Générateur de signaux arbitraires /fonctions 10 mhz (351 pages)
Sommaire des Matières pour Agilent 55B
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Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Conformément aux lois américaines et peuvent entraîner l’endommagement toute garantie marchande et aptitude à internationales relatives au droit un but particulier. En aucun cas, Agilent d’auteur, toute reproduction totale ou du produit ou la perte de données ne peut être tenu responsable des partielle de ce manuel sous quelque importantes.
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Utilisation de la flamme Solvants inflammables Gaz comprimés et bouteilles pour l’utilisation de la flamme Acétylène Protoxyde d’azote Brûleurs Nébuliseur Piège à liquide Risques de brûlure Acide perchlorique Backflush Procédure à suivre en cas de backflush Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Lampes à cathode creuse Lampe au deutérium (D Compartiment de l’échantillon Ensemble bloc nébuliseur Brûleur Panneau avant du compartiment de l’échantillon Volet de protection de la flamme Cheminée Interface Vue d’ensemble du panneau avant Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Démarrez le système Développement de méthodes Sélectionnez la langue de l’interface Chargez une méthode Enregistrer ou supprimer des méthodes Configurez les paramètres de l’instrument Configurez les paramètres de mesure Définissez les mélanges étalon Optimisation Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Correction de la pente d’étalonnage (repentage) Mesure des échantillons Mesure manuelle des échantillons Mesurez les échantillons avec le SIPS. Résultats Impression des résultats Sortie vers le LIMS Arrêt du système Maintenance Calendrier de maintenance – généralités Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Fixez le tube d’évacuation/flotteur/piège à liquide au bloc nébuliseur. Installation de l’ensemble chambre de nébulisation-nébuliseur Brûleurs Nettoyez le brûleur Alimentations en gaz Lampes Pour installer une lampe à cathode creuse : Dépose de lampes à cathode creuse Lampe D Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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6000 Check HC lamp selection (6000 Vérifiez la sélection de la lampe à cathode creuse) 9159 EEPROM checksum zero wl (9159 Somme de contrôle EEPROM zéro pour la longueur d’onde) 9160 EEPROM checksum mono correction (9160 Somme de contrôle EEPROM de correction du monochromateur) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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9323 Low emission: no peak (9323 Faible émission : pas de pic) 9324 High emission: no peak (9324 Forte émission : pas de pic) 9329 No peak detected (9329 Pas de pic détecté) 9330 No peak detected (9329 Pas de pic détecté) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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9531 No lamp current detected (9531 Pas de courant de lampe détecté) 9602 Instrument fault: mono datum (9602 Défaut de l’instrument : données de monochromateur) 9911 No burner fitted (9911 Aucun brûleur installé) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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9937 Flame pressure relief bung (9937 Bouchon de surpression de la flamme) 9938 Liquid trap not ready (9938 Piège à liquide non prêt) 9xxx GPIB fault (9xxx Défaut GPIB) 9xxx Instrument error (9xxx Erreur d’instrument) 9xxx SpectrAA error (9xxx Erreur de SpectrAA) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Risques et pratiques de sécurité Cette page a été laissée vierge intentionnellement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Symboles d’avertissement Utilisation de la flamme Backflush Votre instrument AA Agilent 55B et ses accessoires ont été spécialement conçus pour vous fournir un système d’analyse précis, rapide, flexible et sûr, lorsqu’ils sont utilisés correctement. Si l’équipement est utilisé d’une manière non spécifiée par le fabricant, la protection offerte par l’équipement risque d’en être affectée.
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(p. ex. sélectionnez l’option ‘Cookbook’ (Méthode standard pré- enregistrée)). Le texte en gras indique les touches du clavier de votre instrument AA Agilent (p. ex. appuyez sur la touche Read (Mesure)). Le texte en MAJUSCULES est du texte que vous devez entrer à l’aide du clavier (raccordé...
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électrique douloureux. Les panneaux et capots retenus par des fixations dont la dépose nécessite l’utilisation d’un outil ne peuvent être ouverts que par le personnel certifié Agilent. Reportez-vous aux manuels ou aux étiquettes des produits fournis avec votre PC, moniteur, imprimante/traceur, système d’eau de refroidissement ou pompe à vide pour déterminer quels composants sont accessibles à...
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Placez le conduit à bonne distance des alarmes incendie, des têtes de gicleurs d’incendie et des autres dispositifs sensibles à la chaleur. Ne faites pas de joint de soudure dans le conduit, car la chaleur de l’air extrait pourrait faire fondre le joint. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Fixation à une structure inamovible ou sur un support de bouteille construit de façon appropriée. Stockage dans un endroit bien aéré pour éviter les accumulations de gaz toxique ou explosif. Déplacement uniquement sur un chariot fabriqué de façon appropriée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Tubes et raccordements des gaz Utilisez uniquement des régulateurs, connecteurs et raccords approuvés. En cas de doute, consultez votre fournisseur de gaz local ou un représentant Agilent. Assurez-vous que tous les raccordements et tubes de gaz sont bien assemblés. Disposez les tubes de gaz de façon à ce que l’on ne puisse pas les endommager, marcher dessus ou faire tomber des objets dessus.
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Voici une liste des symboles figurant en lien avec les avertissements dans ce manuel et sur le spectromètre. Le risque auquel ils correspondent est également indiqué. Le début du texte d’avertissement est indiqué par une icône d’avertissement : Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Le symbole suivant peut figurer sur les étiquettes d’avertissement apposées sur l’instrument. Si vous observez ce symbole, reportez-vous au manuel d’utilisation ou d’entretien correspondant pour connaître la procédure à suivre. Les symboles d’information suivants figurent également sur l’instrument Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Gardez toujours à l’esprit que la combinaison d’une flamme et de solvants inflammables peut causer un risque grave. Toutes les pratiques de sécurité appropriées s’appliquant à l’utilisation de solvants inflammables doivent être rigoureusement suivies. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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à la fin de votre programme d’analyses ou à la fin de la journée de travail. Veillez à toujours vider et nettoyer le piège à liquide à la fin de votre programme d’analyses ou à la fin de la journée de travail. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Ce spectromètre ne doit être utilisé qu’avec de l’air, du protoxyde d’azote et de l’acétylène pour alimenter la flamme. AVERTISSEMENT Risque d’explosion N’utilisez jamais d’oxygène ni d’air enrichi en oxygène comme gaz oxydant, car cela entraînerait une explosion. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Utilisez l’acétylène à des pressions inférieures à 105 kPa (15 psig). À des pressions supérieures à cette limite, l’acétylène peut exploser spontanément. Votre spectromètre AA Agilent est conçu pour fonctionner à des pressions d’alimentation en combustible comprises entre 65 et 100 kPa (9,5–14,5 psig).
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à l’instrument. Utilisez de l’acétylène de ‘qualité instrument’ d’une pureté d’au moins 99,5 %. Coupez le gaz combustible au niveau de la bouteille une fois l’analyse AA flamme terminée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pour réduire le risque de bouchage du brûleur, nettoyez et lustrez la fente du brûleur comme décrit dans la section Brûleurs du chapitre Maintenance page 123. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Éteignez TOUJOURS la flamme avant de retirer le nébuliseur du bloc nébuliseur. Testez régulièrement tous les raccords pour détecter les fuites. Réparez toutes les fuites avant d’allumer la flamme. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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NE DIRIGEZ PAS le tube à vapeur vers le récipient à déchets. Si nécessaire, un système d’extraction actif doit être utilisé pour évacuer les vapeurs toxiques. Si vous n’analysez pas de solutions toxiques, laissez découverte la sortie de la vapeur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Laissez le système refroidir avant d’essayer d’accéder aux composants du brûleur ou du compartiment de l’échantillon. Utilisez toujours des gants de protection lors de la dépose d’un brûleur de l’instrument. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Lors de l’utilisation d’acide perchlorique, portez des protections auditives certifiées et des lunettes de sécurité certifiées, et assurez-vous que tous les capots de sécurité de l’instrument sont en place. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Dans le rare cas où un backflush se produit, les fonctions de sécurité de l’instrument AA Agilent sont conçues pour relâcher la pression et réduire les dommages en toute sécurité. Outre la liste ci-dessous, reportez-vous à la section Maintenance de ce guide d’utilisation (page 97).
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L’extrémité du tube d’évacuation ne doit pas être placée en dessous du niveau du liquide dans le récipient. (À l’inverse, le niveau de liquide ne doit pas augmenter au point de couvrir l’extrémité du tube.) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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10 Les solutions aspirées (surtout les solutions alcalines/ammoniacales) qui contiennent de hautes concentrations en Ag et Cu peuvent entraîner la formation d’acétylures susceptibles de se décomposer spontanément et de provoquer un backflush. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les brûleurs impliqués dans un backflush ne doivent pas être réutilisés. Contactez un représentant local Agilent pour lui signaler l’incident avant de commencer à utiliser l’instrument. Reprise des opérations après un backflush Un brûleur qui a subi un backflush doit être considéré...
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AA Agilent. Vous devez préparer votre laboratoire conformément à ces instructions avant l'installation du système AA Agilent. Conservez le guide de préparation du site pour référence ultérieure. Si vous avez égaré votre exemplaire, vous pouvez en obtenir un autre auprès d’un distributeur Agilent agréé.
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Introduction Spécifications Votre instrument AA Agilent est conçu pour une utilisation en intérieur uniquement. Voir le guide de préparation du site du spectromètre AA Agilent pour les spécifications. Spécifications environnementales Pour des performances analytiques optimales, il est recommandé que la température ambiante du laboratoire soit comprise entre 20–25 °C (68-77 °F) et...
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Les informations sur les fusibles à l’arrière de l’instrument sont à jour. REMARQUE Pour des raisons de sécurité, les autres fusibles internes ou disjoncteurs ne sont pas accessibles aux opérateurs et ne doivent être remplacés que par un technicien certifié Agilent. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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350 kPa 350 kPa (11 psi) (50 psi) (50 psi) Débit normal 0–10 13,5–20 11–16 (L/min) Autres raccordements de gaz Compartiment de l’échantillon : Connecteur air/N O enfichable pour brûleur Connecteur C enfichable pour brûleur Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Lampes Nébuliseur Chambre de nébulisation Brûleur Panneau avant du compartiment de l’échantillon Volet de protection de la flamme Cheminée Installez un récipient à déchets approprié Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Clavier Interrupteur d’alimentation Contrôles du brûleur Panneau avant du compartiment Compartiment des de l’échantillon lampes Figure 3. Spectromètre d’absorption atomique flamme AA Agilent 55B – vue avant RS232C Pression de gaz délivrée Sélection de la tension Prise d’alimentation Protoxyde d’azote Figure 4.
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Description générale Votre instrument AA Agilent est fourni avec un kit régional qui comprend un jeu de raccords de tubes de gaz et un câble d’alimentation conforme à la norme en vigueur dans la région d’utilisation. REMARQUE Le kit régional doit être commandé avec l’instrument AA Agilent.
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L’instrument pèse plus de 50 kg (110 lb). N’essayez pas de soulever l’instrument tout seul. Il faut toujours s’y prendre à deux, au minimum, pour soulever ou porter l’instrument jusqu’à son emplacement. Compartiment des lampes Figure 5. Compartiment des lampes Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Maintenance page 130. Lampe au deutérium (D Il faut remplacer la lampe D toutes les 1 000 heures d’utilisation environ. Pour des instructions sur le remplacement d’une Lampe D2, reportez-vous au chapitre Maintenance page 132. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les principaux composants du compartiment de l’échantillon comprennent : L’ensemble bloc nébuliseur Nébuliseur Chambre de nébulisation Brûleur Panneau avant du compartiment de l’échantillon Volet de protection de la flamme Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Bille d’impact Bloc (non visible) nébuliseur Chambre de Le tube nébulisation d’évacuation Flotte Piège à liquide Figure 8. Ensemble bloc nébuliseur (pour les produits qui ont pour numéro de série 0110xxxx ou un numéro supérieur) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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évacuer les vapeurs toxiques vers un système d’extraction actif. Le tube doit être parallèle au tube d’évacuation et être dirigé vers le bas pour éviter qu’il ne se bouche en cas de débordement de liquide et d’évacuation par l’évent de vapeur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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à baïonnette (verrouillage ‘twist-lock’) et se raccorde au brûleur. Les gaz de combustion et la solution de l’échantillon sont mélangés dans la chambre de nébulisation avant de passer à travers la fente du brûleur pour être consommés dans la flamme. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 11. Face arrière des hélices de mélange Lors de l’installation des hélices de mélange, la face avant des hélices est insérée dans la partie antérieure de la chambre de nébulisation, c’est-à-dire la partie la plus éloignée du nébuliseur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les instructions de montage de la chambre de nébulisation figurent dans la section Maintenance page 117. Brûleur Deux types de brûleurs peuvent être utilisés sur votre AA Agilent : un brûleur air/acétylène et un brûleur protoxyde d’azote/acétylène. Ces deux types de brûleurs comprennent une clé de verrouillage de sécurité...
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Figure 12. Panneau avant du compartiment de l’échantillon au-dessus des deux tenons en haut du dispositif de réglage du brûleur. Posez le panneau sur le dispositif de réglage du brûleur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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La cheminée et le volet de protection de la flamme peuvent devenir très chauds pendant l’utilisation et entraîner de graves brûlures en cas de contact avec la peau. Portez toujours des gants de protection lorsque vous manipulez une cheminée chaude. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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à cause de la plus grande hauteur de flamme. Pour installer la cheminée : Tenez la cheminée au-dessus du compartiment de l’échantillon, en orientant les informations d’avertissement vers l’avant de l’instrument. Abaissez la cheminée sur le compartiment de l’échantillon. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Navigation dans l’interface Pages d’affichage Ce chapitre donne une description générale de l’interface utilisateur du spectromètre AA Agilent 55B. Lisez ce chapitre tout en explorant l’interface. Figure 13. Interface du panneau avant Vue d’ensemble du panneau avant Le panneau avant du spectromètre AA Agilent 55B comprend les éléments suivants : Un écran à...
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Interface Figure 14. Panneau avant du spectromètre AA Agilent 55B Écran d’affichage Figure 15. Écran d’affichage L’écran est divisé en quatre zones : la zone d’état, la barre de signal, la zone de page et la ligne de message. Chacune de ces zones est présentée ci-dessous.
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« Cal » indique que la méthode a été étalonnée. « Rslp » indique qu’une correction de la pente d'étalonnage a été effectuée (repentage). L’absence de texte (« ») indique que la méthode n’a pas été étalonnée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Air/acétylène, absence de pression de gaz oxydant Air seulement, présence de pression de gaz oxydant Air seulement, absence de pression de gaz oxydant Protoxyde d’azote/acétylène, présence de pression de gaz oxydant Protoxyde d’azote/acétylène, absence de pression de gaz oxydant Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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La touche Calibrate (Étalonner) est aussi utilisée, conjointement avec la touche Alt, pour afficher la courbe d’étalonnage. Il y a d’autres pages de diagnostic accessibles à l’aide de combinaisons de touches. Pour plus de détails, reportez- vous à la section La touche Alt page 58. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Rescale (Modifier l’échelle). La touche Alt Figure 19. La touche Alt ‘Alt’ est utilisée conjointement avec d’autres touches pour modifier leur signification. Le fait d’appuyer seulement sur la touche ‘Alt’ n’a aucun effet. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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N’importe quel menu ALT + Read Mise à zéro de l’instrument Page Optimization (Mesure) (Optimisation), Results (Résultats) ou Calibrate (Étalonner) Read (Mesure) Mesurer l’étalon suivant Page Calibrate (Étalonner) Reslope Effectuer un repentage Page Calibrate (Étalonner) (Repentage) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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91 et ‘Mesure des échantillons’ page 93). La touche Reslope (Repentage) sert à sélectionner l’étalon de repentage et à effectuer une correction de la pente d'étalonnage (voir ‘Correction de la pente d’étalonnage (repentage)’ page 92). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Un menu Parameter (Paramètre) comporte une zone de liste à gauche, qui contient des éléments permettant d’accéder à d’autres sous-menus. Appuyez sur la touche ‘Flèche droite’ sur l’option de menu requise pour accéder au sous-menu disponible. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 23. Page Measurement Parameters (Paramètres de mesure), avec le champ ‘Read time’ (Temps de mesure) en surbrillance À mesure que les données sont entrées (à l’aide des touches numériques), elles apparaissent à la fin du champ. Si vous appuyez sur ‘Clr’ (Effacer), toute la valeur Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Définit quelle position de lampe utiliser. La position par défaut est la position 1. Active current (Courant actif) Définit le courant pour la lampe active. Le réglage par défaut est le courant recommandé pour la lampe de l’élément sélectionné. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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REMARQUE Toutes conditions utilisées dans les pages Measurement Parameters (Paramètres de mesure) et Options doivent aussi être enregistrées à l’aide de cette fonction. Delete method (Supprimer une méthode) Supprime une méthode de la mémoire. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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SIPS et la sortie série. Measurement mode (Mode de mesure) Détermine la façon dont est mesuré le signal. Les modes suivants sont disponibles : Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Contrôle le régime de pompe maximal. Bien qu’exprimé en mL/min, le débit réel peut être inférieur en fonction de l’état du tube, de la viscosité de la solution, etc. Veillez à ce que le débit de transfert du nébuliseur soit supérieur au nombre entré Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Toute sortie nécessite que le ‘Baud rate’ (Débit en bauds) soit défini correctement. La sortie ‘LIMS’ comporte des champs séparés par des virgules. La sortie ‘Printer’ (Imprimante) comporte des champs séparés par des espaces. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Reportez-vous à la section ‘Optimisation’ page 78 pour des instructions de réglage précis du système. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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%RSD (l’écart-type relatif) ou la précision, la mesure moyenne de la solution, le facteur de dilution et la valeur du dernier réplicat. Figure 26. La page Results (Résultats) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Le contenu de la page Results (Résultats) est effacé si : une nouvelle méthode est chargée, • le Measurement mode (Mode de mesure) est modifié ou • l’Instrument mode (Mode de l'instrument) est modifié • Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Vérifiez que tout le matériel requis (y compris le SIPS et l’imprimante si nécessaire) a été installé correctement. Allumez l’instrument et tous les accessoires périphériques. Assurez-vous que le système d’extraction fonctionne en le testant avec un essuie-tout de laboratoire. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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10 Définissez le débit de transfert du nébuliseur – voir la section ‘Configuration du nébuliseur’ page 86. 11 Étalonnez le système – voir la section ‘Étalonnez la méthode’ page 91. 12 Effectuez votre analyse. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 73
: les méthodes ‘user’ (utilisateur) dont les paramètres sont définis par l’utilisateur et les méthodes ‘cookbook’ (méthodes standard pré-enregistrées). Sélectionnez la langue de l’interface Si la langue requise est affichée, ignorez cette étape. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Active lamp current (Courant de lampe active), Gas type (Type de gaz) Wavelength (Longueur d’onde) et • Slit width (Largeur de fente). • De plus, toutes les valeurs de concentration d’étalons précédentes sont supprimées. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pour supprimer une méthode : Appuyez sur le bouton Instrument Parameters (Paramètres de l’instrument). Mettez en surbrillance l’option ‘Delete Method’ (Supprimer une méthode) et appuyez sur Enter (Entrée). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Sélectionnez la page Measurement Parameters (Paramètres de mesure) et réglez les paramètres suivants : ‘Next sample’ (Échantillon suivant) à mesurer ‘Batch no’ (Numéro de lot) ‘Read time’ (Temps de mesure) Nombre de ‘Replicates’ (Réplicats) (en mode Intégration uniquement) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Définissez l’étalon à utiliser pour corriger la pente de la droite d'étalonnage en déplaçant le curseur sur l’étalon approprié et en appuyant sur la touche Reslope (Repentage). L’étalon de repentage est indiqué par un astérisque. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Utilisation Optimisation Cette section décrit comment optimiser les différents composants du système AA Agilent 55B, notamment la lampe, le brûleur et le signal de la flamme. Alignement des lampes Lampes à cathode creuse Installez la lampe dans la position indiquée dans la méthode. Le numéro de position de la lampe se trouve sur la page Instrument Parameters (Paramètres de...
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Maximisez le signal. Surveillez la barre de signal de la lampe à l’écran pendant que vous tournez lentement l’un des boutons de réglage de la lampe D sur l’avant du compartiment des lampes D Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Faites tourner le brûleur en serrant les branches de la pince de rotation jusqu’à ce que la fente soit parallèle au trajet optique. Figure 31. Serrage des branches de la pince de rotation pour faire tourner le brûleur Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Utilisation Localisez le trajet optique à l’aide d’une carte de nettoyage et d’alignement du brûleur fournie par Agilent. Figure 32. Carte Agilent de nettoyage et d’alignement du brûleur REMARQUE Vous pouvez vous procurer des bandes supplémentaires de nettoyage et d’alignement du brûleur auprès d’Agilent.
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Le tube d’évacuation est dirigé vers le bas et exempt de coudes et de pliures pour que les déchets liquides puissent s’écouler librement dans le récipient. L’extrémité doit toujours être au-dessus du niveau de liquide prévu dans le récipient. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 83
ATTENTION Si une erreur s’affiche, assurez-vous que tous les dispositifs de sécurité sont respectés avant de continuer. N’essayez pas de contourner les dispositifs de sécurité. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 84
Si le dispositif d’allumage ne fonctionne pas et que tous les dispositifs de sécurité sont respectés, appelez un ingénieur certifié Agilent pour trouver et résoudre le problème. N’utilisez jamais d’autre dispositif d’allumage pour amorcer la flamme, car cela reviendrait à...
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5 mg/L de cuivre. Le système est maintenant optimisé. Vous pouvez ensuite effectuer des mesures, mesurer les mélanges étalon ou effectuer un repentage, comme décrit dans les sections suivantes. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 86
Avec un nébuliseur configuré de cette façon, le débit de transfert varie très peu avec la variation du niveau de liquide dans les tubes d’échantillons. Néanmoins, le nébuliseur est susceptible de se boucher à cause des dépôts de sels de l’échantillon. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 87
Puisque le débit de transfert est sensible à la pression hydrostatique du liquide dans le récipient de l’échantillon, veillez à minimiser les variations du niveau de liquide dans les récipients d’échantillons et d’étalons. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Configurez le débit de transfert comme suit avec une flamme d’air/acétylène et le solvant sélectionné : Allumez la flamme et réglez le débit d’acétylène pour obtenir une flamme très pauvre. Configurez le nébuliseur pour un transfert nul, comme décrit dans la section précédente. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Types de flamme L’aspect de la flamme varie en fonction du mélange combustible/oxydant. Les flammes typiques sont présentées ci-dessous : Figure 38. Flammes air/acétylène. De gauche à droite : pauvre, stœchiométrique et riche Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Il doit être compris entre 3 et 6,5 mL/min pour un réglage High Vacuum (Vide poussé). Mettez l’instrument à zéro (en appuyant en même temps sur les touches Alt et Read (Mesure)). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Utilisation Aspirez une solution de cuivre à 5 mg/mL et notez la valeur de l’absorbance. Agilent garantit l’obtention d’une absorbance égale ou supérieure à 0,75 avec l’utilisation d’un système d’atomisation à flamme Mark 7 dans des conditions entièrement optimisées. Étalonnez la méthode Tous les étalonnages se font à...
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Correction de la pente d’étalonnage (repentage) Les repentages sont un moyen rapide d’ajuster la pente de l’étalonnage actuel. L’étalon sélectionné (indiqué par un astérisque sur la page Calibration Parameters (Paramètres d’étalonnage)) est remesuré. La concentration de l’étalon de Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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échantillons hors gamme. Mesure manuelle des échantillons Pour mesurer les échantillons manuellement : Configurez les Configurez les paramètres de mesure comme décrit page 76. Appuyez sur la touche Results (Résultats). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les résultats de la solution sont indiqués sur la Page Results (Résultats) – voir page 69. Impression des résultats Vous pouvez imprimer les résultats de la solution sur une imprimante externe, en utilisant un câble RS-232 à 9 broches pour connecter l’instrument à votre PC ou imprimante. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 95
Chaque fois que vous appuyez sur la touche Read (Lecture), des données sont transmises avec la disposition suivante : Calibration Standard ID (Numéro d’identification de l’étalon), Concentration, Background Absorbance (Absorbance du bruit de fond), Mean Absorbance (Absorbance moyenne), Replicates Absorbances (Absorbances des réplicats). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 96
Coupez toutes les alimentations en gaz au niveau des régulateurs et des bouteilles de gaz. Videz le récipient à déchets. Éteignez le ventilateur d’extraction. Déposez et nettoyez tout matériel conformément aux instructions du chapitre Maintenance – voir page 99. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 97
Vérifiez que le système d’extraction présente une extraction positive. Vérifiez les alimentations en gaz. Inspectez tous les tubes et raccords pour tout signe d’endommagement, de fuites et d’usure. Nettoyez l’instrument. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 98
Une fois par mois Retirez et contrôlez le nébuliseur, réinstallez-le (comme décrit dans la section suivante) et mesurez le débit de transfert pour vérifier les performances du nébuliseur – voir page 90. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 99
à 50% d’éthanol dans de l’eau. Filtres Si vous utilisez un compresseur d’air pour l’alimentation en air, vérifiez les filtres de la conduite d’alimentation et nettoyez-les si nécessaire. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
Page 100
Retirez le piège à liquide : Tenez fermement l’ensemble nébuliseur-chambre de nébulisation d’une main. Tournez le piège à liquide dans le sens antihoraire pour déverrouiller le support à baïonnette. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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10. Joint torique, 3/16’’ de d.i. × 5/16’’ de d.e. × 1/16 5. Ensemble capillaire 11. Venturi 6. Joint torique, 1/32’’ de d.i. × 3/32’’ de d.e. × 1/32’’ Figure 42. Bloc nébuliseur et outils spécifiques Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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(voir page 108). Insérez l’extrémité fine de l’outil d’extraction du venturi dans le venturi. Figure 43. Insertion de l’outil d’extraction du venturi dans le venturi Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Ne coupez que la quantité de capillaire en plastique nécessaire pour éliminer le bouchage. Après avoir coupé la partie bouchée, vous devrez peut-être ‘évaser’ l’extrémité du REMARQUE capillaire avant de le monter sur le nébuliseur. Vous pouvez le faire avec une aiguille chauffée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Placez le venturi dans le corps du nébuliseur, en commençant par l’extrémité fine. Figure 44. Insérez le venturi dans le bloc nébuliseur Placez le guide pour capillaire dans le corps du nébuliseur, en commençant par l’extrémité à joint torique. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 46. Dépassement du venturi de la face arrière du bloc nébuliseur Insérez l’extrémité à joint torique de l’ensemble capillaire dans le ressort. Figure 47. Insertion du ressort au-dessus de l’ensemble capillaire 1. Ressort 2. Joint torique 3. Ensemble capillaire Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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10 Vissez le collier de serrage dans l’insert en plastique blanc à l’aide de l’extrémité fine de l’outil pour nébuliseur. Ne serrez pas trop. 11 Vérifiez que le ressort est opérationnel en poussant l’ensemble capillaire avec un tournevis. L’ensemble doit pouvoir entrer et sortir librement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Sa position et son ajustement ont un effet important sur les performances de l’instrument en matière de bruit et de sensibilité. Cette section décrit comment retirer et remplacer la bille d’impact. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Isolez le bloc nébuliseur en retirant le bloc nébuliseur, le piège à liquide, le tube d’évacuation et la chambre de nébulisation – voir page 100. Desserrez d’environ deux tours la vis de fixation de la bille d’impact. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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N’exécutez le reste de cette procédure que si la bille est cassée et coincée dans le bloc d’ajustement. Desserrez la vis d’immobilisation de 3–4 tours. La vis d’immobilisation retient la vis d’ajustement de la bille d’impact dans le bloc nébuliseur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 57. Desserrage de la vis de serrage – côté du nébuliseur. Retirez le bloc d’ajustement de la bille d’impact du bloc nébuliseur. Il devrait tomber une fois que la vis de serrage est suffisamment desserrée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 59. Alignement des trous pour permettre l’installation de la vis d’ajustement de la bille d’impact Remettez la vis d’ajustement de la bille d’impact en poussant doucement au- delà du joint torique. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Ne serrez pas trop. Figure 62. Serrage de la vis de serrage – côté du nébuliseur Desserrez la vis de serrage d’un huitième de tour. Cela limite les mouvements horizontaux du bloc d’ajustement de la bille d’impact. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Assurez-vous que la vis d’ajustement de la bille d’impact fonctionne correctement. Si nécessaire, retirez l’ancienne bille d’impact comme décrit dans la section précédente. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Vérifiez que la bille d’impact ne tourne pas en cas d’application d’une légère pression. 14 Tournez la vis d’ajustement de la bille d’impact dans le sens antihoraire jusqu’à ce que le bloc soit à mi-chemin de l’orifice du bloc nébuliseur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Toutes les 1–4 semaines en Démontez et nettoyez dangereuses ou aqueuses fonction de l’utilisation À la fin de chaque journée de travail en aspirant au moins 50 mL du solvant approprié à travers le système. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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N’utilisez pas de graisse à base d’hydrocarbures ou de silicone. Les kits de remplacement de joints toriques sont disponibles auprès d’Agilent (reportez-vous aux informations pour commander dans le chapitre Pièces de rechange).
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à l’aide d’un objet inerte, propre et non pointu (par exemple, un barreau d’agitation en plastique) jusqu’à ce que la palette avant soit contre l’épaulement à l’avant de la chambre de nébulisation. Humectez le joint torique du bouchon de surpression avec de l’eau distillée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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En tenant le bloc nébuliseur d’une main, insérez l’extrémité antérieure (le support à baïonnette) de la chambre de nébulisation dans l’arrière du bloc nébuliseur. Tournez la chambre de nébulisation de ¼ de tour dans le sens horaire pour verrouiller le support à baïonnette. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Abaissez le tube d’évacuation dans le piège, en vous assurant que le flotteur tombe dans l’espace entre les deux rebords qui sont en face des deux embouts d’évacuation – voir Figure 71 ci-dessous. Figure 71. Abaissement du tube d’évacuation et du flotteur dans le piège Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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N’ESSAYEZ JAMAIS d’allumer la flamme sauf si le piège à liquide est rempli de solvant pour que le flotteur commence à se déplacer. Figure 73. Ensemble nébuliseur-chambre de nébulisation complet Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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à la fois, de façon à ce que l’ensemble remonte régulièrement jusqu’à atteindre sa position finale (voir la Figure 75 ci-dessus). Serrez les deux vis fermement, mais uniquement avec les doigts. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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N’utilisez pas de récipients en verre. Si vous utilisez des matériaux dégageant des vapeurs dangereuses ou inflammables, fixez une longueur de tube de 9 mm de d.i. à la sortie supérieure du piège à liquide. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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À l’œil nu, il est impossible de déterminer si l’intérieur d’un brûleur est propre. Même une loupe d’inspection de faible puissance ne suffit pas à détecter de faibles niveaux de contamination. Le mieux est d’utiliser un stéréomicroscope pour pouvoir regarder à l’intérieur de la fente du brûleur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Figure 76. Cheville d’alignement et joint Figure 77. Abaissement du brûleur en torique du col du brûleur position Positionnez la cheville d’alignement (voir la Figure 76 ci-dessus) au-dessus du guide dans le dispositif de réglage du brûleur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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AVERTISSEMENT Risque d’incendie, risque d’explosion. Les fuites de mélanges gazeux peuvent exploser ou s’enflammer et entraîner des blessures ou des dégâts. Veillez à ne pas endommager le joint torique lorsque vous installez le brûleur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pour retirer le brûleur, tournez doucement l’ensemble brûleur en le soulevant pour le sortir de la chambre de nébulisation. À l’aide d’une carte Agilent de nettoyage et d’alignement du brûleur, grattez doucement les dépôts excessifs de carbone dans la fente du brûleur.
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ATTENTION Ne faites jamais glisser la carte latéralement dans la fente du brûleur. 11 Insérez la carte Agilent de nettoyage et d’alignement du brûleur dans la fente du brûleur. 12 Utilisez un compte-gouttes pour verser une faible quantité de liquide nettoyant pour les métaux sur chaque côté...
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14 Mettez un peu de liquide nettoyant pour les métaux sur la carte et nettoyez les surfaces externes le long du haut de la fente du brûleur. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Tableau 9. Largeur maximale autorisée de la fente du brûleur Mark VIA 0,47 mm (0,0185’’) Mark 7 0,46 mm (0,0181’’) 0,54 mm (0,021’’) Les brûleurs ne peuvent être remis à neuf et doivent être remplacés lorsque les largeurs de fente maximales sont dépassées. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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L’extinction est pilotée depuis la page Instrument Parameters (Paramètres de l’instrument) sur l’écran LCD. Pour éteindre la lampe, réglez le champ ‘Active current’ (Courant actif) sur zéro (pour plus d’informations, voir ‘Page Instrument Parameters (Paramètres de l’instrument)’ page 63). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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L’extinction est pilotée depuis la page Instrument Parameters (Paramètres de l’instrument) sur l’écran LCD. Réglez le champ ‘Active current’ (Courant actif) sur zéro (pour plus d’informations, voir ‘Page Instrument Parameters (Paramètres de l’instrument)’ page 63). Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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La lampe D doit être remplacée toutes les 1 000 heures de fonctionnement environ. Si vous avez besoin de remplacer les lampes D plus fréquemment, contactez un technicien certifié Agilent pour vous faire conseiller. Surface brûlante. AVERTISSEMENT La lampe D et son capot deviennent brûlants pendant l’utilisation.
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Faites tourner la lampe de sorte que la face avec l’ouverture optique (4) soit parallèle au bord supérieur du support (5) – voir Figure 88 ci-dessous. Figure 88. Alignement de la lampe D2 (vue de l’extrémité) Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pour éviter que la protection de sécurité soit altérée ou qu’il se produise des coupures indésirables, vérifiez TOUJOURS que le code sur le capuchon du fusible correspond aux informations indiquées en regard des porte-fusibles. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Remettez le porte-fusibles dans l’instrument et rebranchez l’instrument sur l’alimentation secteur. REMARQUE Si un fusible grille de manière répétée, cela peut indiquer d’autres problèmes avec l’instrument. Contactez un distributeur Agilent agréé et programmez un appel de service. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Maintenance Cette page a été laissée vierge intentionnellement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Divers Ce chapitre contient des informations sur les pièces de rechange de l’AA Agilent 55B. Sauf indication contraire, seules les pièces fournies par Agilent doivent être utilisées. Voir le site d’Agilent à l’adresse www.agilent.com pour les références et les informations pour commander.
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15 Chambre de nébulisation, moulage fluoré 16 Hélices de mélange 17 Bouchon de surpression 18 Joint torique, bouchon de surpression, nitrile Joint torique, bouchon de surpression, solutions organiques 19 Brûleur air/acétylène, Mark 7 Brûleur N 0/acétylène, Mark 7 Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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20 Bille d’impact – verre ou PTFE (paquet de 5) 21 Bloc de maintien de la bille d’impact 22 Vis de fixation de la bille d’impact (PEEK) 23 Vis d’immobilisation (inox) 24 Bouchon en PEEK gris 25 Joint torique de 3/16’’ de d.i. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Carte de nettoyage et d’alignement du brûleur (paquet de 100) Fil de nettoyage de nébuliseur Capots/portes Volet de protection de la flamme Panneau avant du compartiment de l’échantillon (bas) Fenêtre de protection de la flamme Fusibles T2.5 A H 250 V Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Kit de films à superposer sur le clavier du système AA Agilent Comprend des films à superposer permettant la traduction des touches en français, l’allemand, l’italien et l’espagnol Kit de support de chambre de nébulisation Pédale de mesure à distance Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pièces de rechange Cette page a été laissée vierge intentionnellement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Vérifiez le fonctionnement du verrouillage de sécurité nébulisation du bouchon de surpression. Problème de contrôle a) Effectuez la même vérification qu’en 1a). des flux gazeux b) Vérifiez l’absence de bouchages dans les lignes d’alimentation en gaz. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Nettoyez les vitres de la lampe. Valeurs à gain élevé a) Vérifiez l’alimentation du PMT. b) Remplacez la lampe à cathode creuse. c) Effectuez les mêmes vérifications que pour le défaut 11. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Pour l’émission de flamme, vérifiez que la concentration de la solution est suffisante et que l’étalon le plus concentré est utilisé pour l’optimisation. d) Vérifiez que la bonne lampe à cathode creuse est utilisée. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Ce type de message ne contient que des informations, invitant par exemple l’utilisateur à effectuer une certaine action. Avertissement Contient des informations sur une difficulté, ou une difficulté (Warning). potentielle, du système dont l’utilisateur doit avoir conscience. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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étalon) en remettant le curseur sur le champ approprié et en appuyant sur Read (Mesure). 5005 Slope test failure (5005 Échec du test de pente d'étalonnage) L’étalonnage a échoué. La pente de la courbe d’étalonnage change trop entre les mesures du signal d’étalons successifs. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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échoue peut-être à trouver une certaine ligne de résonance de la lampe à cathode creuse, entraînant des erreurs No Peak Detected (Pas de pic détecté). Si l’erreur persiste, il sera peut-être nécessaire de d’effectuer une demande de réparation de l’équipement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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L’instrument a détecté un problème d’alimentation secteur : Fréquence secteur élevée. Les causes possibles comprennent : Problème d’alimentation électrique. RBC (mélangeur de faisceaux rotatif, Rotating Beam Combiner) défectueux, uniquement sur les instruments à double faisceau. Problème d’alimentation secteur de l’instrument. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les causes possibles comprennent : Une longueur d’onde appropriée pour le PMT à large gamme a été spécifiée dans la méthode, mais l’instrument est actuellement équipé d’un PMT à courte gamme. Utilisez une longueur d’onde valide. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Faible énergie de lampe de correction du bruit de fond (D Les causes possibles comprennent : La lampe D est mal alignée. Le trajet optique est obstrué. La lampe D ou les circuits sont défectueux. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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à cathode creuse était trop élevé. Les causes possibles comprennent : La lampe à cathode creuse est mal alignée. La lampe à cathode creuse est défectueuse. Le circuit EHT (extra haute tension) est défectueux. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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La lampe à cathode creuse est défectueuse. Le courant de la lampe a été réglé sur zéro ou sur une valeur trop faible. La position de lampe de la méthode est incorrecte. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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9337 Instrument fault 310V PSU (9311 Défaut de l’instrument lié au bloc d’alimentation 310V) Défaut de l’instrument. L’instrument a détecté un problème lié au bloc d'alimentation 310 volts sur la carte de contrôle. Il peut être nécessaire d’effectuer une demande de réparation de l’équipement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Le signal de l’instrument a atteint la saturation pour une ou plusieurs valeurs de signal. Le signal a soit diminué en dessous de –0,3 (Abs) soit trop augmenté (au-dessus de 130 %) dans une méthode d’émission de flamme. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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La lampe à cathode creuse est mal alignée. La lampe à cathode creuse est défectueuse. Le PMT ou les circuits sont défectueux. La lampe était dans la mauvaise position quand l’instrument a été optimisé. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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). Aucun courant de lampe n’a été détecté et la lampe D est présumée défectueuse. Remplacez la lampe D comme décrit dans le chapitre 6. Si le problème persiste, il sera peut-être nécessaire d’effectuer une demande de réparation de l’équipement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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être nécessaire d’effectuer une demande de réparation de l’équipement. 9911 No burner fitted (9911 Aucun brûleur installé) Il y a eu une tentative d’allumer la flamme sans qu’aucun brûleur soit installé dans le compartiment de l’échantillon. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Air Only (Air seulement). Les causes possibles comprennent : Les bouteilles d’air ou de N O sont vides ou fermées. Le détecteur de pression est défectueux. La régulation de l’alimentation en gaz est défectueuse. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Les causes possibles comprennent : La bouteille d’acétylène est vide ou fermée. Le débit de combustible est trop faible (uniquement sur le module de gaz MANUAL (MANUEL)). Le dispositif d’allumage a mal fonctionné. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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9xxx SpectrAA error (9xxx Erreur de SpectrAA) Il s’agit d’une erreur interne de l’instrument, qui ne devrait pas se produire. Notez le numéro d’erreur (p. ex. 9903). Redémarrez l’instrument. Si l’erreur persiste, contactez un technicien certifié Agilent. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...
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Résolution des anomalies et erreurs Cette page a été laissée vierge intentionnellement. Spectromètre AA Agilent 55B Guide d’utilisation...