Sommaire Mise en route Manuels, informations, outils, et où les trouver Manuels, outils et aide en ligne du CPG Applications destinées aux utilisateurs Formation Aperçu des détecteurs SCD 8355 et NCD 8255 Aperçu de l'installation et de la mise en route initiale Informations relatives à...
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Description du système Spécifications Détecteur SCD 8355 Détecteur NCD 8255 Principe de fonctionnement Détecteur SCD Détecteur NCD Description des principaux composants Ensemble du brûleur Générateur d'ozone Cellule de réaction et tube photomultiplicateur (PMT) Modules EPC Pompe à vide Piège de destruction de l'ozone Filtre à...
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Maintenance Journalisation de la maintenance et fonction Early Maintenance Feedback (EMF) Calendrier de maintenance Suivi de la sensibilité du détecteur Consommables et pièces de rechange Vue éclatée des pièces du détecteur SCD Vue éclatée des pièces du détecteur NCD Méthode de maintenance du détecteur Fixation de la colonne au détecteur Remplacement du tube interne en céramique (détecteur SCD) Remplacement du tube en quartz (détecteur NCD)
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Problèmes de génération d'ozone Présence de coke Contamination à l'hydrogène Gaz contaminés Vérification des performances A propos de la vérification chromatographique Préparation de la vérification chromatographique Préparez des flacons d'échantillon Vérification des performances du détecteur SCD Vérification des performances du détecteur NCD Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
Aperçu de l'installation et de la mise en route initiale Ce chapitre présente le détecteur à chimiluminescence de soufre (SCD) Agilent 8355 et le détecteur à chimiluminescence d'azote (NCD) Agilent 8255. Il indique en outre comment accéder à des informations utiles et des outils pratiques, tels que les manuels du CPG, des logiciels de calcul de débit, etc.
Pour des instructions d'installation complètes, reportez-vous au guide d'installation et de mise en route initiale des détecteurs SCD Agilent 8355 et NCD 8255. Pour préparer le site d'installation d'un nouveau détecteur SCD ou NCD, reportez-vous au guide de préparation du site des détecteurs Agilent SCD 8355 et NCD 8255.
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Mise en route Manuels disponibles Tableau 1 Documents d'information du CPG 7890B Document d'information Contenu Quand utiliser ce document Mise en route Présentation des manuels. Où trouver des informations. Comment installer les manuels. Présentation du CPG. • Guide de sécurité Fournit des informations sur la Avant l'installation, pour préparer sécurité...
Mise en route Tableau 1 Documents d'information du CPG 7890B Document d'information Contenu Quand utiliser ce document • Manuel d'utilisation avancée Principe de fonctionnement et Lors du développement des procédures pour un usage plus méthodes. spécifique : programmation / • Lors de l'exécution autonome du CPG informations détaillées sur les (sans système de données).
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Mise en route Tableau 2 Langues disponibles pour les manuels du CPG Manuel Format Mise en route Papier HTML Guide de sécurité HTML Installation et mise en route initiale HTML Guide de préparation du site du CPG, du HTML CPG/SM et de l'ALS Maintenance du CPG HTML Dépannage...
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Mise en route Tableau 2 Langues disponibles pour les manuels du CPG Manuel Format Manuel d'utilisation HTML Manuel d'utilisation avancée HTML Formation au logiciel HTML Aide en ligne En plus des manuels de référence technique, votre système de données CPG comprend également une aide en ligne complète proposant des informations détaillées, les tâches courantes et des didacticiels vidéo sur l'utilisation du logiciel.
Mise en route Applications destinées aux utilisateurs En plus des manuels de référence technique, plusieurs applications destinées aux utilisateurs sont disponibles sur les DVD Agilent "GC and GC/MS User Manuals & Tools". Vous trouverez ci-après une liste des applications disponibles, telles que Parts Finder (pour se procurer des pièces de rechange), l'outil de mise à...
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Mise en route Installez Parts Finder pour trouver rapidement des pièces de rechange et des consommables en cliquant sur des illustrations de l'instrument. Au lieu de feuilleter un catalogue ou un manuel, vous pouvez cliquer rapidement sur des photos et des illustrations pour isoler les composants intéressants de l'instrument (par exemple un type spécifique d'injecteur ou de détecteur, une source d'ions ou un porte-...
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Mise en route Installer l'outil de mise à niveau du microprogramme du CPG pour installer le dernier micrologiciel sur votre CPG et sur vos systèmes d'échantillonneurs. Installer Method Developer Tools, de même que Method Translator, pour vous aider à convertir une méthode avec de l'hélium comme gaz vecteur de manière à...
Mise en route Formation Agilent a élaboré des formations pour vous aider à utiliser votre CPG, à maximiser votre productivité et à tout savoir sur les superbes fonctions de votre nouveau système : R1778A — Utilisation du CPG Agilent 7890 A/B et d'OpenLAB ChemStation R1914A —...
Mise en route Aperçu des détecteurs SCD 8355 et NCD 8255 Les figures suivantes (Figure 1 à Figure 5) montrent les commandes, pièces et composants des détecteurs SCD 8355 et NCD 8255 impliqués lors de l'installation, l'utilisation et la maintenance de l'appareil. Voyant d’état LED Voyant d’état LED Interrupteur...
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Mise en route Entrée d’hydrogène Connecteur du chauffage du brûleur Entrée de gaz oxydant Connecteur du chauffage/capteur Entrée d’ozone Trou pré-percé pour ligne de transfert d’échantillon Connecteur du thermocouple Câble de communications Connexion de vide Connecteur secteur Connecteur secteur de la pompe à vide Figure 2 Vue arrière du détecteur Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
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Mise en route Sortie d’hydrogène Entrée d’hydrogène supérieure (SCD uniquement) Sortie de gaz oxydant Entrée de gaz oxydant Sortie d’hydrogène inférieure Entrée d’ozone Figure 3 Raccordements de gaz du détecteur Piège à ozone Tuyau à vide Tuyau à vide Bouchon de Bac à...
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Mise en route Marque de niveau d'huile maximum Jauge transparente Niveau d'huile Marque de niveau d'huile minimum Figure 5 Jauge d'huile transparente de la pompe à vide RV5 Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
Mise en route Aperçu de l'installation et de la mise en route initiale La section suivante offre un aperçu du processus d'installation du détecteur. Pour des instructions d'installation complètes, reportez-vous au guide d'installation et de mise en route initiale. Si ce n'est déjà fait, installez le CPG et le système de données Agilent.
Ce chapitre fournit des informations importantes relatives à la sécurité et à la réglementation concernant l'installation et l'utilisation des détecteurs Agilent SCD 8355 et Agilent NCD 8255. Veillez à lire attentivement et bien comprendre ces informations avant d'utiliser le détecteur. Agilent Technologies...
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Introduction Le présent manuel vous guide à travers les procédures d'utilisation, de maintenance et de dépannage des détecteurs Agilent SCD 8355 et Agilent NCD 8255. Ces détecteurs sont généralement installés sur le chromatographe en phase gazeuse (CPG) par un personnel agréé...
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Consignes de sécurité importantes Plusieurs mesures de précaution doivent être prises lors de l'utilisation du détecteur SCD 8355 ou NCD 8255. De nombreuses pièces internes du détecteur présentent des tensions dangereuses Lorsque le CPG ou le détecteur est branché...
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Les décharges électrostatiques peuvent endommager les circuits électroniques du CPG Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du détecteur. Ne les touchez pas, sauf en cas de nécessité absolue. Pour manipuler une carte, portez un bracelet antistatique mis à...
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Informations relatives à la sécurité et à la réglementation L'hydrogène est couramment utilisé comme gaz vecteur dans les CPG. Il présente un risque d'explosion et possède d'autres caractéristiques dangereuses. • L'hydrogène est combustible sur une large plage de concentrations. A la pression atmosphérique, il est combustible pour une concentration volumique comprise entre 4 % et 74,2 %.
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Le CPG ne détecte pas toujours les fuites de gaz au niveau du AVERTISSEMENT détecteur. Il est donc crucial de connecter une colonne sur les raccords de colonne ou d'obturer ces derniers. Les débits de H doivent être configurés pour l'utilisation d'hydrogène, de manière que le CPG adapte son fonctionnement à...
Le non-respect de ces précautions constitue un manquement aux normes de sécurité et à l'utilisation prévue de l'instrument. La société Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas d'inobservation de ces consignes. Se référer aux documents annexes pour plus d'informations.
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Fusibles Pour fonctionner correctement, les détecteurs SCD 8355 et NCD 8255 requièrent des fusibles dont la manipulation doit exclusivement être confiée à des techniciens dûment formés par Agilent. Pour éviter tout risque d'incendie, remplacez toujours les fusibles AVERTISSEMENT par d'autres de même type et de même calibre.
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Cet instrument a été conçu et testé conformément à la norme CEI 61010-1 "Règles de sécurité pour appareils électriques de mesurage, de régulation et de laboratoire", et fourni conformément aux conditions de sécurité...
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Cet appareil ISM est conforme à la norme canadienne ICES-001. Cet appareil ISM est conforme à la norme NMB—001 du Canada. Les détecteurs Agilent SCD 8355 et NCD 8255 sont conçus et fabriqués selon un système d'assurance qualité...
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Vérifiez que tous les périphériques sont également certifiés. Vérifiez que des câbles de raccordement appropriés sont utilisés pour connecter l'instrument et les périphériques. Consultez le distributeur, Agilent Technologies ou un technicien qualifié pour obtenir de l'aide. Des modifications non expressément approuvées par Agilent Technologies pourraient rendre l'utilisation de l'instrument non conforme à...
Informations relatives à la sécurité et à la réglementation Utilisation prévue Les produits Agilent ne peuvent être utilisés que de la manière décrite dans les guides pour utilisateurs des produits Agilent. Toute autre utilisation peut entraîner un endommagement du produit ou des blessures. Agilent ne peut être tenu responsable de dommages causés entièrement ou en partie par une utilisation inappropriée des produits, des modifications non autorisées, des ajustements ou des modifications du produit, le...
Manuel d’utilisation des détecteurs Agilent SCD 8355 et NCD 8255 Description du système Spécifications Principe de fonctionnement Description des principaux composants Ce chapitre présente les spécifications de performances normales et explique le principe de fonctionnement des détecteurs SCD 8355 et NCD 8255. Agilent Technologies...
Description du système Spécifications Cette section présente les spécifications publiées d'un nouveau détecteur, lorsque ce dernier est installé sur un nouveau CPG Agilent 7890B et utilisé dans un environnement de laboratoire normal. Détecteur SCD 8355 Spécification Seuil minimal de détection normal <...
Description du système Principe de fonctionnement Les détecteurs à chimiluminescence Agilent 8255 et 8355 détectent les molécules cibles en les transformant chimiquement en plusieurs étapes en une espèce excitée qui émet de la lumière. La lumière émise est convertie en signal électrique par un tube photomultiplicateur (PMT).
Description du système Détecteur NCD Le détecteur NCD utilise la chimiluminescence de l'ozone avec le monoxyde d'azote (NO) résultant de la combustion. La réaction entre le monoxyde d'azote et l'ozone forme du dioxyde d'azote excité électroniquement. Le dioxyde d'azote excité émet de la lumière (réaction de chimiluminescence) dans la zone rouge et infrarouge du spectre.
Description du système Description des principaux composants Ensemble du brûleur L'ensemble du brûleur est installé en haut du CPG dans un logement du détecteur, et il contient la connexion à la colonne. Dans le cas du détecteur SCD, le brûleur a deux zones chauffées, l'une à...
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Description du système Vers le détecteur Débit supérieur d'hydrogène Tube supérieur en céramique Brûleur Tube inférieur en céramique Gaz oxydant Chauffage de Débit inférieur la base d'hydrogène Colonne Débit de la colonne Figure 6 Débits du détecteur SCD Dans le cas du détecteur NCD, le brûleur a deux zones chauffées, l'une à...
Description du système Figure 7 montre le circuit des débits de l'ensemble du brûleur du détecteur NCD. Vers le détecteur Tube en quartz Brûleur Gaz oxydant Chauffage Hydrogène de la base Colonne Débit de la colonne Figure 7 Débits du détecteur NCD Générateur d'ozone Le générateur d'ozone fournit de l'ozone qui réagit en présence de SO ou de NO dans la cellule de réaction pour générer...
Description du système Cellule de réaction et tube photomultiplicateur (PMT) Le générateur d'ozone décharge de l'ozone dans la cellule de réaction. Cet ozone réagit avec du SO ou du NO pour générer respectivement du SO *et du NO *). Lorsque les espèces retournent à...
Description du système Adaptateur FID (en option) Le brûleur d'un détecteur SCD est généralement monté sur le four du CPG directement en tant que détecteur autonome. Mais certaines applications requièrent également la détection simultanée d'hydrocarbures à l'aide d'une seule colonne sans division.
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Description du système Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
CPG. Pour plus d'informations, reportez-vous à l'aide en ligne sur le système de données et à la documentation de l'instrument disponible sur les DVD Agilent GC and GC/MS User Manuals and Tools. Agilent Technologies...
Fonctionnement Introduction Version intégrée En cas d'installation sur un CPG Agilent 7890B ou 7890A+, programmez et utilisez les détecteurs SCD et NCD comme vous le feriez avec tout autre détecteur sur le CPG. Pour ceux qui emploient le système de données Agilent, utilisez le pilote de CPG intégré...
Fonctionnement Paramètres de configuration Cette section répertorie les plages de paramètres pour les détecteurs SCD et NCD. Les réglages disponibles fournissent une vaste plage adaptée à une grande variété d'applications ainsi qu'au développement de méthodes. Voir “Réglage des conditions d'utilisation”, page 53 pour voir des détails importants concernant les relations entre les réglages.
Fonctionnement Contrôle depuis le logiciel Si vous utilisez un système de données Agilent, initiez une session en ligne et changez les paramètres d'acquisition de l'instrument pour modifier les paramètres de méthode. Sélectionnez le détecteur approprié dans l'éditeur de méthode, généralement sous Détecteurs > Détecteur avant (ou encore Détecteur arrière ou Détecteur aux., selon votre configuration).
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Fonctionnement Figure 9 Exemple de paramètres NCD dans un système de données Pour une configuration en tandem (ex. configuration FID-SCD avant), le FID sera le détecteur avant, et le XCD, le détecteur auxiliaire. Pour accéder aux paramètres de configuration à travers le logiciel de contrôle d'un système de données, sélectionnez Configuration >...
Fonctionnement Contrôle depuis le clavier du CPG Pour accéder aux paramètres de méthode d'un détecteur SCD ou NCD, appuyez sur la touche [Front Det] Dét avt, [Back Det] Dét arr ou [Aux Det #] Dét aux # (configuration FID-XCD en tandem uniquement).
Fonctionnement Temps de stabilisation et de réponse du détecteur Le temps nécessaire pour la stabilisation du système varie en fonction de l'application, de la propreté du système, de la présence de sites actifs et d'autres facteurs. • Lors du démarrage d'un système existant, patientez au moins 10 minutes avant d'utiliser le système pour collecter des données.
Fonctionnement Conditions normales d'utilisation Tableau 6 indique les conditions de base recommandées avec les méthodes SCD et NCD. Ces conditions devraient donner des résultats acceptables pour une grande variété d'applications. Veillez toutefois à adapter ces conditions selon les besoins afin d'optimiser les performances de votre application spécifique.
Fonctionnement Réglage des conditions d'utilisation Tableau 4 à la page 47 répertorie la plage des valeurs pour chaque paramètre, limitée par le microprogramme du CG. Pour offrir une flexibilité durant le développement de la méthode pour une application particulière, la plage est plus vaste que nécessaire pour la plupart des applications.
Fonctionnement Mise en marche du détecteur Le mode de démarrage du détecteur dépend de si vous avez créé ou non une méthode pour le détecteur. Si une méthode valide existe déjà : après avoir utilisé le détecteur SCD/NCD (il existe au moins une méthode valide), démarrez ce dernier en chargeant la méthode correspondante.
Fonctionnement Economie de ressources Pour économiser les ressources durant les périodes d'inactivité (la nuit ou le week-end, par exemple), utilisez les fonctions d'économie de ressources du CPG 7890B pour charger une méthode de mise en veille. (Reportez-vous au manuel d'utilisation du CPG pour plus d'informations sur l'utilisation de méthodes de mise en veille et de sortie de veille.) Une méthode de mise en veille pour un détecteur SCD ou NCD permet de :...
Fonctionnement Arrêt du détecteur Pour arrêter le détecteur pendant une période prolongée ou pour effectuer des opérations de maintenance sur le CPG ou le détecteur, éteignez le détecteur en procédant comme suit : Accédez aux paramètres de méthode. Sur le panneau avant du CPG, appuyez sur [Front Det] Dét •...
Fonctionnement Configuration de la fonction Auto Flow Zero sur le CPG Agilent conseille d'activer la fonction de mise à zéro automatique des capteurs de débit sur le CPG afin de réduire la dérive. Reportez-vous au manuel d'utilisation du CPG pour plus d'informations.
Fonctionnement Configuration du détecteur Avec un détecteur SCD ou NCD, les types de gaz sont généralement configurés une fois. Le détecteur SCD utilise de l'oxygène pour l'alimentation en ozone et de l'air pour le gaz oxydant, tandis que le détecteur NCD utilise de l'oxygène pour les deux.
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Fonctionnement La tension PMT peut uniquement être activée ou désactivée depuis le panneau avant du CPG. Pour activer ou désactiver la tension PMT : Sur le clavier du CPG, appuyez sur les touches appropriées pour accéder au détecteur, par exemple [Config][Front Det] Dét avt pour un détecteur XCD monté...
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Fonctionnement Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
Nettoyage de l'extérieur du détecteur Etalonnage des capteurs de débit et de pression Mise à jour du microprogramme Ce chapitre décrit les procédures de maintenance régulière à suivre pour garantir le bon fonctionnement des détecteurs SCD et NCD. Agilent Technologies...
Maintenance Journalisation de la maintenance et fonction Early Maintenance Feedback (EMF) Si vous employez le détecteur avec un CPG Agilent 7890B, utilisez la fonction Early Maintenance Feedback (EMF) pour effectuer le suivi de la maintenance régulière. La fonction EMF est accessible depuis le panneau avant du CPG et depuis tout système de données Agilent.
Maintenance Calendrier de maintenance Afin de maintenir les performances optimales des détecteurs Agilent SCD 8355 et NCD 8255, remplacez régulièrement le piège à ozone, le filtre à huile coalesceur et l'huile de la pompe à vide. Reportez-vous au Tableau 7 pour connaître la durée de vie normale de chaque pièce.
Maintenance Suivi de la sensibilité du détecteur En plus d'utiliser les fonctions EMF du CPG et du détecteur, effectuez également le suivi de la sensibilité du détecteur. La sensibilité reflète les caractéristiques de performances d'un système donné, et une sensibilité réduite peut être un indice qu'une maintenance régulière du détecteur est nécessaire.
Maintenance Consommables et pièces de rechange Consultez le catalogue des consommables et fournitures Agilent pour en obtenir une liste plus complète, ou rendez-vous sur le site Web d'Agilent pour accéder aux informations les plus récentes (www.agilent.com/chem/supplies). Tableau 8 Consommables et pièces pour les détecteurs SCD et NCD Description/quantité...
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Maintenance Tableau 9 Filtres pour détecteurs SCD et NCD Description/quantité Référence Filtre Gas Clean, soufre (filtre le soufre et l'humidité) CP17989 Kit de filtration Gas Clean SCD, pour les détecteurs CP17990 de chimiluminescence de soufre Tableau 10 Ecrous, ferrules et matériel pour les colonnes capillaires DI de la colonne (mm) Description Utilisation type...
Maintenance Vue éclatée des pièces du détecteur SCD Ferrule Raccord de sortie Ecrou Swagelok Raccord supérieur Joint torique Tube en acier inoxydable 1/16 de pouce (débit sup. d'hydrogène) Tube interne en céramique Ecrou Swagelok SS 1/4 de pouce Ferrule droite en graphique 1/4 de pouce Gaine de protection Tube externe en céramique Chauffage du brûleur...
Maintenance Vue éclatée des pièces du détecteur NCD Couplage Ferrule droite en graphique 1/4 de pouce Tube en quartz Gaine de protection Chauffage du brûleur Ecrou inférieur du brûleur Ferrule droite en graphique 1/4 de pouce Ensemble de buse et couplage Base du détecteur Isolation supérieure Isolation inférieure...
Maintenance Méthode de maintenance du détecteur Il est recommandé de créer une méthode de maintenance pour le CPG préparant le détecteur et le CPG lui-même aux opérations de maintenance. Chargez cette méthode avant d'effectuer toute tâche de maintenance. Une méthode de maintenance pour le détecteur SCD devrait permettre de : Éteindre le chauffage et le brûleur pour les laisser refroidir.
Maintenance Fixation de la colonne au détecteur Cette procédure décrit comment fixer une colonne directement à un R E M A R Q U E détecteur XCD. Pour une installation FID-XCD en tandem, installez la colonne dans le détecteur FID, comme indiqué dans les instructions de ce dernier.
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Maintenance Préparez le détecteur en vue de sa maintenance. Chargez la procédure de maintenance du CPG et attendez que celui-ci soit prêt. (Voir “Méthode de maintenance du détecteur”, page 69.) Attendez jusqu'à ce que les inserts, le four, les détecteurs, la boîte de vanne, l'assemblage du brûleur et la base du détecteur refroidissent jusqu'à...
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Maintenance Serrez l'écrou de colonne dans l'instrument de mesure pour colonne jusqu'à ce que l'écrou serre bien la colonne. Serrez l'écrou de 1/8 à 1/4 de tour supplémentaire à l'aide de deux clés. Ajustez le septum contre la base de l'écrou de colonne. Utilisez un coupe-colonne à...
Maintenance Remplacement du tube interne en céramique (détecteur SCD) Pour remplacer le tube interne en céramique : Le four, les injecteurs et les détecteurs peuvent devenir très AVERTISSEMENT chauds et provoquer de graves brûlures. Refroidissez ces éléments à une température de manipulation adéquate avant de commencer.
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Maintenance L'hydrogène est un gaz hautement inflammable. Désactivez tous AVERTISSEMENT les débits d'hydrogène du détecteur (et de la colonne) avant d'effectuer des opérations de maintenance sur le détecteur. Déconnectez la ligne de transfert et fermez rapidement l'extrémité ouverte à l'aide du bouchon de 1/8 de pouce. Utilisez une clé...
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Maintenance Orientez le raccord de sortie de manière à ce que la partie hexagonale se trouve du côté du raccord supérieur (comme indiqué sur la figure suivante) et montez-le sur le tube en céramique. Les positions du joint torique et du tube en céramique s'ajusteront automatiquement lors du serrage du raccord de sortie.
Maintenance Remplacement du tube en quartz (détecteur NCD) Pour remplacer le tube en quartz du détecteur NCD : Le four, les injecteurs et les détecteurs peuvent devenir très AVERTISSEMENT chauds et provoquer de graves brûlures. Refroidissez ces éléments à une température de manipulation adéquate avant de commencer.
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Maintenance L'hydrogène est un gaz hautement inflammable. Désactivez tous AVERTISSEMENT les débits d'hydrogène du détecteur (et de la colonne) avant d'effectuer des opérations de maintenance sur le détecteur. Retirez la gaine de protection. Retirez les deux vis Torx T20, tournez la gaine dans le sens inverse des aiguilles d'une montre pour la retirer des tiges de montage, puis dégagez-la en la soulevant.
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Maintenance Tirez doucement le tube en quartz vers le haut à travers l'ensemble du brûleur pour le retirer. La ferrule en graphite doit demeurer dans le raccord rotatif de la base du brûleur. Utilisez un outil denté ou similaire pour retirer la ferrule en graphite usagée de l'écrou rotatif dans la base du brûleur.
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Maintenance Remontez la ligne de transfert sur le raccord de sortie. Serrez jusqu'à un bon maintien en place (serrage à la main). Ne serrez pas trop fort. Remettez en place la gaine de protection. Rétablissez les conditions d'utilisation du détecteur. Réinitialisez le compteur EMF.
Maintenance Contrôle du niveau d'huile de la pompe à vide Veillez à ne jamais ajouter ni changer l'huile de la pompe primaire ATTENTION lorsque celle-ci est en fonctionnement. Vérifiez le niveau et la couleur de l'huile de la pompe chaque semaine.
Maintenance Ajout d'huile dans la pompe à vide Ajoutez de l'huile dans la pompe si le niveau est insuffisant. Matériel nécessaire • Entonnoir (9301-6461) • Clé Allen 5 mm (8710-1838) • Gants résistants aux produits chimiques et non pelucheux (9300-1751) •...
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Maintenance Retirez le bouchon de remplissage de la pompe à vide. Fiche du cordon d'alimentation Bouchon de remplissage de la tension Versez la nouvelle huile jusqu'à ce qu'elle atteigne pratiquement le niveau maximal indiqué sur la fenêtre de niveau, mais sans le dépasser. Reportez-vous à la Figure page 80.
Maintenance Changement d'huile de la pompe à vide Changez l'huile de la pompe tous les trois mois ou plus souvent si l'huile est sombre ou trouble. Matériel nécessaire • Récupérateur d'huile usée • Entonnoir (9301-6461), clé Allen 5 mm (8710-1838) •...
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Maintenance Placez un récupérateur d'huile sous le bouchon de vidange de la pompe à vide. Bouchon de remplissage Bouchon de vidange Retirez le bouchon de remplissage, puis le bouchon de vidange. Assurez-vous de bien vider toute l'huile en levant le côté...
Maintenance Remplacement du piège à ozone Pour remplacer le piège à ozone : Chargez une méthode pour refroidir le détecteur, éteindre le chauffage et désactiver le débit d'hydrogène : • Eteindre le chauffage et laisser refroidir le brûleur • Laisser le débit de gaz oxydant activé •...
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Maintenance trouver le plus près possible de l'entrée de la pompe.) Si vous avez retiré le tuyau de connexion (court) de l'entrée de la pompe, remettez-le en place. Manuel d’utilisation des détecteurs SCD et NCD...
Maintenance Changement du filtre à vapeur d'huile Le filtre à vapeur d'huile de la pompe RV5 est composé de deux éléments : un filtre anti-odeur à charbon et l'élément de filtre à huile coalesceur. Pour remplacer les filtres, démontez l'ensemble du filtre à vapeur d'huile à l'aide de la longue clé hexagonale de 4 mm fournie.
Maintenance Nettoyage de l'extérieur du détecteur Risque de brûlure. L'ensemble du brûleur peut devenir très chaud AVERTISSEMENT et provoquer de graves brûlures. Attendez qu'il ait refroidi à une température de manipulation adéquate (< 40 °C) avant de le toucher. Risque d'électrocution. Avant de nettoyer le détecteur, éteignez-le AVERTISSEMENT et débranchez le cordon d'alimentation.
Maintenance Etalonnage des capteurs de débit et de pression Les détecteurs SCD 8355 et NCD 8255 utilisent des modules de contrôle de pression électroniques. En règle générale, activez la fonction de mise à zéro automatique des capteurs de débit sur le CPG 7890B.
Maintenance Mise à jour du microprogramme Le microprogramme du CPG contrôle le détecteur. Toute mise à jour du détecteur sera effectuée à travers le microprogramme du CPG. Reportez-vous à l'outil de mise à jour du microprogramme du CPG sur les DVD Agilent GC and GC/MS User Manuals &...
Problèmes de génération d'ozone Présence de coke Contamination à l'hydrogène Gaz contaminés Ce chapitre décrit comment procéder au dépannage et résoudre les problèmes les plus courants qui peuvent survenir lors de l'utilisation d'un détecteur SCD ou NCD Agilent. Agilent Technologies...
Dépannage Résolution des problèmes du détecteur Il est important d'avoir de bonnes connaissances de base du détecteur afin de pouvoir identifier et résoudre plus facilement les éventuels problèmes. Repassez les notions de base du détecteur fournies dans la section “Principe de fonctionnement”, page 37.
Dépannage Tableau de dépannage Tableau 11 Résolution des problèmes du détecteur Problème Cause possible Diagnostic Mesure corrective Problèmes du détecteur Pas de réponse Pas d'ozone Aucune ou faible différence Voir “Pas d'ozone”. au niveau du signal de sortie entre l'activation et la désactivation de l'ozone.
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Dépannage Tableau 11 Résolution des problèmes du détecteur Problème Cause possible Diagnostic Mesure corrective Dérive de la ligne de base Contamination de l'un des Vérifiez la différence au Vérifiez les pièges gaz du détecteur. niveau du signal de sortie d'alimentation en ligne et entre l'activation et la remplacez-les.
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Dépannage Tableau 11 Résolution des problèmes du détecteur Problème Cause possible Diagnostic Mesure corrective Fuite au niveau du brûleur. Vérifiez que le détecteur n'a pas de fuite et réparez-la, le cas échéant. Voir “Fuites”, page 98. Pression du brûleur plus Tube interne en céramique Voir “Remplacement du tube...
Dépannage Voyant d'état Utilisez le voyant d'état pour connaître rapidement l'état et la disponibilité du détecteur. Le voyant change de couleur en fonction de l'état actuel du détecteur. • Vert : indique que le chauffage, le refroidisseur (détecteur NCD), la pompe à vide et le générateur d'ozone sont correctement alimentés en électricité.
Dépannage Messages du détecteur Vérifiez la présence d'éventuels messages concernant l'état du détecteur sur l'écran d'affichage du CPG. Le CPG affiche les messages d'erreur et d'état au cours de l'utilisation de l'appareil. Les messages d'erreur et de maintenance sont également enregistrés dans les fichiers journaux du CPG.
Dépannage Fuites Fuites d'ozone L'ozone est un gaz dangereux à fort pouvoir oxydant. Les AVERTISSEMENT expositions à l'ozone doivent donc être réduites au minimum en utilisant l'instrument dans une zone correctement ventilée et en évacuant les gaz d'échappement de la pompe à vide à travers une hotte aspirante.
Dépannage Fuites d'oxydant Les environnements riches en oxygène peuvent favoriser la AVERTISSEMENT combustion, voire provoquer une combustion spontanée dans des conditions de haute pression et haute exposition à la contamination. Utilisez uniquement des composants compatibles avec l'oxygène et assurez-vous qu'ils ont été correctement traités pour une utilisation avec de l'oxygène pur.
Dépannage Problèmes d'alimentation électrique Si vous devez résoudre des problèmes d'alimentation électrique sur un détecteur SCD ou NCD, rappelez-vous que l'alimentation des composants électroniques du détecteur et des modules de régulation est fournie par le CPG et contrôlée par l'interrupteur d'alimentation du CPG.
Dépannage Problèmes de génération d'ozone Avant de résoudre tout problème de génération d'ozone, vérifiez d'abord que les autres composants du système fonctionnent correctement. Assurez-vous par exemple, vérifiez l'étanchéité dans les connexions externes du détecteur, vérifiez que la pompe à vide fonctionne normalement, que l'injecteur et l'ALS fonctionnent aussi normalement, etc.
Dépannage Présence de coke La contamination suite à l'utilisation de certaines matrices d'échantillons peut réduire la sensibilité. Des huiles brutes contenant des complexes métalliques volatiles peuvent par exemple contaminer les tubes en céramique. De plus, la combustion incomplète de certains composés à base d'hydrocarbures laisse des résidus de coke sur les tubes en céramique.
Dépannage Contamination à l'hydrogène La contamination à l'hydrogène des tubes en céramique du détecteur SCD peut survenir lorsque le débit relatif du gaz oxydant est nettement inférieur au débit d'hydrogène. Que cet état résulte de réglages de méthode inappropriés ou d'un problème de débit de gaz oxydant, il se traduira par une réponse très faible, voire inexistante.
Dépannage Gaz contaminés Agilent recommande l'utilisation de gaz propres conformes aux conditions requises indiquées dans la section Guide de préparation du site. Par ailleurs, Agilent conseille vivement d'utiliser des pièces de haute qualité afin de réduire au maximum le risque de contamination. L'utilisation de gaz propres est essentielle pour garantir des performances optimales.
Agilent SCD 8355 et NCD 8255 Vérification des performances A propos de la vérification chromatographique Préparation de la vérification chromatographique Vérification des performances du détecteur SCD Vérification des performances du détecteur NCD Ce chapitre décrit comment vérifier que le détecteur fonctionne correctement. Agilent Technologies...
Vérification des performances A propos de la vérification chromatographique Les essais décrits dans cette section confirment de manière générale que le CPG et le détecteur présentent des performances comparables à celles constatées en usine. Toutefois, lorsque les détecteurs et les autres pièces du CPG vieillissent, les performances du détecteur peuvent être altérées.
Vérification des performances Préparation de la vérification chromatographique En raison des variations de performances chromatographiques associées aux différents consommables, Agilent recommande fortement l'utilisation des pièces répertoriées dans cette section pour tous les essais de vérification. Agilent recommande également l'installation de nouveaux consommables lorsque la qualité...
Vérification des performances Tableau 13 Pièces recommandées pour la vérification par type d'injecteur Pièce recommandée pour la vérification Référence Injecteur Cool On-Column Septum 5183-4758 Ecrou de septum 19245-80521 Seringue, 5µL On-Column 5182-0836 Aiguille de 0,32 mm pour seringue de 5µL 5182-0831 ALS 7693A : Emplacement du support d'aiguille, COC G4513-40529...
Vérification des performances Vérification des performances du détecteur SCD Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, DB-1 30 m × 0,32 mm × 1 μm (référence 123-1033) • Echantillon d'évaluation (vérification) des performances SCD (5190-7003) : 0,7 ± 0,002 mg/l de disulfure de diéthyle et 1 ±...
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Vérification des performances relativement stable, avec un système bien stabilisé où le four de la colonne affiche 50 °C. Un brûleur neuf (ou un brûleur doté d'un tube en céramique neuf) peut avoir une ligne de base très élevée après le premier allumage.
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Vérification des performances Tableau 14 Conditions de vérification du détecteur SCD Injecteur Cool On-Column Température Suivi de four Purge du septum 15 ml/min Détecteur Température de la base 280 °C Température du brûleur 800 °C Débit supérieur de H 38 ml/min Débit inférieur de H 8 ml/min Débit de gaz oxydant...
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Vérification des performances Tableau 14 Conditions de vérification du détecteur SCD Capacité de la seringue 10 µL Rinçages avant injection solvant A Rinçages après injection solvant A Volume rinçage solvant A 8 µL (maximum) Rinçages avant injection solvant B Rinçages après injection solvant B Volume de rinçage solvant B 8 µL (maximum) Mode d'injection (7693A)
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Vérification des performances Démarrer sur le CPG. En cas d'injection manuelle (avec ou sans système de données) : Appuyez sur [Prep Run] Pré-analyse pour préparer l'injecteur à l'injection sans division. Lorsque le CPG est prêt, injectez 1 μL de l'échantillon de vérification, puis appuyez sur [Start] Démarrer sur le CPG.
Vérification des performances Vérification des performances du détecteur NCD Munissez-vous des éléments suivants : • Colonne d'évaluation, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm (référence 19091J-413) • Echantillon d'évaluation (vérification) des performances NCD (5190-7002) : 10 ± 0,1 mg/l de 3-méthylindole, 14,1 ±...
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Vérification des performances relativement stable, avec un système bien stabilisé où le four de la colonne affiche 50 °C. (Une ligne de base négative peut être acceptable.) Un brûleur neuf (ou un brûleur doté d'un tube en quartz neuf) peut avoir une ligne de base très élevée après le premier allumage.
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Vérification des performances Tableau 15 Conditions de vérification du détecteur NCD Economiseur de gaz Fermé Injecteur Cool On-Column Température Suivi de four Purge du septum 15 ml/min Détecteur Température de la base 280 °C Température du brûleur 900 °C Température du refroidisseur Activé...
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Vérification des performances Tableau 15 Conditions de vérification du détecteur NCD Mode d'injection (7693A) Normal Volume d'air entre niveaux (7693A) Retard de viscosité Vitesse d'aspiration du rinçage au solvant (7693A) Vitesse d'injection du rinçage au 1500 solvant (7693A) Vitesse d'aspiration du rinçage d'échantillon (7693A) Vitesse d'injection du rinçage 1500...
Agilent Technologies Le chromatogramme ci-après illustre les résultats typiques d'un détecteur neuf équipé de nouveaux consommables. NCD1 A, Front Signal (C:\CHEM32\2\DATA\XCD-DATA-FEB2015\NCD\EXAMPLE.D) 4000 3000 2000 1000 Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis Octobre 2015...