Phase De Dessiccation Secondaire - Buchi Lyovapor L-300 Manuel D'utilisation

Büchi Labortechnik AG
3.1.3
Manuel d'utilisation Lyovapor™ L-300/L-300 Pro
Dans la mesure où le cryocondenseur est plus froid que l'échantillon en cours de
dessiccation, la pression de vapeur dans la zone du cryocondenseur est inférieure à
celle qui est présente dans la zone de l'échantillon. La vapeur d'eau s'échappant de
l'échantillon s'écoule donc vers le cryocondenseur. La vapeur d'eau ou de solvant se
condense sur le serpentin du cryocondenseur.
Si une chambre de dessiccation sans chauffage est utilisée, le transfert de chaleur
s'effectue par convection et rayonnement depuis l'environnement. Le contrôle de
l'énergie thermique transférée est alors difficile.
Si une chambre de dessiccation avec chauffage est utilisée, le transfert de chaleur
s'effectue en plus par contact direct. La température des plateaux chauffants est
contrôlable. Le contrôle de l'énergie thermique transférée est alors possible.
Le contrôle du transfert de chaleur permet d'éviter l'atteinte des températures
critiques suivantes pour les matières amorphes et cristallines dans l'échantillon
solidifié :
— la température de transfert à la verrerie T
— la température de collapse T
— la température eutectique T
Au-dessus de la température de transfert à la verrerie et de la température de
collapse, la viscosité de l'échantillon congelé diminue. La viscosité réduite entraîne
l'affaissement de la structure matricielle de l'échantillon.
Au-dessus de la température eutectique, l'échantillon fond.
Pendant la phase de dessiccation primaire, la température du produit doit rester
inférieure à la température de collapse des matières amorphes contenues dans
l'échantillon.
La sublimation des cristaux de glace s'effectue à partir de la surface du produit vers
le bas. Au-dessus de la limite de sublimation, le produit est sec (« gâteau
lyophilisé »), alors qu'à l'intérieur, il reste congelé.
La phase de dessiccation primaire est terminée aussitôt que tous les cristaux de
glace ont été éliminés de l'échantillon.
Après la phase de dessiccation primaire, la teneur en humidité résiduelle de
l'échantillon peut encore être comprise entre 5 et 10 %.

Phase de dessiccation secondaire

Pendant la phase de dessiccation secondaire, l'eau non gelée est éliminée de
l'échantillon par désorption. La dessiccation secondaire s'effectue par le biais de
plateaux chauffants dans la chambre de dessiccation du Lyovapor™.
Pendant la phase de dessiccation secondaire, la température des plateaux
chauffants est augmentée et maintenue pendant plusieurs heures.
La phase de dessiccation secondaire est terminée lorsque la teneur en humidité
résiduelle de l'échantillon est comprise entre 1 % et 5 % ou lorsque la détermination
du point final est réussie.
' de l'échantillon congelé ;
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Description du produit | 3
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