Agilent DDM 5975 Série Manuel D'utilisation
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Agilent DDM 5975 Série Manuel D'utilisation

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Agilent 5975
Série DDM
Manuel d'utilisation
pour MassHunter
Agilent Technologies

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Sommaire des Matières pour Agilent DDM 5975 Série

  • Page 1 Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation pour MassHunter Agilent Technologies...

  • Page 2: Référence Du Manuel

    à un usage particulier. Édition Agilent ne saurait en aucun cas être importantes. En présence de la mention ATTENTION, il convient  tenu pour responsable des erreurs ou Première édition, février 2013...
  • Page 3 Le présent manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir le système de chromatographe en phase gazeuse/détecteur de masse (CPG/DDM) Agilent série 5975. “Introduction” Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les DDM de la série 5975, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...

  • Page 4: Documentation Utilisateur En Ligne

    Documentation utilisateur en ligne À présent la documentation de votre appareil Agilent est réunie sur un seul support, à portée de main. Le DVD des utilitaires d'instrument livré avec votre appareil contient un recueil étendu d'aide en ligne, de vidéos et de documents pour les produits Agilent CPG 7890A, CPG 7820A, CPG 6890N,CPG 6850, CPG/SM 5975T LTM , ALS 7693A et ALS 7683B.

  • Page 5: Table Des Matières

    Éclaboussures Déplacement et entreposage du DDM Le présent manuel décrit le fonctionnement, l'exploitation et la maintenance des détecteurs de masse (DDM) série 5975 d'Agilent Technologies (DDM = MSD en anglais, acronyme de Mass Selective Detector également souvent utilisé en français).

  • Page 6: Version Ddm 5975

    Introduction Version DDM 5975 Les DDM série 5975 sont équipés soit d'une pompe à diffusion, soit d'une pompe turbomoléculaire (2 modèles différents). L'étiquette portant le numéro de série donne une référence de produit (Tableau 1) qui indique de quel type de DDM il s'agit exactement.

  • Page 7: Abréviations Utilisées

    Introduction Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Échantillonneur automatique de liquide (Automatic liquid sampler) Bromofluorobenzène (composé de référence) Ionisation chimique Courant continu DFTPP...
  • Page 8 Introduction Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition Rapport masse/charge Contrôleur de débit massique Détecteur de masse (aussi MSD, acronyme de Mass Selective Detector, également souvent utilisé en français) Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé...

  • Page 9: Le Ddm Série 5975

    Introduction Le DDM série 5975 Le DDM série 5975 est un détecteur autonome pour la CPG capillaire qui peut être couplé à un chromatographe en phase gazeuse Agilent (Tableau Caractéristiques principales du DDM : • Tableau de commande local (LCP) permettant de suivre et commander son fonctionnement localement •...
  • Page 10 (30 m) (30 m) (30 m) ‡ (sonde non Agilent) Débit gazeux total entrant dans le DDM : débit de colonne + éventuel débit de gaz réactif. † Dégradation certaine de la qualité des spectres et de la sensibilité. ‡...

  • Page 11: Description De L'instrument Ddm Avec Ci

    Introduction Description de l'instrument DDM avec CI Figure 1 présente une vue générale d'un système CPG/DDM 5975 type. CPG 7890A Module de régulation des gaz de CI Tableau de commande local DDM série 5975 Interrupteur secteur du DDM Interrupteur secteur du CPG Figure 1 Système CPG/DDM série 5975 Le spectromètre est conçu pour que le DDM série 5975 fournisse des spectres...

  • Page 12: Version Ddm 5975

    Introduction Dans ce manuel, le terme "DDM CI" désigne le DDM G3174A et les DDM G3172A mis à niveau pour la CI. Sauf indication contraire, ceci est également valable pour le module de régulation des gaz de ces instruments. Caractéristiques supplémentaires des systèmes CI de la série 5975 : •...

  • Page 13: Avertissements Importants Relatifs À La Sécurité

    Si l'isolant du câble d'alimentation présente des signes de faiblesse ou d'usure, il AVERTISSEMENT faut le remplacer. Contactez un représentant du service après-vente Agilent. Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du DDM Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à...

  • Page 14: De Nombreuses Parties De L'appareil Présentent Une Température Élevée Dangereuse

    Introduction De nombreuses parties de l'appareil présentent une température élevée dangereuse De nombreuses pièces du CPG/DDM fonctionnent à des températures suffisamment élevées pour provoquer de graves brûlures. En voici une liste non exhaustive : • les injecteurs, • le four et son contenu, •...

  • Page 15: Précautions Relatives À L'hydrogène

    Introduction Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation de l'hydrogène comme gaz vecteur CPG présente un risque potentiel. AVERTISSEMENT L'utilisation de l'hydrogène (H ) comme gaz vecteur ou combustible engendre un AVERTISSEMENT risque d'explosion en cas de fuite dans le four du CPG. Lorsque l'instrument est alimenté...

  • Page 16: Risques Spécifiques De L'utilisation Du Chromatographe En Phase Gazeuse/Détecteur De Masse (Ddm)

    Introduction Risques spécifiques de l'utilisation du chromatographe en phase gazeuse/détecteur de masse (DDM) L'hydrogène présente de nombreux risques. Certains sont généraux, d'autres sont spécifiques de l'utilisation avec un CPG ou un système CPG/DDM. Voici une liste non exhaustive des risques potentiels : •...
  • Page 17 Introduction Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène (suite) Circonstances Résultats Fermeture des vannes automatiques d'arrêt Certains spectromètres de masse sont équipés de du spectromètre de masse vannes automatiques d'arrêt des pompes à diffusion. Dans ces instruments, une action volontaire ou des défaillances diverses entraînent la fermeture des vannes d'arrêt.

  • Page 18: Précautions À Prendre

    Introduction Une fois que de l'hydrogène s'est accumulé dans le spectromètre de masse, il faut AVERTISSEMENT prendre d'extrêmes précautions pour l'éliminer. Une procédure erronée de démarrage d'un spectromètre de masse rempli d'hydrogène comporte un risque d'explosion. Après une panne secteur, un spectromètre de masse peut redémarrer et commencer la AVERTISSEMENT procédure d'évacuation de façon automatique.
  • Page 19 Introduction Précautions d'exploitation • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le CPG ou le DDM sont arrêtés. • Fermez l'hydrogène à sa source chaque fois que le DDM est mis à la pression atmosphérique ; toutefois, veillez à ne pas chauffer la colonne capillaire sans gaz vecteur.

  • Page 20: Homologations De Sécurité Et Conformité À La Réglementation

    Le DDM série 5975 est conçu et fabriqué selon un système d'assurance qualité certifié ISO 9001. Informations Le DDM série 5975 d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2.

  • Page 21: Symboles

    Le non-respect de ces précautions constitue un manquement aux normes de sécurité et à l'utilisation prévue de l'instrument. La société Agilent Technologies décline toute responsabilité en cas d'inobservation de ces consignes. Se référer aux documents annexes pour plus d'informations.

  • Page 22: Compatibilité Électromagnétique

    4 Vérifiez que tous les périphériques sont également certifiés. 5 Vérifiez que des câbles de raccordement appropriés sont utilisés pour connecter l'instrument et les périphériques. 6 Consultez le distributeur, Agilent Technologies ou un technicien qualifié pour obtenir de l'aide. 7 Des modifications non expressément approuvées par Agilent Technologies peuvent rendre l'utilisation de l'instrument non conforme à...

  • Page 23: Nettoyage Et Recyclage Du Produit

    Nettoyage et recyclage du produit Pour nettoyer l'instrument, débranchez-le de son alimentation électrique et essuyez-le au moyen d'un tissu humide, non pelucheux. Pour recycler l'instrument, contactez l'agence commerciale Agilent la plus proche. Éclaboussures Ne pas éclabousser le DDM. Déplacement et entreposage du DDM La meilleure façon de maintenir le DDM en bon état de marche est de le laisser...
  • Page 24 Introduction Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 25 Préparation d'une colonne capillaire pour son installation Installation d'une colonne capillaire dans un injecteur avec/sans division Conditionnement d'une colonne capillaire Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM Agilent 7890A et 7820A, et CPG 6890 CPG 6850 Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 26 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Exploitation du DDM depuis le système d'acquisition de données Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP) Messages d'état du LCP ChemStation Loading <timestamp> Executing <type>tune Instrument Available <timestamp> Loading Method <method name> Loading MSD Firmware Loading OS <method>...
  • Page 27 Pour définir les températures de l'analyseur dans la vue de commande « Instrument Control » Pour configurer la température de l'interface CPG/MSD depuis le logiciel MassHunter Pour surveiller la pression du vide secondaire Étalonnage de la vitesse linéaire du gaz vecteur dans la colonne Pour régler le MSD en mode EI Pour vérifier les performances du système...
  • Page 28 Pour utiliser le module de régulation de débit de gaz réactif our régler le débit du gaz réactif méthane Utilisation d'autres gaz réactifs Procédure de passage de la source CI à la source EI Réglage automatique en mode CI Exécution d'un autoréglage en PCI (méthane seulement) Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Vérification des performances en PCI Vérification des performances en NCI...

  • Page 29: Déplacement Et Entreposage Du Ddm

    Pour déposer la source CI Pour démonter la source CI Pour nettoyer la source CI Pour assembler la source CI Pour remplacer un filament dans une source CI Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive Théorie de la CI négative Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 30 Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 31: Installation Des Colonnes Cpg

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Installation des colonnes CPG Colonnes Conditionnement des colonnes Conditionnement des ferrules Conseils et astuces Adaptation d'une colonne sur son support dans un CPG 6850 Préparation d'une colonne capillaire pour son installation Installation d'une colonne capillaire dans un injecteur avec/sans division...

  • Page 32: Colonnes

    Installation des colonnes CPG Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes sur le DDM, avec toutefois quelques restrictions. Pendant le réglage ou l'acquisition des données, le débit de la colonne ne doit pas dépasser la valeur maximale recommandée. C'est pourquoi la longueur et le débit de la colonne sont soumis à...

  • Page 33: Conditionnement Des Ferrules

    Installation des colonnes CPG Le gaz vecteur entraîne fréquemment une faible quantité de phase stationnaire de la colonne. C'est ce qu'on appelle le ressuage de la colonne. Le ressuage de colonne dépose des traces de phase stationnaire dans la source du DDM. Cela diminue la sensibilité...

  • Page 34: Adaptation D'une Colonne Sur Son Support Dans Un Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG Adaptation d'une colonne sur son support dans un CPG 6850 Avant d'installer un 6850, commencer par le configurer pour obtenir  la meilleure position des extrémités de colonne pour l'installation dans l'interface CPG/DDM . 1 Déposer la colonne (19091S-433E, se trouve dans le kit expédié avec  le CPG) à...
  • Page 35 Installation des colonnes CPG 2 Déposer le septum qui obture la SORTIE de la colonne et dégager la colonne sur 2 spires. Voir Figure Traverse de support  à 1 heure Traverse de support  à 3 heures Figure 2 Colonne avec 2 spires dégagées 3 Fixer 3 attaches de colonne (référence G2630-20890) au support de colonne comme suit :...
  • Page 36 Installation des colonnes CPG Voir Figure Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Sortie de colonne Figure 3 Colonne équipée des attaches 4 Enfiler l'extrémité de sortie de la colonne dans l'attache à 1 heure de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 37 Installation des colonnes CPG Vers sortie de colonne Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Figure 4 Colonne passée dans l'attache à 1 heure 5 Enfiler ensuite l'extrémité de sortie de la colonne dans les attaches à 3 heures de sorte que la colonne ait son extrémité...
  • Page 38 Installation des colonnes CPG Attache de colonne (Position 1 heure) Attaches de colonne (Position 3 heures) Vers sortie de colonne (au moins 50 cm) Figure 5 Colonne passée dans l'attache à 3 heures Il doit y avoir environ 50 cm de colonne libre au-delà de l'attache à 3 heures. 6 Réenrouler avec précaution le reste de l'extrémité...

  • Page 39: Préparation D'une Colonne Capillaire Pour Son Installation

    • Gants propres • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Écrou de colonne côté injecteur (5181-8830 pour Agilent 7890A, 6890 et 7820A, ou 5183-4732 pour 6850) • Loupe • Septum (p. ex. septum usagé d'injecteur) Procédure 1 Enfiler l'extrémité libre de la colonne à travers un septum, un écrou de colonne et une ferrule conditionnée...
  • Page 40 Installation des colonnes CPG Colonne capillaire Coupe-colonne Ferrule, partie conique vers  le haut Écrou de colonne  de l'injecteur Septum Figure 6 Préparation d'une colonne capillaire pour son installation 2 Utiliser le coupe-colonne pour rayer la colonne à 2 cm de la fin. 3 Casser l'extrémité...

  • Page 41: Installation D'une Colonne Capillaire Dans Un Injecteur Avec/Sans Division

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans un injecteur avec/sans division Fournitures nécessaires • Gants propres • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Règle métrique • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Pour l'installation de colonne dans d'autres types d'injecteurs, consulter  le manuel d'utilisation du chromatographe correspondant.
  • Page 42 Installation des colonnes CPG 3 Faire glisser le septum de sorte que l'écrou et la ferrule soient à la bonne position. 4 Insérer la colonne dans l'injecteur. 5 Remonter l'écrou le long de la colonne vers la base de l'injecteur et le serrer à...

  • Page 43: Conditionnement D'une Colonne Capillaire

    Installation des colonnes CPG Conditionnement d'une colonne capillaire Fournitures nécessaires • Gaz vecteur, (pureté minimale de 99,9995 %) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AVERTISSEMENT d'hydrogène dans le four du CPG entraîne un risque d'explosion. Si l'hydrogène doit être utilisé...

  • Page 44: Installation D'une Colonne Capillaire Dans L'interface Cpg/Ddm

    Installation des colonnes CPG Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM Agilent 7890A et 7820A, et CPG 6890 Fournitures nécessaires • Coupe-colonne, céramique (5181-8836) ou diamant (5183-4620) • Ferrules • 0,3 mm de DI, pour colonnes de 0,10 mm de DI (5062-3507) •...
  • Page 45 Installation des colonnes CPG Colonne Écrou de colonne de l'interface Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte de l'analyseur Interface CPG/DDM (extrémité DDM) 1 à 2 mm Four du Figure 8 Installation d'une colonne capillaire dans l'interface CPG/DDM 5 Enfiler la colonne dans l'interface CPG/DDM (Figure 8) jusqu'à...

  • Page 46: Cpg 6850

    Installation des colonnes CPG 9 Serrez l'écrou de colonne à la main. S'assurer que le serrage de l'écrou ne modifie pas la position de la colonne. Remettre le cône d'étanchéité à ressort à l'extrémité de l'interface s'il a été retiré précédemment. ...
  • Page 47 Installation des colonnes CPG 22 à 28 cm entre l'attache à 3 heures et l'écrou d'interface CPG/DDM Figure 9 Four avec porte ouverte et porte fermée. 7 Desserrer l'écrou d'interface et pousser la colonne de 3 à 5 cm supplémentaires dans l'enceinte de l'analyseur. 8 Effectuer une coupe bien nette de la colonne de façon à...
  • Page 48 Installation des colonnes CPG Colonne Écrou de colonne de l'interface Interface CPG/DDM (extrémité CPG) Enceinte de l'analyseur Interface CPG/DDM (extrémité DDM) 1 à 2 mm Four du Figure 10 Raccordement colonne CPG-DDM 11 Réitérer l'étape 6 pour s'assurer que la colonne ne risque pas d'être endommagée. 12 Avec une clé...

  • Page 49: Fonctionnement En Mode Impact Électronique (Ei)

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Exploitation du DDM depuis le système d'acquisition de données Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP) Messages d'état du LCP Menus LCP Interface CPG/DDM EI...
  • Page 50 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Description de quelques-unes des procédures d'exploitation de base du DDM. Le logiciel et les microprogrammes sont régulièrement révisés. Si les étapes des ATT EN T IO N procédures décrites ici ne sont pas en accord avec le logiciel "ChemStation MSD", consulter les manuels et l'aide en ligne fournis avec le logiciel pour obtenir des informations à...

  • Page 51: Exploitation Du Ddm Depuis Le Système D'acquisition De Données

    MSD sans passer par le logiciel d'acquisition de données MassHunter Workstation Agilent. Le logiciel d'acquisition de données MassHunter Workstation Agilent peut être situé n'importe où sur le réseau local (LAN) du site et par conséquent, il se peut que le logiciel d'acquisition de données soit très éloigné...
  • Page 52 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Appuyer sur [Item] jusqu'à l'apparition de la rubrique de menu souhaitée. Utiliser ensuite une ou plusieurs des touches suivantes en réponse aux diverses invites de l'appareil ou choisir une option : Utiliser la flèche vers le haut pour augmenter la valeur affichée ou défiler vers  le haut (comme dans une liste de messages).

  • Page 53: Messages D'état Du Lcp

    MassHunter. ChemStation Loading <timestamp> Le logiciel d'acquisition de données MassHunter Workstation Agilent est en cours de démarrage. Executing <type>tune Exécution type réglage - Une procédure de réglage est en cours ...

  • Page 54: Loading Os

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Loading OS Chargement OS - Le système d'exploitation est en cours de chargement sur  le contrôleur de l'instrument. <method> Complete <timestamp> Méthode exécutée - Les analyses et le traitement des données recueillies sont terminés.

  • Page 55: Menus Lcp

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Menus LCP Pour accéder à une option donnée d'un menu, appuyer sur [Menu] jusqu'à faire apparaître le menu souhaité, puis appuyer sur [Item] jusqu'à faire apparaître la rubrique de menu souhaitée. Les Tableau 2 à...
  • Page 56 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 2 Menu ChemStation (suite) Action Description Name of Instrument Affiche la dénomination de l'appareil et indique s'il est connecté à une session en ligne du logiciel d'acquisition de données MassHunter. Le nom de l'instrument est celui attribué au MSD dans la boîte de dialogue de configuration du logiciel d'acquisition de données MassHunter.
  • Page 57 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Il n'est pas possible de modifier les paramètres SM depuis le LCP si le MSD a ouvert une N O T E session du logiciel d'acquisition de données MassHunter. Tableau 5 Menu réseau "Network" Action Description MSD IP via BootP...
  • Page 58 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 7 Menu de la carte réseau "Controller" Action Description Reboot controller Réinitialiser le contrôleur - Redémarre la carte réseau LAN/MS. Test LCP? Tester le LCP ? - Permet de lancer un test de diagnostic de l'affichage à...

  • Page 59: Interface Cpg/Ddm Ei

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Interface CPG/DDM EI L'interface CPG/DDM (Figure 11) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur  le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité.  Elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 60 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Manchon chauffant Isolation Colonne Chambre d'ionisation Four du Enceinte de l'analyseur Ensemble chauffage/ capteur L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 11 Interface CPG/DDM EI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 61: Avant De Mettre Le Ddm En Marche

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Avant de mettre le DDM en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre en marche le DDM et d'essayer  de l'utiliser.  • La vanne de mise à l'air doit être fermée (bouton tourné complètement dans le sens des aiguilles d'une montre).

  • Page 62: Mise Sous Vide

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise sous vide Le système d'acquisition de données et le tableau de commande local (LCP) facilitent la séquence d'évacuation du DDM. La séquence est en grande partie automatisée. Une fois la vanne de mise à l'air fermée, mettre l'interrupteur principal en position marche (tout en appuyant sur la plaque latérale avant), le DDM poursuit alors seul la séquence.

  • Page 63: Commande Du Débit De La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Commande du débit de la colonne Le débit de gaz vecteur est commandé par la pression en tête de colonne du CPG. Pour une pression de tête déterminée, le débit décroît lorsque la température du CPG augmente. Avec la régulation électronique des gaz (EPC) et le mode de la colonne réglé...

  • Page 64: Mise À L'air Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à l'air du DDM Un programme du système de données guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à l'air. Il coupe les chauffages du CPG et du DDM ainsi que le chauffage de la pompe à diffusion ou la pompe turbo au moment voulu.  Il permet également à...

  • Page 65: Pour Afficher La Température Et De L'état Du Vide Du Msd En Mode De Réglage Manuel

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour afficher la température et de l'état du vide du MSD en mode de réglage manuel Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Voir la section “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)”...
  • Page 66 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) pompe à diffusion est froide ou la pompe turbo fonctionne à une vitesse relative de moins de 80%. Normalement et selon le modèle, la pression primaire descend au-dessous de 100 mtorr ou la vitesse de la pompe turbo atteint 100%. Les chauffages du MSD sont mis en marche à...

  • Page 67: Configuration Des Fenêtres De Surveillance Des Températures Et De L'état Du Vide Du Msd

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Configuration des fenêtres de surveillance des températures et de l'état du vide du MSD Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument. On peut les ajouter à la fenêtre de commande standard de l'instrument.
  • Page 68 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Sélectionner Window > Arrange Monitors (Réorganiser les moniteurs), ou cliquez et faites glisser chaque fenêtre de surveillance sur la position souhaitée. 5 Pour définir l'alarme d'une fenêtre de surveillance, double-cliquez sur une fenêtre de surveillance affichée dans la vue de commande « Instrument Control »...
  • Page 69 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) c Entrez une description dans le champ Monitor Label (Etiquette du moniteur), si l'étiquette par défaut n'est pas correcte. d Cliquez sur OK pour terminer la configuration de l'alarme du moniteur. 6 Pour intégrer ces nouveaux réglages dans la méthode, enregistrer la méthode.

  • Page 70: Pour Définir Les Températures De L'analyseur Dans La Vue De Commande « Instrument Control

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour définir les températures de l'analyseur dans la vue de commande « Instrument Control » Les consignes de température de la source et du filtre de masse (quad) du MSD sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u). Lorsqu'une méthode est chargée, les consignes du fichier de réglage associé...
  • Page 71 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Il ne faut pas dépasser 200 °C pour le quadripôle et 350 °C pour la source. ATT EN T IO N 3 Pour transmettre les nouveaux paramètres de température au fichier de réglage en cours et télécharger ces paramètres dans le MSD, cliquez sur Apply.

  • Page 72: Pour Configurer La Température De L'interface Cpg/Msd Depuis Le Logiciel Masshunter

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour configurer la température de l'interface CPG/MSD depuis le logiciel MassHunter Procédure 1 Dans la vue de commande Instrument Control, sélectionner Instrument>GC Edit Parameters. (Modification des paramètres CPG de l'instrument). 2 Cliquer sur l'icône Aux Heater pour modifier la température de l'interface. 3 Cocher la case d'activation du chauffage «...

  • Page 73: Pour Surveiller La Pression Du Vide Secondaire

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Cliquer sur Apply pour transférer les consignes ou cliquer sur OK pour les transférer et refermer la fenêtre. 5 Pour intégrer ces nouveaux réglages dans la méthode, l'enregistrer en sélectionnant Save dans le menu de méthode. Pour surveiller la pression du vide secondaire L'affichage et le suivi de la pression nécessite une micro-jauge à...
  • Page 74 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 4 Cliquez sur l'onglet Values (Valeurs) pour afficher les températures et l'état du vide du HiVac. C'est le débit de gaz vecteur (colonne) qui a la plus grande influence sur la pression de travail en mode EI. Le Tableau 9 indique les pressions-types pour différentes valeurs du débit.

  • Page 75: Étalonnage De La Vitesse Linéaire Du Gaz Vecteur Dans La Colonne

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Tableau 9 Lecture de la micro-jauge à vide à ionisation Débit de colonne, Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge, torr Lecture de la jauge ml/min Pompe turbo Pompe turbo standard Pompe à...
  • Page 76 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Procédure 1 Configurer l'acquisition des données pour une injection manuelle sans division et définir un tracé de surveillance en tant réel du m/z 28. 2 Préparer l'analyse en appuyant sur [Prep Run] du clavier du CPG. 3 Injecter 1 µL d'air dans l'injecteur CPG et démarrer l'analyse en appuyant sur [Start Run].
  • Page 77 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 10 Vérifier si les paramètres répertoriés (température, pressions d'entrée et de sortie et type de gaz) sont les mêmes que ceux utilisés dans la méthode définissant le temps de maintien. Modifier tous les paramètres différents de ceux utilisés dans votre méthode.

  • Page 78: Pour Régler Le Msd En Mode Ei

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour régler le MSD en mode EI Il est également possible d'utiliser le tableau de commande local pour exécuter l'autoréglage actuellement utilisé dans le logiciel MassHunter. Voir la section “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” page 51.
  • Page 79 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 6 Cliquer sr OK pour fermer cette boîte de dialogue et lancer le réglage. Si les températures du MSD ne sont pas stables, un message s'affiche pour vous demander d'attendre ou de passer cette étape en cliquant sur Override. 7 Attendre que le réglage soit terminé...

  • Page 80: Pour Vérifier Les Performances Du Système

    Une fois la méthode exécutée, un rapport d'évaluation est imprimé. Contrôler que la valeur efficace du rapport signal sur bruit est conforme aux spécifications publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 81: Pour Effectuer Un Test Aux Masses Élevées (Msd Série 5977)

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour effectuer un test aux masses élevées (MSD série 5977) Fournitures nécessaires • Échantillon d'étalonnage FHT (5188-5357) Procédure 1 Charger le fichier de réglage ATUNE.U, puis appliquer l'autoréglage au MSD. Voir la section “Pour régler le MSD en mode EI” page 78.

  • Page 82: Résultats

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Résultats Figure 12 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 83 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Les résultats indiquent une valeur recommandée pour le paramètre de décalage « AMU offset » pour les masses élevées. Si les résultats sont égaux aux quantités cibles à cinq unités près, il n'y a aucune raison de procéder à...

  • Page 84: Dépose Des Capots Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Dépose des capots du DDM Fournitures nécessaires • Tournevis, Torx T-15 (8710-1622) S'il s'avère nécessaire de retirer l'un des capots du DDM, suivre selon le cas l'une des deux procédures ci-dessous (Figure 13) : Dépose du capot supérieur de l'analyseur ...
  • Page 85 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Capot à hublot de l'analyseur Verrou Capot de l'analyseur Capot latéral droit Figure 13 Dépose des capots Ne pas appliquer un effort excessif car les pattes de plastique qui maintiennent les ATT EN T IO N capots pourraient se briser.

  • Page 86: Mise À La Pression Atmosphérique Du Msd

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Mise à la pression atmosphérique du MSD Procédure 1 Dans la vue de commande « Instrument Control », sélectionner GC Parameters pour afficher la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune dans le menu Instrument Sélectionner (Four) et définissez la Oven température du four sur la température ambiante.
  • Page 87 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Pour éviter d'endommager la colonne, vérifier que le four du CPG et l'interface ATT EN T IO N CPG/MSD ont refroidi avant de couper le gaz vecteur. 4 Dans la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune, cliquer sur l'onglet Vacuum Control.
  • Page 88 Fonctionnement en mode impact électronique (EI)   7 À l'invite, tourner le bouton de la vanne de mise à l'air dans le sens inverse des aiguilles d'une montre de seulement 3/4 de tour ou jusqu'à ce que le sifflement de l'air qui pénètre dans l'enceinte de l'analyseur se fasse entendre.Déposer le capot à...

  • Page 89: Ouverture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Ouverture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Bracelet antistatique • Petite taille (9300-0969) • Taille moyenne (9300-1257) • Grande taille (9300-0970) Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à...
  • Page 90 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) L'analyseur, l'interface CPG/DDM et d'autres parties de l'enceinte de l'analyseur AVERTISSEMENT fonctionnent à haute température. Ne pas y toucher tant qu'il n'est pas certain qu'il a suffisamment refroidi. Afin d'éviter toute pollution, toujours porter des gants propres pour travailler dans ATT EN T IO N l'enceinte de l'analyseur.
  • Page 91 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Vis moletées Plaque latérale Capot de l'analyseur ENCEINTE FERMÉE Détecteur Plaque latérale Carte des traversées électriques Source ENCEINTE OUVERTE Analyseur Figure 15 L'enceinte de l'analyseur Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 92: Fermeture De L'enceinte De L'analyseur

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Fermeture de l'enceinte de l'analyseur Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Procédure 1 Vérifier que toutes les connexions internes de l'analyseur sont bien fixées. Le câblage est identique pour les sources EI et CI. Tableau 10 décrit le brochage complet du câblage illustré...
  • Page 93 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) QUADRUPOLE Fil bleu de la lentille ENTR LENS d’entrée Fil orange de la lentille de focalisation des Fils blancs du ions Filament 1 FILAMENT - 1 Fil rouge du repousseur FILAMENT - 2 Fils noirs du Filament 2 Fils du chauffage de source (verts)
  • Page 94 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) CT = Carte des traversées électriques Repousseur Fils du (fil rouge chauffage de de la CT) source Filament 1 Fils de la sonde (fils blancs de temp. de de la CT) source Filament 2 (fils noirs de la CT) Lentille de...
  • Page 95 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) (Pour les instructions de lubrification, consulter le Manuel de maintenance préventive et corrective du DDM série 5975 intitulé "5975 Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual"). 3 Refermer la plaque latérale. 4 Rebrancher sur la carte latérale son câble de commande ainsi que le câble d'alimentation de la source.

  • Page 96: Our Mettre Le Msd Sous Vide En Mode Ei

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) our mettre le MSD sous vide en mode EI Pour effectuer cette tâche, il est également possible d'utiliser le tableau de commande local. Voir la section “Exploitation du DDM depuis le tableau de commande local (LCP)” page 51.
  • Page 97 Fonctionnement en mode impact électronique (EI) 7 Dans la vue de commande « Instrument Control », sélectionner l'édition des paramètres de réglage Edit Tune Parameters pour afficher la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune dans le menu Instrument. 8 Dans la boîte de dialogue de réglage manuel Manual Tune, cliquer sur l'onglet Vacuum Control.

  • Page 98: Transport Et Entreposage Du Ddm

    Fonctionnement en mode impact électronique (EI) Transport et entreposage du DDM Fournitures nécessaires • Ferrule, aveugle (5181-3308) • Écrou de colonne d'interface (05988-20066) • Clé plate, 1/4 × 5/16 de pouce (8710-0510) Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique (page 86).
  • Page 99 Le DDM ne doit en aucun cas être couché ou retourné. Si le DDM doit être transporté ATT EN T IO N d'un site à un autre, il faut contacter le service de maintenance Agilent Technologies pour obtenir des conseils sur l'emballage et l'expédition.

  • Page 100: Réglage De La Température De L'interface Cpg/Ddm Depuis Le Cpg

    Réglage de la température de l'interface CPG/DDM depuis le CPG Il est possible de régler la température de l'interface directement depuis le CPG. Pour Agilent 7890A et 6890, régler la température Aux #2. Pour le 6850, utiliser le module de commande portatif et régler la température de la zone thermique aux.

  • Page 101: Utilisation En Mode Ionisation Chimique (Ci)

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales L'interface CPG/DDM CI Fonctionnement du DDM CI Procédure de passage de la source EI à la source CI Pour mettre le MSD sous vide en mode CI CPour configurer le logiciel pour un fonctionnement en mode CI Pour utiliser le module de régulation de débit de gaz réactif...

  • Page 102: Instructions Générales

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Instructions générales • Toujours utiliser du méthane de la plus grande pureté (ceci est valable aussi pour les autres gaz réactifs éventuellement utilisés). La pureté minimale du méthane est de 99,9995 %. • Avant de mettre le système CPG/DDM en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.

  • Page 103: L'interface Cpg/Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM CI L'interface CPG/DDM CI (Figure 19) est un guide chauffé, emprunté par la colonne capillaire et qui rejoint la source du DDM. Elle est boulonnée sur le côté droit de l'enceinte de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité et elle est recouverte par une protection qui doit rester en place.
  • Page 104 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) L'interface CPG/DDM fonctionne à haute température. Tout contact avec l'interface AVERTISSEMENT chaude entraîne une brûlure. Cône d'étanchéité  à ressort Four du Arrivée du gaz réactif L'extrémité de la colonne dépasse de 1 à 2 mm dans la chambre d'ionisation. Figure 19 L'interface CPG/DDM CI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 105: Fonctionnement Du Ddm Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Fonctionnement du DDM CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le DDM en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le débit de gaz, la température de source 11) et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation  (Tableau en fonction de l'analyte.

  • Page 106: Procédure De Passage De La Source Ei À La Source Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source EI à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI. ATT EN T IO N Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite. Procédure 1 Mettre le DDM à...

  • Page 107: Pour Mettre Le Msd Sous Vide En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour mettre le MSD sous vide en mode CI Cette procédure suppose que l'appareil pourra être réglé en mode PCI/méthane après la stabilisation du système. Procédure 1 Suivre les instructions du MSD EI Voir “Pour mettre le MSD sous vide en mode EI”...

  • Page 108: Cpour Configurer Le Logiciel Pour Un Fonctionnement En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CPour configurer le logiciel pour un fonctionnement en mode CI Avant de faire passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il ATT EN T IO N fonctionne correctement en mode EI. Procédure 1 Dans la vue Tune and Vacuum Control, sélectionnez Load Tune Parameters dans le menu File et chargez le fichier de réglage PCICH4.U.
  • Page 109 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 12 Valeurs par défaut des limites des réglages, utilisées par l'autoréglage CI seulement Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des ions Positive Négative Positive Négative Positive Négative Abondance cible 1x10 1x10 1x10 1x10 Largeur cible Maximum repousseur Courant d'émission max.,...

  • Page 110: Pour Utiliser Le Module De Régulation De Débit De Gaz Réactif

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pour utiliser le module de régulation de débit de gaz réactif Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis à la ATT EN T IO N pression atmosphérique pour quelque raison que ce soit, il faut étuver le spectomètre pendant au moins deux heures avant d'effectuer tout réglage.
  • Page 111 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Le système évacue les lignes de gaz pendant six minutes puis ouvre le gaz sélectionné (A ou B). Cela permet de réduire le mélange des différents gaz dans les lignes. 3 Saisir la consigne de pression du gaz réactif dans le champ Flow. Cette valeur doit être saisie sous forme d'un pourcentage de débit maximal.
  • Page 112 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) La vanne d'arrêt empêche la contamination du module de régulation par l'air atmosphérique quand le DDM est mis à la pression atmosphérique ou par le PFTBA pendant le réglage en EI. Sur les moniteurs DDM, 1 correspond à On et 0 à...
  • Page 113 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 13 Tableau d'état du module de régulation de débit de gaz Balayage  Balayage  Résultat Débit gaz A Débit gaz B Évacuation du Mode Attente, avec gaz A avec gaz B module de à...

  • Page 114: Our Régler Le Débit Du Gaz Réactif Méthane

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) our régler le débit du gaz réactif méthane Le débit de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer le réglage initial avec le méthane en mode ionisation chimique positive (PCI).
  • Page 115 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est mis à la ATT EN T IO N pression atmosphérique pour toute autre raison, il faut étuver le MSD pendant au moins deux heures avant d'effectuer tout réglage.
  • Page 116 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 21 Profils des ions du gaz réactif Préréglage du méthane après plus d'une journée d'étuvage Remarquer la faible abondance à m/z 19 et l'absence de tout pic visible à m/z 32. Au démarrage, un DDM présente plus d'eau que sur cet exemple, mais l'abondance à...

  • Page 117: Utilisation D'autres Gaz Réactifs

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Utilisation d'autres gaz réactifs Cette rubrique décrit l'utilisation de l'isobutane et de l'ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des DDM série 5975 équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d'azote (oxyde nitreux) comme gaz réactif.
  • Page 118 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 14 Gaz réactifs Gaz réactif/mode Masse des ions PFDTD Ions régl. du débit : réactifs ions de référence Rapport DDM EI/PCI/NCI  Pompe turbo "performance" Débit recommandé : 20 % en PCI 40 % en NCI PCI/Méthane 17, 29, 41 41, 267, 599...
  • Page 119 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) CI/ammoniac L'ammoniac (NH ) est couramment utilisé pour l'ionisation chimique lorsqu'on veut diminuer la fragmentation dans le spectre d'ionisation chimique. L'affinité protonique de l'ammoniac, supérieure à celle du méthane, en est la cause. Par conséquent, le transfert d'énergie de la réaction d'ionisation est moindre.
  • Page 120 Nous recommandons très vivement la lecture de la note d'application suivante : N O T E Implementation of Ammonia Reagent Gas for Chemical Ionization on the Agilent 5975 Series MSDs (Mise en œuvre de l'ionisation chimique à l'ammoniac sur le DDM série 5973 d'Agilent), réf.
  • Page 121 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Dioxyde de carbone CI Le dioxyde de carbone est souvent utilisé comme gaz réactif en CI. Il possède des avantages évidents en termes de disponibilité et de sécurité. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 122: Procédure De Passage De La Source Ci À La Source Ei

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Procédure de passage de la source CI à la source EI Procédure 1 Mettre le DDM à la pression atmosphérique depuis la vue de réglage "Tune and Vacuum Control". Voir page 78. Le logiciel invite l'utilisateur à effectuer les actions nécessaires.

  • Page 123: Réglage Automatique En Mode Ci

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Réglage automatique en mode CI Après avoir réglé le débit de gaz réactif, il faut régler les lentilles et l'électronique du DDM (Tableau 15). Le Perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxidodécane (PFDTD) est utilisé comme composé de référence. Au lieu d'envoyer du PFDTD dans l'ensemble de l'enceinte, on l'introduit correctement dans la chambre d'ionisation par l'interface CPG/DDM au moyen du module de régulation des débits.
  • Page 124 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Tableau 15 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité des Positive Négative Positive Négative Positive Négative ions 150 A 50 A 150 A 50 A 150 A 50 A 35 A Émission Énergie des 150 eV...

  • Page 125: Exécution D'un Autoréglage En Pci (Méthane Seulement)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en PCI (méthane seulement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI. Voir page 80. Commencer par régler le DDM en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.
  • Page 126 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 22 Autoréglage PCI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 127: Exécution D'un Autoréglage En Nci (Gaz Réactif Méthane)

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Exécution d'un autoréglage en NCI (gaz réactif méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement ATT EN T IO N en EI. Voir page 80. Toujours commencer par configurer le DDM CI en PCI/Méthane, même si un gaz réactif différent ou le mode NCI doivent être utilisés ensuite.
  • Page 128 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Figure 23 Autoréglage NCI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 129: Vérification Des Performances En Pci

    6 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité PCI BENZ_PCI.M avec 1 µL de benzophénone à 100 pg/µL. 7 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 130: Vérification Des Performances En Nci

    5 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité NCI : OFN_NCI.M avec 2 µL d'OFN à 100 fg/µL. 6 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 131: Surveillance De La Pression Du Vide Secondaire

    Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Surveillance de la pression du vide secondaire Si le gaz vecteur utilisé est l'hydrogène et qu'il existe une possibilité que de AVERTISSEMENT l'hydrogène se soit accumulé dans l'enceinte, ne pas allumer la micro-jauge à ionisation.
  • Page 132 Utilisation en mode ionisation chimique (CI) Pressions-types observées Utilisation de la micro-jauge à vide à ionisation G3397A. Remarquer que le régulateur de débit massique est étalonné pour le méthane et que la jauge à vide est étalonnée pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les pressions-types observées (Tableau 16).

  • Page 133: Maintenance Courante

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Maintenance courante Avant de commencer Maintenance du système de vide Remplacement des fusibles primaires Dépose de la source Pour démonter la source EI standard ou inerte Pour nettoyer la source EI Pour assembler une source EI standard ou inerte...

  • Page 134: Avant De Commencer

    Maintenance courante Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du DDM. Pour sa sécurité, l'utilisateur doit lire attentivement et complètement cette introduction avant d'entreprendre quelque intervention que ce soit. Maintenance planifiée Les travaux d'entretien courant sont répertoriés dans le Tableau 17.

  • Page 135: Outillage, Pièces De Rechange Et Fournitures

    Maintenance courante Outillage, pièces de rechange et fournitures Certains des outils, des pièces détachées et des fournitures nécessaires sont inclus dans les kits d'entretien livrés avec le CPG, le DDM ou les outils du DDM. Les autres sont à la charge de l'utilisateur. Chaque procédure de maintenance comprend la liste des matériels nécessaires à...

  • Page 136: Résidus Chimiques

    Maintenance courante Températures dangereuses De nombreuses parties du CPG/DDM fonctionnent ou sont portées à des températures suffisamment hautes pour provoquer de graves brûlures. En voici une liste non exhaustive : • Interface CPG/DDM • Pièces de l'analyseur • Pompes à vide Ne jamais toucher les pièces concernées tandis que le DDM est en marche.

  • Page 137: Décharge Électrostatique

    Maintenance courante Un piège à huile est fourni avec la pompe primaire standard. Ce piège récupère uniquement les gouttelettes d'huile en suspension. Il ne peut pas retenir les autres produits chimiques. Pour l'analyse de solvants et d'échantillons toxiques, il ne faut pas utiliser ce piège à huile. Pour toutes les pompes primaires, il faut installer un tuyau d'évacuation qui relie la pompe à...
  • Page 138 Maintenance courante Pour travailler sur ou à proximité de cartes électroniques sur des composants avec des fils, des contacts, des câbles reliés à des cartes, toujours porter un bracelet antistatique et prendre toute mesure préventive applicable. Le bracelet électrostatique devrait être relié à une bonne prise de terre. Si ce n'est pas possible, le relier à...

  • Page 139: Maintenance Du Système De Vide

    DDM série 5975, intitulé "5975 Series MSD Maintenance and Troubleshooting". Des clips vidéo illustrant la plupart des procédures décrites dans ce chapitre sont disponibles sur les DVD Agilent intitulés "GC/GCMSD Hardware User Information & Instrument Utilities" et "5975 Series MSD User Information". Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 140: Remplacement Des Fusibles Primaires

    Maintenance courante Remplacement des fusibles primaires Fournitures nécessaires • Fusible, T12,5A, 250 V (2110-1398) – 2 requis • Tournevis, tête plate (8730-0002) La cause la plus probable de panne des fusibles primaires est un problème de la pompe de refoulement. Si les fusibles primaires tombent en panne dans votre DDM, veuillez vérifier la pompe de refoulement.
  • Page 141 Maintenance courante Fusibles primaires dans disjoncteurs Figure 24 Fusibles primaires Répétez les étapes à pour l'autre fusible. Remplacez toujours les deux fusibles. Rebranchez le câble secteur du DDM dans la prise murale. Évacuer le DDM. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 142: Dépose De La Source

    Maintenance courante Dépose de la source Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure   1 Mettre le DDM à l'air. Voir page 2 Ouvrir l'enceinte de l'analyseur. Voir page Ne pas oublier de porter le bracelet antistatique ni de prendre les précautions anti-ESD recommandées avant de toucher les composants ...
  • Page 143 Maintenance courante Tirer sur les connecteurs et non sur les fils. ATT EN T IO N 4 Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte des traversées électriques. Les débrancher à cet endroit.
  • Page 144 Maintenance courante Carte des traversées des connexions de la source Source Vis moletées Fils du chauffage de source et de la sonde  de température Radiateur de source Figure 25 Dépose de la source Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 145: Pour Démonter La Source Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance courante Pour démonter la source EI standard ou inerte Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 146 Maintenance courante Vis plates dorées Corps de la ource Repoussoir Filament (4-tours) Prise d'interface Repeller insulator Bloc de chauffage de la source Isolant de repousoir Rondelle plate Écrou de repoussoir Lens insulator Filament (1 of 2) (4-tours) Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Cylindre modulable Plaque-tiroir...

  • Page 147: Pour Nettoyer La Source Ei

    Maintenance courante Pour nettoyer la source EI Fournitures nécessaires • Papier de verre (5061-5896) • Poudre d'alumine abrasive (8660-0791) • Feuille d'aluminium, nettoyage • Tissus, nettoyage (05980-60051) • Écouvillons en coton (5080-5400) • Béchers de verre, 500 ml • Gants, propres, non pelucheux •...
  • Page 148 Maintenance courante Il s'agit des pièces en contact avec l'échantillon ou le faisceau d'ions. En principe, les autres pièces ne requièrent pas de nettoyage. Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol de ATT EN T IO N qualité...
  • Page 149 Maintenance courante • Acétone (qualité réactive) • Méthanol (qualité réactive) Pour les nettoyages de routine, le méthanol est suffisant. Tous ces solvants sont dangereux. Travailler sous une hotte aspirante et prendre AVERTISSEMENT toutes les précautions nécessaires. Couvrir Poser les pièces sur un becher propre. le becher, sans le serrer, d'une feuille d'aluminum (côté...

  • Page 150: Pour Assembler Une Source Ei Standard Ou Inerte

    Maintenance courante Pour assembler une source EI standard ou inerte Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) •...
  • Page 151 Maintenance courante Fixer le bloc repoussoir au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Ne serrez pas la prise d'interface trop fort. Un serrage exagéré risquerait ATT EN T IO N d'endommager les filets.
  • Page 152 Maintenance courante Vis plates dorées Corps de la ource Repoussoir Filament (4-tours) Prise d'interface Repeller insulator Bloc de chauffage de la source Isolant de repousoir Rondelle plate Écrou de repussoir Lens insulator Filament (1 of 2) (4-tours) Lentille d'entrée Lentille de focalisationdes ions Cylindre modulable Plaque-tiroir...

  • Page 153: Pour Remplacer Un Filament Dans Une Source Ei

    Maintenance courante Pour remplacer un filament dans une source EI Fournitures nécessaires • Ensemble de filaments (G2590-60053) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) Procédure Mettre le MSD à l'air. See “Mise à...
  • Page 154 Maintenance courante Dévisser la vis plate dorée et la rondelle du ou des filaments. Vis plate dorée et rondelle Figure 28 Remplacement du filament Sécuriser le ou les nouveaux filaments avec la vis plate dorée et la rondelle. Après l'installation du filament, vérifier qu'il ne repose pas sur le corps de la source.
  • Page 155 Maintenance courante Si vous décidez d'utiliser le premier nombre de filaments, relancer le réglage automatique pour s'assurer que les paramètres de réglage sont compatibles avec le filament. 14 Dans le menu File, sélectionner Save Tune Parameters pour enregistrer les paramètres de réglage. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 156: Repose De La Source Ei

    Maintenance courante Repose de la source EI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure   1 Glisser la source dans le radiateur (Figure 29). 2 Remettre les vis moletées en place et les serrer à la main. Ne pas serrer  les vis moletées trop fort.
  • Page 157 Maintenance courante 4 Évacuer le DDM. Voir page Source Vis moletées Radiateur  de source Figure 29 Repose de la source EI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 158: Pour Remplacer L'avertisseur Du Multiplicateur D'électrons

    Maintenance courante Pour remplacer l'avertisseur du multiplicateur d’électrons Fournitures nécessaires • Avertisseur du multiplicateur d’électrons (G3170-80103) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Procédure Mettre le MSD à l'air. See “Mise à la pression atmosphérique du MSD” ...
  • Page 159 Maintenance courante Déposer l'avertisseur du multiplicateur d’électrons. Installer le nouvel avertisseur du multiplicateur d’électrons. Fermer la rondelle de fixation. à l'extérieur La broche de signal de l'avertisseur doit rester de la boucle Ne pas dans la bande de frottement. placer la broche de signal à l'intérieur de la boucle dans la bande de frottement.
  • Page 160 Maintenance courante Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 161: Agilent Technologies

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Maintenance CI Informations générales Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI Pour déposer la source CI Pour démonter la source CI Pour nettoyer la source CI Pour assembler la source CI Pour remplacer un filament dans une source CI Le présent chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les besoins...

  • Page 162: Maintenance Ci

    Maintenance CI Informations générales Nettoyage de la source d'ions L'effet principal du fonctionnement du DDM en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. Lorsqu'elle fonctionne en CI, la chambre d'ionisation de la source est soumise à une contamination plus rapide qu'en EI en raison de la pression plus élevée nécessaire pour l'ionisation chimique.

  • Page 163: Configuration Du Ddm Pour Le Fonctionnement En Ci

    Maintenance CI Configuration du DDM pour le fonctionnement en CI La configuration de l'appareil pour le fonctionnement en CI demande une attention particulière pour éviter les contaminations et les fuites d'air. Instructions générales • Avant de mettre le système CPG/DDM fonctionnant en EI à la pression atmosphérique, vérifier qu'il fonctionne correctement.

  • Page 164: Installation De La Source Ci

    Maintenance CI Installation de la source CI Toute décharge statique sur les composants de l'analyseur est transmise à la carte ATTENTION latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique mis à la terre et prendre toute les autres précautions anti-ESD avant d'ouvrir l'enceinte de l'analyseur.

  • Page 165: Installation Du Cône D'étanchéité D'extrémité De L'interface Ci

    étanchéité de la plaque latérale. 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 166: Pour Déposer La Source Ci

    Maintenance CI Pour déposer la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) Procédure   1 Mettre le MSD à l'air. Voir la section “Mise à la pression atmosphérique du MSD”...
  • Page 167 Maintenance CI pour déposer les connecteurs métalliques afin de retirer ces quatrefils de la carte des traversées électriques. Tirer sur les connecteurs et non sur les fils. ATTENTION Déposer les vis moletées de fixation de la source. Sortir la source du radiateur. L'analyseur fonctionne à...

  • Page 168: Pour Démonter La Source Ci

    Maintenance CI Pour démonter la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2,0 mm (8710-1804) • Clé à fourche, 10 mm (8710-2353) Procédure Déposer la source ionique.
  • Page 169 Maintenance CI Corps de la source CI Vis de fixation CI repeller Isolant de repoussoir CI CI filament Bloc de chauffage de la source CI Filament factice Cône d'étanchéité de l'interface CI Isolant de lentille CI Lentille de focalisation des ions CI Cylindre modulable CI Plaque-tiroir CI Isolant de lentille CI...

  • Page 170: Pour Nettoyer La Source Ci

    Maintenance CI Pour nettoyer la source CI Fournitures nécessaires • Papier de verre (5061-5896) • Poudre d'alumine abrasive (8660-0791) • feuille d'aluminium, nettoyage • Tissus, nettoyage (05980-60051) • Ecouvillons en coton (5080-5400) • Béchers de verre, 500 ml • Gants, propres, non pelucheux •...
  • Page 171 Maintenance CI 3 Nettoyer les pièces en suivant la description présentée à la section “Pour nettoyer la source EI” on page 141. Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol de ATTENTION qualité réactive. Si cela ne suffit pas à nettoyer les isolants, il convient de les remplacer.

  • Page 172: Pour Assembler La Source Ci

    Maintenance CI Pour assembler la source CI Fournitures nécessaires • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1.5 mm (8710-1570) • Tournevis à six pans, 2.0 mm (8710-1804) • Clé à fourche, 10 mm (8710-2353) Procédure ...
  • Page 173 Maintenance CI Corps de la source CI Vis de fixation CI repeller Isolant de repoussoir CI CI filament Bloc de chauffage de la source CI Filament factice Cône d'étanchéité de l'interface CI Isolant de lentille CI Lentille de focalisation des ions CI Cylindre modulable CI Plaque-tiroir CI Isolant de lentille CI...

  • Page 174: Pour Remplacer Un Filament Dans Une Source Ci

    Maintenance CI Pour remplacer un filament dans une source CI Fournitures nécessaires • Ensemble de filaments (G2590-60053) • Gants, propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis à six pans, 1,5 mm (8710-1570) Procédure Mettre le MSD à l'air. See “Mise à...
  • Page 175 Maintenance CI Sécuriser le nouveau filament avec la vis plate dorée et la rondelle. Après l'installation du filament, vérifier qu'il ne repose pas sur le corps de la source. Installer la source ionique. Voir la section “Pour assembler la source CI” page 172.
  • Page 176 Maintenance CI Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 177: Théorie De L'ionisation Chimique

    Agilent 5975 Série DDM Manuel d'utilisation Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive Théorie de la CI négative Agilent Technologies...

  • Page 178: A Théorie De L'ionisation Chimique

    Théorie de l'ionisation chimique Présentation de l'ionisation chimique L'ionisation chimique (en abrégé CI, acronyme de Chemical Ionization) est une technique de production des ions utilisée pour l'analyse par spectrométrie de masse. Il y a des différences importantes entre la CI et l'ionisation par impact d'électrons (on dit également impact électronique, en abrégé...

  • Page 179: Références Sur L'ionisation Chimique

    Théorie de l'ionisation chimique L'ammoniac est toxique et corrosif. L'utilisation de l'ammoniac nécessite une AVERTISSEMENT maintenance particulière et des précautions de sécurité. La présence d'eau dans un gaz réactif diminue considérablement la sensibilité CI. Un pic important à la masse m/z 19 (H 3 0 + ) en CI positive est un symptôme caractéristique permettant de diagnostiquer la présence d'eau.

  • Page 180: Théorie De La Ci Positive

    Théorie de l'ionisation chimique Théorie de la CI positive La CI positive (PCI, acronyme de Positive CI) fonctionne avec des tensions d'analyseur de polarité identique à l'EI. En PCI, le gaz réactif est ionisé par collision avec les électrons émis. Les ions du gaz réactif réagissent chimiquement avec les molécules de l'échantillon (comme donneurs de proton) pour former les ions de l'échantillon.
  • Page 181 Théorie de l'ionisation chimique Figure 35 Stéarate de méthyle (PM = 298) : EI, PCI/Méthane et PCI/Ammoniac Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 182 Théorie de l'ionisation chimique Transfert de proton La réaction suivante représente le transfert de proton BH + + M  MH + + B on y voit le gaz réactif B qui a subi une ionisation par protonation. Si l'affinité protonique de l'analyte (échantillon) M est supérieure à...
  • Page 183 Théorie de l'ionisation chimique Tableau 20 Affinité protonique de quelques gaz réactifs Molécule Affinité protonique Ion réactif formé kcal/mole + (m/z 3) CH 5 + (m/z 17) C 2 H 5 + (m/z 29) O + (m/z 19) S + (m/z 35) + (m/z 33) + (m/z 57) + (m/z 18)
  • Page 184 Théorie de l'ionisation chimique Tableau 21 Affinité protonique de quelques composés organiques (suite) Molécule Affinité Molécule Affinité protonique protonique (kcal/mole) (kcal/mole) Acide chlorhydrique Acide trifluoroacétique Isopropanol Xylène Méthanol Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 185: Perte D'un Ion Hydrure

    Théorie de l'ionisation chimique Perte d'un ion hydrure Au cours de la formation des ions réactifs, divers ions peuvent apparaître ayant une forte infinité pour l'ion hydrure (H – ). Si l'affinité d'un ion réactif pour l'ion hydrure est supérieure à celle de l'ion formé par l'analyte ayant perdu un ion hydrure (perte de H –...

  • Page 186: Échange De Charge

    Théorie de l'ionisation chimique Les réactions d'adduction sont particulièrement importantes dans la CI/Ammoniac. NH a en effet une forte affinité protonique et peu de composés organiques subiront un transfert de proton avec ce gaz réactif. Dans la CI/Ammoniac, une série de réactions ion-molécule se produit et donne + , [NH ] + et [NH ] + .

  • Page 187: Théorie De La Ci Négative

    Théorie de l'ionisation chimique Théorie de la CI négative Pour l'ionisation chimique négative (NCI, acronyme de Negative Chemical Ionization), on inverse la polarité des tensions de l'analyseur afin de sélectionner les ions négatifs. La NCI peut mettre en œuvre plusieurs mécanismes chimiques.
  • Page 188 Théorie de l'ionisation chimique Figure 36 Endosulfan I (PM = 404) : EI et NCI/Méthane Manuel d'utilisation du DDM série 5975...

  • Page 189: Capture D'électron

    Théorie de l'ionisation chimique Capture d'électron La capture d'un électron est le mécanisme fondamental qui intéresse la NCI. La capture d'électron (on utilise fréquemment le terme de spectrométrie de masse par capture d'électron à haute pression ou HPECMS, acronyme de High-Pressure Electron Capture Mass Spectrometry) est responsable de la haute sensibilité...

  • Page 190: Capture D'électron Dissociative

    Théorie de l'ionisation chimique Capture d'électron dissociative La capture d'électron dissociative est également connue sous le nom de capture résonnante dissociative. Il s'agit d'un processus similaire à la capture d'un électron. La différence tient au fait que la molécule fragmente (se dissocie) pendant la réaction.

  • Page 191: Réactions Ion-Molécule

    Théorie de l'ionisation chimique Réactions ion-molécule Les réactions ion-molécule se produisent lorsque de l'oxygène, de l'humidité ou d'autres contaminants sont présents dans la source CI. Les réactions ion-molécule sont deux à quatre fois plus lentes que les autres réactions de capture d'électron et ne fournissent pas une sensibilité...
  • Page 192 Théorie de l'ionisation chimique Manuel d'utilisation du DDM série 5975...
  • Page 194 Agilent Technologies © Agilent Technologies, Inc. Imprimé aux États-Unis, février 2013 *3170-93056* G3170-93056...

Table des Matières