Télécharger
Partager
Imprimer la page
Analytik Jena multi EA 4000 Notice D'utilisation
  1. Manuels
  2. Marques
  3. Analytik Jena Manuels
  4. Instruments d'analyse
  5. multi EA 4000
  6. Notice d'utilisation

Analytik Jena multi EA 4000 Notice D'utilisation

Analyseur élémentaire analyse de solides c, s et cl
Masquer les pouces

Publicité

Liens rapides

Télécharger ce manuel
multi EA 4000
Analyseur élémentaire
Analyse de solides C, S et Cl
Notice d'utilisation

Publicité

loading

Manuels Connexes pour Analytik Jena multi EA 4000

Sommaire des Matières pour Analytik Jena multi EA 4000

  • Page 1 EA 4000 Analyseur élémentaire Analyse de solides C, S et Cl Notice d'utilisation...
  • Page 2 Copyrights et marques déposées multi EA et multiWin sont en Allemagne des marques déposées d'Analytik Jena AG. Microsoft, Windows, MS Excel sont des marques déposées de la société Microsoft Corp. Dans ce manuel, aucun marquage ® ou TM n'est utilisé.
  • Page 3 4.6.1 Caractéristiques techniques ....................40 4.6.2 Structure du module pour solides TIC manuel ................ 41 Autres accessoires optionnels ....................44 4.7.1 Passeur d'échantillons ......................44 4.7.2 Détecteur de flamme ....................... 44 4.7.3 Balance ........................... 44 multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 4 Mise sous tension / Phase de démarrage / Programmation ............ 54 Mesure C/S ..........................55 7.2.1 Préparations du multi EA 4000 et du module C/S ..............55 7.2.2 Exécution d'une mesure C/S ....................58 Détermination du carbone après pyrolyse ................60 7.3.1...
  • Page 5 Préparatifs du module pour solides TIC manuel et de l'analyseur .......... 85 7.6.2 Exécution de la mesure TIC ....................85 Maintenance et entretien ....................89 Appareil de base multi EA 4000 ....................89 8.1.1 Nettoyage et entretien de l'appareil ..................89 8.1.2 Contrôle des raccords de tuyaux ....................
  • Page 6 Installation du multi EA 4000 C/S ..................128 10.3.2 Installation du multi EA 4000 Cl ..................... 131 10.3.3 Installation du multi EA 4000 C/S Cl ..................133 10.3.4 Installation du module pour solides TIC automatique ............137 10.3.5 Installation du module TIC manuel ..................140 10.4...
  • Page 7 Lampe de statut sur l'appareil de base multi EA 4000 ............25 Illust. 7 Éléments de commande derrière les portes avant du multi EA 4000 ........26 Illust. 8 Raccords sur le côté droit du multi EA 4000 ................ 26 Illust.
  • Page 8 Illust. 44 Plan de la tuyauterie multi EA C/S Cl avec module pour solides TIC manuel ....142 Illust. 45 Kit de modification du FPG 48 pour l'utilisation du plateau de la nacelle ......149 Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 9 Informations élémentaires Remarques sur les instructions d'utilisation L'analyseur multi EA 4000 est conçu pour être utilisé par un personnel qualifié dans le res- pect de ces instructions d'utilisation. Ces instructions d'utilisation vous informent sur la construction et le fonctionnement de l'ana- lyseur et donnent au personnel d'exploitation familiarisé...
  • Page 10 également importante. Contrôle des matériaux Le multi EA 4000 permet de déterminer rapidement le soufre et/ou le carbone dans les ma- tériaux de construction tels que le ciment ou le plâtre, les matériaux céramiques ou les échantillons de verre.
  • Page 11 Caractéristiques techniques Caractéristiques techniques Caractéristiques générales Désignation / Type Analyseur multi EA 4000 Dimensions Appareil de base (L x H x P) 550 x 500 x 550 mm Par module : 300 x 500 x 550 mm Passeur d'échantillons : 520 x 500 x 700 mm Masse Env.
  • Page 12 Temps de chauffage Jusqu'à 30 min Durée d'analyse Jusqu'à 10 min – en fonction du temps de combus- tion et de la concentration Pesée d'échantillon Jusqu'à 3000 mg (en fonction de la consistance et de la matrice) Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 13 Consignes de sécurité Pour votre propre sécurité, veuillez lire ce chapitre avant la mise en service afin d'assurer le bon fonctionnement de l'analyseur multi EA 4000. Respecter les règles de sécurité présentées dans ces instructions d'utilisation ainsi que les messages et les remarques affichés par le logiciel de commande et d'évaluation multiWin sur l'écran de l'appareil.
  • Page 14 Les symboles de sécurité suivants figurent sur l'analyseur et ses accessoires : Avertissement, surface Avertissement, tension élec- Avertissement, risque de chaude trique dangereuse blessure des mains par écrasement Avertissement contre les Avertissement, matières substances nocives pour la irritantes santé Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 15 Exigences posées au personnel d'utilisation L'analyseur multi EA 4000 ne doit être utilisé que par un personnel qualifié et formé à son utilisation. Cette formation doit également comprendre la transmission des contenus de ces instructions d'utilisation et des instructions d'utilisation des autres composants du système...
  • Page 16 Le montage de l'analyseur doit fondamentalement être effectué par le service après-vente d'Analytik Jena AG ou par un personnel spécialisé autorisé et formé par elle. Il est interdit d'effectuer les travaux de montage et d'installation soi-même. Une installation incorrecte peut entraîner des dangers considérables.
  • Page 17  Les dispositifs d'aération présents sur le multi EA 4000 et ses modules d'extension doivent être en état de marche. Les grilles et les fentes de ventilation recouvertes, etc. peuvent entraver le bon fonctionnement de l'appareil ou l'endommager.
  • Page 18 L'analyseur ne doit pas être chauffé sans le tube de combustion monté.  Les travaux sur le côté droit de l'analyseur ne doivent être effectués que par le ser- vice après-vente d'Analytik Jena AG ou par un personnel spécialisé spécialement autorisé. ...
  • Page 19 L'acide concentré peut provoquer de fortes brûlures et irritations !  Porter des gants et des lunettes de protection quand vous manipulez des acides concentrés !  Veiller à garantir une ventilation suffisante dans les locaux des laboratoires. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 20 Le méthanol ne doit pas parvenir dans les canalisations, les eaux de surface ou les eaux souterraines ! Pour la mise au rebut, observer précisément les consignes cor- respondantes.  Stocker le méthanol uniquement dans les récipients d'origine ! Respecter les indica- tions sur les étiquettes. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 21 Le thymol ne doit pas parvenir dans les canalisations, les eaux de surface ou les eaux souterraines ! Pour la mise au rebut, observer précisément les consignes cor- respondantes.  Stocker le thymol uniquement dans les récipients d'origine ! Respecter les indica- tions sur les étiquettes. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 22 Les vapeurs d'acide acétique sont non seulement corrosives mais également toxiques. Ne pas respirer ces vapeurs ! Le tube d'adsorption à charbons actifs doit être absolument raccordé au module de chlore ! Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 23 La maintenance de l'analyseur doit fondamentalement être effectuée par le service après- vente d'Analytik Jena AG ou par un personnel spécialisé autorisé et formé par elle. Une maintenance effectuée de votre propre chef peut dérégler ou endommager l'analyseur. C'est pourquoi l'utilisateur ne doit fondamentalement effectuer que les actions décrites au paragraphe «...
  • Page 24 Structure du système Structure du système Vue d'ensemble générale L'analyseur multi EA 4000 est modulaire. L'appareil de base (unité de combustion) est com- biné selon l'application concernée à un ou plusieurs modules de détecteur :  Appareil de base ...
  • Page 25 Four horizontal Écluse à gaz ouverte Illust. 1 Four horizontal de l'appareil de base multi EA 4000 4.2.2 Système pneumatique et tuyauterie Tuyauterie La liaison entre les différents composants de l'appareil de base et avec les modules d'ana- lyse est réalisée par un système de tuyauterie.
  • Page 26 « O » Débitmètre pour le flux d'aspiration « pump » Illust. 2 Débitmètres sur l'appareil de base multi EA 4000 4.2.3 Composants pour le séchage et le nettoyage du gaz de mesure Piège à poussières pour les déterminations C/S Le piège à...
  • Page 27 La DEL verte située sur la porte gauche de l'analyseur s'allume quand l'analyseur est sous tension. Illust. 5 Lampe de statut sur l'appareil de base multi EA 4000 L'interrupteur secteur et les débitmètres pour la régulation manuelle des flux de gaz se trou- vent derrière les portes avant.
  • Page 28 Raccords sur le côté droit du multi EA 4000 Les entrées de gaz pour l'amenée d'oxygène et d'argon, les raccords pour la connexion avec le module C/S ou Cl et le câble de raccord au secteur se trouvent au dos du multi EA 4000. Version 01.16...
  • Page 29 Cl et de la pyrolyse Raccord « out » - sortie du gaz de mesure Illust. 8 Raccords au dos du multi EA 4000 Module C/S Variantes du module C/S Il existe trois variantes du module de détecteur C/S : ...
  • Page 30 Sortie du gaz « pump » – raccord au l'ordinateur multi EA 4000 Raccord « valve » – connexion au multi EA 4000 Raccord du gaz « Cl » – raccord au module Cl Raccord « COM » – connexion au multi EA 4000 Entrée du gaz «...
  • Page 31  Tube d'adsorption  Piège à halogènes Pour le multi EA 4000 Cl, l'électronique de commande se trouve en outre dans le module Cl. Tube d'adsorption Piège à halogènes Cellule de mesure avec électrodes Bloc de mélange / refroidissement Illust.
  • Page 32 Lorsque le module de chlore est actif, l'agitateur magnétique se met en marche dans le bé- cher de la cellule de mesure. La température de la cellule préréglée est de 20 °C et peut être modifiée dans le programme multiWin en tant que paramètre de méthode. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 33 L'écluse à gaz alimentée en argon empêche que le gaz de mesure ne sorte de l'entrée du tube de combustion. L'extrémité du tube de combustion est fermée de laine de quartz afin d'empêcher que des poussières ne parviennent dans la tuyauterie du multi EA 4000. multi EA 4000...
  • Page 34 élevées. La partie rejetée du gaz de mesure est envoyée via le piège à halogènes dans le module Cl afin de supprimer le HCl du flux de gaz et de protéger la valve de dérivation et la pompe d'aspiration contre la corrosion. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 35 Le gaz aspiré dans la cellule de mesure est acheminé via le tube d'adsorption. Les vapeurs d'acide acétique s'échappant de l'électrolyte sont alors supprimées. Du charbon actif est utilisé comme adsorbant. Tube d'adsorption Piège à halogènes Illust. 15 Piège à halogènes et tube d'adsorption dans le module Cl multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 36 La DEL verte située sur l'avant du module Cl s'allume quand le module est sous tension. En fonction de l'équipement du multi EA 4000 avec ou sans module C/S, il comporte au dos les raccords de connexion avec le module C/S ou l'appareil de base et le passeur d'échantil- lons.
  • Page 37 Détermination TOC selon un procédé direct Le module pour solides TIC automatique est conçu exclusivement pour un mode automa- tique en combinaison avec le multi EA 4000 C ou multi EA 4000 C/S et le passeur d'échantil- lons FPG 48.
  • Page 38 Les nacelles en céramique chargées d'échantillons sont transférées dans le réacteur à l'aide du passeur d'échantillons spécialement équipé FPG 48. Fixation sur le multi EA 4000 Entrée pour l'amenée d'oxygène Amenée de l'acide via la canule en céramique Module enfichable pour les nacelles en céramique...
  • Page 39 La pompe d'acide phosphorique refoule l'acide phosphorique à 40 % vers le réacteur TIC. Tandis que la nacelle d'échantillon est poussée en continu par le passeur d'échantillons FPG 48 en direction du multi EA 4000, l'échantillon est mélangé de manière homogène avec l'acide phosphorique. La pompe de condensats permet d'extraire le condensat du séchage du gaz de mesure automatiquement après chaque mesure.
  • Page 40 Un piège à poussières est placé entre la soupape de commutation au dos du module pour solides TIC automatique et le module C/S. Illust. 22 Piège à poussières avant l'entrée de mesure du module C/S Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 41 Les raccords se trouvent au dos du module pour solides TIC automatique. Interrupteur secteur Raccord « valve HT » pour branchement sur le multi EA 4000 Raccord de gaz pour l'oxygène sur le réacteur TIC Raccord « COM HT » pour branchement sur le Module d'entrée de gaz avec interrupteur secteur...
  • Page 42 Le module pour solides TIC manuel permet de déterminer le TIC dans les solides en liaison avec le multi EA 4000 C ou le multi EA 4000 C/S. L'acidification des échantillons et l'éjection du TIC s'effectue à des températures plus élevées. Le gaz de mesure est poussé avec le gaz porteur vers le détecteur du module C/S.
  • Page 43 Le réglage du flux du gaz porteur s'effectue via la soupape à pointeau « O2 » avec une éprouvette graduée sur la paroi arrière du module pour solides TIC manuel. Éprouvette graduée Soupape à pointeau Illust. 26 Débitmètre pour le flux d'oxygène multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 44 U du piège à halogènes est rempli d'une laine de cuivre spéciale et de laine de lai- ton. La garniture du piège à halogènes doit être renouvelée au plus tard quand la moitié de la laine de cuivre ou que la laine de laiton est décolorée. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 45 Raccords Module d'entrée du secteur avec interrupteur secteur et porte-fusibles Sortie du gaz de mesure « analyte » Raccordement pour gaz porteur « O » Illust. 29 Raccords sur le module pour solides TIC manuel multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 46 Structure du système Autres accessoires optionnels 4.7.1 Passeur d'échantillons Le multi EA 4000 dispose de deux variantes pour l'alimentation des échantillons :  Le passeur d'échantillons solides FPG 48  L'avance manuelle Passeur d'échantillons FPG 48 Le passeur d'échantillons FPG 48 peut recevoir 48 nacelles d'échantillon. Les nacelles sont réceptionnées automatiquement par les tablettes et sont amenées dans le four de combus-...
  • Page 47 Analyse TC/TS Le multi EA 4000 avec le module C/S est un système spécial de détermination simultanée ou individuelle du carbone total et du soufre total dans des échantillons solides et pâteux à travers une oxydation à température élevée dans un flux d'oxygène.
  • Page 48 C/S. Analyse TOC Lors de l'analyse TOC, le carbone organique total contenu dans l'échantillon est saisi. Dans le multi EA 4000, la teneur en TOC peut être déterminée de deux manières :  Méthode différentielle ...
  • Page 49 Chaque paramètre (procédé) d'une méthode peut être étalonné. Les paramètres à étalonner d'une méthode peuvent être définis très simplement. Il n'est pas absolument nécessaire d'étalonner tous les paramètres. Pour chaque paramètre, il est possible d'étalonner dans une méthode jusqu'à trois fonctions d'étalonnage. L'attribution se fait automatiquement. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 50 à la problématique analytique, en fonction de la plage de mesure et de la matrice d'échantil- lon. Les étalonnages à plusieurs points avec une quantité variable d'échantillon et des con- centrations constantes sont effectués avec le multi EA 4000. 5.5.2 Facteur journalier Grâce au facteur journalier, il est possible de contrôler et de corriger l'étalonnage avec une...
  • Page 51 La valeur à blanc de la nacelle peut être déterminée de manière séparée et entrée dans le logiciel de commande et d'analyse multiWin. Cette valeur peut changer avec le temps et doit être à nouveau déterminée avant de commencer une série de mesures. Sinon, la dernière valeur entrée est utilisée. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 52 Pour fonctionner avec une dissociation du gaz, des parts de 10 % et 20 % du gaz de mesure peuvent être sélectionnées. Le facteur de dissociation actuel d'une méthode peut être en- tré/visualisé dans la fenêtre de la méthode dans l'onglet C en tant que D ALIBRATION AILY (rubrique M FACTOR ETHOD Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 53 étalons. 5.7.3 Analyse La détermination Cl coulométrique est une méthode d'analyse absolue. Aucun étalonnage n'est effectué. Le résultat est indiqué dans le rapport d'analyse comme masse absolue [µg] et aussi comme concentration [µg/g] ou [mg/g]. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 54 6.1.3 Alimentation en énergie ATTENTION L'analyseur multi EA 4000 ne doit être connecté qu'à une prise mise à la terre conformément à la tension indiquée sur la plaque signalétique. Le multi EA 4000 fonctionne avec un courant alternatif monophasé. L'installation électrique du laboratoire doit être conforme à la norme DIN VDE 0100. Le point de raccordement doit fournir un courant électrique conforme à...
  • Page 55 Seulement de cette manière, il est possible d'éviter des dommages durant le transport. Le déballage et le montage de l'analyseur multi EA 4000 doivent être effectués par le service après-vente d'Analytik Jena AG ou par un personnel spécialisé autorisé et formé par elle.
  • Page 56 PRUDENCE ! EAU DE CONDENSATION En cas de grandes différences entre les températures de stockage et d'installation, attendre avant de raccorder le multi EA 4000 qu'il atteigne la température ambiante afin d'évider d'endommager l'appareil à cause de l'eau de condensation.
  • Page 57 Mesure C/S 7.2.1 Préparations du multi EA 4000 et du module C/S ATTENTION ! RISQUE D'ELECTROCUTION ! Le four de combustion comporte des tensions électriques potentiellement mortelles ! Le tube de combustion fait partie du couvercle des composants sous tension.
  • Page 58 Le tube en céramique est placé correcte- ment lorsque le raccord de gaz est tourné vers le haut et que la largeur de la fente entre le raccord de l'écluse et cette dernière est d'env. 2 mm. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 59 à halo- gènes, mais en cas de concentrations plus élevées, le piège à eau doit être monté dans la conduite de gaz. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 60 Vérification du piège à halogènes et du tube de séchage 7.2.2 Exécution d'une mesure C/S Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S et le cas échéant, le FPG 48 avec l'interrupteur principal.  Les lampes de statut sur l'avant des appareils sont allumées.
  • Page 61 Le système d'analyse a désormais le temps de se conditionner. Si le flux d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve « pump » du multi EA 4000. Peser les échantillons sur les nacelles en céramique. Démarrer la mesure en cliquant sur [S TART MEASUREMENT Créer ou sélectionner un groupe d'analyse, dans lequel les données de mesure sont...
  • Page 62 7.3.2 Exécution de la détermination du carbone après pyrolyse Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S et le cas échéant, le FPG 48 avec l'interrupteur principal.  Les lampes de statut sur l'avant des appareils sont allumées.
  • Page 63 Le système d'analyse a désormais le temps de se conditionner. Si le flux d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve « pump » du multi EA 4000. Peser les échantillons sur deux nacelles en céramique. Démarrer la mesure en cliquant sur [S TART MEASUREMENT Créer ou sélectionner un groupe d'analyse, dans lequel les données de mesure sont...
  • Page 64 Pendant les pauses de mesure plus longues, l'amenée en gaz peut être coupée dans le programme multiWin, ce qui permet d'économiser de l'oxygène. Toutefois, l'amenée d'oxy- gène doit être rétablie à temps avant le démarrage de la mesure (env. 10 minutes). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 65 Utilisation Détermination Cl 7.4.1 Préparatifs du multi EA 4000 pour les mesures Cl ATTENTION ! RISQUE D'ELECTROCUTION ! Le four de combustion comporte des tensions électriques potentiellement mortelles ! Le tube de combustion fait partie du couvercle des composants sous tension.
  • Page 66 (1). Raccorder le tuyau pour l'amenée d'argon sur l'écluse à gaz (2).  Le tube de combustion est inséré dans le multi EA 4000. Attention : les tuyaux ne doivent pas être pliés ni tournés ! Raccord de l'oxygène Raccord de l'argon Version 01.16...
  • Page 67 étanche. Brancher le raccord du détecteur de flamme entre la liaison multi EA 4000 et module C/ (ou module Cl) sur le raccord « valve » du multi EA 4000.
  • Page 68 (transparent) sur le raccord de l'olive en verre. Tuyau du gaz de Raccord à rodage mesure sphérique Olive en verre Réservoir d'acide sulfurique Vis moletée Bac PTFE Pince à fourches Pinces pour réservoir de sécurité Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 69 Porter les vêtements de protection adéquats lors de la fabrication de la solution électrolyte ! Respecter toutes les spécifications des fiches de données de sécurité CE ! Réactifs nécessaires : 200 ml Acide acétique c = 99 % multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 70 à 4 ± 3 °C.  La solution électrolytique (prête à l'emploi C) peut être conservée dans des réci- pients en verre bien fermés à 20 – 25 °C pendant 30 jours. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 71 (incolore) de 1 cm env. sur l'extrémi- té de l'électrode bi-fonctionnelle. Raccord de l'électrode bi-fonctionnelle Raccord du gaz de mesure sur l'électrode bi- fonctionnelle Olive avec tuyau d'aspiration raccordé Raccord de la cellule de mesure Tuyau d'adsorption, rempli de charbon actif multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 72 Exécution de la mesure Cl Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module Cl, le module C/S (uni- quement sur le multi EA 4000 C/S Cl) et le cas échéant, le FPG 48 avec l'interrupteur principal.  Les lampes de statut sur l'avant des appareils sont allumées.
  • Page 73 Les flux de gaz suivants doivent être réglés pour travailler avec une dissociation du gaz de mesure : Flux de gaz pour les mesures avec dissociation de gaz pump Max. (env. 2,5 l/min) 1 l/min 2,4 l/min multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 74 à l'en- trée du four. − En cas d'échantillons très réactifs, utiliser le détecteur de flamme disponible en option. Utilisation de l'avance manuelle des échantillons Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 75 Réaliser la détermination selon la méthode suivante : − Renouveler la mesure de l'étalon standard mentionné 3x et déterminer la valeur moyenne. − Calculer le facteur de dissociation F : … teneur Cl absolue attendue en µg multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 76 Flambage de la nacelle en quartz Les nacelles en quartz doivent être flambées  Avant la première utilisation  Après le nettoyage de forts encrassements. Réaliser pour cela la routine de mesure avec des nacelles en quartz vides. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 77 Pièces de connexion entre le réacteur TIC et le tube en céramique Monter d'abord le raccord avec le joint à l'inté- rieur sur le tube en céramique : Pousser la bague de raccord et une bague d'étanchéité sur le tube en céramique. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 78 Attention : le réacteur doit être centré dans le support. Introduire le tube en céramique dans l'ou- verture du four de combustion et l'appuyer dans le joint arrière. Les raccords du réac- teur doivent être tournés vers le haut. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 79 (3 dans Illust. 7 page 26). Attention : toujours tenir le réacteur d'une main pen- dant que vous branchez les tuyaux. En cas de pression unilatérale trop forte sur le cy- lindre en verre, le réacteur TIC peut se rompre. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 80 TIC automatique Mettre de l'acide orthophosphorique dans le flacon d'acide du module pour solides TIC. Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S, le module pour so- lides TIC automatique et le FPG 48 avec l'interrupteur principal.
  • Page 81 Le système d'analyse a désormais le temps de se conditionner. Si le flux d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve « pump » du multi EA 4000. Peser l'échantillon sur une nacelle en céramique. Démarrer la mesure en cliquant sur [S TART MEASUREMENT 10.
  • Page 82 Mettre de l'acide orthophosphorique à 40 % dans le flacon d'acide du module pour so- lides TIC. Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S, le module pour so- lides TIC automatique et le FPG 48 avec l'interrupteur principal.
  • Page 83 Utilisation Si le flux d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve « pump » du multi EA 4000. Peser l'échantillon sur 2 nacelles en céramique. Attention : la pesée sur la nacelle 1 pour la détermination TIC doit être au maximum de 50 mg.
  • Page 84 Effectuer une mesure comme suit : Mettre de l'acide chlorhydrique à 10 % dans le flacon d'acide. Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S, le module pour so- lides TIC automatique et le FPG 48 avec l'interrupteur principal.
  • Page 85 Le système d'analyse a désormais le temps de se conditionner. Si le flux d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve « pump » du multi EA 4000. Peser l'échantillon sur une nacelle en céramique. Démarrer la mesure en cliquant sur [S TART MEASUREMENT 10.
  • Page 86 C/S en passant à travers le séchage et le nettoyage du gaz de mesure du module pour solides TIC automatique. − La même nacelle continue ensuite d'être poussée dans le four afin de déterminer le TOC (après suppression du TIC) par combustion dans le flux d'oxygène. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 87 éjecté avec l'acide dans le système fermé et est envoyé dans le détecteur avec le gaz porteur (oxygène). Interrompre le raccord « pump » et « analyte » entre le multi EA 4000 et le module C/S. (Tous les autres raccords sont conservés).
  • Page 88 Visser le distributeur sur le flacon. Raccorder le tuyau d'amenée de l'acide sur la valve et sur la tête TIC. Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000, le module C/S et le module pour solides TIC automatique avec l'interrupteur principal.
  • Page 89 IMPORTANT Puisque la libération du CO dépend également de la vitesse de dosage et de la vitesse de mélange de l'aimant mélangeur, conserver toujours pour chaque mesure le même cycle et les mêmes vitesses. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 90 Le rinçage à l'oxygène (conditionnement) est obtenu en conséquence et la tuyauterie est libérée d'éventuels résidus d'humidité par le flux de gaz sec. 23. Maintenir la plaque chauffante à température constante. Couper le régulateur de tempé- rature uniquement en cas de pauses de mesure plus longues. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 91 Maintenance et entretien La maintenance et l'entretien de l'analyseur sont décrits dans ce chapitre pour chaque mo- dule. Respecter les consignes pour tous les modules connectés dans votre système. Appareil de base multi EA 4000 Intervalles de maintenance Mesure de maintenance...
  • Page 92 ! Démontage du tube en céramique Libérer sur le côté droit du multi EA 4000 de la place, au minimum 75 cm. Placer le FPG 48 ou l'avance manuelle sur le côté. Débrancher le tuyau pour l'amenée d'oxygène de l'écluse à gaz.
  • Page 93 Contrôler chaque mois si le filtre anti-poussière est encrassé. Lorsque c'est le cas, le remplacer et nettoyer le piège à poussières. Désactiver le multi EA 4000 avec le com- mutateur secteur sur la face arrière de l'ap- pareil et retirer la fiche électrique de la prise secteur.
  • Page 94 10. Lorsque le tube en céramique s'est décalé sur le côté droit hors du raccord de l'écluse, le repousser à l'intérieur en le tournant légèrement (voir paragraphe « Mon- tage du tube en céramique sur l'écluse à gaz et insertion dans le four de combustion » page 55). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 95 Changement de l'agent desséchant dans le tube de séchage Les tubes de séchage sont utilisés dans les dispositifs de mesure suivants :  Mesure C/S sur l'appareil de base multi EA 4000  Mesure TIC dans les modules pour solides TIC correspondants L'agent desséchant doit être remplacé...
  • Page 96 8.2.4 Remplacement du piège à halogènes Les pièges à halogènes e sont utilisés dans les dispositifs de mesure suivants :  Mesure TC sur l'appareil de base multi EA 4000  Mesure Cl dans le module Cl  Mesure TIC dans les modules pour solides TIC correspondants ATTENTION Dommages aux composants optiques et électroniques (détecteurs, capteurs de débit) dus...
  • Page 97 Remplacer la laine de cuivre et de laiton dans le piège à halogènes de la même manière que pour le remplacement du piège à halogènes dans l'appareil de base multi EA 4000 ( voir paragraphe « Remplacement du piège à halogènes » page 94).
  • Page 98 Autant que possible, ne pas toucher à main nue le tube de combustion nettoyé. Porter des gants de protection lors du montage de l'écluse sur le tube de combustion. Le cas échéant, nettoyer le tube de combustion de l'extérieur avec de l'éthanol avant de l'insérer dans le four de combustion. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 99 à l'extrémité du tube. 13. Monter ensuite l'écluse à gaz et insérer le tube de combustion dans le four. Rétablir tous les raccords de gaz (voir paragraphe « Préparatifs du multi EA 4000 pour les mesures Cl » page 63).
  • Page 100 Ne pas tirer ni donner des saccades sur la l'électrode du couvercle en la levant tout douille de raccord latérale pour les connexions droit. électriques. Les raccords peuvent se rompre dans la douille (non visibles de l'extérieur) ! Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 101 Contrôler régulièrement les fissures du revêtement de l'agitateur magnétique. Les ions métalliques parvenus dans la solution électrolytique peuvent perturber l'analyse.  Éviter la pénétration de liquide dans le bloc de mélange / refroidissement et dans les contacts enfichables (risque de court-circuit). multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 102 En cas de besoin, après 12 mois au plus tard Remplacer la pompe de dosage, le tuyau Après 3 mois de la pompe Remplacer la pompe de condensats, le Après 3 mois tuyau de la pompe Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 103 Remplacer la laine de cuivre et de laiton dans le piège à halogènes de la même manière que pour le remplacement du piège à halogènes dans l'appareil de base multi EA 4000 ( voir paragraphe « Remplacement du piège à halogènes » page 94).
  • Page 104 14. Fixer les raccords d'acide et de gaz sur le réacteur et replacer le FPG 48 sur son emplacement (voir paragraphe « Raccordement du réacteur et du passeur d'échantil- lons FPG 48 » page 77 et « Équipement ultérieur » page 149). Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 105 12. Remonter le réacteur TIC et le FPG 48 (voir paragraphe « Raccordement du réacteur et du passeur d'échantillons FPG 48 » page 77 et « Raccordement et utilisation du passeur d'échantillons » page 143). multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 106 Visser le tuyau de la pompe sur le réacteur TIC. Placer le réservoir d'acide dans le bac collecteur sur le module TIC. Glisser l'autre extrémité du tuyau de la pompe dans une ouverture du réservoir d'acide. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 107 Pousser la bande de roulement d'une main vers le haut et de l'autre, tourner l'étrier vers la droite jusqu'à ce qu'il s'enclenche. 10. Glisser à nouveau les tuyaux n° 77 et 78 dans les tubulures correspondantes. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 108 Remplacer la laine de cuivre et de laiton dans le piège à halogènes de la même manière que pour le remplacement du piège à halogènes dans l'appareil de base multi EA 4000 ( voir paragraphe « Remplacement du piège à halogènes » page 94).
  • Page 109 (flèches sur l'illustration à droite). Placer le grand piège à eau sur le tuyau n° 8. Raccorder le petit piège à eau au tuyau n° 9. Enfoncer les pièges à eau dans les attaches de la paroi de l'appareil. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 110 Si ces problèmes apparaissent de manière répétée, en informer dans tous les cas le S.A.V. d'Analytik Jena AG. Cela vaut également si une erreur donnée se produit régulièrement. Pour le diagnostic des erreurs, envoyer les fichiers correspondants par e-mail au S.A.V.
  • Page 111 10 s env. − Redémarrer le système d'exploitation (ordinateur) − Activer l'analyseur − Démarrer multiWin Signal echo received, check port selection Origine Remède − Mauvaise interface sélectionnée Contrôler la sélection de l'interface multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 112 Initialiser Chloride needs adding Origine Remède − L'ajout de chlorure est nécessaire Ouvrir la rubrique S YSTEM OMPONENT TEST Firmware-Reset Origine Remède − L'ordinateur interne (Firmware) a redé- Confirmer le message marré − Initialiser Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 113 QC − Initialiser N sensor: no connection S sensor: no connection Cl sensor: no connection Origine Remède − Communication perturbée après la dé- Confirmer le message − tection du capteur lors de l'initialisation Initialiser multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 114 Contrôler le statut de la cellule de titration via la rubrique S YSTEM OMPONENT TEST HLOR Cl sensor: check measuring cell Origine Remède − Routine du point final 3x non réussie Contrôler le remplissage de l'électro- lyte − Contrôler les électrodes Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 115 Origine Remède − Actuellement, seule l'unité [g] est admis- Régler dans le menu de la ba- sible lance, l'unité gramme [g] Temperature controller: no connection Origine Remède − Communication perturbée Confirmer le message − Initialiser multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 116 − Initialiser External furnace not present Origine Remède − Appareil de base non détecté comme Contrôler la connexion entre l'ap- matériel pareil de base et le module de commande Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 117 TIC automatique raccordé est aussi détecté et indiqué par « TIC (automatic) ». La zone Détecteur / Module du capteur affiche tous les modules de détecteur qui sont détec- tés lors de l'initialisation. Les affichages suivants sont possibles : multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 118 Description Titration de pause La titration de pause est en cours : − démarrage de la mesure possible Routine du point final La routine du point final est en cours : − attendre sa fin Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 119 à 50 °C, contacter le service après-vente. − − Tuyaux coincés. Vérifier que les tuyaux ne sont pas pliés ni coincés. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 120 Contacter le service après-vente. multiWin : aucune liaison au système optique (NDIR) multiWin : erreur de statut du système optique Origine Solution − − Erreur de communication Réinitialiser l'appareil. − − Détecteur NDIR défectueux Contacter le service après-vente. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 121 - ordinateur interne multiWin : erreurs d'indication Origine Solution − − Connecteur d'électrode non raccor- Raccorder l'électrode et réinitialiser l'appa- dé reil. − − Électrode défectueuse. Remplacer l'électrode défectueuse. − Contacter le service après-vente. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 122 Mettre le passeur d'échantillons en service lons et initialiser l'analyseur. − Le passeur d'échantillons n'est pas mis en service − Le câble de connexion n'est pas branché ou est défectueux. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 123 La surface du pic modifiée par la dérive est corrigée automati- quement de sorte que les résultats de mesure n'en dépendent jamais. − Si la dérive ne disparaît pas, contacter le ser- vice après-vente. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 124 Seuil de coupure en dessous de 1500 Origine Solution − − Électrode bi-fonctionnelle Utiliser une nouvelle électrode pour la détermina- défectueuse ou vieillie forte- tion du chlorure. ment Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 125 H à 40 %. Utiliser alors durée d'intégration max. de 600 s) de l'acide plus fort (par ex. HCl à 25 %). Attention : ne pas utiliser le HCl en permanence. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 126 (plastiques) par « cokéfaction », la suie étant alors éga- lement saisie dans le niveau 2 comme car- bone élémentaire. La température du four optimale pour les mesures de pyrolyse est de 850 °C. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 127 Ne transporter l'analyseur que dans son emballage d'origine ! Veiller à ce que toutes les sécurités de transport soient en place et que l'analyseur soit complètement vidé ! Préparer le multi EA 4000 avec ses modules comme suit pour le transport : Appareil de base multi EA 4000 Couper l'analyseur sur l'interrupteur principal et laisser l'appareil refroidir.
  • Page 128 Défaire tous les raccordements sur la face arrière du module. Retirer le réservoir d'acide sulfurique et le réservoir de sécurité sur l'appareil de base multi EA 4000. Vider le réservoir d'acide sulfurique (voir paragraphe « Remplacement de l'acide sulfurique / Nettoyage du réservoir d'acide sulfurique » page 95).
  • Page 129 Les conditions climatiques dans la pièce de stockage de l'analyseur doivent satisfaire aux exigences suivantes :  Plage de température : +5 °C à +55 °C  Humidité ambiante maximum : 10 % à 30 %  Pression atmosphérique : 0,7 bar à 1,06 bar multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 130 Remise en service après le transport ou le stockage 10.3.1 Installation du multi EA 4000 C/S Raccords Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S, les raccords et liaisons suivants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Cible ...
  • Page 131 Transport et stockage Plan de la tuyauterie Illust. 34 Plan de la tuyauterie du multi EA 4000 C/S multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 132 Transport et stockage Illust. 35 Plan de la tuyauterie multi EA C/S pour la mesure en mode pyrolyse Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 133 Transport et stockage 10.3.2 Installation du multi EA 4000 Cl Raccords Raccords multi EA 4000 Cible  « valve » Module Cl « valve »  « analyte » Sortie ouverte  « O » Raccord de gaz pour l'oxygène ...
  • Page 134 Transport et stockage Plan de la tuyauterie Illust. 36 Plan de tuyauterie multi EA Cl Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 135 Transport et stockage 10.3.3 Installation du multi EA 4000 C/S Cl Raccords Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S - module Cl, les raccords et liaisons sui- vants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Cible ...
  • Page 136 Transport et stockage Plan des tuyauteries Illust. 37 Plan de la tuyauterie multi EA C/S Cl pour les mesures C/S avec tube en céra- mique et écluse à oxygène Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 137 Transport et stockage Illust. 38 Plan de la tuyauterie multi EA C/S Cl pour les mesures Cl avec tube de quartz et écluse à argon multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 138 Transport et stockage Illust. 39 Plan de la tuyauterie multi EA C/S Cl pour les mesures en mode pyrolyse Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 139 Transport et stockage 10.3.4 Installation du module pour solides TIC automatique Raccords Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S - module Cl, les raccords et liaisons sui- vants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Cible ...
  • Page 140 Transport et stockage Plan de la tuyauterie Illust. 40 Plan de la tuyauterie du module pour solides TIC automatique Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 141 Transport et stockage Illust. 41 Plan de la tuyauterie multi EA C/S avec module pour solides TIC automatique rac- cordé multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 142 Transport et stockage 10.3.5 Installation du module TIC manuel Réalisation des raccords et liaisons Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S - module pour solides TIC, les raccords et liaisons suivants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Cible ...
  • Page 143 Transport et stockage Plan des tuyauteries Illust. 42 Plan de la tuyauterie multi EA C/S avec module pour solides TIC manuel multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 144 Transport et stockage Illust. 43 Plan de la tuyauterie multi EA C/S Cl avec module pour solides TIC manuel Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 145 Corriger le cas échéant la hauteur du pas- seur d'échantillons avec les pieds ré- glables. Le bord inférieur de l'ouverture de l'écluse à gaz doit se situer au niveau du bord supérieur de la surface de pose du passeur d'échantillons. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 146 échéant le module pour solides TIC automatique et le FPG 48. Démarrer le logi- ciel multiWin et initialiser l'analyseur. Sélectionner la commande de menu S . La fenêtre du YSTEM AMPLER LIGNMENT même nom s'ouvre. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 147 Régler avec le régulateur H IGHER OWER le niveau d'abaissement du grappin et ré- gler la nouvelle position en cliquant sur DJUST OSITION multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 148 [ ADJUST OSITION Régler le niveau d'abaissement du grappin avec le régulateur HIGHER LOWER Le grappin doit flotter à env. 1 mm au- dessus du rail et ne doit pas reposer des- sus. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 149 Pendant la mesure, ne saisissez pas le rack d'échantillons ni le grapin de nacelles. La garniture du FPG 48 a lieu pendant la préparation de mesure du multi EA 4000. Le multi EA 4000 et le FPG 48 doivent être allumés et initialisés dans le programme multiWin.
  • Page 150 Pour reprendre une mesure après une interruption : Confirmer l'erreur dans le logiciel. Retirer le cas échéant la nacelle cassée. Pousser le crochet en céramique et la tringle coulissante à la main sur la butée d'ex- trémité. Réinitialiser l'appareil. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 151 être alignée avec le bord droit de la position gauche de la nacelle (ici position 37). Poser une bande de papier ou de plastique droite (par ex. une règle) sur le bord et posi- tionner le crochet en céramique. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 152 S'assurer que la nacelle ne se plie pas, sinon, corriger la position de l'avance d'échantillons. Retirer les nacelles chaudes du crochet avec une pincette et les laisser refroidir sur la surface de dépose. Version 01.16 multi EA 4000...
  • Page 153 EIGHT Peser l'échantillon sur la nacelle. Reprendre la valeur de la balance avec [OK].  La pesée s'affiche dans le cham d'entrée. Répéter les étapes (2) - (4) pour chaque ligne de séquence. multi EA 4000 Version 01.16...
  • Page 154 Vous obtiendrez des informations sur le recyclage ou la mise au rebut. Analyseur Le multi EA 4000 doit être éliminé avec ses composants électroniques dès l'expiration de la durée de vie de l'appareil et conformément à la législation en vigueur sur les déchets élec- troniques.