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Agilent G1978A 
Source multimodale
pour LC/MSD à temps
de vol 6210/6220
Guide de configuration
Agilent Technologies

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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies G1978A

  • Page 1 Agilent G1978A  Source multimodale pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide de configuration Agilent Technologies...
  • Page 2 Avertissements © Agilent Technologies, Inc. 2008 Garantie ou la publication de ce logiciel est soumise aux termes de la licence commerciale Les informations contenues dans ce Conformément aux lois internationales standard délivrée par Agilent Technologies. document sont fournies « en l’état »...
  • Page 3 6210/6220. Installation Ce chapitre explique comment préparer l'instrument LC/MSD à temps de vol pour la source multimodale G1978A et remplacer la source existante par la source multimodale. Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à...
  • Page 4 Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 5 Table des matières Installation Installation Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Retrait du tube électronique du LC/MSD à temps de vol Étape 3. Changement des circuits imprimés sur la carte d'alimentation et la carte d'analyseur  Étape 4. Branchement des trois câbles de 10 M Étape 5.
  • Page 6 Table des matières Étape 8. Création de la méthode MMCHECKTOF_MX_EI NEG_CI NEG.m Étape 9. Exécution des méthodes créées Étape 10. Calcul de la réponse de la démo multimodale Étape 11. Remplissage du rapport d'analyse de la source multimodale pour le calcul des hauteurs de pic Source multimodale Agilent pour LC/MSD à...
  • Page 7 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide de configuration Installation Installation Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Retrait du tube électronique du LC/MSD à temps de vol Étape 3. Changement des circuits imprimés sur la carte d'alimentation et la carte d'analyseur Étape 4.
  • Page 8  Installation Corona APCI Câble HT +/- 2 kV Câble HT APCI Câble du chauffage de l'évaporateur Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 9 Étape 1. Préparation de l'installation 1 Vérifiez que vous avez les éléments suivants : • source multimodale ESI/APCI pour système combiné de LC/MSD (référence G1978A) ; • source multimodale ESI/APCI pour LC/MSD (référence G1978-65239) ; • kit de transformation ESI/APCI pour LC/MSD à temps de vol (référence G1978-60251) ;...
  • Page 10  Installation 7 Dans l'onglet « MS TOF », cliquez sur Parameters et sélectionnez Positive ion polarity. Cliquez sur Save As pour enregistrer les paramètres de réglage positifs dans le fichier d:\Program Files\Agilent\TOF Software\Tune\ PositiveESI.prm. 8 Dans l'onglet « MS TOF », cliquez sur Parameters et sélectionnez Negative ion polarity.
  • Page 11 Installation 1 Étape 3. Changement des circuits imprimés sur la carte d'alimentation et la carte d'analyseur Pour permettre à l'instrument d'identifier la source, vous devez remplacer le circuit imprimé de microprogramme PLCC principal de la carte PCA de l'analyseur (logement U129) par la référence G1978-80067. Sur la carte d'alimentation, vous devez également remplacer le circuit imprimé...
  • Page 12  Installation N'introduisez que la pointe de l'outil pour retirer le circuit intégré. Si vous introduisez R EM ARQ U E l'outil trop profondément, vous risquez d'endommager le logement. Pour utiliser Remarque l'outil de démontage correctement, reportez-vous à la Figure Figure 2 Retirez le circuit imprimé...
  • Page 13 Installation 1 8 Retirez les circuits intégrés U6 et U18 de la carte d'alimentation de la même façon que vous l'avez fait pour le circuit intégré de la carte d'analyseur (voir Figure Logement U6 Logement U18 Figure 3 Retirez les circuits intégrés des logements U6 et U18 9 Repérez le circuit intégré...
  • Page 14  Installation 11 Une fois les circuits intégrés de la carte d'alimentation remplacés, réinstallez la carte dans le tube électronique. Attendez d'exécuter l'étape 4 avant de réinstaller la carte d'analyseur 3. Étape 4. Branchement des trois câbles de 10 M 1 Pendant que l'instrument est en cours de mise à...
  • Page 15 Installation 1 Figure 5 Trois câbles branchés en série avec les sorties d'alimentation 3 Branchez l'autre câble MIDGI M-F lesté de 10 M (référence G1978-60806) en série avec le câble d'alimentation de la chambre de nébulisation, puis rebranchez-le à la sortie d'alimentation de la chambre de nébulisation. 4 Branchez le câble SCID M-F lesté...
  • Page 16  Installation Étape 5. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT 1 Branchez le câble RS-232 au connecteur RS-232 de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT. Figure 7 Branchement du câble RS-232 2 Retirez le capot du module HT (référence G1978-60050).
  • Page 17 Installation 1 4 Retirez le serre-câble en plastique situé sur le câble du chauffage de désolvatation. Tirez le câble vers le bas de telle sorte que vous puissiez installer le module HT correctement. Serre-câble en plastique Figure 9 Serre-câble en plastique Serre-câble en plastique retiré...
  • Page 18  Installation 5 Fixez l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT au tube à l'aide la vis auto-taraudeuse fournie. Fixez l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT au tube Figure 11 Vis auto-taraudeuse 6 À...
  • Page 19 Installation 1 Branchement au connecteur série de la carte à puce Figure 13 Branchements du câble RS-232 7 Branchez le câble RS-232 du module HT au connecteur série de la carte à puce 4 (voir Figure 13). 8 Branchez l'alimentation 15 Vcc à l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT (voir Figure 14 Figure...
  • Page 20  Installation Branchement du cordon 15 Vcc au module HT Figure 14 Branchements du câble RS-232 Branchement du cordon 15 Vcc au module HT Cordon d'alimentation 220 V Alimentation 15 Vcc Figure 15 Cordon d'alimentation et alimentation 15 Vcc Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 21 Installation 1 Étape 6. Couplage de la source multimodale à l'instrument 1 Retirez la chambre de nébulisation éventuellement installée sur le support. Retirez le cache de protection de la chambre de nébulisation de la source multimodale. Figure 16 Source multimodale 2 Installez la source multimodale sur le support de la chambre de nébulisation (voir Figure...
  • Page 22  Installation Les électrodes de charge électrostatique sont placées en position 6 et 9h. 4 Desserrez les deux vis latérales pour régler la position des électrodes de charge électrostatique. Électrode de charge électrostatique en position 9h Électrode de charge électrostatique en position 6h Figure 18 Capuchon de la source multimodale (référence G1978-60060)
  • Page 23 Installation 1 Chauffage APCI Branchement 15 Vcc Alimentation de l'électrode de charge ESI Câble HT APCI Figure 19 Branchements de câbles Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 24  Installation Étape 7. Installation du nébuliseur, de l'électrode corona et des connexions de gaz 1 Installez le nébuliseur sur la chambre de nébulisation de la source multimodale. N'utilisez jamais de bague de nébuliseur sur une source multimodale. 2 Connectez le tube 1/8" du nébuliseur entre l'instrument LC/MS et le raccord à...
  • Page 25 Installation 1 6 Remplacez la bouteille de solution étalon B par la solution étalon pour la source multimodale (référence G1969-85020). Figure 21 Solution étalon pour LC/MSD à temps de vol (référence G1969-85020) 7 Réinstallez tous les capots et panneaux. Figure 22 Capots et panneaux réinstallés Source multimodale Agilent pour LC/MSD à...
  • Page 26  Installation Changement de source Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Exécutez cette procédure si vous souhaitez convertir une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale. Si vous changez la source multimodale pour la première fois, passez à la section «...
  • Page 27 Installation 1 Couvercle standard de la chambre de nébulisation Capuchon de la colonne capillaire Figure 23 Couvercle standard de la chambre de nébulisation 6 Retirez le capuchon de la colonne capillaire. Si nécessaire, passez un chiffon propre légèrement humidifié avec de l'alcool isopropylique dessus (voir Figure 24).
  • Page 28  Installation Capillaire Figure 25 Capillaire 8 Une fois la colonne capillaire et son capuchon nettoyés, réinstallez-les. Installez le nouveau couvercle de la chambre de nébulisation muni d'électrodes de charge électrostatique. Figure 26 Capuchon de la source multimodale (référence G1978-60060) 9 Vissez le couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale au support (voir Figure...
  • Page 29 11 Débranchez le câble du chauffage de l'évaporateur APCI, le câble HT APCI ainsi que les autres câbles (comme le câble RS 232 de la source APPI). Si vous souhaitez changer de source (autre que la source G1978A), n'oubliez pas ATTEN T ION de débrancher l'alimentation +15 Vcc du module HT.
  • Page 30  Installation Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 31 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide de configuration Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à temps de vol Étape 1. Mise à niveau du logiciel du LC/MSD à temps de vol Étape 2.
  • Page 32  Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à temps de vol Étape 1. Mise à niveau du logiciel du LC/MSD à temps de vol 1 Effectuez une copie de sauvegarde des fichiers et dossiers figurant dans le dossier C:\Program Files\Agilent\TOF Software •...
  • Page 33 CPL pour qu'elle utilise le service BootP. Vous pouvez également configurer le CPL avec une adresse IP fixe. Pour plus d'informations, reportez-vous au CD-ROM « Agilent Technologies LAN Card G1369A » (référence G1369-90000). 19 Précisez le dossier dans lequel vous souhaitez stocker vos méthodes et rapports, puis cliquez sur Next.
  • Page 34  Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à temps de vol configurés dans un instrument logique. Vous devez absolument réaliser cette opération avant d'utiliser le logiciel du LC/MSD à temps de vol. a Cliquez sur Démarrer > Programmes > Agilent > TOF Software > Tools >...
  • Page 35 Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à temps de vol 2 Étape 2. Mise à niveau du microprogramme du LC/MSD à temps de vol 1 Installez l'outil de mise à jour du microprogramme du LC/MSD à temps de vol.
  • Page 36  Mise à niveau du logiciel et du microprogramme du LC/MSD à temps de vol Étape 3. Évacuation du LC/MSD à temps de vol et conditionnement du circuit électronique HT Vous devez conditionner le circuit électronique HT avant de procéder au réglage du LC/MSD à...
  • Page 37 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide de configuration Vérification de l'installation Étape 1. Autoréglage Étape 2. Configuration des noms et des paramètres de méthode Étape 3. Création de la méthode MMCHECKTOF_EI_POS.m Étape 4. Création de la méthode MMCHECKTOF_EI_NEG.m Étape 5.
  • Page 38  Vérification de l'installation Étape 1. Autoréglage Logiciel d'acquisition MassHunter pour la version TOF A.02.02 Avant d'utiliser le LC/MSD à temps de vol avec la source multimodale, vous devez réaliser des tâches d'installation et de vérification. L'autoréglage doit être réalisé en mode mixte avec le mélange de mise au point ESI-L à faible concentration approprié...
  • Page 39 Vérification de l'installation 3 Figure 28 Rapport d'autoréglage positif pour la source multimodale Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 40  Vérification de l'installation 4 Inversez la polarité (négative), puis exécutez un autoréglage. L'instrument génère un rapport d'autoréglage négatif pour la source multimodale. Figure 29 Rapport d'autoréglage négatif pour la source multimodale Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 41 Vérification de l'installation 3 5 Chargez la méthode de changement de polarité positive associée (MMIautotunePSPos.m, par exemple). 6 Cliquez sur l'onglet Tune, puis sélectionnez Autotune. L'instrument génère un rapport de changement de polarité positive uniquement pour la méthode MMIautotunePSPos.m. Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 42  Vérification de l'installation 7 Chargez la méthode de changement de polarité négative associée (MMIautotunePSNeg.m, par exemple). L'instrument génère un rapport de changement de polarité négative uniquement pour la méthode MMIautotunePSNeg.m. L'instrument est prêt à être utilisé avec les réglages de changement de polarité rapide.
  • Page 43 Vérification de l'installation 3 Logiciel d'acquisition MassHunter pour la version TOF B.01.03 • Exécutez un autoréglage avec le mélange de mise au point G1969-85000. Il n'existe pas de méthode de réglage spécifique. • Réglez l'instrument 6220 sur la plage dynamique étendue de 2 GHz en mode positif et négatif.
  • Page 44  Vérification de l'installation Étape 2. Configuration des noms et des paramètres de méthode 1 À l'aide de la méthode par défaut (Default.m), créez six méthodes pour l'échantillon de démo CPL ESI + APCI (référence G1978-85000) en utilisant les noms suivants : •...
  • Page 45 Vérification de l'installation 3 Tableau 1 Paramètre/Onglet Valeur Onglet ALS Injection standard 1 µL Onglet Bin Pump : Débit : 0,4 mL/min Heure d'arrêt : 3 min Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à 0,2 %) Temps d'analyse identique à...
  • Page 46  Vérification de l'installation Étape 3. Création de la méthode MMCHECKTOF_EI_POS.m Les captures d'écran contenues dans cette section peuvent différer légèrement dans la version MassHunter pour B.01.03 ou supérieure. Si vous possédez la version B.01.03, ces onglets sont accessibles à partir de la vue Acquisition. •...
  • Page 47 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-ES Polarité Négative Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 48  Vérification de l'installation Étape 4. Création de la méthode MMCHECKTOF_EI_NEG.m • Utilisez les paramètres suivants pour la méthode MMCHECKTOF_EI_NEG.m : Figure 32 Acquisition Figure 33 Chromatogramme Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 49 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-ES Polarité Négative Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 50  Vérification de l'installation Étape 5. Création de la méthode MMCHECKTOF_CI_POS.m • Utilisez les paramètres suivants pour la méthode MMCHECKTOF_CI_POS.m : Figure 34 Acquisition Figure 35 Chromatogramme Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 51 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-APCI Polarité Positive Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 52  Vérification de l'installation Étape 6. Création de la méthode MMCHECKTOF_CI_NEG.m • Utilisez les paramètres suivants pour la méthode MMCHECKTOF_CI_NEG.m : Figure 36 Acquisition Figure 37 Chromatogramme Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 53 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-APCI Polarité Négative Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 54  Vérification de l'installation Étape 7. Création de la méthode MMCHECKTOF_MX_EI POS_CI POS.m • Utilisez les paramètres suivants pour la méthode MMCHECKTOF_MX_EI POS_CI POS.m : Figure 38 Acquisition Figure 39 Chromatogramme Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 55 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-ES+APCI Polarité Positive Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 56  Vérification de l'installation Étape 8. Création de la méthode MMCHECKTOF_MX_EI NEG_CI NEG.m • Utilisez les paramètres suivants pour la méthode MMCHECKTOF_MX_EI NEG_CI NEG.m : Figure 40 Acquisition Figure 41 Chromatogramme Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 57 Vérification de l'installation 3 Mode d'ionisation MM-ES+APCI Polarité Négative Pompe 1 - Pompe binaire série 1100 Contrôle Débit de la colonne 0,400 mL/min Heure d'arrêt Aucune limite Durée postanalyse Aucune Solvants Solvant A 100 % (65 % MeOH : 35 % H O + acide acétique à...
  • Page 58  Vérification de l'installation Étape 9. Exécution des méthodes créées 1 Exécutez chacune des méthodes que vous venez de créer. Les graphiques ci-dessous illustrent les six résultats d'analyse. ESI + APCI NÉGATIF acide sulfonique hexane-1 et phénanthrol-9 ESI NÉGATIF APCI APCI NÉGATIF ESI + APCI POSITIF ESI POSITIF...
  • Page 59 Vérification de l'installation 3 3 Étudiez les résultats correspondant à MM_ESI_neg.wif. Faites une extraction de l'ion 165-165.4. Enregistrez la hauteur du pic (97 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 60  Vérification de l'installation 4 Étudiez les résultats correspondant à MM_APCI_pos.wif. Faites une extraction de l'ion 168-168.4. Enregistrez la hauteur du pic (140 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 61 Vérification de l'installation 3 5 Étudiez les résultats correspondant à MM_APCI_neg.wif. Faites une extraction de l'ion 193-193.4. Enregistrez la hauteur du pic (640 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 62  Vérification de l'installation 6 Étudiez les résultats correspondant à MM_ESI_APCI_pos.wif. Faites une extraction de l'ion 372-372.4. Enregistrez la hauteur du pic (57 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 63 Vérification de l'installation 3 7 Étudiez les résultats correspondant à MM_ESI_APCI_pos.wif. Faites une extraction de l'ion 168-168.4. Enregistrez la hauteur du pic (34 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 64  Vérification de l'installation 8 Étudiez les résultats correspondant à MM_ESI_APCI_neg.wif. Faites une extraction de l'ion 165-165.4. Enregistrez la hauteur du pic (110 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 65 Vérification de l'installation 3 9 Étudiez les résultats correspondant à MM_ESI_APCI_neg.wif. Faites une extraction de l'ion 193-193.4. Enregistrez la hauteur du pic (400 000, par exemple). Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 66  Vérification de l'installation Étape 10. Calcul de la réponse de la démo multimodale 1 Remplissez les champs du rapport d'analyse de la source d'ionisation multimodale. Dans l'exemple ci-dessous, le rapport a été rempli avec les données collectées à partir des analyses réalisées au cours des étapes précédentes. Cet exemple vous explique comment saisir les valeurs une fois que l'instrument a été...
  • Page 67 Vérification de l'installation 3 Étape 11. Remplissage du rapport d'analyse de la source multimodale pour le calcul des hauteurs de pic • Reportez les valeurs d'analyse de la source multimodale dans le rapport ci-dessous pour calculer les hauteurs de pic. Source multimodale Agilent pour LC/MSD à...
  • Page 68  Vérification de l'installation Source multimodale Agilent pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 Guide d'installation et de maintenance...
  • Page 70 Contenu de ce manuel Ce guide contient les instructions d'installation, de remplacement et de vérification de la Source multimodale pour LC/MSD à temps de vol 6210/6220 (référence Agilent G1978A).  Agilent Technologies, Inc. 2008 Imprimé aux États-Unis Première édition, décembre 2008 *G1978-93060* G1978-93060...