17 Vérification chromatographique
Vérification des performances ECD
1 Munissez-vous des éléments suivants :
2 Vérifiez les éléments suivants :
3 Remplacez les consommables (manchon, septum, pièges, seringue etc.) tels que requis
4 Mettez la colonne d'évaluation en place.
5 Affichez la sortie du signal pour déterminer la sortie de la ligne de base. Une sortie de ligne
6 Créez ou chargez une méthode avec les valeurs des paramètres répertoriées dans
254
•
Colonne d'évaluation, HP-5 30 m × 0,32 mm × 0,25 µm (19091J-413)
•
Échantillon d'évaluation des performances ECD (vérification) (18713-60040, Japon :
5183-0379
•
Bouteilles de 4 ml de solvant et de déchet ou équivalents pour injecteur automatique.
•
Isooctane de qualité chromatographique
•
Flacons d'échantillon de 2 ml ou équivalents pour l'échantillon.
•
Matériel d'injecteur et d'injection voir «
chromatographique
».
•
installation du manchon mélangeur rainuré en silice fondue propre. Si ce n'est pas le
cas, installez-le.
•
Gaz de qualité chromatographiques raccordés et configurés : hélium comme gaz
vecteur, azote comme gaz d'appoint.
•
Flacons pour déchet vides chargés dans la tourelle d'échantillonnage.
•
Flacon de 4 ml avec capsule de diffusion remplie d'hexane et insérée dans la position
d'injection du solvant A.
pour la vérification. Voir la section «
•
Dégazez la colonne d'évaluation pendant au moins 30 min à 180 °C.
•
Assurez-vous d'avoir configuré la colonne.
de base stable à une valeur comprise entre 0,5 et 1 000 Hz (unités d'affichage de l'édition
OpenLAB CDS ChemStation) (inclus) est considérée comme acceptable.
•
Si la sortie de la ligne de base est < 0,5 Hz, vérifiez que l'électromètre est allumé. Si le
décalage reste < 0,5 Hz, votre détecteur doit faire l'objet d'une révision.
•
Si la sortie de la ligne de base est > 1 000 Hz, il est possible qu'une contamination
chimique altère le signal. Dégazez
signal acceptable, vérifiez la pureté du gaz. Utilisez des gaz avec une pureté plus élevée
et/ou installez des pièges.
Tableau
46.
Préparation de la vérification
Préparation de la vérification chromatographique
l'ECD.
Si des nettoyages répétés ne donnent pas un
».
Manuel d'utilisation