Sommaire des Matières pour Analytik Jena multi EA 4000 Série
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Notice d'utilisation multi EA 4000 Analyseur élémentaire Analyse de solides C, S et Cl...
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Email service@analytik-jena.de http://www.analytik-jena.com Informations générales multi EA et multiWin sont des marques déposées de la société Analytik Jena AG en Copyrights et marques Allemagne. Microsoft, Windows, Excel sont des marques déposées de la société déposées Microsoft Corp. Dans ce manuel, aucun marquage ® ou TM n'est utilisé.
multi EA 4000 Table des matières Table des matières Informations de base ....................... 7 Remarques sur les instructions d'utilisation ..............7 Utilisation conforme à l'usage prévu ................8 Garantie et responsabilité ................... 9 Consignes de sécurité ....................10 Marquage de sécurité sur l'analyseur ................ 10 État technique ......................
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Table des matières multi EA 4000 4.7.1 Routine du point final ....................47 4.7.2 Mesure avec dissociation / facteur de dissociation ........... 47 4.7.3 Exploitation ....................... 48 Mise en service ....................... 49 Exigences adressées à l'emplacement ............... 49 5.1.1 Conditions d'installation .................... 49 5.1.2 Encombrement ......................
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multi EA 4000 Table des matières Fonctionnement avec le module Cl ................. 117 7.3.1 Remplacement de l'acide sulfurique/nettoyage du réservoir d'acide sulfurique ..118 7.3.2 Entretien/remplacement du tube de combustion en verre de quartz ..... 118 7.3.3 Entretien de l'électrode bifonctionnelle ..............120 7.3.4 Entretien des cellules de mesure ................
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Table des matières multi EA 4000 Figures Figure 1 Écluse à gaz et four horizontal de l'appareil de base multi EA 4000 ..19 Figure 2 Régulateur de débit sur l'appareil de base multi EA 4000 ......20 Figure 3 Piège à...
multi EA 4000 Informations de base Informations de base Remarques sur les instructions d'utilisation L'analyseur multi EA 4000 est conçu pour être utilisé par un personnel qualifié dans le respect des présentes instructions d'utilisation. Ce mode d'emploi contient des informations relatives à la construction et au fonction- nement de l'analyseur et donne au personnel d'exploitation familiarisé...
à l'usage prévu selon les instructions mentionnées dans le présent mode d'emploi. L'utilisation conforme signifie également le respect des condi- tions d'installation fixées par la société Analytik Jena AG et disponibles auprès du ser- vice clientèle à l'adresse indiquée sur la page de couverture.
Utilisation non conforme à l'usage prévu de l'analyseur multi EA 4000 Mise en service, utilisation et maintenance non conformes de l'analyseur Modifications sur l'appareil sans accord préalable de la société Analytik Jena AG Utilisation de l'appareil avec des dispositifs de sécurité défectueux ou des dispositifs de sécurité...
Observer les instructions d'utilisation. L'appareil contient des substances réglementées. En cas d'utilisation conforme à l'usage prévu, la société Analytik Jena AG garantit que ces matières ne vont pas s'échapper dans les 25 prochaines années et que pendant cette période, elles ne constituent pas un risque pour l'environ-...
multi EA 4000 Consignes de sécurité État technique La structure et la construction de l'analyseur sont conformes aux réglementations techniques en vigueur. Toute transformation ou modification est fondamentalement interdite, en particulier si elle a une incidence sur la sécurité du personnel ou l'environ- nement.
éléments de chauffage et la cartouche du four doivent être démontés de l'appareil de base. Le remontage de ces pièces et la remise en service de l'appareil doivent être effectués par le service clientèle de la société Analytik Jena AG ou par un per- sonnel qualifié autorisé et formé par elle.
multi EA 4000 Consignes de sécurité Consignes de sécurité pour l'exploitation 2.5.1 Généralités L'utilisateur de l'analyseur est tenu de s'assurer avant chaque mise en service du bon état de l'analyseur, y compris de ses dispositifs de sécurité. Cela vaut en particulier après chaque modification, extension ou réparation de l'analyseur.
Les travaux à l'intérieur de l'analyseur doivent être effectués uniquement par le service clientèle de la société Analytik Jena AG ou par un personnel qualifié spécia- lement autorisé. À l'exception du démontage des éléments de chauffage et la car- touche du four pour le transport.
multi EA 4000 Consignes de sécurité L'oxygène est un puissant oxydant qui accélère considérablement la combustion. Manipuler les bonbonnes de gaz sous pression avec prudence car tout contact entre des matières inflammables et de l'oxygène à haute pression peut entraîner de graves explosions.
Consignes de sécurité relatives à la maintenance et aux réparations La maintenance de l'analyseur doit fondamentalement être effectuée par le service clientèle de la société Analytik Jena AG ou par un personnel qualifié autorisé et formé par elle. Une maintenance effectuée de votre propre chef peut dérégler ou endommager l'ana- lyseur.
multi EA 4000 Consignes de sécurité Marche à suivre en cas d'urgence En cas de danger ou d'accident, arrêter immédiatement l'analyseur en actionnant l'interrupteur principal (multi EA et modules sur la paroi arrière du boîtier) et débran- cher la fiche secteur de la prise ! Dans la mesure où...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 Fonctionnement et structure Vue d'ensemble générale L'analyseur multi EA 4000 est modulaire. L'appareil de base (unité de combustion avec module de four HTS1500) est combiné selon l'application concernée à un ou plusieurs modules de détection : ...
multi EA 4000 Fonctionnement et structure 3.2.1 Système de combustion Le four de combustion est un four horizontal chauffé par résistance pour des tempéra- tures d'attaque jusqu'à 1500 °C. Un tube de combustion sert de réacteur. L'alimentation en gaz porteur et en gaz de combustion s'effectue via une écluse à gaz ouverte à l'inté- rieur du tube de combustion.
Fonctionnement et structure multi EA 4000 La régulation des débits de gaz porteur et de gaz de combustion s'effectue au moyen Régulation des débits de de régulateurs de débit réglables manuellement et placés à l'avant de l'appareil de base. Une pompe d'aspiration intégrée garantit un débit stable du gaz de mesure à travers le détecteur.
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multi EA 4000 Fonctionnement et structure Figure 3 Piège à poussière sur le four de combustion Le piège à poussière est facilement accessible sur le côté gauche de l'appareil, derrière la protection contre les contacts. Un filtre à poussière est monté dans la conduite de gaz directement après le piège à Filtre à...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 Tube de séchage avec perchlorate de magnésium Piège à haloïdes Figure 5 Tube de séchage et piège à haloïdes 3.2.4 Éléments d'affichage et de commande, raccords La DEL verte située sur la porte gauche de l'analyseur s'allume quand l'analyseur est en marche.
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multi EA 4000 Fonctionnement et structure Figure 7 Éléments de commande derrière les portes avant du multi EA 4000 Interrupteur marche/arrêt Régulateur de débit pour la régulation du courant d'oxygène « O » Régulateur de débit pour la régulation du courant d'oxygène Régulateur de débit pour la régulation du débit ou d'argon «...
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Fonctionnement et structure multi EA 4000 L'ouverture du piège à poussière avec le raccord pour le gaz de mesure se trouve sur le Raccords sur le côté gauche derrière la protection contre les contacts. côté gauche Côté gauche avec piège à poussière Piège à...
multi EA 4000 Fonctionnement et structure Module C/S Il existe trois variantes du module de détection C/S : Variantes du module C/S le module C/S avec détecteurs CO et SO pour une détermination simultanée du carbone et du soufre ...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 Figure 11 Voyants et raccords sur le module C/S Port USB « PC » pour le raccordement à Cl-Coul – connexion au module Cl l'ordinateur Sortie de gaz « pump » – raccord au Raccord «...
multi EA 4000 Fonctionnement et structure Tube d'adsorption Piège à haloïdes Cellule de mesure avec électrodes Bloc de mélange/refroidissement Figure 12 Module Cl 3.4.1 Module du coulomètre et cellule de mesure Il existe 2 versions de la cellule de mesure : Cellules de mesure «...
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Fonctionnement et structure multi EA 4000 une olive d'aspiration. L'ouverture identifiée est prévue pour l'électrode bifonctionnelle ampérométrique. L'ouverture non identifiée est utilisée pour l'injection directe dans la cellule de mesure ou pour le raccord de l'olive d'aspiration. Lorsque le module de chlore est actif, le barreau d'agitation magnétique se met en mouvement dans le bécher de la cellule de mesure.
multi EA 4000 Fonctionnement et structure 3.4.2 Tube de combustion et séchage du gaz de mesure Un tube de combustion en quartz est utilisé pour la détermination Cl. L'alimentation en oxygène pour la combustion s'effectue via une dérivation dans le tube en quartz. Le gaz de mesure est aspiré...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 3.4.3 Nettoyage du gaz de mesure En mode de fonctionnement avec dissociation, l'ensemble du gaz de mesure sortant de Piège à haloïdes la chambre de combustion est partagé selon un rapport défini. Seule une partie du gaz de mesure parvient à...
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multi EA 4000 Fonctionnement et structure Figure 18 Raccords du module Cl en combinaison avec un module C/S Interrupteur secteur Raccord « Cl-Coul » – connexion au module C/S Porte-fusible Raccord de gaz « Cl » – raccord au module C/S Raccord de la fiche secteur Si aucun module C/S n'est installé, le module Cl dispose à...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 Module pour solides TIC automatique Le module pour solides TIC automatique complète le multi EA 4000 pour la détermi- nation du TIC (TC, TOC) dans les solides. Le dioxyde de carbone formé par acidification et soufflage est envoyé...
100 - 240 V AC (±10 %), 50 - 60 Hz Raccord Protection T 2 AH (utiliser uniquement des fusibles d'origine de la société Analytik Jena AG !) Puissance absorbée maximale 20 VA Interface avec le module C/S RS 232 3.5.2...
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Fonctionnement et structure multi EA 4000 La liaison entre chaque composant se fait via les tuyaux identifiés. Le plan de la tuyau- Tuyauterie terie se trouve dans la section « Installation du module pour solides TIC automatique », p. 59. Des pompes tubulaires sont utilisées pour l'alimentation en acide phosphorique et l'élimination du condensat.
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multi EA 4000 Fonctionnement et structure Figure 23 Séchage et nettoyage du gaz de mesure Piège à haloïdes Tube de séchage Réservoir de condensat Serpentin de condensation Bloc de refroidissement Peltier Un filtre à poussière est placé entre le piège à haloïdes (1 sur la Figure 23) et la vanne de commutation à...
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Fonctionnement et structure multi EA 4000 Les raccords se trouvent à l'arrière du module pour solides TIC automatique. Raccords Figure 25 Raccords sur le module pour solides TIC automatique Interrupteur secteur Raccord « valve HT » reste libre Raccord de gaz pour oxygène sur le réacteur TIC Raccord «...
220 - -240 V AC (±10 %), 50/60 Hz (100 V AC / 115 V AC sur demande) Protection T 10 A H (utiliser uniquement des fusibles d'origine de la société Analytik Jena AG !) Puissance absorbée maximale 415 VA...
Fonctionnement et structure multi EA 4000 3.6.2 Structure du module pour solides TIC manuel Une fiole Erlenmeyer de 50 ml sert de réacteur. Une tête TIC est montée dessus avec Chambre de réaction TIC trois raccords pour l'alimentation en acide phosphorique, en oxygène comme gaz por- teur et la sortie du gaz de mesure.
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multi EA 4000 Fonctionnement et structure L'acide est dosé manuellement avec la pompe de dosage. Le tuyau d'alimentation en Alimentation en acide acide vers le réacteur est raccordé à une valve sur la pompe de dosage. La valve dans le robinet de la pompe de dosage doit être fermée après l'alimentation en acide vers le réacteur.
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Fonctionnement et structure multi EA 4000 Tube de séchage Pièges à eau Piège à haloïdes Figure 30 Séchage et nettoyage du gaz de mesure Module d'entrée secteur avec interrupteur Raccords secteur et porte-fusible Sortie du gaz de mesure « analyte » Raccord pour gaz porteur «...
multi EA 4000 Fonctionnement et structure Autres accessoires optionnels 3.7.1 Passeur d'échantillons Le multi EA 4000 dispose de deux variantes pour l'alimentation des échantillons : le passeur d'échantillons solides FPG 48 l'avance manuelle Le passeur d'échantillons FPG 48 peut recevoir 48 nacelles d'échantillon. Les nacelles Passeur d'échantillons sont réceptionnées automatiquement par les tablettes et sont amenées dans le four de FPG 48...
Procédés de mesure multi EA 4000 Procédés de mesure L'analyseur multi EA 4000 permet de déterminer les paramètres suivants comme pa- ramètres globaux. TS – soufre total (Total Sulfur) TC – carbone total (Total Carbon) TCl – chlore total (Total Chlorine) ...
multi EA 4000 Procédés de mesure De l'acide est ajouté à une partie aliquote de l'échantillon pour déterminer le carbone inorganique (TIC). Cela entraîne la décomposition des carbo- nates/hydrogénocarbonates qu'il contient. Le CO est éjecté et détecté. Aucune oxyda- tion thermique n'a lieu. 3 (CO + 2 H O + 3 CO...
Procédés de mesure multi EA 4000 4.3.2 Méthode directe pour l'analyse TOC La détermination du TIC et du TOC peut être effectuée également directement avec le module pour solides TIC automatique. Après l'éjection du TIC dans le réacteur TIC avec de l'acide chlorhydrique et la détermination de la teneur en TIC, la nacelle d'échantil- lon est transférée dans le tube de combustion.
multi EA 4000 Procédés de mesure Évaluation des données en mode C/S 4.5.1 Procédé d'étalonnage Chaque paramètre (procédé) d'une méthode peut être étalonné. Les paramètres à étalonner d'une méthode peuvent être définis très simplement. Il n'est pas absolument nécessaire d'étalonner tous les paramètres. Pour chaque paramètre, il est possible d'étalonner dans une méthode jusqu'à...
Procédés de mesure multi EA 4000 4.5.3 Caractéristiques du procédé L'écart-type résiduel (variance résiduelle) exprime la dispersion des valeurs intégrales Écart-type résiduel autour de la fonction de régression (précision de la régression). L'écart-type de procédé décrit de manière claire et générale la qualité de l'étalonnage. Écart-type de procédé...
multi EA 4000 Procédés de mesure Détermination Cl Les échantillons à étudier sont amenés dans une nacelle en verre de quartz dans la chambre de combustion via une écluse à gaz ouverte. L'échantillon est d'abord pyrolysé dans le courant de gaz inerte (argon). Les produits obtenus lors de la pyrolyse sont brûlés entièrement un peu en différé...
Procédés de mesure multi EA 4000 Lors de la création d'une nouvelle méthode de dissociation, le facteur de dissociation d'une méthode existante avec le même rapport de dissociation doit d'abord être repris en l'entrant manuellement. Le contrôle et éventuellement la correction du facteur de dissociation actuel s'effectue avec des solutions étalons.
multi EA 4000 Mise en service Mise en service Exigences adressées à l'emplacement 5.1.1 Conditions d'installation Les conditions climatiques dans la pièce de l'analyseur doivent satisfaire aux exigences suivantes : Plage de température : +10 °C à +35 °C ...
(HTS1500) dans des secteurs avec des tensions de 100 V/115 V/120 V/127 V. En cas de besoin, s'adresser à Analytik Jena AG. Cette ins- tallation doit être effectuée uniquement par le service clientèle de la société Analytik Jena AG ou par un personnel qualifié...
multi EA 4000 Mise en service Mise en place de l'analyseur avec différents modules de détection NOTE Toujours arrêter le multi EA 4000 avant la mise en place ! Le branchement ou le débranchement de contacts électriques peut endommager l'élec- tronique sensible du multi EA 4000 et des modules de détection.
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Mise en service multi EA 4000 Plan de la tuyauterie Figure 32 multi EA 4000 C/S...
multi EA 4000 Mise en service 5.3.2 Installation du multi EA 4000 Cl Raccords Raccords multi EA 4000 Objet « analyte out » Sortie ouverte « O » Raccord de gaz pour l'oxygène « Ar » Raccord de gaz pour l'argon ...
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Mise en service multi EA 4000 Plan de la tuyauterie Figure 33 multi EA 4000 C/S...
multi EA 4000 Mise en service 5.3.3 Installation du multi EA 4000 C/S Cl Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S – module Cl, les raccords et liaisons Raccords suivants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Objet «...
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Mise en service multi EA 4000 Plans de la tuyauterie Figure 34 multi EA C/S Cl pour mesures C/S...
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multi EA 4000 Mise en service Figure 35 multi EA 4000 C/S Cl pour mesures Cl...
Mise en service multi EA 4000 5.3.4 Installation du module pour solides TIC automatique Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S - module Cl, les raccords et liaisons Raccords suivants doivent être établis : Raccords multi EA 4000 Objet «...
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multi EA 4000 Mise en service Plans de la tuyauterie Figure 36 Module pour solides TIC automatique...
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Mise en service multi EA 4000 Figure 37 multi EA 4000 C/S avec module pour solides TIC automatique...
multi EA 4000 Mise en service 5.3.5 Mise en place du module pour solides TIC manuel Pour la combinaison multi EA 4000 – module C/S - module pour solides TIC, les rac- Raccords et cords et liaisons suivants doivent être établis : connexions Raccords multi EA 4000 Objet...
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Mise en service multi EA 4000 Plans de la tuyauterie Figure 38 multi EA 4000 C/S avec module pour solides TIC man...
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multi EA 4000 Mise en service Figure 39 multi EA 4000 C/S Cl avec module pour solides TIC man.
Mise en service multi EA 4000 Raccordement et utilisation du passeur d'échantillons ATTENTION Risque de brûlure avec le four de combustion chaud ! Laisser l'appareil de base refroidir suffisamment longtemps avant de mettre en place et d'aligner le passeur d'échantil- lons ! Risque de brûlure avec la nacelle et le crochet en céramique chauds pendant le fonc- tionnement du passeur d'échantillons ! La nacelle et le crochet restent chauds encore...
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multi EA 4000 Mise en service 6. Installer le passeur d'échantillons parallèlement à l'appareil de base. Le prolongement du crochet doit se situer au mi- lieu de l'écluse à gaz. Approcher le passeur d'échantillons de l'appareil de base jusqu'à ce que le FPG 48 touche les entretoises sur l'appa- reil de base.
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Mise en service multi EA 4000 Position 1 1. Mettre en marche l'appareil de base et le détecteur avec unité de commande, et le cas échéant, activer le module pour solides TIC automatique et le FPG 48. Démar- rer le logiciel multiWin et initialiser l'analyseur. 2.
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multi EA 4000 Mise en service 8. Répéter le processus jusqu'à ce que le grappin se trouve à seulement quelques millimètres sous le plateau de na- celles. Cela permet d'empêcher la nacelle de glisser lors- qu'elle est prise par le grappin. 9.
Mise en service multi EA 4000 5.4.2 Installation du capteur de nacelle Le capteur de nacelle surveille le passage de la nacelle du passeur d'échantillons FPG 48 dans le four. Il détecte les états d'erreur suivants : nacelle en céramique cassée ...
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multi EA 4000 Mise en service Plateau de nacelles Vis à six pans creux et rondelles Élément de recouvrement pour tige coulissante Figure 40 Kit de transformation du FPG 48 1. Dévisser la tôle de butée du rail de guidage (1). 2.
Mise en service multi EA 4000 11. Sélectionner la commande de menu D – E EVICE La fenêtre du même nom s'ouvre. 12. Dans la partie A , cocher la case sous E CCESSORY MODULES JECTION RAIL 13. Ajuster la position du grappin par rapport au rail d'éjection (→ voir section « Mise en place et ajustage du passeur d'échantillons FPG 48 », p.
multi EA 4000 Mise en service Raccordement et utilisation d'une balance externe En cas d'utilisation d'une balance externe, les masses des échantillons peuvent être reprises directement dans le tableau de séquence. 1. Raccorder la balance au raccord « scale » du module C/S ou du module Cl. 2.
Utilisation multi EA 4000 Utilisation Mise en marche/phase de démarrage/configuration ATTENTION Risque d'écrasement avec le passeur d'échantillons FPG 48 ! Le bras du passeur d'échantillons, le grappin et le carrousel de nacelles se déplacent pendant la mise en marche et l'initialisation. Respecter une distance suffisante pour éviter tout écrase- ment des mains.
multi EA 4000 Utilisation 8. Cliquer sur le bouton [I NITIALIZE ANALYZER Après une connexion réussie, l'initialisation et la détection automatique de tous les composants raccordés et activés s'effectuent. Après une connexion réussie, l'initialisation et l'interrogation des composants s'effec- Phases de démarrage et tuent automatiquement.
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Utilisation multi EA 4000 Figure 41 Écluse à gaz pour mesures C/S Corps de base Bague de pression Un tube de combustion en céramique est utilisé pour les mesures C/S. Ses deux extré- mités sont biseautées et symétriques. Le tube de combustion est poussé par les extré- mités biseautées dans l'écluse à...
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multi EA 4000 Utilisation 3. Enfoncer le tube en céramique jusqu'en butée dans l'écluse à gaz. 4. Placer le tube en céramique avec l'écluse à gaz sur le côté droit dans le multi EA 4000. Si le tube s'accroche, le pousser sans pression avec un léger mouvement rotatif.
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Utilisation multi EA 4000 10. Remettre la protection contre les contacts du piège à poussière en place. Lorsque l'écluse à gaz est déjà installée, le tube en céramique peut aussi être mis en place par le côté gauche, par l'ouverture pour le piège à poussière dans l'appareil de base.
multi EA 4000 Utilisation Figure 43 Vérification du piège à haloïdes et du tube de séchage Tube de séchage avec perchlorate de magnésium Tube en U vide pour les déterminations S Piège à haloïdes avec laines de cuivre et de laiton pour les déterminations C 6.2.2 Exécution d'une mesure C/S...
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Utilisation multi EA 4000 2. Démarrer le logiciel multiWin. 3. Commuter entre les différents modules de l'analyseur. Pour ce faire, activer d'abord le système de détection : Sélectionner l'option de menu D D – E EVICE EVICE Activer les E à...
multi EA 4000 Utilisation Colonne Description Sélection du type d'analyse (S NALYSIS TYPE AMPLE AILY FACTOR DETERMINA- , AQA ou D TION ALIBRATION MEASUREMENT MEASUREMENT BOAT BLANK Concentration théorique pour les étalons de calibrage ou OMINAL VALUE solution étalon AQS Saisie de la pesée PERANDS Remplir le passeur d'échantillons.
Utilisation multi EA 4000 S'assurer que le tube de séchage est rempli et que les laines de cuivre et de lai- ton dans le piège à haloïdes ne sont pas décolorées. 4. Mettre en place le passeur d'échantillons FPG 48 (→ voir section « Raccordement et utilisation du passeur d'échantillons », p.
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multi EA 4000 Utilisation Sélectionner le paramètre « EC/TC » pour la détermination du carbone après pyrolyse. Paramètres recommandés pour le réglage de la méthode (onglet P ROCESS 850 °C URNACE TEMPERATURE 300 s PURGE TIME 7. Une fois la phase de rodage terminée, régler les débits de gaz suivants : pump Régler le débit d'aspiration de manière à...
Utilisation multi EA 4000 Les lignes de séquence activées pour l'analyse sont marquées en vert. 12. Cliquer sur [S TART MEASUREMENT Pour les mesures avec avance manuelle d'échantillons, une fenêtre de saisie sup- plémentaire s'affiche avant chaque démarrage de mesure pour saisir la pesée. ...
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multi EA 4000 Utilisation NOTE Les sels alcalins (transpiration des mains) provoquent des cristallisations dans le verre de quartz lors du chauffage du four de combustion, ce qui réduit la durée de vie du tube. Autant que possible, ne pas toucher à main nue le tube de combustion. Porter des gants de protection lors du montage de l'écluse sur le tube de combustion.
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Utilisation multi EA 4000 2. Placer la bague d'étanchéité dans la bague de pression de l'écluse à gaz. 3. Enfoncer le tube en quartz dans la bague de pression de sorte que les sorties de gaz passent dans les fentes de la bague.
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multi EA 4000 Utilisation 7. Pousser le tube en quartz avec l'écluse à gaz jusqu'en butée dans le four de combustion. Introduire alors la tige de gui- dage dans le trou de guidage (voir ligne en pointillé). Sans utilisation du détecteur de flamme : 8.
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Utilisation multi EA 4000 Raccordement du réser- voir d'acide sulfurique AVERTISSEMENT L'acide sulfurique concentré utilisé dans le réservoir d'acide sulfurique comme agent desséchant peut entraîner de graves brûlures ! Porter des vêtements de protection adéquats pour changer l'acide sulfurique ! Respec- ter toutes les spécifications de la fiche de données de sécurité...
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multi EA 4000 Utilisation 6. Enfiler le tuyau de gaz de mesure (2, transparent) sur le raccord de tuyau de l'olive en verre. 7. Fermer le réservoir d'acide sulfurique avec l'olive en verre (1). Uniquement les réservoirs d'acide sulfurique avec sor- tie de dérivation : 8.
Utilisation multi EA 4000 Uniquement les réservoirs d'acide sulfurique avec sor- tie de dérivation : 12. Dans le module Cl, raccorder le tuyau de dérivation sur le bras d'entrée de gaz, rempli de laine de cuivre, du piège à haloïdes. Le tuyau de gaz de mesure est raccordé...
multi EA 4000 Utilisation 5. Solution C - électrolyte prêt à l'emploi : Pipeter 8 ml de la solution B dans une éprouvette graduée de 100 ml et la remplir avec la solution A jusqu'à 100 ml ou Pipeter 40 ml de la solution B dans une éprouvette graduée de 500 ml et la remplir avec la solution A jusqu'à...
Utilisation multi EA 4000 5. Enficher l'électrode bifonctionnelle et l'olive avec le tuyau d'aspiration dans les ouvertures, prévues à cet effet, du couvercle de la cellule de mesure. 6. Raccorder l'électrode bifonction- nelle et la cellule de mesure aux raccords de la paroi arrière du mo- dule Cl.
multi EA 4000 Utilisation NOTE Afin de protéger l'électrode bifonctionnelle contre l'usure, respecter les points sui- vants : Avant d'effectuer la routine du point final, toujours remplir la cellule de mesure d'un nouvel électrolyte. Ne pas effectuer la routine du point final plusieurs fois successivement. 6.4.5 Exécution de la mesure Cl ATTENTION...
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Utilisation multi EA 4000 Cl_direct_AMP (contrôle de la cellule de mesure en pipetant une solution éta- lon liquide directement dans la cellule de mesure) 6. Régler les débits de gaz : Mesures Cl sans dissociation de gaz Dans la méthode, sélectionner S 100 % dans l'onglet P pour le mode PLIT...
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multi EA 4000 Utilisation 4. Démarrer la mesure en cliquant sur [S TART MEASUREMENT 5. Sélectionner un groupe d'analyse ou en créer un nouveau, dans lequel les données de mesure sont enregistrées. 6. Créer une séquence d'analyse. Ajouter le nombre souhaité d'échantillons dans le tableau d'échantillons ...
Utilisation multi EA 4000 Pousser la nacelle juste derrière l'écluse à gaz dans le tube de combustion de sorte que le milieu de la nacelle se trouve à hauteur de la tôle avant. Laisser la nacelle brièvement chauffer. Pousser ensuite la nacelle avec précaution dans la zone chaude du four de combus- tion.
multi EA 4000 Utilisation Saisir le facteur calculé dans la méthode dans l'onglet C dans le ALIBRATION champ de saisie D . Reprendre la valeur avec [A ] pour les me- AILY FACTOR PPLY sures suivantes. Pour la détermination d'un nouveau facteur de dissociation, le facteur journalier doit être défini sur la valeur 1 dans la méthode dans l'onglet C ALIBRATION 6.4.7...
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Utilisation multi EA 4000 Figure 46 Composants pour connecter le réacteur TIC et le tube en céramique Corps de base de l'écluse à gaz (sur la figure, avec Bagues d'étanchéité bague d'étanchéité noire pour bague de pression) Anneau moleté Bague de pression Le raccord de gaz sur le corps de base (1 sur la Figure 46) reste libre pour les mesures avec le module pour solides TIC automatique.
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multi EA 4000 Utilisation Si le tube s'accroche, le pousser sans pression avec un léger mouvement rotatif. Introduire le tube dans le joint de l'écluse à gaz. 5. Poser la protection contre les contacts du piège à poussière sur le côté gauche de l'appareil de base. 6.
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Utilisation multi EA 4000 5. Fixer la canule en céramique avec le bouchon fileté rouge. 6. Vérifier que le cône d'étanchéité, les joints et le bouchon fileté sont montés sur le tuyau de pompe. 7. Visser à la main le tuyau de pompe sur le bouchon fileté rouge.
multi EA 4000 Utilisation 12. Enfiler la bague PTFE blanche sur l'extrémité du réacteur TIC. 13. Mettre en place le passeur d'échantillons FPG 48 et l'équi- per avec le plateau de nacelles (→ voir section « Mise en place et ajustage du passeur d'échantillons FPG 48 », p.
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Utilisation multi EA 4000 Les lampes d'état à l'avant des appareils sont allumées. Ne pas activer un module Cl éventuellement présent. 3. Démarrer le logiciel multiWin. 4. Commuter entre les différents modules de l'analyseur. Pour ce faire, activer d'abord le système de détection : Sélectionner l'option de menu D ...
multi EA 4000 Utilisation Colonne Description Sélection du type d'analyse (S NALYSIS TYPE AMPLE AILY FACTOR DETERMINA- , AQA ou D TION ALIBRATION MEASUREMENT MEASUREMENT BOAT BLANK Concentration théorique pour les étalons de calibrage ou OMINAL VALUE solution étalon AQS Saisie de la pesée PERANDS Remplir le passeur d'échantillons.
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Utilisation multi EA 4000 Il s'agit ici de la méthode recommandée. 1. Remplir le flacon d'acide du module pour solides TIC avec de l'acide orthophospho- rique à 40 %. 2. Mettre en marche l'appareil de base multi EA 4000 et activer le module C/S, le module pour solides TIC automatique et le FPG 48.
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multi EA 4000 Utilisation Colonne Description Position de l'échantillon sur le rack d'échantillons AMPLING POSITION L'occupation du rack d'échantillons est possible uniquement avec des numéros de position croissants. Ils ne doivent toutefois pas être forcément consécutifs. ID échantillon Un ID échantillon automatique peut être généré avec Sélection du type d'analyse (S NALYSIS TYPE AMPLE...
Utilisation multi EA 4000 6.5.5 Mesure TOC avec détermination directe ATTENTION Risque de brûlure avec la nacelle et le crochet en céramique chauds pendant le fonc- tionnement du passeur d'échantillons ! La nacelle et le crochet restent chauds encore longtemps après leur retrait du four. ATTENTION Risque d'écrasement avec le passeur d'échantillons ! Le bras du passeur d'échantillons, le grappin et le carrousel de nacelles se déplacent pendant la mise en marche et l'ini-...
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multi EA 4000 Utilisation pump Ar/O Env. 1,7 l/min 2,5 l/min 1,5 l/min Correspond à N = 100 ±10 dans OMINAL la fenêtre S TATUS ANALYZER Le système d'analyse a désormais le temps de se conditionner. Si le débit d'aspiration diffère fortement ou se modifie ultérieurement, l'ajuster sur la valve «...
Utilisation multi EA 4000 automatiquement. Pendant la lente avance de la nacelle, tout l'échantillon est mélangé à l'acide. Le gaz de mesure avec le TIC expulsé est envoyé jusqu'au détecteur dans le module C/S en passant à travers le séchage et le nettoyage du gaz de mesure du module pour solides TIC automatique.
multi EA 4000 Utilisation 6.6.2 Exécution de la mesure TIC Pour les analyses, utiliser uniquement des fioles Erlenmeyer sèches de 50 ml avec un rodage normé NS 29/32. L'échantillon doit être broyé finement et être homogène. Outre les consignes de sécurité prévues pour l'analyseur multi EA 4000 dans la section «...
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Utilisation multi EA 4000 Dans la liste C , activer l'option C (CS). OMBUSTION TUBE ERAMIC TUBE Activer l'option S comme S OLID TATES Activer l'option TIC MANUAL 7. Initialiser le système en cliquant sur [I NITIALIZE ANALYZER 8.
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multi EA 4000 Utilisation 18. Attendre le message de disponibilité de l'analyseur. Avant le début de la mesure, l'analyseur doit être conditionné avec de l'oxygène. L'air doit donc être comprimé hors de la fiole et de la tuyauterie et seul de l'oxygène doit encore parvenir au dé- tecteur.
Maintenance et entretien multi EA 4000 Maintenance et entretien La maintenance et l'entretien de l'analyseur sont décrits séparément dans le présent chapitre pour chaque module. Respecter les consignes pour tous les modules connec- tés dans le système. Appareil de base multi EA 4000 Intervalles de mainte- nance Opération de maintenance...
multi EA 4000 Maintenance et entretien Fonctionnement avec le module C/S Intervalles de mainte- nance Opération de maintenance Intervalle de maintenance Vérifier l'absence de fissures et d'endommage- Tous les trois mois ments visibles sur le tube en céramique, le remplacer si besoin Vérifier et nettoyer le piège à...
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Maintenance et entretien multi EA 4000 4. Enlever le tuyau de gaz de mesure (tuyau n° 1) du piège à poussière. 5. Tirer légèrement le piège à poussière pour le détacher. Note ! Risque de détachement brusque du piège à pous- sière.
multi EA 4000 Maintenance et entretien 1. Libérer de la place sur le côté droit de l'appareil de base. Pour ce faire, mettre de côté les accessoires (passeur d'échantillons FPG 48, module pour solides TIC auto- matique). 2. Desserrer les 3 vis de fixation de l'écluse à gaz et la retirer. 3.
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Maintenance et entretien multi EA 4000 ATTENTION Risque de brûlure avec le four de combustion ! Procéder au démontage du piège à poussière uniquement à froid ou après avoir laissé l'appareil refroidir suffisamment longtemps (idéalement pendant toute la nuit) ! Nettoyer le piège à...
multi EA 4000 Maintenance et entretien 5. Ouvrir le piège à poussière. Pour ce faire, desserrer les 3 vis à six pans creux sur le côté des ailettes de refroidis- sement. 6. À l'aide d'un pinceau, retirer les poussières présentes à l'intérieur du piège à...
Maintenance et entretien multi EA 4000 1. Dévisser les fermetures à vis sur le tube en verre. Note ! Ne pas perdre les joints et les remonter de la même manière. 2. Retirer l'agent desséchant et la laine de quartz. Éliminer l'agent desséchant de manière appro- priée.
multi EA 4000 Maintenance et entretien 1. Dévisser les écrous-raccords du tube en U et retirer le tube des at- taches (3). 2. Retirer les laines de cuivre et de laiton usagées du tube en U à l'aide d'une pincette ou d'un petit crochet. 3.
Maintenance et entretien multi EA 4000 Remplacer les laines de cuivre et de laiton dans le piège à haloïdes de la même ma- nière que pour le remplacement du piège à haloïdes dans l'appareil de base mul- ti EA 4000 (→ voir section « Remplacement du piège à haloïdes », p. 116). 7.3.1 Remplacement de l'acide sulfurique/nettoyage du réservoir d'acide sulfurique AVERTISSEMENT...
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multi EA 4000 Maintenance et entretien AVERTISSEMENT L'acide sulfurique concentré utilisé dans le réservoir d'acide sulfurique comme agent desséchant peut entraîner de graves brûlures ! Porter des vêtements de protection adéquats lors de travaux effectués sur le réservoir d'acide sulfurique. ATTENTION Risque de brûlure avec le four de combustion ! Laisser l'appareil refroidir suffisamment longtemps avant de démonter le tube de combustion !
Maintenance et entretien multi EA 4000 7. Saisir l'écluse à gaz et retirer le tube en quartz avec précaution du four de combustion. 8. Dévisser les vis à six pans creux et démonter l'écluse à gaz. 9. Retirer la laine de quartz du tube à l'aide d'un cro- chet.
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multi EA 4000 Maintenance et entretien En cas de mise hors service pendant plusieurs jours : Rincer l'électrode bifonction- nelle à l'eau distillée et à l'éthanol. Plonger l'électrode pendant la nuit dans de l'éthanol agité par un agitateur magnétique. Essuyer ensuite l'électrode bifonction- nelle avec de la cellulose et la conserver dans un endroit sec.
Maintenance et entretien multi EA 4000 7.3.4 Entretien des cellules de mesure Puisque les composants de l'électrolyte s'évaporent pendant la mesure en raison des gaz de réaction chauds, il est recommandé de changer la solution électrolytique tous les jours : 1.
multi EA 4000 Maintenance et entretien Fonctionnement avec le module pour solides TIC automatique Intervalles de mainte- nance Opération de maintenance Intervalle de maintenance Enlever les éclaboussures de produits chi- Immédiatement miques sur le boîtier Nettoyer le réacteur TIC Une fois par jour, en cas de salissures visibles Remplacer l'agent desséchant dans le tube de En cas de besoin (noircissement ou aggluti-...
Maintenance et entretien multi EA 4000 7.4.1 Nettoyage du réacteur TIC du module pour solides TIC automatique AVERTISSEMENT Risque de court-circuit électrique ! Le four de combustion HTS1500 est soumis à des intensités électriques très élevées malgré une basse tension (24 V max). Le tube de combustion fait partie du couvercle des composants sous tension.
multi EA 4000 Maintenance et entretien 4. Mettre de côté le réservoir d'acide et le bac collecteur. Essuyer soigneusement le tuyau de pompe. Note ! L'acide sortant du tuyau ne doit pas gout- ter sur l'appareil. 5. Dévisser le raccord d'alimentation en acide (1) du réacteur TIC.
Maintenance et entretien multi EA 4000 4. Retirer les tuyaux du serpentin de condensa- tion. 5. Retirer soigneusement le serpentin de conden- sation du support. 6. Contrôler l'absence de dépôts et de fissures sur le serpentin de condensation. 7. En cas de besoin, rincer le serpentin de conden- sation à...
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multi EA 4000 Maintenance et entretien 4. Retirer les éléments d'étanchéi- té et l'écrou-raccord blanc du tuyau de pompe usé. 5. Enfiler les éléments d'étanchéité dans l'ordre indiqué sur le nou- veau tuyau de pompe. Figure 49 Montage des tuyaux de pompe Flacon d'acide phosphorique Cassette à...
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Maintenance et entretien multi EA 4000 1. Pousser l'étrier vers la gauche sur la pompe à condensat. 2. Retirer les deux tuyaux n° 77 et n° 78 des raccords. 3. Retirer la bande de roulement avec le tuyau de pompe du corps de la pompe. 4.
multi EA 4000 Maintenance et entretien 7.4.4 Nettoyage du réservoir de condensat Nettoyer le réservoir de condensat en cas de besoin : 1. Desserrer les 2 vis moletées (flèche) sur le couvercle du bloc de refroi- dissement et retirer le couvercle. 2.
Maintenance et entretien multi EA 4000 7.5.1 Nettoyage du réacteur TIC du module pour solides TIC manuel Rincer après chaque analyse le réacteur TIC (fiole Erlenmeyer) avec de l'eau ultra-pure. Le sécher ensuite soigneusement (voir également « Exécution de la mesure TIC », p.
L'usage de câbles USB non appropriés ou de rallonges non autorisées entraîne souvent des problèmes de communication entre le module de commande et le PC. Utiliser uni- quement le câble USB fourni par la société Analytik Jena AG. Il est interdit de rallonger la connexion USB !
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Élimination de pannes multi EA 4000 Message d'erreur Serial port not present! Cause Élimination Problèmes de communication Débrancher la connexion USB entre le module de commande et l'ordinateur, puis la rebrancher au bout de 10 s env. Initialiser Serial port not reachable! Cause Élimination...
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multi EA 4000 Élimination de pannes Redémarrer le système d'exploitation (ordinateur) Mettre en marche l'analyseur Démarrer multiWin Signal echo received, check port selection Cause Élimination Mauvaise interface sélectionnée Contrôler la sélection de l'interface Data transfer interrupted Cause Élimination Aucun transfert de données depuis 10 s...
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Élimination de pannes multi EA 4000 Électrode bifonctionnelle défectueuse ou forte- Utiliser une nouvelle électrode pour la détermina- ment vieillie tion du chlorure Firmware-Reset Cause Élimination L'ordinateur interne (Firmware) a redémarré Confirmer le message Initialiser Firmware standby Cause Élimination Le micrologiciel est passé...
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multi EA 4000 Élimination de pannes S sensor: no connection Cl sensor: no connection Cause Élimination Communication perturbée après la détection du cap- Confirmer le message teur Initialiser lors de l'initialisation S sensor: no connection Cause Élimination Communication perturbée après la détection du détec- ...
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Élimination de pannes multi EA 4000 Cl sensor: check measuring cell Cause Élimination Routine du point final 3x non réussie Contrôler le remplissage de l'électrolyte Contrôler les électrodes Cl sensor: inactive Cause Élimination Transfert du type de détecteur échoué ...
multi EA 4000 Élimination de pannes Temperature controller: no connection Cause Élimination Communication perturbée Confirmer le message Initialiser Thermocouple break Cause Élimination Thermocouple HTS1500 défectueux Contacter le service clientèle Temperature controller: EPROM error Temperature controller: Communication error Cause Élimination Erreur de communication avec l'appareil de base...
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Élimination de pannes multi EA 4000 Couleur Description Le détecteur est occupé, un démarrage de mesure est possible uniquement après exécution de la routine (spécifique au détecteur) rouge Le composant n'est pas prêt à fonctionner La phase de rodage n'est pas encore terminée, attendre qu'elle se termine Consulter les erreurs, la recherche d'erreurs et les informations sur les compo- sants correspondants dans multiWin via l'option de menu S...
multi EA 4000 Élimination de pannes Voir également la description des erreurs du module C/S, p. 140 Phase de rodage Le détecteur n'est pas encore prêt à fonctionner : Attendre la fin de la phase de rodage après la mise en marche (env.
Élimination de pannes multi EA 4000 Les ventilateurs situés à l'arrière de l'appareil ne fonctionnent pas Cause Solution Fusible défectueux Arrêter l'analyseur à l'aide de l'interrupteur principal Électronique défectueuse Contacter le service clientèle Aucun débit d'aspiration sur le débitmètre « pump » Cause Solution ...
multi EA 4000 Élimination de pannes Remplacer le piège à haloïdes lorsque des décolorations sont présentes afin de protéger le détecteur multiWin : erreurs optiques, valeurs analogiques hors plage Les valeurs du détecteur NDIR apparaissent en jaune dans la fenêtre d'état Cause Solution ...
Élimination de pannes multi EA 4000 Démarrer le logiciel multiWin Câble de connexion pas branché ou défectueux Contrôler la connexion par câble multiWin : structure incorrecte de commande du capteur Cl Cause Solution Dérangement lors du transfert des données ...
multi EA 4000 Élimination de pannes multiWin : aucune liaison avec le contrôleur de température Cause Solution Appareil de base pas mis en marche Mettre en marche l'appareil de base et réinitialiser mul- tiWin 1 minute plus tard ...
Élimination de pannes multi EA 4000 Dérive de la ligne de base Cause Solution Détecteur instable Pendant la phase de démarrage de l'appareil, le détec- teur doit se stabiliser. Au début de la mesure, il peut ar- river en conséquence que la ligne de base se décale en- core un peu (en fonction de la température) La surface du pic modifiée par la dérive est corrigée automatiquement de sorte que...
multi EA 4000 Élimination de pannes 8.6.3 Détermination TIC (module pour solides TIC automatique) Résultats trop bas Cause Solution Pesée sélectionnée sur une valeur trop élevée La pesée ne doit pas dépasser 50 mg car, sinon, la quantité d'acide dosé (400 µl) ne suffit pas pour dé- composer entièrement le carbonate ou la quantité...
Élimination de pannes multi EA 4000 8.6.5 Mesures en mode pyrolyse (EC) Résultats trop bas du carbone élémentaire (après pyrolyse) Cause Solution Temps d'attente pour l'expulsion de l'oxygène par de Le temps d'attente après la commutation de l'alimenta- l'argon dans le tube de combustion réglée sur une valeur tion en oxygène à...
Le protocole de décontamination est disponible auprès du service clientèle lors de la déclaration du retour. La société Analytik Jena AG est tenue de refuser les appareils contaminés. L'expéditeur peut être tenu responsable des éventuels dommages causés par une décontamination insuffisante de l'appareil.
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Transport et stockage multi EA 4000 6. Retirer le tube de combustion du four. 7. Emballer soigneusement les accessoires et en particulier les pièces en verre dans un emballage résistant aux chocs. 8. Démonter les éléments de chauffage et la cartouche du four du multi EA 4000 et emballer ces pièces de l'appareil séparément (→...
Les éléments de chauffage et la cartouche du four doivent être remontés uniquement par le service clientèle de la société Analytik Jena AG ou par un personnel qualifié autorisé et formé par elle. La remise en service de l'appareil de base doit également être effectuée par les personnes mentionnées.
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Transport et stockage multi EA 4000 5. Débrancher le conducteur de protection (5) de la car- touche du four (4) et de la tôle de fixation en forme de L (3). 6. Débrancher le câble de raccordement orange du thermo- couple (1) et le conducteur de terre (2) de la paroi inté- rieure de l'appareil de base.
multi EA 4000 Transport et stockage 13. Retirer successivement les éléments de chauffage de la cartouche du four avec précaution par le haut. 14. Emballer les deux éléments de chauffage et le treillis métallique ainsi que la cartouche du four dans des em- ballages de transport séparés.
Transport et stockage multi EA 4000 Pour des raisons de sécurité, 2 personnes sont nécessaires de part et d'autre de l'appareil pour le transport de l'analyseur. Comme l'analyseur n'a pas de poignée, le saisir fermement des deux mains par le dessous et s'assurer avant de le soulever que les pièces sensibles à...
multi EA 4000 Mise au rebut Mise au rebut L'agent desséchant usagé de la détermination Cl est d'abord dilué avec précaution dans Acide sulfurique l'eau puis neutralisé avec une soude caustique. Les consignes de sécurité et signale- ments des dangers correspondants doivent être respectés ! Ces déchets neutralisés sont à...
Spécification multi EA 4000 Spécification 11.1 Caractéristiques techniques Caractéristiques générales Désignation / Type Analyseur multi EA 4000 Dimensions Appareil de base (L x H x P) 600 x 470 x 620 mm Chaque module : 300 x 470 x 550 mm Passeur d'échantillons : 520 x 500 x 700 mm Masse Env.
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Spécification Module C/S 2 x T 4,0 AH Module Cl 2 x T 4,0 AH Utiliser uniquement des fusibles d'origine de la société Analytik Jena AG ! Puissance absorbée maximale Module de four HTS1500 2400 VA Module C/S 60 VA...
Spécification multi EA 4000 11.2 Normes et directives L'analyseur a la classe de protection I. Classe et type de protection Le boîtier a le type de protection IP 20. L'analyseur répond aux normes de sécurité Sécurité de l'appareil EN 61010-1 ...