Phase De Dessiccation Secondaire - Buchi Lyovapor L-200 Manuel D'utilisation

3 | Description du produit
3.1.3
14/104
Étant donné que le cryocondenseur est plus froid que la préparation à lyophiliser, la
pression de la vapeur dans la chambre du cryocondenseur est inférieure à celle dans
la chambre de la préparation. La vapeur d'eau qui se forme migre par conséquent
vers le cryocondenseur. La vapeur d'eau se condense sur le serpentin du condenseur
dans le cryocondenseur.
Si un support avec vannes de distribution est utilisé, le transfert de chaleur se fait
par convection et radiation de l'environnement ambiant. Le contrôle de l'énergie
thermique transférée est difficile.
Si une chambre de séchage avec plateaux chauffants est utilisée, le transfert de
chaleur s'effectue par contact. La température des plateaux chauffants peut être
régulée. Le contrôle de l'énergie thermique transférée est alors possible.
La régulation de l'apport de chaleur empêche que des températures critiques soient
atteintes dans le cas de matériaux amorphes et cristallins :
— la température de transfert à la verrerie T
— la température de collapse T
— la température eutectique T
Au-dessus de la température de transfert à la verrerie et de la température de
collapse, la viscosité de la préparation congelée augmente. Une viscosité accrue
entraîne l'affaissement de la structure matricielle de la préparation.
Au-dessus de la température eutectique, la préparation fond.
Pendant la dessiccation primaire, la température du produit doit rester inférieure à
la température de collapse pour les matériaux amorphes de la préparation.
La sublimation des cristaux de glace s'effectue à partir de la surface du produit vers
le bas. Au-dessus du niveau de sublimation se trouve le produit déjà lyophilisé
("gâteau lyophilisé"), à l'intérieur, le produit est encore gelé.
La phase de dessiccation primaire est terminée sitôt que tous les cristaux de glace
ont été éliminés de la préparation.
Après la phase de dessiccation primaire, la teneur en humidité dans la préparation
peut encore être de 5 à 10 %.

Phase de dessiccation secondaire

Pendant la phase de dessiccation secondaire, l'eau non gelée est éliminée de
l'échantillon par désorption. La dessiccation secondaire s'effectue par le biais de
plateaux chauffants dans la chambre de dessiccation du Lyovapor™.
Pendant la phase de dessiccation secondaire, la température des plateaux
chauffants est augmentée et maintenue pendant plusieurs heures.
La phase de dessiccation secondaire est terminée lorsque la teneur en humidité
résiduelle de l'échantillon est comprise entre 1 % et 5 % ou lorsque la détermination
du point final est réussie.
' de la préparation congelée.
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Manuel d'utilisation Lyovapor
Büchi Labortechnik AG
TM
L-200 / L-200 Pro