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2 Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Ce chapitre présente les caractéristiques du système CPL 1290 Infinity. 3 Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Ce chapitre traite de l'application des notions théoriques et de l'utilisation des caractéristiques du système CPL pour développer des séparations optimisées.
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Sommaire Sommaire 1 Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Avantages des colonnes contenant des particules sub-2-microniques Échauffement par frottement 2 Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity Composants du système 3 Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity...
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6 Annexe Informations relatives à la sécurité Informations sur les solvants Agilent Technologies sur Internet Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Sommaire Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Avantages des colonnes contenant des particules sub-2-microniques Échauffement par frottement Ce chapitre présente le système CPL Agilent 1290 Infinity et ses principes de fonctionnement. Agilent Technologies...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Introduction En 2003, Agilent a commercialisé ses premières colonnes en silice poreuse avec des particules de 1,8 µm.
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide débuts de la technique HPLC. Les systèmes CPL à ultra haute performance (ou ultra haute pression) ont également des faibles volumes de retard et des dispo- sitifs d'acquisition des données rapides nécessaires pour analyser les pics étroits générés par la chromatographie rapide ou à...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide La théorie L'efficacité de séparation en HPLC peut être décrite par l'équation de van Deemter (Figure 1, page 10).
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Les courbes de van Deemter de la Figure 2, page 11 montrent comment la réduction de la taille des particules améliore l'efficacité. Le fait de passer d'une taille de particules habituelle telle que 3,5 µm ou 5,0 µm à...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide La séparation chromatographique peut être optimisée sur la base des caracté- ristiques physiques de la colonne HPLC telles que la taille des particules, le diamètre des pores, la morphologie des particules, la longueur et le diamètre de la colonne, la vitesse du solvant et la température.
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Théorie de l'utilisation de particules plus fines pour la chromatographie en phase liquide Figure 4 Équation de résolution Figure 5 Effet du nombre de plateaux, du facteur de séparation et du facteur de réten- tion sur R Que la méthode de séparation à...
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Avec les systèmes de série 1200 et CPL 1290 Infinity, Agilent propose des solutions de développement de méthodes. Ces solutions permettent d'automatiser l'intégra- lité...
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à un système UHPLC équipé de colonnes contenant des particules de 1,8 µm. Le calculateur, ainsi qu'un calculateur de transfert de méthode, est accessible sur le site Internet d'Agilent Technologies – www.chem.agilent.com. Les résultats sont présentés sous forme de graphique et de tableau.
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Avantages des colonnes contenant des particules sub-2-microniques analyses de libération rapide. Au lieux d'attendre des heures pour libérer un lot unique de médicament, toutes les analyses concernant l'adéquation du sys- tème, l'étalonnage et l'échantillon peuvent être effectuées en moins d'une heure.
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Avantages des colonnes contenant des particules sub-2-microniques Longueur Efficacité Efficacité Efficacité Réduction de la colonne de la colonne de la colonne de la colonne de la durée (mm) N (5 μm) (3,5 μm) N (1,8 μm) de l'analyse...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Avantages des colonnes contenant des particules sub-2-microniques Une résolution plus élevée L'utilisation de colonnes longues remplies de particules plus fines aboutit à une efficacité et une résolution plus élevées. Cela est essentiel pour l'analyse des échantillons complexes provenant d'études métabolomiques ou protéomi- ques.
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Échauffement par frottement Échauffement par frottement Faire progresser une phase mobile à travers une colonne à des pressions et débits plus élevés génère de la chaleur. Les gradients de température ainsi créés (radial et longitudinal) peuvent influencer l'efficacité...
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CPL Agilent 1290 Infinity et les colonnes RRHD augmentent l'espace de séparation disponible et permettent d'accéder à ces avantages. Les caracté- ristiques du système CPL 1290 Infinity sont décrites à la section « Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit », page 23, et la section...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Échauffement par frottement mise en application des données théoriques et de l'utilisation de ces caracté- ristiques pour développer des séparations optimisées. Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Introduction à la chromatographie en phase liquide à ultra haute performance Échauffement par frottement Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity Composants du système Ce chapitre présente les caractéristiques du système CPL 1290 Infinity. Agilent Technologies...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity Le système CPL Agilent 1290 Infinity a été conçu pour apporter la plus grande flexibilité...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity • Le nouveau module Flexible Cube pour rendre l'échantillonneur automati- que plus performant avec de nouvelles fonctions telles que le rétrolavage du siège de l'aiguille et le fonctionnement en boucle fixe.
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity 1290 Infinity Fournisseur A Fournisseur D CPL RR Agilent Fournisseur B Fournisseur C CPL standard Figure 10 Puissance des systèmes UHPLC (plage de fonctionnement pression x débit) La plage de pression permet l'utilisation des dernières particules sub-2-micro- niques dans des colonnes longues pour obtenir une résolution élevée et dans des colonnes courtes pour des séparations rapides à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Nouvelles fonctionnalités du système CPL Agilent 1290 Infinity L'échantillonneur automatique fonctionne selon le principe d'écoulement en continu bien-établi d'Agilent qui permet une injection à volume variable asso- ciée à un faible transfert ; l'ensemble a été revu et amélioré pour supporter des applications à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Composants du système Pompe binaire Agilent 1290 Infinity La pompe binaire Agilent 1290 Infinity intègre de nouveaux apports technolo- giques pour surmonter les problèmes rencontrés lors du pompage de solvants CPL à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Vers l'échantillonneur automatique Depuis les réservoirs à solvant Vanne d'inversion Mélangeur de solvant Dégazeur Première Capteur tête de de pression pompe Deuxième tête Voie B Première tête de pompe de pompe Deuxième tête...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système pompe, un microprocesseur est dédié au contrôle de la fluidité du mouvement et à l'optimisation en temps réel du déplacement des pistons en fonction des paramètres statiques et dynamiques. En outre d'améliorer les performances chromatographiques, ces fonctions contribuent à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système disponible. Lorsque la détection est effectuée par MS, il est souvent possible de travailler sans le Jet Weaver car un niveau de mélange suffisant est obtenu avec juste le volume de base de 10 µl du circuit de la pompe. Les applications habituelles sont des méthodes à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Pompe quaternaire 1290 Infinity En revanche, la pompe quaternaire 1290 Infinity ne comprend qu'une tête de pompe mais dispose d'une vanne à gradient multivoie (MCGV) en plus pour fractionner les éluants conformément au gradient programmé.
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Tableau 2 Fonctionnalités de la vanne Pompe Pompe Agilent Agilent Jet Weaver Jet Weaver Échantillonneur Échantillonneur Évacuation Évacuation Filtre Filtre Figure 14 Configuration standard Figure 15 Configuration à volume de mélange accru Pompe Pompe Agilent...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système La configuration standard (1) est utilisée pour la plupart des analyses, alors que la configuration à volume de mélange accru (2) sert aux applications exi- geantes pour ce qui est de la ligne de base ; pour ces dernières les performan- ces de mélange et la ligne de base UV peuvent être améliorées significativement par l'utilisation du mélangeur Jet Weaver Agilent.
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système L'échantillonneur automatique Agilent 1290 Infinity L'échantillonneur automatique Agilent 1290 Infinity fonctionne selon le prin- cipe d'écoulement en continu bien-établi d'Agilent qui permet une injection à volume variable et perfectionne encore ses performances. Des nouveaux maté- riaux inertes ont été...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Un module facultatif complémentaire tout neuf, le Flexible Cube, s'intègre à l'échantillonneur automatique de manière transparente pour offrir des fonc- tions supplémentaires. En cas d'ajout du nouveau module Flexible Cube qui inclut une pompe à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Le compartiment à colonnes thermostaté Agilent Infinity 1290 Le compartiment à colonnes thermostaté Agilent Infinity 1290 (TCC) maintien une température comprise entre 10 °C en dessous de la température ambiante et 100 °C à...
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Figure 19 Vanne à remplacement rapide sur le TCC Jusqu’à trois TCC peuvent être regroupés pour permettre des opérations com- plexes telles que la permutation entre huit colonnes pour le développement de méthodes automatisé, ou lorsqu'il est souhaitable que des colonnes supplé- mentaires soient disponibles pour différentes applications.
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système Détecteur à barrette de diodes 1290 Infinity Le système optique du détecteur à barrette de diodes 1290 Infinity est de conception innovante avec une cuve de type cartouche incorporant la techno- logie de guide d'ondes optofluidique.
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Le système CPL Agilent 1290 Infinity - Description du produit Composants du système La source de lumière du DAD est une lampe deutérium ; la plage de longueurs d'onde de fonctionnement est comprise entre 190 et 640 nm. La détection s'effectue au moyen d'une barrette à...
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Comment améliorer la résolution Comment améliorer la sensibilité Comment minimiser le transfert Comment empêcher les obstructions de colonne Ce chapitre traite de l'application des notions théoriques et de l'utilisation des caractéristiques du système CPL pour développer des séparations optimisées. Agilent Technologies...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Volume de retard et volume hors colonne Volume de retard et volume hors colonne Le volume de retard est défini comme le volume du système entre le point de mélange dans la pompe et au sommet de la colonne. Le volume supplémentaire de la colonne est défini comme le volume entre le point d’injection et le point de détection, à...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Volume de retard et volume hors colonne de 5 min., alors que sur un système avec un volume de retard de 600 µl, le retard sera de 3 min.. Ces volumes de retard seraient trop élevés pour des ana- lyses d’une durée d’une à...
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430 µL, et donc un retard de 0,7 min. Ces valeurs correspondent au seuil d'acceptabilité pour des gradients d'une durée de 3 min. Tableau 3 Volumes de retard des modules CPL 1290 Infinity Composants Volume de retard (µl) Pompe binaire Mélangeur Jet Weaver (standard)
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Tableau 4 Volumes de retard des configurations du système CPL binaire 1290 Infinity Volume de retard (µl) Configurations de système Pompe binaire + Échantillonneur automatique à boucle fixe (MS seulement) Pompe binaire + Jet Weaver + Boucle fixe Pompe binaire + Échantillonneur automatique standard (MS...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Tableau 6 Retard du système : temps pour que le gradient atteigne la tête de la colonne Débit Volume de retard du système (microlitres) (ml/min) Retard (minutes) 0.10 0.28 0.43...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Pour des gradients très rapides d'une durée inférieure à 0,5 min, possibles uni- quement avec les système CPL binaire Agilent 1290 Infinity, le volume de retard du système peut être diminué facilement sans modifier physiquement la configuration du système.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal retard est diminué de 21 secondes alors qu'à un débit de 1,0 ml/min il n'est que de 4 secondes. La fonction ADVR ne convient en général pas aux applications impliquant des composés réputés causer des problèmes de transfert.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal tillonneur automatique est acheminée directement depuis le clapet de purge. Assurez-vous que le Jet Weaver a été rincé avec du solvant ne contenant pas de tampons ou d'autres additifs avant de le déconnecter. Il est parfois préférable d'augmenter le volume de retard dans la pompe.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Remplacement du mélangeur Jet Weaver sur la pompe binaire 1290 Infinity Débrancher les connexions capillaires du Jet Weaver. Retirez les vis à six pans qui fixent le mélangeur Jet Weaver sur le boîtier de la pompe.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Mise en place du mélangeur Jet Weaver V380 sur la pompe quaternaire 1290 Infinity Ouvrez la vis du couvercle métallique du Jet Weaver. Retirez le couvercle métallique en le soulevant (1) et en le tirant hors du panneau avant (2).
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Configuration d'un volume de retard optimal Connectez le capillaire d'entrée du Jet Weaver au port 2 du clapet multifonction. Connectez le capillaire de sortie au port 1. Port 1 Port 2 Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment augmenter le volume d'injection Comment augmenter le volume d'injection La configuration standard de l'échantillonneur automatique Agilent 1290 Infi- nity inclut une boucle d'échantillonnage à volume variable pour un maximum de 20 µl injections. Le doseur peut injecter un volume maximal de 40 µl et vous pouvez changer la cartouche de la boucle d'échantillonnage dans ce but (consultez le Guide de l'échantillonneur automatique 1290 Infinity pour des informations plus détaillées).
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment augmenter le volume d'injection comme exposé plus haut. Vous pouvez obtenir une idée approximative du volume maximal d'injection en regardant le volume de la colonne (voir ) ; dans une séparation de gradient, des volumes d'injection de 5 % environ du volume de la colonne peuvent être réalisés tout en maintenant un bon niveau de réso- lution et de dispersion des pics.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la capacité d'analyse Comment améliorer la capacité d'analyse Certains laboratoires fonctionnent dans un environnement de haut débit (HT) où la charge de travail requiert des centaines, voire des milliers, d’injections à exécuter pour achever un travail important.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la capacité d'analyse Avec un grand nombre d’échantillons à traiter, même une petite réduction de la durée du cycle peut s’ajouter à une grande réduction de la durée globale pour achever le travail. Pour cette raison, le traitement des données peut être mis hors ligne pour permettre au système de se concentrer sur l’analyse des échantillons et le recueil des données.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la capacité d'analyse sante pour exécuter cette tâche. L’installation est illustrée dans Figure page 57. Figure 22 Alterner la régénération des colonnes Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la résolution Comment améliorer la résolution L'augmentation de la résolution d'une séparation améliore les données sur les plans qualitatif et quantitatif, permet de séparer plus de pics et ouvre des perspectives sur l'accélération de la séparation. Ce chapitre examine comment améliorer la résolution à...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la résolution de phases stationnaires et mobiles. Si un système de développement automati- sé des méthodes est utilisé pour le choix des phases, il est probable que des colonnes courtes soient utilisées pour accélérer les analyses et chaque étape de l'exploration.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la résolution Dans les séparations isocratiques, l'augmentation du facteur de rétention k, entraîne une augmentation de la résolution car les solutés sont retenus plus longtemps. Dans les séparations en gradient, k représente la rétension dans l'équation suivante : avec :...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Comment améliorer la sensibilité Comment obtenir une sensibilité plus élevée La sensibilité d'une méthode de séparation est liée au choix des phases stati- que et mobile, car il est souhaitable d'obtenir une bonne séparation avec des pics étroits et une ligne de base stable avec un minimum de bruit.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité idéalement aux applications avec un nombre limité d'échantillons. Si la même quantité d'échantillon peut être injectée dans une colonne de plus faible dia- mètre intérieur, la dilution due à ce même diamètre est moindre et la sensibili- té...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Comment parvenir à une meilleure sensibilité pour le détecteur Le détecteur est doté d’un certain nombre de paramètres que l’on peut utiliser pour optimiser ses performances. Les sections suivantes décrivent la manière dont les paramètres du détecteur affectent les caractéristiques de performance : •...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Un chromatogramme ou un signal UV est un tracé de données d’absorbance en fonction de la durée, et il est défini par sa longueur d’ondes et sa bande pas- sante.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité bande passante naturelle à mi-hauteur de la bande d’absorption dans le spec- tre UV. Dans l’exemple de l’acide anisique, le rapport est égal à 30 nm. La longueur d’ondes analytique est habituellement réglée à un maximum de longueur d’ondes afin d’augmenter la sensibilité...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Figure 23 Spectre de l’acide anisique Largeur de fente (G4212A uniquement) La transmission de la lumière dans le spectrographe et dans la bande passante optique est contrôlée par la fente d’entrée à ouverture variable. Le paramètre par défaut pour la largeur de fente est 4 nm, ce qui est approprié...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité que celle du spectre du benzène (voir la Figure 24, page 67). Très peu de com- posants affichent ces fins détails dans les spectres d’une solution. Le niveau de lumière sera plus faible et le signal émettra donc moins de bruit - le niveau sonore dépend de la longueur d’ondes et des solvants de phase mobile utilisés.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Largeur de pic, temps de réponse et débit de recueil des données Le paramétrage de largeur du pic, le temps de réponse et le débit des données dans le détecteur sont tous reliés entre eux. Les paramétrages disponibles sont indiqués dans le .
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment améliorer la sensibilité Tableau 8 Largeur de pic — Temps de réponse — Débit de données Réponse [s] Débit des données du signal [Hz] Largeur de pic à mi-hauteur [mn] < 0,0015625 0,015625 >...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment minimiser le transfert Comment minimiser le transfert L'effet mémoire est mesuré lorsque des pics résiduels issus d'une injection précédente contenant des actifs apparaissent dans l'injection suivante avec un solvant neutre. L'effet mémoire entre injections actives peut conduire à des résultats erronés.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment minimiser le transfert cace pour éliminer un léger effet mémoire mais il est préférable d'utiliser l'ori- fice de rinçage pour plus d'efficacité à l'extérieur de l'aiguille. L'orifice de rinçage est situé au-dessus et à l'arrière du siège de l'aiguille, et une pompe péristaltique distribue le solvant de rinçage.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment empêcher les obstructions de colonne Comment empêcher les obstructions de colonne Comme pour tout système HPLC, il faut veiller à éviter toute obstruction par- tielle ou totale de la colonne ou de la tubulure du système par inadvertance. Les problèmes dus à...
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment empêcher les obstructions de colonne 6 Utilisez l'accessoire de rinçage des joints avec des phases mobiles tampon- nées à forte concentration en sel. 7 Il est recommandé d'utiliser un filtre en ligne (filtre en ligne 1290 Infinity, diamètre de 2 mm, référence: 5067-4638) pour piéger les particules et ral- longer la durée de vie de la colonne.
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Optimisation du système CPL Agilent 1290 Infinity Comment empêcher les obstructions de colonne Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Optimisation de la configuration de la pile de modules (système CPL quaternaire) Amorçage de la pompe Purge de la pompe Raccordements des liquides entre les modules Intégration au réseau Ce chapitre décrit l'installation du logiciel, les configurations de pile et la prépa- ration du système avant fonctionnement. Agilent Technologies...
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Configuration et installation du système Installation du logiciel Installation du logiciel Installation du logiciel de commande et du système de données Pour des informations détaillées relatives aux procédures d'installation du logiciel, consultez le Manuel du détecteur à barrette de diodes 1290 Infinity et les manuels du logiciel.
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Configuration et installation du système Installation du logiciel De surcroît, le logiciel : • automatise différents tests utiles, • tente d'identifier les instruments du réseau local qui sont sous tension et connectés à votre PC ou au réseau de votre laboratoire, •...
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Configuration et installation du système Installation du module Installation du module Pour des informations détaillées relatives aux procédures d'installation des modules, reportez-vous aux manuels spécifiques à chaque module. Ces manuels comprennent aussi des informations concernant les caractéristiques des modules, leur maintenance et les pièces. Optimisation de la configuration de la pile de modules (système CPL binaire) Configuration en une seule pile...
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Configuration et installation du système Installation du module Instant Pilot Compartiment à solvants Détecteur Compartiment à colonnes Échantillonneur automatique Pompe Figure 25 Configuration de la pile de modules recommandée pour le système 1290 Infi- nity avec la pompe binaire (vue avant) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module LAN vers ChemStation CPL Câble de bus CAN (vers Instant Pilot) Signal analogique du détecteur (facultatif) Alimentation électrique Câble de bus CAN Figure 26 Configuration de la pile de modules recommandée pour le système 1290 Infi- nity avec la pompe binaire (vue arrière) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module Configuration en deux piles Dans le cas où le thermostat de l'échantillonneur automatique est ajouté au système, il est recommandé d'utiliser la configuration en deux piles car les deux modules lourds (pompe 1290 Infinity et thermostat) sont ainsi placés en bas de chaque pile et les piles sont moins hautes.
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Configuration et installation du système Installation du module LAN vers ChemStation CPL Câble de bus CAN pour Instant Pilot Signal analogique du détecteur (facultatif) Câble de bus CAN Câble thermique (facultatif) Alimentation électrique Figure 28 Configuration en deux piles recommandée pour le système 1290 Infinity avec la pompe binaire (vue arrière) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module Optimisation de la configuration de la pile de modules (système CPL quaternaire) Configuration à une seule pile Une performance optimale est garantie en installant les modules du système CPL quaternaire Agilent 1290 Infinity dans la configuration suivante (voir Figure 29, page 84 et Figure...
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Configuration et installation du système Installation du module Instant Pilot Compartiment à solvants Détecteur Compartiment à colonnes Échantillonneur automatique Pompe Figure 29 Configuration de pile recommandée pour le système 1290 Infinity avec pompe quaternaire (vue avant) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module LAN vers logiciel de commande Câble de bus CAN pour Instant Pilot Signal analogique du détecteur (en option) Alimentation électrique Câble de bus CAN Figure 30 Configuration de pile recommandée pour le système 1290 Infinity avec pompe quaternaire (vue arrière) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module Configuration à deux piles Si le thermostat de l'échantillonneur automatique est ajouté au système, une configuration en deux piles est recommandée ; dans ce cas, les deux modules lourds (pompe Infinity 1290 et thermostat) sont placés au bas de chaque pile, ce qui permet d’éviter les piles hautes.
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Configuration et installation du système Installation du module LAN vers logiciel de commande Câble de bus CAN pour Instant Pilot Signal analogique du détecteur (en option) Câble thermique (en option) Câble de bus CAN Alimentation électrique Figure 32 Configuration en deux piles recommandée pour le système 1290 Infinity avec pompe quaternaire (vue arrière) Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Configuration et installation du système Installation du module Amorçage de la pompe Cette procédure est nécessaire lorsque ... • la pompe est utilisée pour la première fois, • un ou plusieurs des tuyaux d'entrée contiennent des bulles d'air ou sont secs pour d'autres raisons.
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Configuration et installation du système Installation du module a Remplissez en partie chaque réservoir à solvant avec environ 150 ml de propan-2-ol de qualité HPLC pour l'amorçage de la pompe et placez les extrémités des tuyaux de solvant portant les filtres en verre fritté dans les réservoirs.
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Configuration et installation du système Installation du module Purge de la pompe La procédure de purge décrite est celle de la pompe binaire 1290 Infinity. Elle peut être réalisée de la même manière pour la pompe quaternaire 1290 Infi- nity : •...
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Configuration et installation du système Installation du module Sinon, vous pouvez sélectionner Instrument > PompeBin 1290 Infinity, plus d'options > Contrôle. 2 Dans la section Purge, définissez les paramètres suivants : • Duration : 6 min • Flow : 10 ml/min •...
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Configuration et installation du système Installation du module Attention à ne pas la confondre la commande Purge On avec la commande suivante Prime REMARQUE Le clapet de purge basculera à présent le circuit hydraulique en position de purge et purgera simultanément les deux voies vers l'évacuation à un débit de 5 ml/min pour chaque voie et pendant une durée de 6 minutes.
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Configuration et installation du système Installation du module Raccordements des liquides entre les modules Lors du raccordement des modules entre eux, rincez systématiquement cha- que capillaire et la colonne avec du solvant avant de les relier au composant suivant du circuit hydraulique. 1 Raccordez la sortie du mélangeur Jet Weaver à...
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Configuration et installation du système Installation du module Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Exécution de la méthode pour une injection unique Exécution plus rapide de la méthode Analyse des données Vue Analyse des données Intégration d'un signal Définition du rapport Ce chapitre traite de l'acquisition de données et de l'analyse des données avec le système CPL 1290 Infinity. Agilent Technologies...
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Guide de démarrage rapide À propos du guide de démarrage rapide À propos du guide de démarrage rapide Ce chapitre apporte des informations relatives au fonctionnement du système CPL Agilent 1290 Infinity. Vous pouvez vous en servir comme guide pour lan- cer rapidement une première analyse après l'installation, l'utilisant à...
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3 Lancez le logiciel de commande de l'ordinateur en cliquant sur l'icône appropriée (le cas échéant). Sinon, sélectionnez Démarrer > Tous les pro- grammes > Agilent Technologies > OpenLAB > Panneau de configuration OpenLAB. Sélectionnez l'instrument approprié sous Instruments dans le panneau de navigation, puis cliquez sur Launch online.
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Guide de démarrage rapide Préparation du système Chargement de la méthode par défaut Le logiciel ChemStation dispose d'une méthode par défaut appelé DEF_LC.M qui est chargée lors de la première mise en route ou lorsqu'un nouveau modèle de méthode vierge est requis. Celle-ci comprend les paramètres par défaut pour tous les modules.
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Guide de démarrage rapide Préparation du système Il est à noter qu'il est impossible d'écraser cette méthode lorsque les paramètres sont REMARQUE modifiés. Ainsi, lorsque vous cliquez sur Save, vous serez redirigé vers la fonction Save As... pour saisir un nouveau nom de méthode. Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Guide de démarrage rapide Préparation du système Configuration du tracé en ligne 1 Si la fenêtre Online Plot n'est pas visible : Cliquez sur Vue > Signaux en ligne > Fenêtre de signal 1 pour afficher la fenêtre. 2 Pour configurer le ou les signaux souhaités dans la fenêtre Online Plot, cli- quez sur Change….
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Guide de démarrage rapide Préparation du système 3 Dans la liste Available Signals, sélectionnez les signaux nécessaires, puis cli- quez sur Add pour les déplacer vers la liste Selected Signals. 4 Pour régler les paramètres individuels pour chaque signal, sélectionnez le signal dans la liste Selected Signal et réglez les valeurs souhaitées dans la partie inférieure de la fenêtre.
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Guide de démarrage rapide Préparation du système Purge de la pompe Il faut purger la pompe, ... • Après que la pompe a été amorcée pour la première fois, • Lorsque la pompe doit être purgée avec du solvant frais avant d'utiliser le système, ou lorsque le solvant doit être remplacé...
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Paramètres de méthode pour le mélange test et la colonne ZORBAX RRHD Le système CPL 1290 Infinity est livré avec la colonne ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 1,8 µm, 2,1 mm x 50 mm, et un mélange test contenant des phénones à...
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse Tableau 9 Paramètres de méthode pour une première séparation test Module Paramètre Valeur Pompe Solvant A Solvant B Acétonitrile Débit 0,4 ml/min Composition initiale 60 % A, 40 % B Tableau des événements du À...
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse Mise en place de la méthode Cette section explique comment régler rapidement les conditions de méthode pour une analyse avec les conditions du mélange test. Pour de plus amples détails sur tous les paramètres disponibles, consultez la section de «...
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse a Dans la fenêtre Method pour l'1290 Infinity Autosampler, entrez les paramè- tres suivants : • Volume d’injection : 1,0 µl • Injection avec lavage de l'aiguille •...
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse Pour ne pas modifier le modèle de méthode par défaut, le logiciel ChemSta- tion ne vous laissera pas enregistrer la méthode avec le nom DEF_LC.M. 7 Laissez le système s'équilibrer pendant au moins 10 min, et vérifiez que la ligne de base dans le Online Plot est stable avant de démarrer l'analyse.
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse Sinon, cliquez sur OK, et lorsque vous êtes prêt, cliquez sur le bouton Start Single Sample au-dessus du schéma du système. 6 L'injection est réalisée et le chromatogramme apparaît dans la fenêtre Online Plot.
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse Exécution plus rapide de la méthode Dans l'exemple précédent, la pression était celle d'un système standard. Main- tenant le débit peut être augmenté et le gradient ajusté pour obtenir une sépa- ration plus rapide.
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Guide de démarrage rapide Acquisition de données dans la vue Contrôle de méthode et d’analyse En fait, cette séparation n'est optimisée dans ces conditions et il est conseillé à l'utilisateur d'acquérir davantage d'expérience sur le fonctionnement du systè- me en essayant d'optimiser la méthode. Pour cela vous pouvez essayer de : •...
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Guide de démarrage rapide Analyse des données Analyse des données Dans le logiciel ChemStation, une méthode contient tous les paramètres nécessaires à l'acquisition des données (gestion du système) et à l'analyse des données (traitement des données pour obtenir des résultats quantitatifs et qualitatifs).
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Guide de démarrage rapide Analyse des données Vue Analyse des données Pour ouvrir un chromatogramme dans la vue Data Analysis : 1 Lancez une session de ChemStation hors connexion. 2 Cliquez sur Analyse des données dans le coin inférieur gauche de l'écran (voir la Figure 34, page 111).
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Guide de démarrage rapide Analyse des données Intégration d'un signal 1 Sélectionnez l'outil Tâche d'intégration (voir la figure ci-dessous). Les icô- nes Integrate et Set Integration Events Table sont entourées dans la figure illus- trée ci-dessous. 2 Cliquez sur l'icône Set Integration Events Table pour ouvrir le tableau comme illustré...
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Guide de démarrage rapide Analyse des données 8 Quittez le tableau d'événements à l'aide de l'icône verte en forme de coche (voir figure ci-dessous). Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Guide de démarrage rapide Analyse des données Définition du rapport 1 Dans la barre de menus, cliquez sur Rapport > Définition du rapport pour affi- cher la fenêtre illustrée dans la figure ci-dessous. Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Guide de démarrage rapide Analyse des données 2 À l'aide des exemples de paramètres montrés dans les figures ci-dessus, vous pouvez faire afficher un rapport en pourcentage d'aire à l'écran. 3 Dans la section Destination, sélectionnez Printer pour imprimer une version papier, ou File puis PDF pour obtenir un fichier de rapport en format PDF enregistré...
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Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide Annexe Informations relatives à la sécurité Informations sur les solvants Agilent Technologies sur Internet Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Informations sur la méthode Instrument/Acquisition Analyse des données...
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Annexe Informations relatives à la sécurité Informations relatives à la sécurité Informations générales de sécurité Les consignes générales de sécurité suivantes doivent être respectées lors de toutes les phases de fonctionnement, d'entretien et de réparation de cet ins- trument. Le non-respect de ces consignes ou des avertissements spécifiques énoncés ailleurs dans ce manuel, est en violation des normes de sécurité...
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Annexe Informations relatives à la sécurité interruption de la connexion à la terre de protection crée un risque d’électro- cution pouvant entraîner des blessures graves. Si l'intégrité de cette protection devient suspecte, l’instrument doit être mis hors service et son utilisation doit être interdite.
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Annexe Informations relatives à la sécurité Symboles de sécurité Tableau 10 Symboles de sécurité Symbole Description L'appareil est marqué de ce symbole quand l'utilisateur doit consulter le manuel d'instructions afin d'éviter les risques de blessure de l'opérateur et de protéger l'appareil contre les dommages. Indique des tensions dangereuses.
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Annexe Informations sur les solvants Informations sur les solvants Cuve à circulation Pour assurer un fonctionnement optimal de votre cuve à circulation : • Évitez d'utiliser des solutions alcalines (pH > 9,5) susceptibles d'attaquer le quartz et de nuire aux propriétés optiques de la cuve à circulation. Utilisation de solvants Respectez les recommandations suivantes lors de l'utilisation de solvants.
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Annexe Agilent Technologies sur Internet Agilent Technologies sur Internet Pour les toutes dernières informations sur les produits et les services Agilent Technologies, visitez notre site Internet à l’adresse suivante : http://www.agilent.com Sélectionnez Produits/Analyse chimique. Vous y trouverez également la dernière version téléchargeable du micrologiciel des modules.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Toutes les procédures et configurations de méthodes sont décrites pour la pompe binaire 1290 Infinity. Elles peuvent être exécutées de la même manière pour la pompe quaternaire 1290 Infinity.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Cette boîte de dialogue résume les sections qui seront parcourues, et permet de sauter certaines sections en les décochant. En fonction des sections sélectionnées, plusieurs écrans seront affichés suc- cessivement : •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Informations sur la méthode Vous pouvez également accéder à l'écran Method Information en utilisant le menu Méthode > Informations sur la méthode ou en effectuant un clic droit sur l'interface utilisateur.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Instrument/Acquisition Configuration de la méthode de l'instrument Vous pouvez accéder directement à l'écran Setup Method en utilisant le menu Instrument > Configuration de la méthode de l'instrument..., ou en effectuant un clic droit sur toute icône de module de l'interface utilisateur et en sélectionnant Method...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Onglet de l'échantillonneur automatique (HiP-ALS) Figure 37 Écran de configuration de méthode – onglet Échantillonneur automatique haute performance • Injection Mode • Injection volume : règle le volume à injecter (par exemple 3 µl), •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method • Time : durée en secondes de pompage du solvant de lavage par la pompe péristaltique reliée à la voie de lavage. La pompe fonctionne pendant 15 s supplémentaires pour rincer la voie de lavage.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method du flacon mais par conséquent l'injection est légèrement plus longue. Cette option ne doit pas être utilisée s'il existe des particules au fond du flacon qui pourraient obstruer l'aiguille. •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Onglet de l'échantillonneur automatique haute performance (Hip_ALS Injector Program) Figure 38 Écran de configuration de méthode – onglet Programme d'injection de l'échantillonneur automatique HiP Cet onglet permet de créer des programmes d'injection spécifiques compre- nant la manipulation d'aliquots à...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Onglet de la pompe binaire (BinPump) Figure 39 Écran de configuration de méthode – onglet Pompe binaire • Flow : permet de régler un débit de jusqu'à 5 ml/min. Pour l'exemple de séparation, un débit de 0,4 ml/min est utilisé.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method pour la méthode est sélectionnée à l'aide du bouton radio à gauche de la description du solvant. La pompe génère des mélanges binaires à partir des voies A et B sélectionnées, par exemple A2 et B1 ; il n’est pas possible de mélanger A1 et A2 ou B1 et B2.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method sont récupérées des autres points de consigne de l'écran. Toutefois, certains utilisateurs aiment voir l'ensemble du tableau des événements et entrent les valeurs pour le temps 0,00 min. Cela ne pose pas de problème mais il est à noter que si les conditions initiales sont modifiées par la suite les nouvelles valeurs doivent être entrées dans le tableau des événements et les points de consigne modifiés dans la zone Solvants de l'écran.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method situation d'erreur sera générée par la pompe si la pression de fonctionne- ment descend en dessous de ce seuil. Ce paramètre correspond à une mesure préventive lorsque la colonne ne se trouve pas à l’intérieur d'un module équipé...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method lorsqu'une vanne de d'inversion entre colonnes a été installée pour basculer le flux d'une colonne à l'autre. Un autre cas de figure où les zones de tempé- rature séparées sont utiles se présente lorsque d'un côté la colonne est utili- sée à...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Onglet du détecteur à Barrette de diodes (DAD) Figure 41 Écran de configuration de méthode – onglet Détecteur à barrette de diodes • Signals : Jusqu’à huit signaux distincts (chromatogrammes) peuvent être enregistrés.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method • Stop Time/Post Time : sont réglés sur No Limit / Off. Ces paramètres sont géné- ralement définis dans l'onglet de la Pump . Cependant, le temps d'arrêt du détecteur peut parfois être différent de celui de la pompe si par exemple l'analyse des données se termine avant la fin de l'analyse définie pour la pompe.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method pics n'apparaissent pas). L'acquisition des spectres et l'acquisition des signaux sont des opérations indépendantes exécutées par le micrologiciel du détecteur ; elles ne dépendent pas de l'extraction des données de la matrice des données 3D par le logiciel de l'ordinateur.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method • Zero Offset : définit le niveau zéro sur un pourcentage fixe du signal de sortie. Cela permet une certaine marge pour la dérive négative. • Attenuation : règle l'échelle de la sortie sur l'absorbance définie. •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Onglet Instrument Curves Figure 42 Écran de configuration de méthode – Onglet Courbes de l'instrument L'onglet Courbes de l'instrument permet de suivre les flux de données autres que les signaux du détecteur. Leur enregistrement avec les données est activé en cochant les cases appropriées.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Analyse des données Détails des signaux Vous pouvez également accéder directement à l'écran Signal Details par l'inter- médiaire de la vue Method and Run Control : effectuez un clic droit sur l'icône Calibration de l'interface utilisateur, puis sélectionnez Signal Details dans le menu contextuel.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Figure 43 Détails des signaux Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Modification des événements d'intégration Vous pouvez accéder directement à l'écran Edit Integration Events par l'intermé- diaire de la vue Method and Run Control en effectuant un clic droit sur l'icône Événements d'intégration de l'interface utilisateur puis en cliquant sur Edit Integration Events dans le menu contextuel.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method L'écran Edit Integration Events comprend deux tableaux : • le tableau Initial Events For All Signals contient les événements (paramètres d'intégration) qui s'appliquent à tous les signaux acquis avec la méthode, •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Définition du rapport Vous pouvez accéder directement à l'écran Specify Report par l'intermédiaire de la vue Method and Run Control en effectuant un clic droit sur l'icône Événements d'intégration de l'interface utilisateur puis en cliquant sur Specify Report dans le menu contextuel.
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method • Add Chromatogram Output: Coché • Chromatogram Output: Portrait • Size: • Axe Time : 100 % de la page • Axe Response : 40 % de la page •...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Courbes de l'instrument Figure 46 Écran Courbes de l'instrument Les cases à cocher Instrument Curves permettent de superposer ces paramètres enregistrés sous la forme d'un graphique sur le chromatogramme. Système CLP Agilent 1290 Infinity - Manuel du système et guide de référence rapide...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Liste de contrôle de l'exécution Vous pouvez accédez directement à la Run Time Checklist par l'intermédiaire du menu Méthode > Liste de contrôle de l'exécution... ou en cliquant sur l'icône Run Time Checklist en haut à...
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Annexe Configuration d'une méthode à l'aide de la fonction Edit Entire Method Les points d'accès dans la procédure opérationnelle de la méthode sont : • Pre-Run Command / Macro • Customized Data Analysis Macro • Post-Run Command / Macro Save Method with Data permet d'enregistrer une copie de la méthode dans le fichier de données sous le nom RUN.M.
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Glossaire d'IU Glossaire d'IU Advanced - Margin for Negative Absor- Based on bance Basés sur 1290 Infinity Autosampler Avancé - Marge pour absorbance Baseline Correction échantillonneur automatique 1290 Infi- négative Correction de la ligne de base nity Advanced - Slit BinPump 1290 Infinity Binary Pump Avancé...
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Glossaire d'IU Composition B Integration OFF/ON Composition en B Intégration MARCHE/ARRÊT File Control Fichier Contrôle File Setting Customized Data Analysis Macro Launch online Paramètres de fichier Macro d'analyse de données person- Lancer en ligne Filename nalisée Load Method Nom de fichier Chargement de méthode Flow Couper...
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Glossaire d'IU Save Method with Data Enregistrer la méthode avec les don- parameter Range nées Paramètre Plage Screen Parameter Mismatch Reference Bandwidth Moniteur Mésappariement de paramètres Bande passante de référence Select Run Method Task Paste Reference Wavelength Sélectionner la tâche d'exécution de Coller Longueur d’onde de référence méthode...
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Glossaire d'IU Spectrum Store Use Signal Enregistrement des spectres Utiliser le signal Standard Data Analysis Analyse de données standard Standard injection Vial/Well bottom sensing Injection standard Détection du fond de flacon/puits Start Single Sample Démarrer l'échantillon unique Step Wash Vial Flacon de lavage Stop Time Water...
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Index Index intégration au réseau configuration Agilent facteur de rétention en deux piles arrière sur Internet en deux piles avant algues en deux piles, arrière analyse guide de démarrage rapide en deux piles, avant données introduction en deux piles pile unique tracé...
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Index description méthode rapport exécution plus rapide définition injection unique réduction automatique du volume mise en place mort modifier l'ensemble de la résolution méthode Optimisation par défaut sécurité obstruction de la colonne informations générales recommandations d'utilisation symboles optimisation sensibilité parvenir à de hauts débits optimisation optimisation signal...
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Infinity. Il aborde les points suivants : • introduction, • description du produit, • optimisation du système, • configuration et installation, • guide de démarrage rapide. Agilent Technologies 2009-2011, 2012 Printed in Germany 05/2012 *G4220-93301* *G4220-93301* G4220-93301 Agilent Technologies...