Préparation De L'échantillon; Préparation D'échantillons - Buchi SpeedExtractor E-916 Manuel D'instructions

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6.3
Préparation de l'échantillon
Les sections suivantes décrivent toutes les opérations à effectuer pour préparer l'échantillon pour
l'extraction actuelle.
6.3.1
Préparation d'échantillons
Pour optimiser l'efficacité de l'extraction, moudre et/ou tamiser les échantillons grossiers, grumeleux
ou rocailleux afin d'obtenir des particules de taille uniforme. Les échantillons fins peuvent, eux, for-
mer des lits comprimés rendant difficile la pénétration du solvant et son évacuation. Mélanger ces
échantillons à un agent de dessiccation (diatomite) ou de dispersion (sable) avant de charger la cellule
d'extraction. Lorsqu'une procédure de prétraitement d'échantillon efficace est connue, il convient
de l'appliquer avec le SpeedExtractor. Pour la préparation de nouveaux échantillons, les indications
suivantes peuvent être utiles :
Les échantillons secs fournissent les meilleurs résultats parce que l'eau tend à la coextraction. Sécher
les échantillons fortement humides à l'air ou au four avant l'extraction. Ces échantillons réduisent l'effi-
cacité de l'extraction et peuvent provoquer un retour à cause de la réduction du flux à travers le lit.
Pour sécher ou disperser des échantillons, les mélanger à la diatomite (DE) (réf. 053201) ou à du sable
d'extraction (réf. 037689) en vue de diminuer la densité de l'échantillon, d'obtenir un flux uniforme et
d'accroître le taux de récupération de l'élément analysé. La diatomite sèche en principe les échantil-
lons plus rapidement que le sulfate de sodium et assure ainsi un meilleur transfert du mélange à la
cellule. D'un autre côté, le sulfate de sodium tend à agglomérer l'échantillon, ce qui rend le transfert
plus difficile.
L'utilisation de sulfate de sodium avec des échantillons fortement humides (taux d'humidité ap-
prox. 30 %) peut entraîner la recristallisation du sulfate de sodium et donc une obstruction du fritté
métallique dans la cellule d'extraction. C'est en particulier le cas avec des mélanges de solvants conte-
nant de l'acétone. Il est alors vivement recommandé de mélanger les échantillons à la DE avant de les
charger dans la cellule d'extraction.
Ne jamais utiliser du sulfate de sodium avec des solvants d'extraction polaires comme le méthanol,
parce que cet agent de dessiccation se dissout en partie aux températures habituellement atteintes
avec les méthodes d'extraction rapide.
Lorsque l'extraction des échantillons est facile, des particules de 1 à 2 mm produisent généra-
lement de bons résultats. Pour des échantillons plus difficiles, des particules de 500 μm sont
recommandées.
51
Activer le mode Eco
• Ouvrir EXTRACTION  PREHEAT (PRÉCHAUF-
FAGE). Choisir MODE ECO avec le bouton de
fonction correspondant et l'activer au moyen du
bouton de sélection. Il n'est pas nécessaire de
confirmer avec ON. Le fait de cocher l'option MODE
ECO la rend active.
SpeedExtractor E-916 / E-916XL / E-914 Manuel d'instructions
6 Utilisation

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