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6 2 7 3 Point de fusion thermodynamique
• Dans le menu des réglages,
commuter le mode sur
Point de fusion thermo-
dynamique et appuyer sur
Enreg
Afin d'obtenir un résultat de point de fusion thermodynamique dans la plage de précision de l'instru-
ment, il est recommandé de réaliser les opérations suivantes:
•
Effectuer en mode pharmacopée des cycles de détermination automatique de point de fusion de
l'échantillon avec trois gradients: 0,2, 0,5, 1,0 °C/min
•
Reproduire les points de fusion résultants en fonction de la racine carrée du gradient de tempéra-
ture correspondant (mp pharmacopée / gradient ) – on devrait observer une progression linéaire
•
La pente est le facteur de correction thermodynamique Entrer cette valeur dans le champ du
paramètre «Correction thermodynamique»
Un exemple de cette méthode de calcul est donné ci-dessous:
Gradient, r [°C/min]
0,2
0,5
1,0
mp pharmacopée /
236,9
236,8
236,7
236,6
236,5
236,4
236,3
236,2
236,1
236,0
0
0,2
0,4
Fig 6 2: «Température point de fusion / gradient
36
Des mesures expérimentales
ont montré que dans la plupart
des cas le facteur de correc-
tion thermodynamique du
Buchi système Point de fusion
M-565 se situait autour de
1,5
Point de fusion [°C]
236,1
236,5
236,9
gradient
y = 1,2684 x + 235,52
0,6
0,8
1
gradient
»
Un calcul empirique de la cor-
rection thermodynamique est
recommandé pour l'obtention
de résultats plus précis pour
des substances spécifiques
«Température point de fusion / gradient »
pour un échantillon de caféine fondu, avec
des gradients de 0,2, 0,5 et 1,0 °C/min
La pente de la droite, facteur de correc-
tion thermodynamique = 1,3, est définie
dans la configuration de l'instrument pour
ce composé
1,2
Melting Point M-565, Manuel d'instructions
6 Fonctionnement
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