Fig. 6.33 : Gradient de pression pour la distillation d'éthanol à 65 °C (réglage instrument)
Fig. 6.34 : Exemple de réglage de gradient avec une étape de séchage consécutive à l'évaporation de solvant
REMARQUE
Une étape de séchage directe sans interruption de la distillation est seulement possible si le
solvant distillé est maintenu à basse température, c'est-à-dire en dessous du point d'ébullition
correspondant du réglage de vide final. Pour ce faire, on utilise un bain glacé ou le serpentin de
refroidissement optionnel en combinaison avec un refroidisseur à circulation.
Les gradients de pression constituent aussi un outil idéal pour des mélanges complexes avec des
composants à point d'ébullition bas qui tendent à mousser ou à faire des projections. Un palier
préliminaire à haute température d'environ 10 min réduit en général de manière sensible le risque de
projection ou de formation de mousse.
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Le gradient correspondant peut être enregistré
pour un futur rappel. Pour plus d'informations,
consulter le manuel d'instructions du régulateur
de vide.
Il est souvent recommandé de sécher tout
échantillon solide résiduel tout de suite après
l'évaporation de solvant. Pour des procédures
de routine, il est conseiller d'intégrer ce pas
directement dans le programme de gradients.
Ceci réduit la manipulation de l'instrument de
même que la supervision.
Multivapor™ Manuel d'instructions, version E
6 Utilisation