescence Développement de méthodes Tracé d'isoabsorbance des spectres d'émission pour 15 aromatiques polynucléaires (5 µg/ml) avec une longueur d'onde d'excitation fixe (260 nm). Figure 32 Optimisation de la chronoprogrammation pour la longueur d’onde d’émission Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 88 Tableau 12 Tableau de chronoprogrammation pour l’analyse de 15 aromatiques polynu- cléaires Temps [min] Longueur d'onde d’excitation [nm] Longueur d'onde d’émission [nm] 19.0 Ce tableau de chronoprogrammation donne les conditions de détection opti- males basées sur les résultats des deux analyses chromatographiques. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 89: Procédure Iii - Une Seule Analyse Avec Un Couplage Dad/Fld
à un échantillon de carbamate et à un mélange pur de DAP et de AHP servant de référence. La colonne a été surchargée avec les carbamates non fluorescents (méthyle benzimidazole-2 carbamate) pour rechercher les impuretés connues, AHP et DAP. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 90 540 nm a été utilisée pour acquérir le spectre d'excitation. Figure 34 Spectres UV et spectres de fluorescence de la diamino-2,3 phénazine (DAP) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 91 0,4 ml/min Température de la colonne 35 °C Volume d’injection 5 µl Paramètres FLD PMT 12, temps de réponse 4 s. pas de 5 nm Ex 265 nm et 430 nm Em 540 nm Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 92: Opération 3 : Paramétrage Des Méthodes De Routine
Une analyse de PNA peut être effectuée, par exemple, en utilisant la détection multi-canal simultanée au lieu de la commutation de longueur d’onde. Avec quatre longueurs d’onde d’émission différentes, les 15 PNA peuvent être détectés (Tableau , page 94). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 93 3 min, 60 % 14,5 min, 90 % 22,5 min, 95 % Débit 0,4 mL/min Température de la colonne 22 °C Volume d’injection 2 µL Paramètres FLD PMT 12 , temps de réponse 4 s Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 94 échantillons inconnus. Tableau 15, page 95 illustre ce principe pour une analyse de PNA. Le facteur de concordance fourni dans le rapport pour chaque pic indique le degré de similitude entre le spectre de Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 95 9,328 1,76064e-1 Anthracène@em 9,838 10,000 10,353 2,15360e-1 Fluoranthène@em 10,439 10,400 10,988 8,00754e-2 1000 Pyrène@em 12,826 12,800 13,469 1,40764e-1 Benz(a)anthracène@em 13,340 13,300 14,022 1,14082e-1 Chrysène@em 15,274 15,200 16,052 6,90434e-1 Benzo(b)fluoranthène@em 16,187 16,200 17,052 5,61791e-1 Benzo(k)fluoranthène@em Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 96 Nom de la bibliothèque rét. thèque/ d’étal- mesuré/ onnage [min] [min] [min] [ng] concor- dance 16,865 16,900 17,804 5,58070e-1 Benz(a)pyrène@em 18,586 18,600 19,645 5,17430e-1 Dibenz(a,h)anthracène@em 19,200 19,100 20,329 6,03334e-1 Benzo(g,h,i)pérylène@em 20,106 20,000 21,291 9,13648e-2 Indéno(1,2,3-c,d)pyrène@em Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 97: Exemple : Optimisation Pour Plusieurs Composés
Exemple : Optimisation pour plusieurs composés Exemple : Optimisation pour plusieurs composés Exemple : Optimisation pour plusieurs composés Dans cet exemple, un échantillon de PNA a été utilisé ainsi que les fonctions de balayage du détecteur. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 98 à 22,5 minutes %B=95 Temps avant arrêt 26 min Temps postanalyse 8 min Volume d’injection 1 µl Température du four (1200) 30 °C Gain PMT du FLD PMT = 15 Temps de réponse du FLD 4 secondes Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 99 C, D). Cela augmenterait le temps d'acquisition et baisserait les performances. Figure 37 Paramètres du détecteur pour un balayage des longueurs d’onde d’émission 1 Attendez que la ligne de base se stabilise. Réalisez l'analyse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 100 Utilisation du détecteur à fluorescence Exemple : Optimisation pour plusieurs composés 2 Chargez le signal (dans cet exemple, seule la plage de 0 à 13 minutes est représentée). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 101 Tableau 17 N° de pic Temps Longueur d'onde d’émission 5,3 min 330 nm 7,2 min 330 nm 7,6 min 310 nm 8,6 min 360 nm 10,6 min 445 nm 11,23 min 385 nm Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 102 C, D). Cela augmenterait le temps d'acquisition et baisserait les performances. Figure 40 Paramètres du détecteur pour un balayage des longueurs d’onde d’excitation 5 Attendez que la ligne de base se stabilise. Lancez l'analyse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 103 (dans cet exemple, dans la plage de 0 à 13 minutes). Figure 42 Tracé d’isoabsorbance - Excitation Le tableau ci-dessous présente l’ensemble des informations concernant les maxima d’émission (voir la Figure 39, page 101) et d’excitation. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 104 7,3 min 330 nm 225 / 285 nm 7,7 min 310 nm 265 nm 8,5 min 360 nm 245 nm 10,7 min 445 nm 280 nm 11,3 min 385 nm 270 / 330 nm Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 105: Évaluation Du Bruit De Fond Du Système
3 Réglez le gain PMT sur 16. La plage de longueurs d'onde et le nombre de pas définissent la durée. En utilisant la plage la plus grande, le balayage dure environ 10 minutes. Figure 43 Paramètres spéciaux du FLD Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 106 (voir Figure 44, page 106). Un bruit de fond faible améliore le rapport signal/bruit (voir également « Réduction de la REMARQUE lumière parasite », page 134). Figure 44 Balayage fluorimétrique de l'eau Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 107: Acquisition De Spectres En Modes Tous Les Spectres Du Pic Et Spectres Apex Uniquement
SPECTRES APEX UNIQUEMENT Cette section décrit comment surmonter un problème de fonctionnement de la version actuelle de la ChemStation Agilent avec le détecteur à fluorescence (G1321A/B). Avec ces modes, il arrive parfois que les spectres ne sont pas acquis dans le fichier de données.
Page 108 2 Il existe 2 champs sur l'écran de configuration du FLD pour entrer le PKWD Peakwidth (Responsetime) et le THRS Threshold (visible lorsque Multi-EX ou Multi-EM est sélectionné). Les valeurs par défaut sont : PKWD = 6 (0,2 min) ; THRS = 5,000 LU. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 109 Les paramètres THRS et PDPW ont un effet sur l'acquisition de spectres déc- lenchée par un pic. Vous pouvez modifier le paramètre THRS sur l'écran de configuration du FLD. Le paramètre PDPW n'est modifiable que par le biais du champ Peakwidth dans le Timetable. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 110 "propres" : les premiers et derniers points sont acquis avant ou après que la concentration la plus élevée ait pénétré dans la cuve du détecteur. • La durée d'acquisition des spectres individuelles est montrée sur l'écran de configuration du FLD. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 111: Informations Sur Les Solvants
Informations sur les solvants pour les pièces du système CPL 1260 Infinity Bio-Inert Pour le système CPL Agilent Infinity Bio-Inert série 1260, Agilent Technologies utilise des matériaux de qualité optimale (voir « Matériaux Bio-Inert », page 32) dans le circuit (également appelés pièces mouillées), qui sont large-...
Page 112 à divers solvants organiques, ce qui peut le faire gonfler. Puis- que les capillaires en PEEK normaux sont très sensibles à une pression élevée, notamment dans de telles conditions, Agilent utilise des capillaires en PEEK recouverts d'acier inoxydable pour maintenir le circuit à l'abri de l'acier et assurer la stabilité...
Page 113: Saphir, Rubis Et Céramiques Al 2 O
Il n'existe aucune incompatibilité docu- mentée pour les applications CPL. Les données ci-dessus ont été rassemblées auprès de sources externes et ser- vent de référence. Agilent ne peut garantir ni leur exhaustivité ni leur exacti- Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 114 à la température ambiante (généralement 20 – 25 °C, 68 – 77 °F). Si une corro- sion est possible, elle augmente généralement à des températures plus élevées. En cas de doute, consultez des ressources supplémentaires. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 115: Optimisation Du Détecteur
Changement de la fréquence de la lampe-éclair au xénon Allongement de la durée de vie de la lampe Sélection du meilleur temps de réponse Réduction de la lumière parasite Ce chapitre fournit des informations concernant l'optimisation du détecteur. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 116: Généralités Sur L'optimisation
Généralités sur l’optimisation Certaines fonctionnalités (p. ex. l'acquisition de spectres, la détection multi-canal) décrites REMARQUE dans ce chapitre ne sont pas disponibles sur le détecteur à fluorescence Infinity 1260 G1321C. 1 Réglage du gain PMT Pour la plupart des applications, un gain de 10 est suffisant (voir «...
Page 117: Agilent Technologies
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 d’onde sur la longueur d’onde d’émission déterminée et effectuez un balayage des spectres d’excitation (en mode multi-excitation) pour déterm- iner la meilleure longueur d’onde d’excitation. 4 Évaluation des spectres de fluorescence À la différence des détecteurs UV basés sur la technologie de la barrette de diodes qui évaluent les spectres UV en prenant un spectre au sommet du...
Page 118 (FLD = 20 nm) qui aboutissent à un décalage systématique du maximum de la longueur d’onde en fonction du spectre d’absorbance du composé à analyser. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 119: Les Caractéristiques De Conception Facilitent L'optimisation
CPL qu’avec des solvants de qualité fluorimétrique. Rincez votre système de distribution de solvant pendant au moins 15 minutes avant de vérifier la sensibilité. Si votre pompe comporte plusieurs voies, rincez également les voies non utilisées. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 120: Détermination Des Meilleures Longueurs D'onde
Les lampes de type éclair décalent la longueur d’onde optimale et abaissent les plages de longueurs d’onde du module avec un maximum de 250 nm. Le réseau d’excitation est de type éche- lette pour une efficacité maximale à 300 nm. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 121: Un Exemple Réel
(FLD = 20 nm) qui aboutissent à un décalage systématique de la longueur d’onde maximum en fonction du spectre d’absorbance du composé à analyser. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 122: Détermination De La Meilleure Amplification Du Signal
Figure 46, page 122 a été obtenu en augmentant graduellement le gain PMT de 4 à 11 (le pic est celui de l’échantillon isocratique Agilent Tech- nologies dilué 1 000 fois). L'augmentation du gain PMT a permis d'augmenter le rapport signal/bruit, et ce jusqu'à un gain de 10. Au delà de 10, le bruit aug- mente proportionnellement au signal ;...
Page 123 élevés, n'utilisez pas des valeurs supérieures à celles proposées par le système si cela n’est pas nécessaire. Utilisez la fonction de test PMT pour déterminer automatiquement la valeur du paramètre. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 124: Échelle Et Conditions De Fonctionnement Du Fld
Pour un autre FLD, ce niveau de gain PMT peut être différent (sur la base d'un test de gain PMT spécifique). La figure ci-dessous illustre l'effet de la modification du gain PMT. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 125 PMT par incréments de 1, ce qui diminue la hauteur du signal de moitié environ à chaque pas. Il faut noter que cela diminue la sensibilité pour des niveaux de signal faibles (LOD). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 126 • Outil de mise à jour du micrologiciel LAN/RS-232, menu Envoyer instructions : DMUL x.xx • Logiciel Agilent Lab Advisor, menu Instructions : DMUL x.xx Ce paramètre est propre à l'instrument, même pour les mises à jour du micrologiciel, et est indépendant de l'environnement logiciel.
Page 127: Visualisation Des Limites Du Can
La saturation pouvait être masquée par l'effet de lissage d'un filtre et donc invisible à l'utilisateur. Dans la ChemStation Agilent, l'événement "Saturation du CAN" était consigné dans le journal mais n'était pas visible par ailleurs.
Page 128 Le transfert de méthodes 1:1 d'un FLD à un autre peut provoquer ce problème de REMARQUE "Saturation du CAN". Pour plus d'informations, voir « Échelle et conditions de fonctionnement du FLD », page 124 "Échelle et conditions de fonctionnement du FLD". Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 129: Changement De La Fréquence De La Lampe-Éclair Au Xénon
74 Hz (en mode « economy »), 63 mJoules (4,7 W) 560 V La meilleure sensibilité est obtenue avec l’option “no economy”, voir la Figure 48, page 129. Figure 48 Fréquence de la lampe-éclair au xénon Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 130: Allongement De La Durée De Vie De La Lampe
• activez l’option « lamp on during run » (lampe allumée pendant l’analyse), sans perte de sensibilité. • activez l’option « economy » (économie), ce qui entraîne une perte de sensibi- lité. • utilisez une combinaison des deux options ci-dessus. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 131: Sélection Du Meilleur Temps De Réponse
être utilisé pour compa- rer des sensibilités. Un temps de réponse de 4 s (par défaut) est équivalent à une constante de temps de 1,8 s et convient dans les conditions chromatogra- phiques standard. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 132 Optimisation du détecteur Sélection du meilleur temps de réponse Figure 50 Séparation de pics à l’aide de la fonction Temps de réponse Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 133: Paramètres De Largeur De Pic
37,04 27,0 > 0,005 0,12 37,04 27,0 > 0,01 0,25 37,04 27,0 > 0,025 18,52 54,0 G1321A/B/C, K1321B > 0,05 9,26 108,0 > 0,1 4,63 216,0 > 0,2 2,31 432,0 > 0,4 1,16 864,0 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 134: Réduction De La Lumière Parasite
à environ 280 nm. Sur la base des applications principales connues, un filtre passe-bande à 295 nm est incorporé pour un fonctionnement sans problème jusqu’à 560 nm (voir Figure 51, page 135). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 135 Optimisation du détecteur Réduction de la lumière parasite Figure 51 Réduction de la lumière parasite Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 136 Optimisation du détecteur Réduction de la lumière parasite Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 137: Dépannage Et Diagnostic
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Dépannage et diagnostic Présentation des voyants et des fonctions de test du module Voyants d'état Voyant d’état de l’alimentation électrique Témoin d'état du module Interfaces utilisateur Logiciel Agilent Lab Advisor Ce chapitre donne un aperçu des fonctions de dépannage et de diagnostic et des différentes interfaces utilisateur.
Page 138: Présentation Des Voyants Et Des Fonctions De Test Du Module
état de fonctionnement du dét- ecteur. Le détecteur utilise les propriétés spécifiques des caractéristiques de la lumière d'excitation et d'émission (voir « Procédure de calibration en longueur d'onde », page 181). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 139: Voyants D'état
Figure 52 Emplacement des voyants d'état Voyant d’état de l’alimentation électrique Le voyant d’état de l’alimentation électrique est intégré dans l’interrupteur d’alimentation principal. Si le voyant est allumé (en vert) l’appareil est sous tension. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 140: Témoin D'état Du Module
», page 246. Essayez ensuite une mise à jour du micrologiciel (voir « Remplacement du micrologiciel du module », page 202). Si ceci ne résout pas le problème, il est nécessaire de remplacer la carte mère. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 141: Interfaces Utilisateur
Interfaces utilisateur Interfaces utilisateur Les tests disponibles dépendent de l'interface utilisateur. Toutes les descrip- tions de tests sont basées sur l'utilisation du logiciel Agilent ChemStation comme interface utilisateur. Certaines descriptions ne sont fournies que dans le manuel d'entretien. Tableau 21 Fonctions de test disponibles pour chaque interface...
Page 142: Logiciel Agilent Lab Advisor
Logiciel Agilent Lab Advisor Logiciel Agilent Lab Advisor Le logiciel Agilent Lab Advisor est un produit autonome qui peut être utilisé avec ou sans système de gestion de données. Le logiciel Agilent Lab Advisor facilite la gestion du laboratoire afin d'obtenir des résultats chromatographi- ques de haute qualité...
Page 143: Informations Concernant Les Erreurs
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Informations concernant les erreurs Qu'est-ce qu'un message d'erreur ? Messages d'erreur généraux Timeout Shutdown Remote Timeout Lost CAN Partner Leak Leak Sensor Open Leak Sensor Short Compensation Sensor Open Compensation Sensor Short Fan Failed Messages d’erreur du détecteur...
Page 144: Qu'est-Ce Qu'un Message D'erreur
été observé, une fuite entraîne toujours un arrêt de tous les modu- les, même en dehors d'une analyse. Dans tous les cas, la propagation de l'erreur a via le bus CAN ou un câble de commande à distance APG (voir documentation de l'interface APG). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 145: Messages D'erreur Généraux
Recherchez dans le journal la présence et Un état « non prêt » existait pendant une l'origine d'un état non prêt. Relancez l'analyse séquence ou une analyse à injections si nécessaire. multiples pendant une durée supérieure au seuil prévu. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 146: Shutdown
Le dégazeur n'est pas parvenu à obtenir un au niveau du dégazeur à vide. Consultez le vide suffisant pour le dégazage du solvant. Manuel d'entretien du dégazeur, ou celui de la pompe 1260 avec dégazeur intégré. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 147: Remote Timeout
Remplacez le câble de commande à distance. Câble de commande à distance défectueux. Vérifiez que l'instrument n'est pas défectueux Composants défectueux dans l’instrument (voir la documentation de l'instrument). montrant un état non prêt. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 148: Lost Can Partner
• Vérifiez que tous les câbles CAN sont correctement installés. Remplacez le câble CAN. Câble CAN défectueux. Mettez le système hors tension. Redémarrez-le Carte mère défectueuse dans un autre et recherchez le ou les modules qu'il ne module. reconnaît pas. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 149: Leak
Cause probable Actions suggérées Vérifiez que tous les raccords sont bien serrés. Raccords desserrés, Remplacez les capillaires défectueux. Capillaire cassé. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 150: Leak Sensor Open
Capteur de fuite non connecté à la carte mère. Contactez votre technicien Agilent. Capteur de fuites défectueux. Contactez votre technicien Agilent. Le capteur de fuite n’est pas câblé correctement ou pincé par un élément métallique. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 151: Leak Sensor Short
Si la résistance aux bornes du capteur dépasse la limite supérieure, ce message d'erreur est émis. Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. Carte mère défectueuse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 152: Compensation Sensor Short
Si la résistance aux bornes du capteur descend au-dessous de la limite inférieure, le message d'erreur est émis. Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. Carte mère défectueuse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 153: Fan Failed
éteints afin d'éviter toute surchauffe à l'intérieur du module. Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. Câble du ventilateur débranché. Contactez votre technicien Agilent. Ventilateur défectueux. Contactez votre technicien Agilent. Carte mère défectueuse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 154: Messages D'erreur Du Détecteur
FLF (p. ex. Fuite, ...). Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. La carte FLF n'est pas connectée à la carte FLM. Contactez votre technicien Agilent. Carte FLF défectueuse. Contactez votre technicien Agilent. Carte FLM défectueuse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 155: Adc Not Calibrated
Error ID: 6621, 6732 Convertisseur A/N non calibré Le convertisseur analogique/numérique situé sur la carte FLF ne peut pas être calibré. Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. CAN ou autres composants électroniques défectueux. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 156: A/D Overflow
à la section « Visualisation des limites du », page 127. Cause probable Actions suggérées Réduisez le gain PMT. Réglage PMT trop élevé. Modifiez le réglage de la longueur d'onde. Réglage incorrect de la longueur d'onde. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 157: Flash Lamp Current Overflow
Les éclairs de la lampe-éclair au xénon sont surveillés en continu. Si la lampe n'a pas émis plus de 100 éclairs en série, une erreur est générée et la lampe est éteinte. Cause probable Actions suggérées Contactez votre technicien Agilent. Matériel défectueux. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 158: Flash Trigger Lost
Vérifiez la position de la cellule. Position de la cellule incorrecte. Rincez la cuve à circulation. Solvant souillé ou bulles d'air dans cuve. Contactez votre technicien Agilent. Position de l'ensemble monochromateur incorrecte (après remplacement). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 159: Wavelength Calibration Lost
à l'état NOT READY. Si la cuve à circulation est retirée pendant une ana- lyse, l'instrument commence à s'SHUT DOWN. Cause probable Actions suggérées Introduisez la cuve à circulation et allumez la La cuve à circulation a été retirée pendant lampe. une analyse. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 160: Messages D'erreur Du Moteur
émission. Si une erreur se produit, allumez la lampe. Cela permet d'effacer l'erreur et de réinitialiser les moteurs. Contactez votre technicien Agilent si des messages concernant le moteur apparaissent. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 161: Fonctions De Test
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Fonctions de test Introduction Schéma du trajet de la lumière Test d'intensité de lampe Historique de la lampe Test de signal sur bruit Raman ASTM À l'aide de Lab Advisor Agilent Interprétation des résultats Utilisation du chromatogramme de test intégré...
Page 162: Introduction
Fonctions de test Introduction Introduction Tous les tests sont décrits pour le logiciel Agilent Lab Advisor B.02.03. Il est possible que d'autres interfaces utilisateur ne fournissent aucun test ou seulement quelques uns. Tableau 22 Interfaces et fonctions de tests disponibles...
Page 163: Schéma Du Trajet De La Lumière
Fonctions de test Schéma du trajet de la lumière Schéma du trajet de la lumière Le trajet de la lumière est présenté dans la Figure 53, page 163. Figure 53 Schéma du trajet de la lumière Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 164: Test D'intensité De Lampe
Les résultats de ce test sont enregistrés dans l’historique de la lampe (code de date, intensité). Figure 54 Test d'intensité de lampe (Agilent Lab Advisor) Le profil peut varier d’un instrument à un autre. Il dépend de l’ancienneté de la lampe et du REMARQUE contenu de la cuve à...
Page 165: Historique De La Lampe
être récupérés à l’aide de la fonction de diagnostic et permettent de voir le profil d’intensité dans le temps. Figure 55 Historique d'intensité de lampe (sous Module Info dans Agilent Lab Advisor) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 166: Test De Signal Sur Bruit Raman Astm
Conditions : Cuve à circulation standard (G1321-60005, G5615-60005), débit de 0,25 mL/min d'eau. Les valeurs Dark et Dual WL sont des spécifications supplémentaires. La valeur Raman est REMARQUE utilisée pour le contrôle normal de l'instrument. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 167 Fonctions de test Test de signal sur bruit Raman ASTM La valeur "mono-canal au signal" peut être mesurée avec Agilent Lab Advisor. Toutes les REMARQUE autres spécifications (qui ne sont pas utilisées pour un contrôle normal) doivent être configurées manuellement à partir des informations du...
Page 168 SNR_Raman   noise_rama 350, 397)      mean_raman 350, 397) mean_backg round 350, 450)  SNR_Dark   noise_back ground 350, 450) Figure 57 Calcul du rapport signal/bruit Raman ASTM Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 169: À L'aide De Lab Advisor Agilent
À l'aide de Lab Advisor Agilent 1 Configurez le système HPLC et Lab Advisor. 2 Rincez la cuve à circulation à l’eau bidistillée. 3 Lancez le test avec le logiciel Agilent Lab Advisor. Figure 58 Test de signal sur bruit Raman ASTM (Agilent Lab Advisor) Si ce test échoue (comme illustré...
Page 170: Utilisation Du Chromatogramme De Test Intégré
1 Assurez-vous que la méthode CPL par défaut est chargée à l'aide du logiciel de commande. 2 Lancez le Logiciel Agilent LabAdvisor (version B.01.03 SP4 ou ultérieure) et ouvrez la sélection Tools pour le détecteur. 3 Ouvrez l'écran du chromatogramme de test 4 Lancez le Test Chromatogram.
Page 171 6 Pour démarrer un chromatogramme de test, saisissez la ligne de commande : STRT Figure 59 Chromatogramme de test avec Agilent LabAdvisor 7 Pour arrêter le chromatogramme de test, saisissez la ligne de commande : STOP Le chromatogramme de test est arrêté automatiquement à la fin de l'analyse.
Page 172: Vérification De La Précision Des Longueurs D'onde Et Calibration
« Test de précision de la longueur d’onde », page 175). Si le décalage est supérieur à ±3 nm, il faut effectuer la calibration en longueur d'onde comme décrit dans la « Procédure de calibration en longueur d'onde », page 181. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 173 Les réseaux d’excitation et d’émission sont calibrés à l’aide de la lumière para- site Rayleigh provenant de la cuve à circulation ou de la cuvette et mesurée à l’aide du tube photomultiplicateur. Figure 60 Calibration en longueur d'onde (Agilent Lab Advisor) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 174 Quand la lampe est hors tension, la procédure de calibration s’arrête au cours de l’une des deux premières étapes et le message "Échec de la calibration en longueur d'onde" apparaît (voir « Wavelength Calibration Failed », page 158). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 175: Test De Précision De La Longueur D'onde
Test de précision de la longueur d’onde Test de précision de la longueur d’onde À l'aide de Lab Advisor Agilent 1 Configurez le système HPLC et Agilent Lab Advisor. 2 Rincez la cuve à circulation à l’eau bidistillée. 3 Allumez la lampe du FLD.
Page 176 Le test échoue si les maxima des tracés ne sont pas EM =397 nm et EX =350 nm (±3 nm) (voir la figure ci-dessous). Reportez-vous à la section « Interprétation des résultats », page 177. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 177: Interprétation Des Résultats
à circulation), ✔ aucune contamination n'est présente sur le trajet optique (entretien), ✔ l'alignement de la lampe et du déclencheur est correct (entretien). ✔ Effectuez une calibration en longueur d'onde. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 178: À L'aide De Chemstation Agilent (Manuellement)
Fonctions de test Test de précision de la longueur d’onde À l'aide de ChemStation Agilent (manuellement) 1 Créez les méthodes WLEMTEST et WLEXTEST comme indiqué dans le Tableau 30, page 178. Tableau 30 Paramètres des méthodes Paramètre Vérif. de la long. d'onde EM à...
Page 179 Figure 66 Réglages pour le balayage EM / EX 2 Chargez la méthode WLEXTEST. Le FLD bascule en mode multi-émission et effectue un balayage autour du maximum attendu, soit 397 nm ± 20 nm. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 180 5 Chargez la méthode WLEMTEST. Le FLD bascule en mode multi-excitation et effectue un balayage autour du maximum attendu, soit 350 nm ± 20 nm. 6 Ouvrez le tracé de spectre en ligne et observez le maximum comme illustré à Figure 61, page 175 (droite). Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 181: Procédure De Calibration En Longueur D'onde
Retirez le capillaire d’entrée de la cuve à circulation. c Placez l’aiguille sur l’adaptateur de la seringue. d Aspirez environ 1,0 ml de l’échantillon étalon dans la seringue. e Maintenez la seringue en position horizontale. f Retirez l’aiguille. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 182 • Agilent Lab Advisor : Calibrations • ChemStation Agilent : Diagnosis > Maintenance > FLD Calibration • Instant Pilot (G4208A) : Maintenance > FLD > Calibration En cas d'échec de la procédure de calibration en longueur d'onde, reportez-vous à la...
Page 183 En cas de décalage, appuyez sur Yes (Lab Advisor) pour ajuster d'après les nouvelles valeurs ou Adjust et OK (ChemStation, page suivante). Cette action met l'historique à jour. Figure 68 Calibration en longueur d'onde (Agilent Lab Advisor) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 184 Fonctions de test Procédure de calibration en longueur d'onde Figure 69 Historique de calibration (sous Infos module dans Agilent Lab Advisor) Figure 70 Calibration en longueur d'onde (ChemStation Agilent) Pour consulter l’historique (ChemStation), lancez une calibration en longueur d’onde et REMARQUE abandonnez-le immédiatement.
Page 185 « Test de précision de la longueur d’onde », page 175. a Reconnectez le capillaire au niveau de la cuve à circulation. b Suivez la procédure« Test de précision de la longueur d’onde », page 175. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 186 Fonctions de test Procédure de calibration en longueur d'onde Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 187: Maintenance
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Maintenance Introduction à la maintenance Avertissements et mises en garde Présentation de la maintenance Nettoyage du module Remplacement d'une cuve à circulation Utilisation de la cuvette Rinçage de la cuve à circulation Élimination des fuites Remplacement des pièces du système d'élimination des fuites...
Page 188: Introduction À La Maintenance
Le module est conçu pour permettre une maintenance facile. Les opérations de maintenance peuvent être effectuées depuis l'avant du module lorsque celui-ci est en place dans la pile des modules. Le module ne comporte pas d'éléments réparables. REMARQUE Ne pas ouvrir le module. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 189: Avertissements Et Mises En Garde
Certaines réparations sur le module peuvent occasionner des blessures, par exemple une électrocution, si le capot est ouvert. ➔ Ne retirez pas le capot du module. ➔ Seul un personnel agréé est autorisé à effectuer des réparations internes au module. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 190 Agilent, ou l’usage des produits en violation avec les lois, règles ou réglementations applicables.
Page 191: Présentation De La Maintenance
Si la cuve à circulation est contaminée. circulation Séchage du capteur de Si une fuite s'est produite. Vérifiez l'absence de fuites. fuites Remplacement du S'il est cassé ou corrodé. Vérifiez l'absence de fuites. système d'évacuation des fuites Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 192: Nettoyage Du Module
AVERTISSEMENT entraîner des risques d'électrocution et endommager le module. ➔ N'utilisez pas un chiffon excessivement imbibé au cours du nettoyage. ➔ Videz toutes les voies de solvant avant d'ouvrir une connexion dans le circuit. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 193: Remplacement D'une Cuve À Circulation
Pour les applications Bio-Inert, utilisez toujours des pièces bioinertes dédiées identifiables par le symbole Bio-Inert ou d'autres marqueurs décrits dans le présent manuel. ➔ Ne mélangez pas des modules ou pièces bioinertes et non inertes au sein d'un même système Bio-Inert. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 194 Bouchon à vis - Raccord (0100-1259). Appuyez sur les boutons de libération et retirez le capot Déconnectez les capillaires au niveau de la cuve à avant pour accéder à la zone de la cuve à circulation. circulation. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 195 Utilisez toujours le jeu de capillaires de sortie fourni avec le kit d’accessoires. REMARQUE Pour déceler des fuites, établissez un débit et observez la cuve à circulation (à l'extérieur du compartiment de cuve) et tous les raccordements des capillaires. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 196 Remettez le capot avant en place. REMARQUE Effectuez une vérification de la longueur d’onde pour contrôler le positionnement correct de la cuve, comme indiqué au chapitre « Vérification de la précision des longueurs d’onde et calibration », page 172. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 197: Utilisation De La Cuvette
», page 207) pour injecter le compo- sé. 4 Paramétrez un balayage fluorimétrique (à partir de « Special Setpoints », Points de consigne spéciaux). 5 Sélectionnez « Take Fluorescence Scan » (Balayage fluorimétrique) pour lancer la mesure hors ligne. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 198: Rinçage De La Cuve À Circulation
2 Rincez à l’acide nitrique (65 %) à l’aide d’une seringue en verre. 3 Laissez cette solution dans la cuve pendant environ une heure. 4 Rincez à l’eau bidistillée. Ne dépassez pas la limite de pression de 20 bars (0,2 MPa). REMARQUE Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 199: Élimination Des Fuites
3 Recherchez la présence de fuites dans les raccordements capillaires et la zone de la cuve à circulation, et corrigez si nécessaire. 4 Remettez le capot avant en place. Figure 71 Observation des fuites Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 200: Remplacement Des Pièces Du Système D'élimination Des Fuites
4 Insérez l'entonnoir de fuites avec le tuyau, dans sa position. 5 Insérez l'entonnoir de fuites dans son support. 6 Remettez le capot avant en place. Figure 72 Remplacement des pièces du système d'élimination des fuites Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 201: Remplacement De La Carte D'interface
Carte d’interface (LAN) G1369-60012 1 Pour remplacer la carte d'interface, desserrez les deux vis, retirez la carte, insérez la nouvelle carte d'interface et fixez-la avec ses vis. Figure 73 Emplacement de la carte d'interface Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 202: Remplacement Du Micrologiciel Du Module
(uniquement si pris en charge par le module) Pièces nécessaires Quantité Description Micrologiciel, outils et documentation du site Internet Agilent Préparations Lisez la documentation de mise à jour fournie avec l'outil de mise à jour du progiciel. Pour la mise à niveau (version antérieure/ultérieure) du micrologiciel du module, respectez les étapes suivantes :...
Page 203: Tests Et Calibrations
Les tests suivants doivent être réalisés après le remplacement de la lampe et de la cuve à circulation : • « Test d'intensité de lampe », page 164. • « Vérification de la précision des longueurs d’onde et calibration », page 172 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 204 Maintenance Tests et calibrations Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 205: Pièces Pour La Maintenance
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Pièces pour la maintenance Présentation des pièces utilisées pour la maintenance Kit de cuvette Kit d'accessoires Ce chapitre présente des informations sur les pièces utilisées pour la mainte- nance. Agilent Technologies...
Page 206: Présentation Des Pièces Utilisées Pour La Maintenance
Tuyau annelé en PP, diam. int. 6,5 mm, 5 m 5062-2462 Tube PTFE 0,8 mm x 2 m, commande ultérieure 5 m 5181-1516 Câble CAN, Agilent entre modules, 0,5 m 5181-1519 Câble CAN, Agilent entre modules, 1 m G1369B ou Carte d’interface LAN...
Page 207: Kit De Cuvette
Kit de cuvette pour FLD, 8 µL, 20 bar comprend : 5062-2462 Tube PTFE 0,8 mm x 2 m, commande ultérieure 5 m 79814-22406 Raccord ST 0100-0043 Ferrule avant ST 0100-0044 Ferrule arrière ST 0100-1516 Raccords 9301-0407 Aiguille de seringue 9301-1446 Seringue Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 208: Kit D'accessoires
Capillaire ST 0,17 mm x 380 mm S/S Colonne à détecteur (inclut ferrule avant ST, ferrule arrière ST et raccord ST) 0100-0043 Ferrule avant ST 0100-0044 Ferrule arrière ST 79814-22406 Raccord ST Figure 74 Pièces du tuyau d’évacuation Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 209: Kit De Capillaires Pour Cuves À Circulation Bio
Kit de capillaires pour cuves à circulation BIO, comprend capillaire PK 0.18 mm x 1.5 m et raccords en PEEK 10/pqt (p/n 5063-6591) (G5615-68755) comprend : Référence Description 0890-1763 Capillaire PK 0,18 mm x 1,5 m 5063-6591 Raccords PEEK 10/pqt Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 210 Pièces pour la maintenance Kit d'accessoires Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 211: Identification Des Câbles
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Identification des câbles Présentation générale des câbles Câbles analogiques Câbles de commande à distance Câbles DCB Câbles réseau CAN/LAN Câble de contacts externes Entre module Agilent et PC Ce chapitre fournit des informations sur les câbles utilisés avec les modules Agilent Infinity série 1200.
Page 212: Présentation Générale Des Câbles
Câbles de commande à distance Référence Description 03394-60600 Liaison module Agilent - intégrateurs 3396A série I Intégrateurs Agilent 3396 Série II/3395A, voir la section pour plus de détails « Câbles de commande à distance », page 216 03396-61010 Liaison module Agilent - intégrateurs 3396 série III / 3395B 5061-3378 Câble de commande à...
Page 213 Identification des câbles Présentation générale des câbles Câbles CAN Référence Description 5181-1516 Câble CAN, Agilent entre modules, 0,5 m 5181-1519 Câble CAN, Agilent entre modules, 1 m Câbles LAN Référence Description 5023-0203 Câbles réseau croisés (blindés, 3 m (pour connexion point à point) 5023-0202 Câble réseau à...
Page 214: Câbles Analogiques
Identification des câbles Câbles analogiques Câbles analogiques Une extrémité de ces câbles dispose d'un connecteur BNC à connecter sur les modules Agilent. L'autre extrémité dépend de l'instrument sur lequel la connexion doit être effectuée. Entre module Agilent et intégrateurs 3394/6 Réf. 35900-60750...
Page 215: Module Agilent - Connecteur Bnc
Broche pour Nom du signal mâle module Agilent Blindage Blindage Analogique - Central Central Analogique + Entre le module Agilent et le connecteur universel Réf. 01046-60105 Broche Broche pour Nom du signal module Agilent Non connecté Noir Analogique - Rouge Analogique + Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 216: Câbles De Commande À Distance
Une extrémité de ces câbles dispose d’un connecteur de commande à distance APG (Analytical Products Group) Agilent Technologies à brancher sur les modules Agilent. L’autre extrémité dépend de l’instrument qui doit recevoir la connexion. Entre module Agilent et intégrateurs 3396A Réf.
Page 217 Identification des câbles Câbles de commande à distance Entre module Agilent et intégrateurs 3396 série III / 3395B Réf. 03396-61010 Broche Broche pour Nom du signal Niveau 33XX module Agilent actif (TTL) 1 - Blanc Terre numérique 2 - Marron Préparation analyse...
Page 218 Identification des câbles Câbles de commande à distance Entre module Agilent et convertisseurs N/A Agilent 35900 Réf. 5061-3378 Broche Broche pour Nom du signal Niveau 35900 N/A module Agilent actif (TTL) 1 - Blanc 1 - Blanc Terre numérique 2 - Marron 2 - Marron Préparation...
Page 219: Câbles Dcb
Câbles DCB Une extrémité de ces câbles dispose d'un connecteur DCB 15 broches à bran- cher sur les modules Agilent. L’autre extrémité dépend de l’instrument sur lequel le câble doit être branché. Entre le module Agilent et le connecteur universel Réf.
Page 220: Entre Module Agilent Et Intégrateurs 3396
Identification des câbles Câbles DCB Entre module Agilent et intégrateurs 3396 Réf. 03396-60560 Broche Broche pour Nom du signal Nombre 3396 module Agilent DCB 5 DCB 7 DCB 6 DCB 4 DCB 0 DCB 3 DCB 2 DCB 1 Terre numérique...
Page 221: Câbles Réseau Can/Lan
Identification des câbles Câbles réseau CAN/LAN Câbles réseau CAN/LAN Les deux extrémités de ce câble comportent une fiche modulaire, à raccorder au connecteur CAN ou LAN des modules Agilent. Câbles CAN Référence Description 5181-1516 Câble CAN, Agilent entre modules, 0,5 m 5181-1519 Câble CAN, Agilent entre modules, 1 m...
Page 222: Câble De Contacts Externes
Câble de contacts externes L'une des extrémités de ce câble comporte une prise 15 broches à brancher sur la carte d'interface des modules Agilent. L'autre extrémité est universelle. Entre la carte d’interface du module Agilent et le connecteur universel Réf. G1103-61611 Couleur...
Page 223: Entre Module Agilent Et Pc
Il est également appelé « câble Null Modem » avec une liaison complète là où est établi le câblage entre les broches 1-1, 2-3, 3-2, 4-6, 5-5, 6-4, 7-8, 8-7, 9-9. 5181-1561 Câble RS-232, 8 m Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 224 Identification des câbles Entre module Agilent et PC Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 225: Informations Sur Le Matériel
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Informations sur le matériel Description du micrologiciel Cartes d’interface optionnelles Raccordements électriques Vue arrière du module Informations sur le numéro de série Interfaces Présentation des interfaces Réglage du commutateur de configuration 8 bits (sans LAN intégré) Paramètres de communication RS-232C...
Page 226: Description Du Micrologiciel
• fonctions de diagnostic ; • ou des fonctions spécifiques aux modules telles que • événements internes comme le contrôle de la lampe, les mouvements du filtre ; • recueil des données brutes et conversion en absorbance. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 227: Mises À Jour Du Micrologiciel
• Outil de mise à jour du micrologiciel et du PC avec des fichiers locaux sur le disque dur • Instant Pilot (G4208A) avec fichiers sur clé USB • Logiciel Agilent Lab Advisor B.01.03 et supérieur Les conventions de dénomination des fichiers sont : PPPP_RVVV_XXX.dlb, où...
Page 228 Toutes ces informations spécifiques sont détaillées dans la documentation fournie avec les outils de mise à jour du micrologiciel. Les outils de mise à jour du micrologiciel, le micrologiciel et la documentation sont disponibles sur le site Internet Agilent. • http://www.chem.agilent.com/_layouts/agilent/downloadFirmware.aspx?whi d=69761 Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 229: Cartes D'interface Optionnelles
Cartes d’interface optionnelles Carte BCD / contact externe Les modules Agilent Infinity série 1200 comportent un emplacement de carte optionnelle qui permet d’ajouter une carte d’interface aux modules. Certains modules n'ont pas cet emplacement à carte. Reportez-vous à la section «...
Page 230 Nom du signal Nombre DCB DCB 5 DCB 7 DCB 6 DCB 4 DCB 0 DCB 3 DCB 2 DCB 1 Terre numérique DCB 11 DCB 10 DCB 9 DCB 8 +5 V Faible Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 231: Carte D'interface Lan
G1369C ou Carte d’interface (LAN) G1369-60012 Une carte est obligatoire par instrument Agilent Infinity 1260. Il est conseillé d'ajouter la REMARQUE carte LAN au détecteur ayant la fréquence d'acquisition la plus élevée. Reportez-vous à la documentation de la carte d'interface LAN G1369 pour des informations REMARQUE concernant sa configuration.
Page 232 JetDirect de Hewlett Packard est A.05.05. Câbles LAN recommandés Référence Description 5023-0203 Câbles réseau croisés (blindés, 3 m (pour connexion point à point) 5023-0202 Câble réseau à paires torsadées, blindé, 7 m (pour connexion point à point) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 233: Raccordements Électriques
DCB, ou pour les connexions LAN. • Le connecteur de commande à distance peut être utilisé avec d'autres ins- truments d'analyse Agilent Technologies si vous voulez utiliser des fonction- nalités telles que le démarrage, l'arrêt, l'arrêt commun, la préparation, etc.
Page 234: Vue Arrière Du Module
Informations sur le matériel Raccordements électriques Vue arrière du module Figure 77 Vue arrière du détecteur – Raccordements électriques et étiquette L'interface GPIB a été retirée avec l'introduction des modules Infinity 1260. REMARQUE Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 235: Informations Sur Le Numéro De Série
• JP = Japon • CN = Chine année et semaine de la dernière modification de fabrication majeure, par exemple 820 peut dater la semaine 20 de l'année 1998 or 2008 NNNNN numéro de série réel Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 236: Interfaces
Informations sur le matériel Interfaces Interfaces Les modules Agilent 1200 Infinity comportent les interfaces suivantes : Tableau 34 Interfaces des systèmes Agilent Infinity série 1200 Module LAN/BCD RS -232 Analo- Commande Spécial (intégré) gique à distance option) Pumps Pompe iso. G1310B Pompe quat.
Page 237 Informations sur le matériel Interfaces Tableau 34 Interfaces des systèmes Agilent Infinity série 1200 Module LAN/BCD RS -232 Analo- Commande Spécial (intégré) gique à distance option) G4226A ALS Detectors G1314B VWD VL G1314C VWD VL+ G1314E/F VWD K1314F clinique G4212A/B DAD...
Page 238 Informations sur le matériel Interfaces Tableau 34 Interfaces des systèmes Agilent Infinity série 1200 Module LAN/BCD RS -232 Analo- Commande Spécial (intégré) gique à distance option) G4227A Flex Cube CAN-CC- SORTIE pour esclaves CAN G4240A CHIP CUBE CAN-CC- SORTIE pour...
Page 239: Présentation Des Interfaces
Les modules disposent soit d'un emplacement à interface pour une carte LAN (p. ex. l'interface Agilent G1369B/C LAN) ou d'une interface LAN intégrée (p. ex. les détecteurs G1315C/D DAD et G1365C/D MWD). Cette interface permet de contrôler le module/système via un ordinateur connecté avec le logiciel de commande approprié.
Page 240: Signal De Sortie Analogique
Entrée Entrée Figure 78 Câble RS-232 Signal de sortie analogique Le signal de sortie analogique peut être envoyé à un enregistreur. Pour plus de détails, voir la description de la carte mère du module. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 241: Commande À Distance Apg
Commande à distance APG Le connecteur de commande à distance APG peut être combiné à d'autres ins- truments d'analyse Agilent Technologies si vous souhaitez utiliser des fonc- tionnalités telles que l'arrêt commun, la préparation, etc. La commande à distance permet une connexion rapide entre instruments indi- viduels ou systèmes et permet de coordonner les analyses avec un minimum...
Page 242: Interfaces Spéciales
START REQUEST (L) Demande de démarrer le cycle d’injection (par la touche de démarrage de tout module, par exemple). Le récepteur est l’échantillonneur automatique. Interfaces spéciales Il n'y a pas d'interface spéciale pour ce module. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 243: Réglage Du Commutateur De Configuration 8 Bits (Sans Lan Intégré)
RS-232 spécifiques, • Pour les modes boot/test, les microinterrupteurs DIP 1 et 2 doivent être en position HAUTE, plus le mode requis. Pour un fonctionnement normal, utilisez les réglages par défaut (optimal). REMARQUE Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 244: Paramètres De Communication Rs-232C
Les réglages de ce commutateur fournissent des paramètres de configuration pour le protocole de communication série et les procédures d’initialisation spécifiques de l’instrument. Avec l'arrivée du système Agilent 1260 Infinity, toutes les interfaces GPIB ont été REMARQUE abandonnées. Le mode de communication préféré est l'interface LAN.
Page 245 4800 38400 Tableau 40 Paramètres des bits de données (sans LAN intégré) Commut 6 Taille du mot de données 7 bits 8 bits Tableau 41 Paramètres de parité (sans LAN intégré) Commutateurs Parité Aucune Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 246: Réglages Spéciaux
COM3 COM4 COM5 COM6 COM7 COM8 TEST/BOOT Démarrage à froid forcé Un démarrage à froid forcé peut être utilisé pour amener le module dans un mode défini avec les réglages de paramètres par défaut. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 247 L'utilisation des configurations de commutateurs ci-après, suivie de la remise sous tension de l'appareil force une réinitialisation du système. Tableau 43 Paramètres de démarrage à froid forcé (sans LAN intégré) Sélection du mode COM1 COM2 COM3 COM4 COM5 COM6 COM7 COM8 TEST/BOOT Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 248: Maintenance Préventive
EMF, puis remettez à zéro les compteurs EMF. La prochaine fois que les nouvelles limites EMF seront dépassées sur les compteurs EMF, l'indicateur EMF s'affichera, rappe- lant à l'utilisateur qu'une maintenance est nécessaire. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 249: Structure De L'instrument
Structure de l’instrument La conception industrielle du module incorpore plusieurs caractéristiques novatrices. Elle utilise le concept E-PAC d’Agilent pour le conditionnement des assemblages électroniques et mécaniques. Ce concept repose sur l’utilisation de séparateurs en plastique, constitués de stratifiés de mousse de polypropylè- ne expansé...
Page 250 Informations sur le matériel Structure de l’instrument Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 251: Annexe
Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260 Annexe Informations de sécurité générales Directive sur les déchets d'équipements électriques et électroniques (DEEE) (2002/96/CE) Informations sur les piles au lithium Perturbations radioélectriques Émissions sonores Radiation UV (lampe UV seulement) Informations sur les solvants Agilent Technologies sur Internet Ce chapitre fournit des informations générales et des informations concernant...
Page 252: Informations De Sécurité Générales
➔ N'allez pas au-delà d'un avertissement tant que vous n'avez pas parfaitement compris et rempli les conditions indiquées. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 253: Informations Générales De Sécurité
à la terre) et a été fabriqué et contrôlé conformément aux nor- mes de sécurité internationales. Fonctionnement Avant de brancher l’alimentation électrique, effectuez chaque étape de la pro- cédure d’installation. Par ailleurs, vous devez respecter les consignes suivan- tes. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 254 Lorsque vous manipulez des solvants, respectez les règles de sécurité (lunet- tes, gants et vêtements de protection) telles qu’elles figurent dans la fiche de sécurité fournie par le fournisseur du solvant, particulièrement s’il s’agit de produits toxiques ou dangereux. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 255: Directive Sur Les Déchets D'équipements Électriques Et Électroniques (Deee) (2002/96/Ce)
DEEE, ce produit est classé comme « Instrument de surveillance et de contrôle ». Ne pas éliminer avec les déchets ménagers domestiques Pour se débarrasser des produits usagés, contacter l'agence Agilent la plus proche ou se connecter sur www.agilent.com pour plus de détails.
Page 256: Informations Sur Les Piles Au Lithium
Les piles au lithium déchargées doivent être éliminées localement, conformément aux réglementations locales en matière d’élimination de déchets. ➔ Remplacez uniquement par une pile de même type ou d’un type équivalent recommandé par le fabricant de l’équipement. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 257: Perturbations Radioélectriques
Annexe Perturbations radioélectriques Perturbations radioélectriques Les câbles fournis par Agilent Technologies sont blindés afin d'optimiser la protection contre les perturbations radioélectriques. Tous les câbles respec- tent les normes de sécurité ou de compatibilité électromagnétique. Test et Mesure Si l'équipement de test et de mesure est utilisé avec des câbles non blindés ou utilisé...
Page 258: Émissions Sonores
Le niveau de pression acoustique de ce produit (au niveau de l'opérateur) est inférieur à 70 dB. • Niveau de pression acoustique < 70 dB (A) • Au niveau de l'opérateur • Fonctionnement normal • Selon ISO 7779 : 1988/EN 27779/1991 (Essai de type) Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 259: Radiation Uv (Lampe Uv Seulement)
En principe, les valeurs de radiation sont très inférieures à ces limites : Tableau 46 Valeurs types de radiation UV Position Irradiation effective Lampe installée, à 50 cm moyenne 0,016 µW/cm Lampe installée, à 50 cm maximum 0,14 µW/cm Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 260: Informations Sur Les Solvants
: → 2COCl 2CHCl + 2HCl Cette réaction, dans laquelle l’acier inoxydable joue sans doute le rôle de catalyseur, se produit rapidement avec le chloroforme sec si le processus de séchage élimine l’alcool stabilisant, Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 261 éthers doivent être filtrés avec de l'oxyde d'aluminium sec qui adsorbe les peroxydes, • Les solvants contenant des agents complexants forts (l’EDTA, par exem- ple), • Les mélanges de tétrachlorure de carbone avec l'isopropanol ou le THF. Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 262: Agilent Technologies Sur Internet
Annexe Agilent Technologies sur Internet Agilent Technologies sur Internet Pour les toutes dernières informations sur les produits et les services Agilent Technologies, visitez notre site Internet à l'adresse suivante : http://www.agilent.com Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 263 Tools PRÉPARATION Outils FLD-Signals Pumps Signaux FLD Pompes LAMP ON during run Ready Lampe allumée pendant l'analyse Prêt READY PRÊT Module Info Infos module Module Service Center Samplers Centre de maintenance du module Échantillonneurs Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 264 HP JetDirect de connexion du bus CAN cuvette carte de connexion LAN utilisation carte HP JetDirect Décimal codé binaire RS-232 cartes carte LAN câbles d’alimentation chromatogramme de test Câbles de commande Câble Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 265 Échec de la calibration en longueur installation d’onde de la cuve à circulation et des maintenance préventive messages concernant le moteur capillaires encombrement Perte de la calibration en longueur du détecteur d’onde Exigences d'installation encombrement Perte du déclencheur d'éclair Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 266 à niveau 227, pièces remplacement du micrologiciel outil de mise à jour détériorées remplacement du système d'élimina- système principal manquantes tion des fuites Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 267 Test signal/bruit Raman tests chromatogramme de test fonctions historique de la lampe intensité de lampe Raman ASTM signal/bruit Manuel d’utilisation du FLD Agilent 1260...
Page 268: Contenu De Ce Manuel
Contenu de ce manuel Ce manuel contient des informations techni- ques relatives au détecteur à fluorescence Agi- lent Infinity 1260 (G1321B SPECTRA, G1321C) et au détecteur à fluorescence Agilent série 1100/fonctions BPL1200 G1321A (obsolè- te). • introduction et spécifications, •...

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