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Multivapor P-6 / P-12 Manuel d’instructions...
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CH-9230 Flawil 1 EMail: quality@buchi.com BUCHI se réserve le droit d’apporter les modifications qui seront jugées nécessaires à la lumière de l’expérience acquise, notamment en termes de structure, d’illustrations et de détails techniques. Ce manuel tombe sous la législation du droit d’auteur. Toute reproduction, distribution ou utilisation à des fins commerciales, mise à...
à pouvoir le consulter à tout moment. Toutes les modifications techniques effectuées sur l’instrument sont proscrites sans autorisation écrite préalable de BUCHI. Les modifications non autorisées risquent d’affecter la sécurité du système ou d’entraîner des accidents.
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Table des matières Description du fonctionnement Principe de fonctionnement du Multivapor..... . . 29 4.1.1 Principe de fonctionnement de la version autonome....29 4.1.2 Principe de fonctionnement du Multivapor-Rotavapor .
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Table des matières Utilisation Paramétrage de la plateforme Multivapor ..... . . 47 6.1.1 Sélection d’une température préréglée ......48 6.1.2 Changement/désactivation de la température préréglée .
1 A propos de ce manuel À propos de ce manuel Ce manuel décrit les modèles Multivapor P-6 et P-12. Il fournit toutes les informations nécessaires sur la sécurité de fonctionnement et le maintien d’un bon état de fonctionnement. Il s’adresse en particulier aux opérateurs et au personnel de laboratoire.
2 Sécurité Sécurité Ce chapitre traite du concept de sécurité du Multivapor et renferme des règles générales de conduite ainsi que des informations relatives aux risques liés à l’utilisation du produit. La sécurité des opérateurs et du personnel est seulement assurée si ces instructions de sécurité et les avertissements de sécurité...
2 Sécurité Avertissements et symboles de sécurité utilisés dans le présent manuel Les termes d’avertissement standardisés DANGER, AVERTISSEMENT, MISE EN GARDE et AVIS identifient les niveaux de risques relatifs aux dommages corporels et matériels. Tous les termes d’aver- tissement associés aux dommages corporels sont accompagnés d’un symbole de sécurité. Pour votre sécurité, il est important de lire et de comprendre parfaitement le tableau présenté...
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2 Sécurité Symbole Signification Gaz explosifs, environnement explosif Dangereux pour les êtres vivants Objet, surface brûlants Substance explosive Dommage de l’appareil Inhalation de substances Substances inflammables Objets/contenu fragiles Ne pas jeter dans les ordures ménagères Porter un masque de protection Porter une blouse de laboratoire Multivapor™...
2 Sécurité Symbole Signification Porter des lunettes de protection Porter des gants de protection Complément d’information sur l’utilisation Les paragraphes précédés du mot « REMARQUE » fournissent des informations utiles sur l’utilisation de l’instrument/du logiciel ou de modules complémentaires. Les REMARQUES ne signalent pas un risque ou dommage (voir l’exemple ci-dessous).
2 Sécurité AVERTISSEMENT Risque de blessures graves, voire danger de mort, causées par la formation d’atmosphères explo- sives (péroxydes) à l’intérieur de l’instrument. • Evacuer directement les vapeurs et substances gazeuses émises en assurant une bonne ventilation lors du remplissage •...
2 Sécurité 2 5 3 Équipement de protection individuelle Toujours porter un équipement de protection individuelle comme des lunettes de protection, une blouse et des gants. L’équipement de protection individuelle doit satisfaire à toutes les exigences des fiches de données complémentaires pour les produits chimiques utilisés. AVERTISSEMENT Risque d’intoxication grave, voire danger de mort, par contact ou ingestion de substances nocives.
écrit. Les éventuelles modifications et mises à niveau sont réservées aux techniciens agréés de BUCHI. Le fabricant se réserve le droit de décliner toute responsabilité en cas de réclama- tions liées à l’exécution de modifications non autorisées.
Le Multivapor est un système d’évaporation parallèle compact, à 6 ou 12 positions, qui se décline en Multivapor P-6 et Multivapor P-12. Les deux configurations se combinent avec différents accessoires, des réfrigérants, pompes/régulateurs et une interface pour évaporateur par rotation.
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– Crystal rack 11057500 P-12 11057505 Prise de vide 49773 P-12 49615 Adaptateurs de tube BUCHI standard P-6 (6 pièces) 11056598 BUCHI standard P-12 (12 pièces) 11057082 Verrerie Récipient BUCHI standard P-6 (6 49774 pièces) 49662 Récipient BUCHI standard P-12 (25 pièces)
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3 Caractéristiques techniques Tableau 3-3 : Eléments inclus dans la configuration Professional Produit Numéro de commande Multivapor P-6 / P-12 de base – V-700 / V-855, flacon de Woulff et 71311 ou réfrigérant secondaire (suivant le type de 71312 réfrigérant primaire) Multivapor Rotavapor Contrairement aux configurations autonomes décrites plus haut, celle-ci est connectée à...
« 00 » dans la matrice de l’unité d’évaporation) et commander les articles séparément comme accessoires. Numéro de commande : Nombre de positions d’échantillon Produit 1 : Multivapor P-12 2 : Multivapor P-6 Numéro de commande : Tension Produit 1 : 220 – 240 V 2 : 100 – 120 V...
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01 : Configuration avec unité d’évaporation (par ex. crystal rack et prise de vide), jeu d’adaptateurs pour tubes BUCHI standard, rack de préparation/ transfert, kit de tubes échantillon BUCHI standard (Ø 60 mm pour P-6, Ø 25 mm pour P-12).
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3 Caractéristiques techniques Numéro de commande : Assemblage réfrigérant, à revêtement P+G Produit Numéro de commande Réfrigérant type S pour eau de robinet ou refroidisseur à circulation. S1 : Réfrigérant avec ballon récepteur 1 L 48889 S2 : Réfrigérant avec ballon récepteur 2 L 48890 Réfrigérant de type C (piège à...
3 Caractéristiques techniques Numéro de commande : Système de vide Produit Numéro de commande Comprend un flacon de Woulff pour piéger les particules et gouttelettes avant l’aspiration. V-700, V-855 avec réfrigérant secondaire 71311 ou selon le type de réfrigérant primaire 71312 3 1 3 Accessoires standard...
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3 Caractéristiques techniques Tableau 3-5 : Accessoires standard (suite) Produit Numéro de commande Rack préparateur d’échantillons P-6 49783 Rack préparateur d’échantillons P-12 49755 Plaque de transfert P-6 49251 Plaque de transfert P-12 49250 Plaque de transfert P-6 pour l’adaptateur 11055146 P-12 Tableau 3-6 : Adaptateur Multivapor P-12 Produit...
3 Caractéristiques techniques Tableau des solvants Tableau 3-12 : Tableau des solvants Solvant Formule Masse Energie Point Densité Vide en mbar pour moléculaire d’évaporation d’ébullition à en g/cm un point d’ébullition en g/mol en J/g 1013 mbars à 40 °C 1,1,1-trichloréthane 133,4 1,339...
Le Multivapor est un évaporateur parallèle à 6 ou 12 positions qui assure l’évaporation simultanée de 6 x 150 mL ou 12 x 30 mL d’échantillon. Il se décline en Multivapor P-6 et Multivapor P-12. La base de cette procédure est l’évaporation de solvant et la condensation sous vide avec un mouvement orbital horizontal pour générer un tourbillon vortex dans chaque tube échantillon.
4 1 2 Principe de fonctionnement du Multivapor-Rotavapor Fig. 4.3 : Combinaison du Multivapor P-6 / P-12 et du Rotavapor R-215 Le tuyau de vide du Multivapor est connecté au raccord en T a monté entre le réfrigérant et le serpentin du Rotavapor.
4 Description du fonctionnement des raisons physiques, l’exécution simultanée des deux tâches n’est cependant ni possible ni souhai- table, car la capacité de refroidissement du réfrigérant ne vient pas à bout de la quantité de vapeur produite. Pendant le fonctionnement du Multivapor, le côté Rotavapor doit être fermé au moyen d’un ballon d’évaporation vide e.
4 Description du fonctionnement 4 1 5 Raccords arrière du Multivapor a Alimentation secteur b Fusible principal Fig. 4.6 : Raccord arrière du Multivapor Plateforme Multivapor La plateforme est disponible avec une alimen- tation 220 – 240 V et une alimentation 100 – 120 V.
4 Description du fonctionnement Crystal rack Le crystal rack a est fixé sur la plaque chauf- fante et agit comme un circuit de transfert de chaleur entre la plaque chauffante et les tubes échantillon. Il comprend 6 ou 12 cylindres de verre disposés de façon circulaire pour être bien vus.
4 Description du fonctionnement Bouche-trous (en option) Si le crystal rack n’est pas entièrement rempli, il faut placer des tubes échantillon ou les bouche- trous disponibles en option dans les positions vides. La partie inférieure de ces adaptateurs est fermée, mais les dimensions extérieures sont les mêmes que celles des adaptateurs standard.
4 Description du fonctionnement Plaque de transfert d’échantillons Comme les tubes test sont bien fixés sur la plaque de transfert, tout l’assemblage est trans- féré en une fois au crystal rack. Ceci permet un équilibrage préalable de l’instrument. Fig. 4.13 : Transfert d’échantillons simultané au moyen de la plaque de transfert Prise de vide Les échantillons sont isolés avec la prise de vide a par les adaptateurs b.
4 Description du fonctionnement 4 10 Ecran de protection (en option) L’écran de protection protège l’utilisateur contre les projections de fluides brûlants et dépôts de tubes essai en cas d’implosion ou d’explosion. Fig. 4.15 : Ecran de protection 4 11 Condensation (en option) Deux types de réfrigérants sont disponibles.
4 Description du fonctionnement 4 12 Solvants à haut point d’ébullition – flacon de Woulff (en option) Pour éviter un retard à l’ébullition et pour les sol- vants à point d’ébullition élevé, qui ont tendance à se condenser dans le tuyau de vide ainsi que pour les solvants qui tendent à...
T. Le vide est généré par la pompe à vide et ajusté par le régulateur. Le raccord en T en verre utilisé dans cette configuration est compatible avec tous les produits BUCHI et avec la plupart des évaporateurs par rotation des principaux fabricants. La présence d’un rodage sphérique S35 est indispensable pour assurer la compatibilité...
5 Mise en service Mise en service Ce chapitre explique comment installer le Multivapor et le mettre en service pour la première fois. REMARQUE Inspecter l’instrument pour repérer d’éventuels dommages lors du déballage. Si nécessaire, préparer un rapport d’état immédiatement pour informer les services postaux, la société de chemins de fer ou l’entreprise de transport chargée de l’expédition.
5 Mise en service Mise en place de l’instrument de base Multivapor 5 3 1 Mise en place du crystal rack Fig. 5.21 : Installation du crystal rack sur la plaque chauffante Eliminer toutes les impuretés de la plaque chauffante et sur la face intérieure du crystal rack. Placer le rack sur la plaque chauffante avec les encoches à...
5 Mise en service 5 3 2 Montage du flacon de Woulff (en option) Fig. 5.22 : Montage du flacon de Woulff Fixer le support du flacon de Woulff à la base de l’instrument en remplaçant les vis en place par les vis plus longues fournies.
5 Mise en service Assemblage en verre REMARQUE Risque de bris de verre dû à des contraintes excessives. • Fixer toute la verrerie sans contraintes • Vérifier régulièrement la bonne fixation de la verrerie et réajuster si nécessaire les points de fixation •...
5 Mise en service Raccords de tuyaux 5 5 1 Eau de refroidissement Lors du branchement des tuyaux d’eau de refroidissement blancs (silicone), observer les points suivants : • Utiliser les attaches de tuyau GL14. • Les tuyaux utilisés doivent tous avoir le même diamètre intérieur (approximativement 6 mm). •...
5 Mise en service 5 5 2 Tuyaux de vide Lors de la connexion du tuyau de vide (caoutchouc rouge), procéder comme suit : • Utiliser les attaches de tuyau GL14. • Les tuyaux utilisés doivent tous avoir le même diamètre intérieur (approximativement 5 mm). •...
5 Mise en service Mise en place de la configuration Multivapor-Rotavapor Insérer le raccord en T entre le réfrigérant et le ballon récepteur sur l’évaporateur rotatif et le fixer avec l’attache. Raccorder le tuyau de vide au rodage SVL22 du raccord en T. Fig.
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5 Mise en service 5. Vérifier si les joints des adaptateurs de tuyau sont en bon état et montés correctement. En cas de fuites, remplacer les joints correspondants. Remplacer régulièrement les joints. Ces pièces de rechange sont répertoriées au chapitre 10.3. REMARQUE Un serrage excessif des écrous des adaptateurs coniques de la prise de vide et des tubes échan- tillon a peu de chance de résoudre un problème de fuite, mais diminue à...
6 Utilisation Utilisation Ce chapitre décrit les éléments de commande et modes opératoires possibles. Il contient des indica- tions permettant une utilisation correcte et sûre du Multivapor. Paramétrage de la plateforme Multivapor La température et la vitesse de rotation du mouvement horizontal de la plaque chauffante sont des paramètres variables de l’instrument.
à la vitesse réglée avec le bouton. La vitesse de rotation de la plateforme en mouvement se situe entre 0 et 370 tr/min (Multivapor P-6) ou entre 0 et 485 tr/min (Multivapor P-12). Dans cette plage, même les échantillons visqueux sont agités vigoureusement sous l’effet d’un puissant mouvement tourbillonnant.
6 Utilisation Préparation d’échantillons 6 2 1 Mise en température de l’instrument L’eau distillée est ajoutée à chaque cylindre de verre du crystal rack pour transférer la chaleur de la plaque chauffante au tube échantillon. Des quantités égales d’eau doivent être ajou- tées à...
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6 Utilisation L’installation et l’isolation du tube échantillon s’effectuent comme suit : • Utiliser l’outil Multivapor pour déposer l’insert • Utiliser les frittés PE optionnels comme de l’adaptateur et pour remplacer le joint. protection contre la mousse et les projec- tions.
6 Utilisation • Fermer la prise de vide. • Serrer la prise de vide au moyen du verrouil- lage rapide. Fig. 6.31 : Préparation d’échantillons Sélection des conditions de distillation Pour obtenir des conditions de distillation optimales, l’énergie de distillation fournie par la plateforme chauffante doit être éliminée par le réfrigérant.
6 Utilisation Δ T ≥ 20 °C Δ T ≥ 25 °C Fig. 6.32 : Représentation schématique de la baisse de température relative du circuit de distillation REMARQUE La règle 25/20 °C indique que durant le service la température affichée ne correspond pas à la température de la vapeur ou du mélange d’échantillons.
6 Utilisation • Régler le vide selon la règle 25/20 °C. • Attendre env. 5 min une fois que le vide a atteint le point réglé. La température de l’échantillon peut, en fonction de la température réglée, chuter pendant l’évaporation initiale et conduire à un léger réajustage des conditions de vide.
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6 Utilisation Le gradient correspondant peut être enregistré pour un futur rappel. Pour plus d’informations, consulter le manuel d’instructions du régulateur de vide. Fig. 6.33 : Gradient de pression pour la distillation d’éthanol à 65 °C (réglage instrument) Il est souvent recommandé de sécher tout échantillon solide résiduel tout de suite après l’évaporation de solvant.
6 Utilisation 6 5 3 Distillation automatique (V-855) Le mode EasyVac, intégré dans le régulateur de vide V-855, est conseillé pour l’évaporation automatique de mélanges d’échantillons, même très complexes. L’algorithme EasyVac se base sur les variations de pression relatives au fil du temps et n’exige pas d’accessoires additionnels.
6 Utilisation Quand la distillation est sur le point de s’arrêter Quand la distillation est sur le point de s’achever, une réévaporation peut se produire. Dans ce cas, il convient d’interrompre la distillation afin de vider le ballon récepteur ou de maintenir le solvant à basse température (voir aussi section 6.5.2).
7 Maintenance Maintenance Ce chapitre renferme des indications sur les travaux d’entretien à effectuer pour que l’instrument reste dans un bon état de fonctionnement. AVERTISSEMENT Brûlures graves voire mort par électrocution lors du nettoyage. • Mettre l’instrument hors tension • Débrancher le câble d’alimentation et empêcher un redémarrage intempestif de l’instrument •...
7 Maintenance 7 3 1 Nettoyage des joints Pour prolonger la durée de vie des joints, les rincer régulièrement avec de l’eau ou de l’éthanol et toujours en cas de contamination non souhaitée (formation de mousse ou retard à l’ébullition). Essuyer les joints nettoyés avec un chiffon doux.
7 Maintenance 7 3 4 Nettoyage de la prise de vide et remplacement des joints toriques associés REMARQUE Risque d’endommagement des composants. • Serrer les vis de la prise de vide à la main. • Eviter tout serrage excessif. Nettoyer régulièrement la prise de vide en la rinçant avec de l’eau ou de l’éthanol à...
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7 Maintenance Pour déposer le crystal rack en vue de son nettoyage, procéder comme suit : Tirer et tenir le dispositif de blocage. Tourner légèrement le rack dans le sens horaire et relâcher le dispositif de blocage. Tourner le rack dans le sens horaire jusqu’à l’enclenchement du dispositif de blocage. Le rack peut alors être retiré...
7 Maintenance REMARQUE Visser le couvercle sans serrage excessif pour éviter de casser les cylindres de verre. Contrôler l’étanchéité du système avec de l’eau avant l’installation sur la plaque chauffante. Composants de verre Pour allonger la durée de vie des pièces en verre, les rincer régulièrement avec de l’eau et un agent nettoyant du commerce (par ex.
« Mesure corrective ». L’élimination de dysfonctionnements ou d’erreurs plus complexes est en général assurée par un tech- nicien BUCHI ayant accès aux manuels SAV officiels. Dans ce cas, contacter le service après-vente local de BUCHI. Dysfonctionnements et solutions Tableau 8-1 : Dysfonctionnements généraux et remèdes...
à l’appareil. Les coordonnées du réseau après-vente de BUCHI se trouvent sur le site Internet de BUCHI, à l’adresse : www.buchi.com. Contacter l’un de ces points en cas de dysfonctionnement, pour toute question technique et tout problème d’application.
9 Mise hors service, stockage, transport et élimination Mise hors service, stockage, transport et élimination Ce chapitre explique comment mettre l’instrument hors service, comment l’emballer en vue d’un stoc- kage ou d’un transport et précise les conditions d’expédition. Entreposage et transport Stocker l’instrument dans un endroit sec.
................. 5 Moyen de transport/transporteur : b) ..............................c) ................. Jour d’expédition à BUCHI Labortechnik AG : d) ..............................3 2 Informations et précautions importantes, Nous déclarons que les mesures suivantes par ex classification du danger –...
Toujours préciser la désignation du produit et le numéro de pièce à la commande de pièces de rechange. Utiliser seulement des consommables et pièces de rechange BUCHI d’origine pour l’entretien et les remises en état afin de garantir un fonctionnement performant et fiable de l’instrument. Toute modifi- cation de pièces de rechange nécessite l’accord écrit préalable du fabricant.
10 Pièces de rechange 10 2 Unité d’évaporation Tableau 10-2 : Unité d’évaporation P-6 Produit Numéro de commande Ecrou de verrouillage rapide 11057259 Joint torique de prise de vide, petit 49792 (EPDM) Joint torique de prise de vide, grand 49676 (EPDM) Raccord de prise de vide SVL 22 (PETP) 49673...
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10 Pièces de rechange Tableau 10-3 : Unité d’évaporation P-12 Produit Numéro de commande Ecrou de verrouillage rapide 11057259 Joint torique de prise de vide, petit 49677 (EPDM) Joint torique de prise de vide, grand 49676 (EPDM) Adaptateur de prise de vide SVL 22 49673 (PETP) Adaptateur de prise de vide SVL 22...
10 Pièces de rechange 10 3 Jeux d’adaptateurs Tableau 10-4 : Jeu d’adaptateurs P-6 Produit Numéro de commande Jeu de 12 ressorts d’adaptateur 48756 Jeu de 60 frittés PE 44856 Jeu de 6 adaptateurs enclenchables P-6 53134 Plaque de transfert P-6 49781 Tableau 10-5 : Jeu d’adaptateurs P-12 Produit...
10 Pièces de rechange 10 4 Assemblages réfrigérant Tableau 10-6 : Assemblage du réfrigérant de type S Produit Numéro de commande Jeu de 5 bouchons GL14 40624 Jeu de 4 raccords GL14 coudés 40295 Tuyau d’eau en silicone, 1,5 m, 43940 Ø...
10 Pièces de rechange 10 5 Diverses pièces en verre Tableau 10-8 : Raccord du Rotavapor Produit Numéro de commande Raccord en T avec rodage SVL22 48812 Tableau 10-9 : Ballons récepteurs, à revêtement Produit Numéro de commande Ballon récepteur de type S, 1 L 20728 Ballon récepteur de type S, 2 L 25265...
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10 Pièces de rechange Tableau 10-10 : Cuves d’échantillons Produit Numéro de commande Jeu de 25 cuves d’échantillons BUCHI 49662 P-12 à fond arrondi avec bouchon fileté (GPI 24-400, volume de travail 30 mL, Ø 27 mm, L = 145 mm) Jeu de 72 tubes PSE/ASE à...
10 Pièces de rechange 10 6 Divers Tableau 10-12 : Documentation Produit Numéro de Produit Numéro de commande commande Instructions d’installation/d’emploi 93163 Multivapor IQ/OQ, anglais 48822 Livret d’application Multivapor 48858 Tableau 10-13 : Soupapes de commande Produit Numéro de commande Valve de régulation d’eau ½", complète 11606 Soupape d’eau de refroidissement 24 V...
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10 Pièces de rechange Tableau 10-15 : Solutions de vide Produit Numéro de commande Régulateur de vide V-850 47231 Régulateur de vide V-855 47232 Unité de soupapes pour régulateur de 47160 vide V-850 / V-855 combiné avec des pompes à vide d’autres marques Tableau 10-16 : Refroidisseur à...
11 Déclarations et prescriptions Déclarations et prescriptions 11 1 Exigences de la FCC (pour les États-Unis et le Canada) English : This equipment has been tested and found to comply with the limits for a Class A digital device, pursuant to both Part 15 of the FCC Rules and the radio interference regulations of the Canadian Department of Communications.
11 Déclarations et prescriptions 11 2 Déclaration de conformité Multivapor™ Manuel d’instructions, version E...
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F +41 71 394 65 65 F +971 4 313 2861 nir-online@buchi.com bacc@buchi.com latinoamerica@buchi.com middleeast@buchi.com www.nir-online.de www.buchi.com www.buchi.com www.buchi.com Nous sommes représentés par plus de 100 distributeurs dans le monde. Pour trouver votre revendeur le plus proche, rendez-vous sur : www.buchi.com...