Manuels Connexes pour Agilent Technologies G1978A
Sommaire des Matières pour Agilent Technologies G1978A
- Page 1 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MS Agilent 6300 à pièges d’ions Guide de configuration Agilent Technologies...
- Page 2 Avertissements © Agilent Technologies, Inc. 2008 Garantie ou la publication de ce logiciel est soumise aux termes de la licence commerciale Les informations contenues dans ce Conformément aux lois internationales standard délivrée par Agilent Technologies. document sont fournies « en l’état »...
- Page 3 Contenu de ce guide Ce guide contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage correspondant à votre source d'ionisation nano-électrospray. Installation Ce chapitre explique comment installer la source d'ionisation multimodale et vérifier l'installation. Vérification des performances Ce chapitre contient les instructions nécessaires pour vérifier le fonctionnement de l'instrument à...
- Page 4 Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 5 Table des matières Table des matières Installation Installation Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Mise hors tension du tube électronique Étape 3. Remplacement des anciennes cartes GELV et GEPS-1 par les cartes GELV-5 et GEPS-2 Étape 4. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Étape 5.
- Page 6 Table des matières Multimode Source for 6300 Series Ion Trap LC/MS Set-Up Guide...
- Page 7 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MS Agilent 6300 à pièges d'ions Guide de configuration Installation Changement de source Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Mise hors tension du tube électronique Étape 3. Remplacement des anciennes cartes GELV et GEPS-1 par les cartes GELV-5 et GEPS-2 Étape 4.
- Page 8 1 Vérifiez que vous avez les éléments suivants : • source multimodale ESI/APCI pour système combiné (référence G1978A) ; • source multimodale ESI/APCI (référence G1978-65439) ; • module HT pour la source multimodale (référence G1978-60050) ;...
- Page 9 à niveau pouvant être utilisés avec la source G1978A. Par ailleurs, ces instruments nécessitent une mise à jour des codes d'identification qui n'étaient pas disponibles au moment de la sortie de la source multimodale G1978A sur les instruments à pièges d'ions.
- Page 10 Installation Étape 3. Remplacement des anciennes cartes GELV et GEPS-1 par les cartes GELV-5 et GEPS-2 Figure 2 Nouvelle carte GEPS-2 avec nouvelle plaque frontale La procédure suivante ne doit être réalisée que par des ingénieurs clients Agilent ATTEN T ION qualifiés.
- Page 11 Installation 1 Étape 4. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Extrémité à relier à l'alimentation APCI Extrémité à relier au câble APCI Figure 3 Câble HT APCI 10 M (référence G1978-60806). Dans la procédure suivante, prenez soin de relier la bonne extrémité à l'alimentation APCI et au câble APCI. 5 Retirez l'ancienne carte processeur GEPS-1 de l'instrument.
- Page 12 Étape 5. Installation du logiciel TrapControl version 6.1 Étape 5. Installation du logiciel TrapControl version 6.1 La source multimodale G1978A est prise en charge par les ChemStation version B.01.03 ou supérieure équipées du logiciel TrapControl 6.1. 1 Utilisez l'assistant Ajout/Suppression de programmes du Panneau de configuration pour désinstaller les anciennes versions du logiciel...
- Page 13 Installation 1 Changement de source Changement de source Cette section explique comment changer la source sur votre instrument. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Si vous installez la source sur cet instrument pour la première fois, exécutez la ATTEN T ION procédure «...
- Page 14 Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale N'introduisez pas vos doigts dans les ouvertures de la chambre multimodale. AVERTI SS EME NT Lorsqu'elles sont en fonctionnement, un courant haute tension (jusqu'à 4 kV maximum) traverse la colonne capillaire et son capuchon. Couvercle standard de la chambre de nébulisation Capuchon de la...
- Page 15 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Capuchon de la colonne capillaire Figure 5 Couvercle de la chambre de nébulisation retiré 10 Réinstallez le capuchon sur la colonne capillaire. 11 Installez le nouveau couvercle de la chambre de nébulisation muni d'électrodes de charge électrostatique.
- Page 16 Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Électrode de charge électrostatique en position 9h Électrode de charge électrostatique en position 6h Figure 7 Couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale installé Les électrodes de charge électrostatique doivent être placées en position 6 et 9h.
- Page 17 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale 13 Retirez le cache de protection de la chambre de nébulisation de la source multimodale. Cache de protection Figure 8 Chambre de nébulisation de la source multimodale et son cache de protection 14 Installez la chambre de nébulisation sur son support.
- Page 18 Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale 15 Installez le nébuliseur sur la chambre de nébulisation de la source multimodale. N'utilisez jamais de bague de nébuliseur sur une source multimodale. Elle ne s'applique qu'aux sources ESI G1948A standard. Figure 10 Source multimodale sans nébuliseur 16 Connectez le tube 1/8"...
- Page 19 La vanne de dérivation du chromatographe liquide des instruments LC Agilent AVERTI SS EME NT série 1100 et 1200 est un composant majeur du système de sécurité G1978A. Le débit de phase mobile du CPL doit toujours être raccordé au filtre d'entrée de la vanne de dérivation.
- Page 20 Installation Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 1 Retirez le cache de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT de la source (voir Figure 13).
- Page 21 Installation 1 Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Figure 14 Branchement du câble RS-232 3 Vous devez retirer les capots et panneaux de l'instrument (capot avant, capot supérieur, capot de sécurité et son aimant, porte d'accès au panneau latéral).
- Page 22 Installation Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 4 Retirez le serre-câble en plastique situé sur le câble du chauffage de désolvatation (voir Figure 15). Retrait du serre-câble en plastique Figure 15 Retrait du serre-câble 5 Faites passer le câble sous la ligne de gaz du système de distribution de solution étalon (voir Figure...
- Page 23 Installation 1 Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 6 Fixez l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT au tube à l'aide la vis auto-taraudeuse fournie (voir Figure 17). Figure 17 Fixation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 7 À...
- Page 24 Installation Connexion des câbles de la source multimodale Connexion des câbles de la source multimodale 1 Branchez le câble RS-232 au port COM 2 de la carte processeur GEPS-2, situé sur la gauche de l'instrument (voir Figure 19). Port COM 2 de la carte processeur GEPS Figure 19 Branchements du câble RS-232...
- Page 25 Installation 1 Connexion des câbles de la source multimodale Cordon d'alimentation 220 V Figure 21 Cordon d'alimentation et alimentation +15 Vcc 4 À l'aide d'un serre-câbles, regroupez le cordon +15 Vcc de l'alimentation (référence 0950-4581) et le câble RS-232 du module HT pour la source multimodale (référence G1978-60050).
- Page 26 Installation Connexion des câbles de la source multimodale 6 Fermez la porte de service, puis vérifiez que tous les capots et panneaux ont bien été remis (voir Figure 23). Figure 23 Source multimodale et ses capots remontés Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 27 Installation 1 Retrait de la source multimodale Retrait de la source multimodale Pour retirer la source multimodale, procédez comme suit. 1 À partir du logiciel TrapControl, arrêtez l'instrument (mode « Shutdown »). Ce mode éteint tous les systèmes de chauffage et coupe l'alimentation de tous les gaz.
- Page 28 Installation Retrait de la source multimodale Figure 24 Instrument et source multimodale installée 4 Débranchez le câble de l'électrode de charge HT ESI. Voir Figure 5 Débranchez le câble du chauffage APCI (évaporateur) et le câble HT APCI (voir Figure 25).
- Page 29 Installation 1 Retrait de la source multimodale Branchement +15 Vcc Câble du chauffage APCI Électrode de charge ESI Câble HT APCI câble Figure 25 Instrument et sa porte de service ouverte 7 Dévissez la ligne de gaz du nébuliseur. 8 Dévissez le tube échantillon du CPL pour le retirer du nébuliseur. 9 Ouvrez le taquet situé...
- Page 30 Installation Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI Ne touchez pas la source multimodale ni le capuchon de la colonne capillaire. AVERTI SS EME NT Ces pièces peuvent être très chaudes. Attendez qu'elles refroidissent avant de les manipuler.
- Page 31 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MS Agilent 6300 à pièges d'ions Guide de configuration Vérification des performances Étape 1. Préparation de l'échantillon Étape 2. Acquisition des données d'échantillon Étape 3. Traitement des résultats Analyse de l'échantillon de démo multimodal Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Vérification de l'étalonnage du piège d'ions...
- Page 32 Vérification des performances Étape 1. Préparation de l'échantillon Étape 1. Préparation de l'échantillon Pour les instruments à pièges d'ions série 6300, préparez un mélange méthanol/eau (75:25) avec 5 mM de formiate d'ammonium pour la phase mobile. Utilisez des solvants de qualité CLHP minimum. Les solvants acceptables pour la plupart des applications de CPL peuvent contenir de fortes concentrations de résidus, détectables par les systèmes de LC/MS à...
- Page 33 Vérification des performances 2 Étape 1. Préparation de l'échantillon Conseils • Rincez soigneusement les pipettes graduées et les fioles jaugées à l'eau déionisée avant, entre et après chaque utilisation. • Utilisez exclusivement du matériel de laboratoire en polypropylène pour la préparation des échantillons d'évaluation de performances car les récipients en verre introduisent des concentrations de sodium inacceptables.
- Page 34 Vérification des performances Étape 1. Préparation de l'échantillon Dilutions pour ionisation positive (mode SIM) avec LC/MS Agilent 6320 à pièges d'ions et source multimodale 1 À partir du logiciel ChemStation , chargez la méthode de sensibilité Res_6320.m. 2 Préparez le solvant de dilution en mélangeant dans un autre récipient un petit volume de chaque solvant contenu dans le réservoir du CPL avec le mélange méthanol/eau (75:25) et 5 mM de formiate d'ammonium.
- Page 35 Vérification des performances 2 Étape 1. Préparation de l'échantillon d Diluez jusqu'au repère 50 mL avec le solvant de dilution. e Transférez 5 mL de la première dilution dans une fiole jaugée de 100 mL. f Diluez jusqu'au repère 100 mL avec le solvant de dilution. g Transférez 1 à...
- Page 36 Vérification des performances Étape 2. Acquisition des données d'échantillon Étape 2. Acquisition des données d'échantillon 1 Vérifiez que les paramètres suivants sont bien configurés, puis réglez le CPL capillaire : • L'ICC est allumé. • Cible = 30 000 pour les modèles 6310 (500 000 pour les modèles 6320, 6330 et 6340) •...
- Page 37 Vérification des performances 2 Étape 3. Traitement des résultats 3 Vérifiez que les volumes d'injection définis sont de 1 µl (2,5 µL pour les modèles 6320, 6330 et 6340) et que la température du compartiment de la colonne est de 30 °C. Le débit de gaz doit être égal à...
- Page 38 Vérification des performances Analyse de l'échantillon de démo multimodal Analyse de l'échantillon de démo multimodal L'échantillon de démo CPL ESI + APCI doit être exécuté lors de la première installation de la source multimodale afin de vérifier qu'elle fonctionne dans tous les modes (ESI, APCI et ESI + APCI).
- Page 39 Vérification des performances 2 Analyse de l'échantillon de démo multimodal Tableau 1 Segment Mode Mode ESI POSITIF - violet de cristal - ion 372.2 Mode ESI NÉGATIF - acide sulfonique hexane - ion 165.1 Mode APCI POSITIF - carbazole - ion 168.1 Mode APCI NÉGATIF - phénanthrol-9 - ion 193.1 Mode ESI + APCI POSITIF - ions 372.2 et 168.1 Mode ESI + APCI NÉGATIF - ions 165.1 et 193.1...
- Page 40 Vérification des performances Analyse de l'échantillon de démo multimodal • Analysis.Chromatograms.Clear • Analysis.Chromatograms.Add daEIC, daAllMS, « 372.2 », daPositive • Analysis.Chromatograms.Add daEIC, daAllMS, « 165.1 », daNegative • Analysis.Chromatograms.Add daEIC, daAllMS, « 168.1 », daPositive • Analysis.Chromatograms.Add daEIC, daAllMS, « 193.1 », daNegative •...
- Page 41 Vérification des performances 2 Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Figure 29 Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Procédez comme suit pour arrêter, mettre sous pression et éteindre complètement l'instrument. Si vous possédez le logiciel TrapControl version 6.0 ou supérieure, la mise sous pression et la mise sous vide peuvent être réalisées à...
- Page 42 Vérification des performances Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Figure 30 2 Cliquez sur Service > Vacuum System. Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 43 Vérification des performances 2 Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Figure 31 3 À partir de la page « Vacuum System », cliquez sur Vent VacSys. Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 44 Vérification des performances Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument Figure 32 Instrument mis sous pression atmosphérique 4 Attendez que la vitesse des deux turbos soit descendue en-dessous de 10 % avant de poursuivre. Le chauffage du gaz de séchage et le chauffage de l'évaporateur APCI sont AVERTI SS EME NT encore très chauds.
- Page 45 Vérification des performances 2 Arrêt et mise sous pression atmosphérique de l'instrument 5 Une fois la vitesse des deux turbos inférieure à 10 %, coupez l'interrupteur d'alimentation avant et latéral du LC/MS. L'instrument procède automatiquement à une mise sous vide dès que l'interrupteur d'alimentation avant et latéral est réactivé.
- Page 46 Hormis la solution étalon utilisée, tous les modes sont étalonnés de la même façon avec la source ESI G1948A. Pour les étalonnages avec la source multimodale G1978A installé, le mode d'ionisation utilisé n'est plus ESI mais APCI. Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 47 Vérification des performances 2 Vérification de l'étalonnage du piège d'ions 2 Choisissez le type d'étalonnage approprié : • Les étalonnages de fragmentation et d'isolement ne doivent être réalisés que pour le mode « Ultra Scan ». • L'étalonnage de balayage peut être réalisé pour tous les modes (y compris Ultra Scan).
- Page 48 Vérification des performances Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Tableau 2 Ions positifs - Valeurs d'étalonnage APCI G2432A pour ions positifs et formules empiriques (SM haute résolution) Ion positif (m/z) Formule empirique Purine+H 121.051421 C5.H5.N4 HP-0321+H 322.048699 C6.H19.O6.N3.P3 HP-0622+H 622.029499 C12.H19.O6.N3.P3.F12 HP-0921+H...
- Page 49 Vérification des performances 2 Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 33 Fenêtre d'étalonnage en mode client standard Figure 34 Fenêtre d'étalonnage en mode service. Le mode Service est destiné exclusivement à l'usage des ingénieurs clients sur site Agilent qualifiés. Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à...
- Page 50 Vérification des performances Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 35 Une fois l'étalonnage réalisé à partir de l'onglet « Calibration », vous pouvez afficher le spectre (« Show Spectra ») ou imprimer le rapport d'étalonnage (« Print »). Figure 36 La figure suivante représente un exemple de rapport imprimé.
- Page 51 Vérification des performances 2 Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 37 Spectre Ultra Scan généré après l'étalonnage d'une source multimodale en mode APCI pour ions de masse faible. L'utilisateur a sélectionné l'onglet « Show Spectral » et le système a affiché les données dans l'analyseur de données.
- Page 52 Vérification des performances Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 38 Spectre Ultra Scan généré après l'étalonnage d'une source multimodale en mode APCI pour ions de masse élevée. L'utilisateur a sélectionné l'onglet « Show Spectral » et le système a affiché les données dans l'analyseur de données.
- Page 53 Vérification des performances 2 Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 39 L'étalonnage du gain du détecteur doit être réalisé après l'étalonnage de balayage initial. Le rapport peut être imprimé. Figure 40 La figure suivante représente un exemple de rapport d'étalonnage de détecteur imprimé.
- Page 54 Vérification des performances Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 41 L'étalonnage du gain de fragmentation doit être réalisé après l'étalonnage de balayage. Le rapport peut être imprimé. Figure 42 La figure suivante représente un exemple de rapport d'étalonnage de fragmentation imprimé.
- Page 55 Vérification des performances 2 Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Figure 43 L'étalonnage d'isolement doit être réalisé après l'étalonnage de fragmentation. Le rapport peut être imprimé. Figure 44 La figure suivante représente un exemple de rapport d'étalonnage d'isolement imprimé. Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 56 Vérification des performances Vérification de l'étalonnage du piège d'ions Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 57 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MS Agilent 6300 à pièges d'ions Guide de configuration Méthodes Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné...
- Page 58 Méthodes Figure 45 Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 59 Méthodes 3 Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale 1 À partir du logiciel TrapControl, sélectionnez Shutdown et réglez le type de source sur Multimode. Il existe trois modes pour la source multimodale : •...
- Page 60 Méthodes Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale 3 Configurez les paramètres de réglage : • Réglez la pression du nébuliseur, le débit du gaz de séchage et la température du gaz de séchage en fonction du débit et de la phase mobile du CPL.
- Page 61 Agilent 6300 à pièges d'ions est un composant majeur du système de sécurité G1978A. Le débit de phase mobile du CPL doit toujours être raccordé au filtre d'entrée de la vanne de dérivation. La vanne de dérivation doit être toujours raccordée au nébuliseur en direct (jamais en dérivation).
- Page 62 Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) 1 À partir du logiciel TrapControl, réglez le type d'analyse à réaliser avec la source multimodale sur Multimode ESI+APCI. Figure 50 2 Réglez la polarité...
- Page 63 Méthodes 3 Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné 1 À partir du logiciel TrapControl, réglez le type d'analyse à réaliser avec la source multimodale sur Multimode ESI. 2 Pour alterner les modes ESI et APCI (mode ESI/APCI alterné), réglez chaque segment sur Multimode ESI ou Multimode APCI.
- Page 64 Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné Source multimodale pour LC/MS Agilent série 6300 à pièges d'ions Guide de configuration...
- Page 65 Index Index autoréglage, pièces couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale, conversion d'une source ESI, APCI ou APPI, conversion en source ESI ou APCI, tube échantillon, couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale, conversion d'une source, conversion en source,...
- Page 66 Index Multimode Source for 6300 Series Ion Trap LC/MS Set-Up Guide...
- Page 68 Contenu de ce manuel Ce manuel contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage de la Source multimodale pour LC/MS Agilent 6300 à pièges d'ions. Agilent Technologies, Inc. 2008 Imprimé aux États-Unis Première édition, décembre 2008 *G1978-93080* G1978-93080 Agilent Technologies...