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Agilent Technologies G1978A Guide De Configuration
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Agilent G1978A 
Source multimodale
pour LC/MSD
G1946/G1956
Guide de configuration
Agilent Technologies

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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies G1978A

  • Page 1 Agilent G1978A  Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration Agilent Technologies...
  • Page 2 Avertissements © Agilent Technologies, Inc. 2008 Garantie ou la publication de ce logiciel est soumise aux termes de la licence commerciale Les informations contenues dans ce Conformément aux lois internationales standard délivrée par Agilent Technologies. document sont fournies « en l’état »...
  • Page 3 Contenu de ce guide Ce guide contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage correspondant à votre source d'ionisation nano-électrospray. Installation Ce chapitre explique comment installer la source d'ionisation multimodale. Vérification Ce chapitre explique comment vérifier l'installation de la source d'ionisation multimodale.
  • Page 4 Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 5 Table des matières Table des matières Installation Installation Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Vérification de la version des cartes de l'instrument Étape 3. Mise hors tension de l'instrument Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) Étape 5.
  • Page 6 Table des matières Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 7 Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI Ce chapitre contient les instructions d'installation de la source multimodale G1978A sur les instruments LC/MSD G1946 et G1956 (la source G1978B n'est pas prise en charge sur les instruments G1946/G1956).
  • Page 8  Installation Câble HT APCI Câble HT +/- 2 kV Câble de l'évaporateur Réceptacle pour l'électrode corona APCI Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 9 ChemStation version B.01.01 ou B.01.03 minimum ; • patch (référence G1978-10002). Le patch logiciel est installé dans la G1978A, mais doit être installé sur les versions B.01.01 et B.01.03 de la ChemStation. Si vous souhaitez installer la source multimodale sur des instruments MSD R EM ARQ U E G1946B/C/D et G1956A/B sortis sur le marché...
  • Page 10  Installation Étape 2. Vérification de la version des cartes de l'instrument 2 Vérifiez que vous avez les outils, fournitures et produits chimiques suivants. Les éléments de cette liste ne sont pas fournis avec la source multimodale : • chiffons et gants propres et non pelucheux ; •...
  • Page 11 G1946B/C/D ainsi qu'aux instruments G1956A/B commercialisés avant la sortie de la source multimodale. Ces instruments sont considérés comme des instruments mis à niveau pouvant être utilisés avec la source G1978A. Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) Pour permettre à...
  • Page 12  Installation Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) Vérifiez que le bord plat du circuit imprimé est parfaitement aligné avec celui ATTEN T ION du port claveté sur le logement. Si vous n'installez pas le circuit imprimé correctement, il risque d'être endommagé...
  • Page 13 Installation 1 Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) Bord plat du circuit imprimé claveté dans le coin supérieur gauche du logement U129 Outil de démontage Figure 3 Outil de démontage et circuit imprimé claveté dans le coin supérieur gauche de la carte PCA de l'analyseur 3 (référence G1946-65250) Faites attention lorsque vous retirez le circuit imprimé...
  • Page 14  Installation Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) 6 Débranchez le câble HT APCI de l'alimentation APCI (voir Figure Débranchez le câble HT APCI à cet endroit. Figure 5 Débranchement du câble HT APCI 7 Branchez le câble HT 10 M...
  • Page 15 Installation 1 Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) 8 Retirez la carte d'alimentation de l'instrument pour remplacer le circuit imprimé. Si vous la laissez dans l'instrument, le circuit imprimé ou l'outil risque de tomber dedans en cas de mauvaise manipulation. Vous pouvez remplacer les deux circuits imprimés en laissant la carte d'alimentation R EM ARQ U E dans l'instrument.
  • Page 16  Installation Étape 4. Changement des circuits imprimés sur les cartes électroniques (ingénieurs clients uniquement) Bord plat du circuit imprimé  claveté dans le coin supérieur droit du logement U6  (référence G1978-80100) Bord plat du circuit imprimé  claveté dans le coin supérieur  droit du logement U18 ...
  • Page 17 Installation 1 Étape 5. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Étape 5. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale • Exécutez la procédure « Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale », page 24.
  • Page 18  Installation Étape 6. Mise à niveau du logiciel (patch G1978-10002) Figure 10 Programme de mise à jour Microsoft (msupdate.exe) 9 À l'invite « OK to proceed », tapez Y pour réaliser la mise à niveau matérielle (voir Figure 11). Figure 11 Mise à...
  • Page 19 Installation 1 Étape 6. Mise à niveau du logiciel (patch G1978-10002) N'interrompez pas l'opération, ne lancez pas le logiciel Microsoft de la AVERTI SS EME NT ChemStation et n'éteignez pas l'instrument pendant la mise à niveau. Ne lancez le logiciel de la ChemStation qu'une fois la fenêtre de commande du programme de mise à...
  • Page 20  Installation Étape 7. Vérification des cartes de l'instrument Étape 7. Vérification des cartes de l'instrument Vérification de l'application des nouveaux PID. 1 Lancez la ChemStation. Le programme pid2.mac modifie les PID automatiquement au lancement de la ChemStation. 2 Sur la ligne de commande de la vue Method and Run Control, tapez : •...
  • Page 21 Installation 1 Étape 7. Vérification des cartes de l'instrument Tapez readnvr, puis appuyez sur Entrée. • • Tapez shownvr ou printnvr, puis appuyez sur Entrée. Le rapport MSDNVRAM.TXT ci-dessous récapitule les informations relatives au microprogramme chargé. Vérifiez que les numéros de version correspondent aux valeurs en gras : G1946 LC/MSD Instrument Configuration 9:46:07 AM...
  • Page 22  Installation Étape 7. Vérification des cartes de l'instrument Drying Gas Flow PIDs : P=10;I=1;D=10;ID=1 Exp = P=10;I=1;D=1;ID=1 Nebulizer Pres PIDs : P=10;I=1;D=10;ID=1 -------------------------------------------------------------------------------- Quad Temp Timeout : 88.8 Drying Gas Temp Timeout : 12.3 Vaporizer Temp Timeout : 1.6 Exp = 4.4 Drying Gas Flow Timeout : 13.7...
  • Page 23 Installation 1 Étape 8. Vérification du fonctionnement de la source multimodale Étape 8. Vérification du fonctionnement de la source multimodale Avant d'utiliser le système, vérifiez qu'il fonctionne correctement. 1 Lancez le logiciel de la ChemStation. 2 Exécutez la procédure « Autoréglage », page 57.
  • Page 24  Installation Changement de source Changement de source Cette section explique comment changer la source sur votre instrument. Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Si vous installez la source sur cet instrument pour la première fois, exécutez la ATTEN T ION procédure «...
  • Page 25 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale 9 Dévissez et retirez le couvercle de la chambre de nébulisation (voir Figure 12). Ne touchez pas la source multimodale ni le capuchon de la colonne capillaire. AVERTI SS EME NT Ces pièces peuvent être très chaudes.
  • Page 26  Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Capuchon  de la colonne capillaire Figure 13 Couvercle de la chambre de nébulisation retiré 11 Réinstallez le capuchon sur la colonne capillaire. 12 Installez le nouveau couvercle de la chambre de nébulisation muni d'électrodes de charge électrostatique (voir Figure 14).
  • Page 27 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Électrode de charge électrostatique en position 9h Électrode de charge électrostatique en position 6h Figure 15 Couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale installé Les électrodes de charge électrostatique doivent être placées en position 6 et 9h.
  • Page 28  Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Cache de protection Figure 16 Chambre de nébulisation de la source multimodale et son cache de protection 15 Installez la chambre de nébulisation sur son support. Support de la chambre de nébulisation Support de la chambre de nébulisation...
  • Page 29 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Figure 18 Source multimodale sans nébuliseur 17 Connectez le tube 1/8" du nébuliseur entre l'instrument LC/MSD et le raccord à gaz du nébuliseur (voir Figure 19). Tube échantillon Volume mort du nébuliseur Raccord à...
  • Page 30 La vanne de dérivation du chromatographe liquide des instruments LC/MSD AVERTI SS EME NT Agilent série 1100 est un composant majeur du système de sécurité G1978A. Le débit de phase mobile du CPL doit toujours être raccordé au filtre d'entrée de la vanne de dérivation.
  • Page 31 Installation 1 Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 1 Retirez le cache de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT de la source (voir Figure 21).
  • Page 32  Installation Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Figure 22 Branchement du câble RS-232 3 Retirez les capots et panneaux de l'instrument (capot avant, capot supérieur, capot de sécurité et son aimant, porte d'accès au panneau latéral).
  • Page 33 Installation 1 Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Retrait du serre-câble en plastique Figure 23 Retrait du serre-câble 5 Faites passer le câble sous la ligne de gaz du système de distribution de solution étalon (voir Figure 24).
  • Page 34  Installation Installation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT Fixez l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT au tube Figure 25 Fixation de l'alimentation de la carte PCA de contrôle et du module HT 7 À...
  • Page 35 Installation 1 Connexion des câbles de la source multimodale Connexion des câbles de la source multimodale 1 Branchez le câble RS-232 au connecteur série B de l'interface de la carte à puce 3, située sur la gauche de l'instrument (voir Figure 27).
  • Page 36  Installation Connexion des câbles de la source multimodale 3 Branchez l'autre extrémité de l'alimentation 15 Vcc à une prise 220 V à l'aide du cordon d'alimentation fourni avec l'alimentation 15 Vcc (voir Figure 29). Cordon d'alimentation 220 V Figure 29 Cordon d'alimentation et alimentation 15 Vcc 4 À...
  • Page 37 Installation 1 Connexion des câbles de la source multimodale 5 Branchez le câble du chauffage de l'évaporateur, le câble HT APCI, ainsi que le câble de la carte PCA de contrôle et du module HT. Les connecteurs correspondants se trouvent sur le côté gauche de l'instrument (voir Figure 31).
  • Page 38  Installation Connexion des câbles de la source multimodale Figure 32 Source multimodale et ses capots remontés Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 39 Installation 1 Retrait de la source multimodale Retrait de la source multimodale Pour retirer la source multimodale, procédez comme suit. 1 La température du chauffage de l'évaporateur et du chauffage du gaz de séchage doit être réglée au minimum pour que la source refroidisse suffisamment.
  • Page 40  Installation Retrait de la source multimodale Ouvrez la porte de service pour accéder aux câbles. Figure 33 Instrument et source multimodale installée 4 Débranchez le câble de l'électrode de charge HT ESI (voir Figure 34). 5 Débranchez le câble du chauffage APCI (évaporateur) et le câble HT APCI (voir Figure 34).
  • Page 41 Installation 1 Retrait de la source multimodale Câble du chauffage APCI Câble HT APCI Branchement 15 Vcc Câble de l'électrode de charge HT ESI Figure 34 Instrument et sa porte de service ouverte 7 Dévissez la ligne de gaz du nébuliseur. 8 Dévissez le tube échantillon du CPL pour le retirer du nébuliseur.
  • Page 42  Installation Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI Ne touchez pas la source multimodale ni le capuchon de la colonne capillaire. AVERTI SS EME NT Ces pièces peuvent être très chaudes. Attendez qu'elles refroidissent avant de les manipuler.
  • Page 43 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration Vérification Détermination du mélange de solvant approprié pour les tests de vérification de performances Préparation des échantillons d'évaluation de performances Vérification du fonctionnement de la source multimodale Autoréglage Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Ce chapitre contient les instructions nécessaires pour vérifier la source...
  • Page 44  Vérification Détermination du mélange de solvant approprié pour les tests de vérification de performances Détermination du mélange de solvant approprié pour les tests de vérification de performances Les facteurs de dilution indiqués s'appliquent à tous les instruments compatibles équipés de la source multimodale. Les tests de vérification de performances de la réserpine ne doivent être réalisés que sur les instruments G1956A et G1956B combinés prééquipés d'une source multimodale.
  • Page 45 Vérification 2 Préparation des échantillons d'évaluation de performances Préparation des échantillons d'évaluation de performances Cette procédure de vérification doit être utilisée exclusivement pour vérifier la R EM ARQ U E sensibilité des instruments combinés livrés avec une source multimodale. Avant de commencer, vérifiez que vous avez les éléments suivants : •...
  • Page 46  Vérification Préparation des échantillons d'évaluation de performances • Utilisez exclusivement du matériel de laboratoire en polypropylène pour la préparation des échantillons d'évaluation de performances car les récipients en verre introduisent des concentrations de sodium inacceptables. Avant de verser les échantillons de vérification de performances dans les flacons du passeur automatiques d'échantillons, rincez systématiquement les flacons et leurs bouchons à...
  • Page 47 Vérification 2 Préparation des échantillons d'évaluation de performances Tableau 2 Récapitulatif des performances G1956B SL (mode SIM) MM-ES positif MM-APCI positif Mode SIM Mode SIM Quantité totale d'échantillon 1 pg 1 pg injecté Référence de l'échantillon G2423A G2423A Solvant 75:25 75:25 méthanol/eau méthanol/eau...
  • Page 48  Vérification Préparation des échantillons d'évaluation de performances Tableau 4 Récapitulatif des performances G1946C (mode SIM) MM-ES positif MM-APCI positif Mode SIM Mode SIM Échantillon Réserpine, 5 ng/µL Réserpine, 5 ng/µL Concentration après dilution 2 pg/µL 2 pg/µL Volume d'injection 5 µL 5 µL Quantité...
  • Page 49 Vérification 2 Préparation des échantillons d'évaluation de performances Tableau 5 Récapitulatif des performances G1946D SL (modes SIM et SCAN) MM-ES positif MM-APCI positif MM-ES positif MM-APCI positif Évaluation du Évaluation du Mode SCAN Mode SCAN mode SIM mode SIM Solvant 75:25 75:25 75:25...
  • Page 50  Vérification Préparation des échantillons d'évaluation de performances Dilutions pour ionisation positive (mode SIM) avec G1946B/C et source multimodale 1 Transférez 1 mL de réserpine à 5 ng/µL (référence Agilent G2423A) dans une fiole jaugée de 50 mL. Utilisez une pipette graduée propre. 2 Diluez jusqu'au repère 50 mL avec le mélange solvant organique/eau (50:50).
  • Page 51 • interface source multimodale + G1956B ionisation positive (mode SCAN) ; • interface source multimodale + G1956B ionisation positive (mode SIM) ; • interface source multimodale G1978A + LC/MSD G1956B SL ionisation mixte ; • analyse FIA multiple pour l'interface source multimodale G1978A ionisation mixte.
  • Page 52  Vérification Vérification du fonctionnement de la source multimodale 3 Effectuez un autoréglage (Autotune) avec la solution étalon pour la source multimodale APCI. Une fois l'autoréglage effectué, vous devez attendre environ 30 minutes (le temps R EM ARQ U E que le système pompe la solution étalon et que le détecteur de masse soit vide).
  • Page 53 Vérification 2 Vérification du fonctionnement de la source multimodale 3 Effectuez un autoréglage. Une fois l'autoréglage effectué, vous devez attendre environ 30 minutes (le temps R EM ARQ U E que le système pompe la solution étalon et que le détecteur de masse soit vide). Cette mesure permet de diminuer les signaux de fonds attribuables à...
  • Page 54  Vérification Vérification du fonctionnement de la source multimodale 3 Effectuez un autoréglage. Une fois l'autoréglage effectué, vous devez attendre environ 30 minutes (le temps R EM ARQ U E que le système pompe la solution étalon et que le détecteur de masse soit vide). Cette mesure permet de diminuer les signaux de fonds attribuables à...
  • Page 55 2 Vérification du fonctionnement de la source multimodale Chargement de la méthode d'analyse FIA multiple pour l'interface source multimodale G1978A, ionisation mixte 1 Si nécessaire, effectuez un autoréglage. Une fois l'autoréglage effectué, vous devez attendre environ 30 minutes (le temps R EM ARQ U E que le système pompe la solution étalon et que le détecteur de masse soit vide).
  • Page 56  Vérification Vérification du fonctionnement de la source multimodale e Répétez la procédure pour ajouter la méthode MMCheckSL_MX.M. f Cliquez sur la zone Data File associée au fichier MMCheckSL_ES.M. • Dans la zone Subdirectory, affectez un nom (unique) au sous-répertoire où seront stockés les fichiers.
  • Page 57 Vérification 2 Autoréglage Autoréglage La source multimodale ne peut être réglée qu'en mode MM-APCI. La fonction d'autoréglage (Autotune) est accessible à partir du même menu pour toutes les sources. • Dans la vue MSD Tune, cliquez sur Instrument > Autotune. Le rapport d'autoréglage comporte un en-tête intitulé...
  • Page 58  Vérification Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 59 Agilent G1978A Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration Méthodes Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné Ce chapitre contient les instructions nécessaires pour configurer les méthodes correspondant à...
  • Page 60  Méthodes Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Pour configurer votre méthode afin qu'elle utilise une source multimodale, procédez comme suit : 1 Ouvrez la boîte de dialogue « MSD Spray Chamber » en cliquant sur Instrument >...
  • Page 61 Méthodes 3 Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) 1 Ouvrez la boîte de dialogue « MSD Spray Chamber » en cliquant sur Instrument > Set Up MSD Signals dans la vue Method and Run Control. 2 Dans la liste déroulante Method Spray Chamber, sélectionnez MM-ES_APCI.
  • Page 62  Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Paramètres de polarité des signaux 1 et 2 Figure 36 Paramétrage des polarités positive/négative à partir de la boîte de dialogue « Set up MSD Signals » Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 63 Méthodes 3 Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné 1 Ouvrez la boîte de dialogue « MSD Spray Chamber » en cliquant sur Instrument > MSD Spray Chamber dans la vue Method and Run Control. 2 Réglez le paramètre Method Spray Chamber sur MM-ES+APCI.
  • Page 64  Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné 8 Modifiez les paramètres dont vous avez besoin pour la méthode. 9 Cliquez sur le bouton OK. En règle générale, nous vous recommandons d'utiliser le mode mixte R EM ARQ U E (MM-ESI+APCI pour le signal 1) plutôt qu'alterner le mode MM-ES (signal 1) et le mode MM-APCI (signal 2).
  • Page 65 Index Index autoréglage, pièces couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale, conversion d'une source ESI, APCI ou préparation des échantillons d'évaluation APPI, de performances, conversion en source ESI ou APCI, couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source Tube échantillon LC/MSD, multimodale,...
  • Page 66 Index Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956 Guide de configuration...
  • Page 68 Contenu de ce manuel Ce manuel contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage de la Source multimodale pour LC/MSD G1946/G1956.  Agilent Technologies, Inc. 2008 Imprimé aux États-Unis Première édition, décembre 2008 *G1978-93050* G1978-93050 Agilent Technologies...