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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity
Comment améliorer la capacité d'analyse
Avec un grand nombre d'échantillons à traiter, même une petite réduction de
la durée du cycle peut s'ajouter à une grande réduction de la durée globale
pour achever le travail. Pour cette raison, le traitement des données peut être
mis hors ligne pour permettre au système de se concentrer sur l'analyse des
échantillons et le recueil des données.
L'injection peut être optimisée pour la vitesse, en n'oubliant pas qu'une aspi-
ration trop rapide du solvant peut réduire la reproductibilité. On peut faire ici
des gains marginaux, car les volumes d'échantillon utilisés tendent à se diriger
vers la plus petite extrémité de la plage dans tous les cas. Une partie significa-
tive du temps d'injection est le temps pris par les mouvements de l'aiguille
vers et depuis le flacon et vers le port de rinçage. Ces manipulations peuvent
être exécutées pendant l'analyse de la séparation précédente. C'est ce que l'on
appelle le « chevauchement d'injections » qui peut être facilement activé
depuis l'écran des réglages de l'échantillonneur automatique dans le logiciel
de commande de la ChemStation. On peut ordonner à l'échantillonneur auto-
matique de diriger le circuit vers l'échantillonneur automatique à dévier après
que l'injection ait été effectuée, puis après, par exemple, 3 minutes dans une
analyse de 4 minutes, de démarrer le processus d'aspiration de l'échantillon
suivant et de préparation pour l'injection. Ceci peut généralement permettre
de gagner de 0,5 à 1 minute par injection. Pour ce qui concerne les composants
collants, il est recommandé de procéder à ceci pendant la stabilisation de la
colonne, après que l'échantillonneur automatique ait vu les conditions de
démarrage de la prochaine analyse de gradient.
L'étape de stabilisation de la colonne peut représenter une partie significative
de la durée du cycle. En général, la colonne doit être rincée avec de trois à cinq
fois le volume de la colonne pour la stabiliser et qu'elle soit prête pour l'injec-
tion suivante, et ceci peut représenter 50 % ou plus du temps de séparation
dans certaines applications. C'est un processus très important, mais il peut
être éliminé de la durée du cycle en utilisant la régénération alternée automa-
tique de la colonne. Pour ce faire, une tête de vanne deux-positions dix-voix,
1 200 bars , est requise dans le compartiment à colonnes ; une seconde
colonne analytique, identique à la première ; et une deuxième pompe est
nécessaire. Étant donné qu'une colonne est utilisée dans l'analyse de sépara-
tion, l'autre colonne est en cours de rinçage avec la composition de démarrage
du gradient de phase mobile et, pour démarrer l'injection, la colonne récem-
ment restabilisée est commutée au circuit analytique. Les deux colonnes sont
donc alternées de cette manière pour toute la séquence des injections. La
deuxième pompe sert uniquement à rincer un mélange isocratique dans la
colonne et peut donc être une pompe plus simple que les pompes
Infinity 1290. Par exemple, une pompe isocratique de la série 1200 sera suffi-
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Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide