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Méthodes
Tableau 5
Type de gaz
Gaz vecteur (hydrogène, hélium, azote)
Colonnes remplies
Colonnes capillaires
Gaz détecteurs
Hydrogène
Air
Colonne plus appoint capillaire (N
ou He comme autre choix)
Température du détecteur
Si < 150 °C, la flamme ne s'allume pas. Agilent recommande une température de 300 °C pour
éviter toute détérioration due à la condensation. La température du détecteur doit être d'environ
20 °C supérieure à la température maximale de la rampe du four.
* Le rapport hydrogène/air doit être de 8 % à 12 % pour garder la flamme allumée.
FPD+
L'échantillon brule une flamme riche en hydrogène, où certaines autres espèces sont réduites
et excitées. Le débit gazeux déplace les espèces excitées vers une zone d'émission plus froide
au dessus de la flamme où elles se désintègrent et émettent de la lumière. Un filtre passe-bande
étroit sélectionne la lumière spécifique à une espèce, pendant qu'un écran évite que des
émissions intenses de carbone n'atteignent le tube du photomultiplicateur (PMT).
La lumière frappe une surface photosensible dans le PMT où un photon de lumière libère un
électron. L'électron est amplifié à l'intérieur du PMT pour un gain global de un million maximum.
Stockage
Le FPD+ ne doit pas être entreposé à des températures supérieures à 50 °C.
Linéarité du FPD+
Plusieurs mécanismes produisent des émissions de soufre. Une espèce excitée est diatomique,
l'intensité de l'émission est donc approximativement proportionnelle au carré de la concentration
en atomes de soufre.
L'espèce excitée dans le mode phosphore est monoatomique, la relation entre l'intensité
d'émission et la concentration de l'atome est donc linéaire.
Raccords d'injecteurs pour une utilisation avec le FPD+
Les composés contenant du soufre peuvent adsorber sur un raccord d'injecteur et dégrader
les performances du CPG. Utilisez des raccords désactivés et propres ou un injecteur Cool
On-Column qui injectent directement dans la colonne.
Pour des résultats optimaux, utilisez les manchons Agilent Ultra Inert :
92
Conditions de départ conseillées
recommandé,
2
Débits suggérés.
10 à 60 mL/min
1 à 5 mL/min
*
40 ml/min
*
450 ml/min
*
50 ml.min
Manuel d'utilisation