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Symptômes chromatographiques
D'autres facteurs peuvent contribuer à la génération du bruit :
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Gigue et dérive de la ligne de base
La gigue et la dérive de la ligne de base peuvent apparaître lorsque le réglage du flux ou de la
température a été modifié. Si le système ne s'est pas stabilisé dans les nouvelles conditions
avant le lancement de l'analyse, des modifications dans la ligne de base apparaîtront. Les cas
suivants s'appliquent dans l'hypothèse qu'un délai de stabilisation suffisant s'est écoulé depuis
la dernière modification des conditions de fonctionnement.
Si une gigue de la ligne de base apparaît, vérifiez l'absence de fuite, en particulier au niveau du
septum et de la colonne. (voir la section
situe au niveau à l'extrémité de la colonne où se trouve le détecteur, les temps de rétention
sont stables d'une analyse à l'autre, mais la sensibilité est réduite. Si elle se situe à l'extrémité
de l'injecteur, la sensibilité est réduite et les temps de rétention augmentés.
Vérifiez également si le programme de température du four est suffisant.
La dérive de la ligne de base apparaît quant à elle durant la programmation de la température.
Pour corriger la dérive de la ligne de base, procédez comme suit :
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Transitions brusques de la ligne de base
Il existe deux types de transition brusque dans la sortie de la ligne de base : cyclique et
aléatoire. Les transitions brusques ne se relèvent généralement pas à l'écran, mais
uniquement sur un tracé ou un tracé en ligne.
Figure 1.
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Une colonne est installée sur une position trop élevée sur le détecteur.
La température du four dépasse les températures maximum recommandées pour les
colonnes.
Vérifiez que la compensation de colonne est utilisée et que le profil est actuel. (Pour
compenser le ressuage).
Vérifiez que la colonne est conditionnée.
Vérifiez le ressuage de la colonne à la température d'utilisation.
Vérifiez le mode de signal affecté à la colonne dans le système de données.
Vérifiez le profil de compensation de la colonne. Il peut être trop faible (dérive de haut
niveau) ou trop excessif (dérive de bas niveau).
Cette cause de dérive est minimisée par une préparation rigoureuse de la colonne. Le
fonctionnement à une température inférieure réduit la dérive mais prolonge l'analyse.
Utiliser une colonne équivalente chromatographiquement avec une limite de
température supérieure est également possible.
Transition cyclique
« Recherche de fuites »
à la page 103). Si la fuite se
Dépannage