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Agilent G1978B 
Source multimodale
pour LC/MS Simple
Quadripôle Agilent
série 6100
Guide de configuration
Agilent Technologies

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Sommaire des Matières pour Agilent Technologies G1978B

  • Page 1 Agilent G1978B  Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration Agilent Technologies...
  • Page 2 Avertissements © Agilent Technologies, Inc. 2008 Garantie ou la publication de ce logiciel est soumise aux termes de la licence commerciale Les informations contenues dans ce Conformément aux lois internationales standard délivrée par Agilent Technologies. document sont fournies « en l’état »...
  • Page 3 Contenu de ce guide Ce guide contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage correspondant à votre source d'ionisation nano-électrospray. Installation Ce chapitre explique comment installer la source d'ionisation multimodale. Vérification Ce chapitre explique comment vérifier l'installation de la source d'ionisation multimodale.
  • Page 4 Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration...
  • Page 5 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) Vérification de la sensibilité de la source multimodale G1978B au moyen d'une analyse FIA multiple (mode mixte) Autoréglage Exemple de rapport de vérification de la source multimodale...
  • Page 6 Table des matières Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration...
  • Page 7 Agilent G1978B Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration Installation Installation Étape 1. Préparation de l'installation Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT Changement de source Retrait de la source multimodale...
  • Page 8 Installation Ce chapitre contient les instructions d'installation de la source multimodale G1978B sur les instruments LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 (la source multimodale G1978A n'est pas prise en charge sur ces instruments). Le LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 équipé de la source multimodale est pris en charge par les ChemStation version B.03.01 ou...
  • Page 9 Installation 1 Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT 2 Installez le kit de transformation APCI (référence G1947-60451) que vous avez reçu avec la source multimodale. Le kit de transformation APCI contient les éléments suivants : •...
  • Page 10  Installation Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT Figure 3 Débranchement de l'alimentation colonne capillaire/chambre de nébulisation de la carte PCA de la vanne (à g.) et du câble de la colonne capillaire/chambre de nébulisation (à d.) 4 Positionnez la carte PCA d'alimentation HT de la source multimodale entre la carte PCA de la vanne et l'alimentation de la colonne capillaire/chambre de nébulisation.
  • Page 11 Installation 1 Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT Figure 5 Connexion de la carte PCA de la vanne et de l'alimentation colonne capillaire/chambre de nébulisation 8 Branchez les câbles de la colonne capillaire/chambre de nébulisation à l'alimentation colonne capillaire/chambre de nébulisation.
  • Page 12  Installation Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT Figure 7 Connexion de l'alimentation HT APCI à la carte PCA de la vanne. 10 Branchez une extrémité du câble de connexion aiguille APCI (référence G1960-60856) au connecteur HT APCI en le faisant passer à...
  • Page 13 Installation 1 Étape 2. Installation des câbles et de la carte PCA de contrôle HT Figure 10 Installation de la source multimodale (à g.) et raccordement des connecteurs (à d.) 14 Réinstallez les panneaux du système de données chromatographiques (avant, supérieur et latéraux). 15 Rebranchez le cordon d'alimentation, puis appuyez sur l'interrupteur d'alimentation à...
  • Page 14  Installation Changement de source Changement de source Retrait de la source multimodale Pour retirer la source multimodale, procédez comme suit. 1 Réglez la température du chauffage de l'évaporateur et du chauffage du gaz de séchage de la source au minimum pour que la source refroidisse suffisamment.
  • Page 15 Installation 1 Conversion d'une source multimodale en source ESI, APCI ou APPI 6 Dévissez la ligne de gaz du nébuliseur. 7 Dévissez le tube échantillon du CPL pour le retirer du nébuliseur. 8 Ouvrez le taquet situé sur la source, puis ouvrez la source. 9 Retirez la source multimodale du support de la chambre de nébulisation.
  • Page 16  Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Si vous installez la source sur cet instrument pour la première fois, exécutez la ATTEN T ION procédure «...
  • Page 17 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Couvercle standard de la chambre de nébulisation Capuchon de la colonne capillaire Figure 11 Capuchon de la colonne capillaire et couvercle standard de la chambre de nébulisation pour source ESI ou APCI 10 Retirez le capuchon de la colonne capillaire.
  • Page 18  Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale 12 Installez le nouveau couvercle de la chambre de nébulisation muni d'électrodes de charge électrostatique. Voir Figure Figure 13 Couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale 13 Vissez le couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale au support (voir Figure...
  • Page 19 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Électrode de charge électrostatique en position 9h Électrode de charge électrostatique en position 6h Figure 14 Couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale installé Les électrodes de charge électrostatique doivent être placées en position 6 et 9h.
  • Page 20  Installation Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Figure 15 Chambre de nébulisation de la source multimodale 15 Installez la chambre de nébulisation sur son support. Bouton I Figure 16 Source multimodale avec bouton I 16 Installez le nébuliseur sur la chambre de nébulisation de la source multimodale.
  • Page 21 Installation 1 Conversion d'une source ESI, APCI ou APPI en source multimodale Figure 17 Source multimodale sans nébuliseur 17 Connectez le tube 1/8" du nébuliseur entre l'instrument LC/MS et le raccord à gaz du nébuliseur (voir Figure 18). Tube échantillon Volume mort du nébuliseur Raccord à...
  • Page 22 La vanne de dérivation du chromatographe liquide des instruments LC/MS est AVERTI SS EME NT un composant majeur du système de sécurité G1978B. Le débit de phase mobile du CPL doit toujours être raccordé au filtre d'entrée de la vanne de dérivation.
  • Page 23 Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) Vérification de la sensibilité de la source multimodale G1978B au moyen d'une analyse FIA multiple (mode mixte) Autoréglage Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Ce chapitre contient les instructions nécessaires pour vérifier le...
  • Page 24 Vérification de la sensibilité de l'ensemble LC/MS Quadripôle Agilent série 6120 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) Vérification de la sensibilité de l'ensemble LC/MS Quadripôle Agilent série 6120 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) L'instrument G6110A ne prend pas en charge la source multimodale sans la vanne R EM ARQ U E de sélection.
  • Page 25 Vérification Vérification de la sensibilité de l'ensemble LC/MS Quadripôle Agilent série 6120 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) Tableau 1 Tableau récapitulatif des performances pour les LC/MS Quadripôle Agilent série 6110/6120 G1978B G1978B ES positif Mode SIM APCI positif Mode SIM...
  • Page 26 Le rapport signal sur bruit soustrait du blanc doit être supérieur ou égal au rapport crête-à-crête pk-pk 20:1 (RMS 100:1). Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) Préparation 1 Transférez 1 mL de réserpine à...
  • Page 27 Vérification Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) Tableau 2 Tableau récapitulatif des performances pour les LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 (mode SIM) G1978B G1978B ES positif Mode SIM APCI positif Mode SIM Échantillon...
  • Page 28 Vérification Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) • Position 1 : flacon vide, sans bouchon • Position 2 : flacon rempli de solvant utilisé pour la dilution (blanc de solvant) •...
  • Page 29 Vérification Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SIM positifs) 6 Exécutez la méthode. Vous devrez peut-être ajuster le réglage de la pression du nébuliseur en effectuant plusieurs analyses FIA pour optimiser la sensibilité de l'instrument.
  • Page 30 Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) Préparation 1 Transférez 1 mL de réserpine à 5 ng/µL (référence Agilent G2423A) dans une fiole jaugée de 50 mL.
  • Page 31 Vérification Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) Tableau 3 Tableau récapitulatif des performances pour les LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 (mode SCAN) G1978B G1978B ES positif Mode SCAN APCI positif Mode SCAN Nom de la méthode...
  • Page 32 Vérification Vérification de la sensibilité des ensembles LC/MS Quadripôle Agilent série 6130/6140 - Source multimodale G1978B (modes SCAN positifs) La méthode effectue une analyse FIA en réalisant une injection du flacon vide, cinq injections du blanc de solvant et cinq injections de l'échantillon de réserpine.
  • Page 33 Vérification Vérification de la sensibilité de la source multimodale G1978B au moyen d'une analyse FIA multiple (mode mixte) Une fois la méthode exécutée, le système imprime un document qui précise le rapport signal sur bruit pour les cinq pics de blanc et les cinq pics d'échantillon ainsi qu'une moyenne (soustraite du blanc) pour les pics...
  • Page 34 Vérification Vérification de la sensibilité de la source multimodale G1978B au moyen d'une analyse FIA multiple (mode mixte) 4 Dans la boîte de dialogue « Run Multiple FIA Methods », cliquez sur Methods > Add Method, sélectionnez MMCheckSL_ES.M et cliquez sur OK.
  • Page 35 Vérification Autoréglage Autoréglage La source multimodale ne peut être réglée qu'en mode MM-APCI. La fonction d'autoréglage (Autotune) est accessible à partir du même menu pour toutes les sources. • Dans la vue MSD Tune, cliquez sur Instrument > Autotune. Le rapport d'autoréglage comporte un en-tête intitulé MM-APCI Positive Mode - Standard Scan ou MM-APCI Negative Mode - Standard Scan.
  • Page 36 Vérification Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Exemple de rapport de vérification de la source multimodale Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration...
  • Page 37 Agilent G1978B Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration Méthodes Configuration d'une méthode pour qu'elle utilise la source multimodale Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné...
  • Page 38 AVERTI SS EME NT Simple Quadripôle Agilent série 6100 est un composant majeur du système de sécurité G1978B. Le débit de phase mobile du CPL doit toujours être raccordé au filtre d'entrée de la vanne de dérivation. La vanne de dérivation doit être toujours raccordée au nébuliseur en direct (jamais en dérivation).
  • Page 39 Méthodes 3 Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) 1 Ouvrez la boîte de dialogue « MSD Spray Chamber » en cliquant sur Instrument > Set Up MSD Signals dans la vue Method and Run Control. 2 Dans la liste déroulante Method Spray Chamber, sélectionnez MM-ES_APCI.
  • Page 40  Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode mixte (positif/négatif) Paramètres de polarité des signaux 1 et 2 Figure 21 Paramétrage des polarités positive/négative à partir de la boîte de dialogue « Set up MSD Signals » Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration...
  • Page 41 Méthodes 3 Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné 1 Ouvrez la boîte de dialogue « MSD Spray Chamber » en cliquant sur Instrument > MSD Spray Chamber dans la vue Method and Run Control. 2 Réglez le paramètre Method Spray Chamber sur MM-ES+APCI.
  • Page 42  Méthodes Création d'une méthode pour ionisation en mode ESI/APCI alterné 8 Modifiez les paramètres dont vous avez besoin pour la méthode. 9 Cliquez sur le bouton OK. En règle générale, nous vous recommandons d'utiliser le mode mixte R EM ARQ U E (MM-ESI+APCI pour le signal 1) plutôt qu'alterner le mode MM-ES (signal 1) et le mode MM-APCI (signal 2).
  • Page 43 Index Index autoréglage, Tube échantillon LC/MSD, conversion d'une source ESI, APCI ou APPI, conversion en source ESI ou APCI, couvercle standard de la chambre de nébulisation de la source multimodale, conversion d'une source, conversion en source, filtre d'entrée de la vanne de dérivation, installation, 7, méthode configuration de base,...
  • Page 44 Index Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100 Guide de configuration...
  • Page 46 Contenu de ce manuel Ce manuel contient les instructions d'installation, d'utilisation, de maintenance et de dépannage de la Source multimodale pour LC/MS Simple Quadripôle Agilent série 6100.  Agilent Technologies, Inc. 2008 Imprimé aux États-Unis Première édition, décembre 2008 *G1978-93070* G1978-93070 Agilent Technologies...