Problèmes Couramment Rencontrés En Réfractométrie - Waters 2414 Manuel De L'utilisateur

L'angle d'incidence θ et la distance Y à la photodiode sont fixes dans le
réfractomètre. L'équation devient ainsi :
Δx = C Δn
où
C est une constante représentant les valeurs fixes
En détectant l'amplitude du décalage de l'image Δx, le réfractomètre mesure
la différence Δn entre la solution échantillon-solvant et le solvant seul.
La différence de quantité de faisceau lumineux frappant chacun des deux élé-
ments de la photodiode se traduit par une variation de la tension de sortie du
Détecteur 2414. L'intégrateur ou l'enregistreur à bande marque les variations
de la tension de sortie sous la forme de pics dans le chromatogramme.
Problèmes couramment rencontrés en réfractométrie
Les variations de masse volumique de la solution dues à des facteurs autres
que la concentration de l'échantillon génèrent les problèmes les plus fréquem-
ment rencontrés en réfractométrie. Les facteurs influant sur la masse volumi-
que sont les suivants :
• Facteurs environnementaux, par exemple des variations de température
ou de pression
• Manque d'homogénéité de la solution
Facteurs environnementaux
Le moindre changement de température ambiante peut provoquer une dérive
de la ligne de base. Les pics de contre-pression dus à un goutte-à-goutte en
sortie d'un tuyau d'évacuation peut causer des parasites cycliques à faible
période sur la ligne de base. Consultez le
fonctions de diagnostic et dépannage »
Manque d'homogénéité de la solution
Un réfractomètre différentiel mesure la différence de réfraction entre un
solvant de référence et une solution d'échantillon. Les problèmes de manque
d'homogénéité les plus courants sont dus à une mauvaise préparation de
l'échantillon.
• La phase mobile doit avoir une composition constante.
Les séparations avec gradient sont déconseillées, car le Δn dû au change-
•
ment de phase mobile est plus important que celui dû au pic de l'analyte.
1-10 Introduction
Chapitre 7, « Messages d'erreur,
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