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bei Gemischdestillation muss der Druck manuell angepasst werden
hohe Wiederfindungsraten bei richtiger Einstellung
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Kenntnis thermodynamischer Stoffdaten ist notwendig
besonders geeignet für alle Standard-Prozesse
11.1.1. Einstellungen bei Vakuumregelmodus Manual
Eingestellt werden Druck p (Set Vac) und die Hysterese Δp (Set Δp).
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Der Druck p sollte so gewählt werden, dass der Siedepunkt der zu destillierenden Substanz
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entsprechend den in Kapitel. 9 und 10 genannten Kriterien zwischen Badtemperatur und
Temperatur des Kühlmediums liegt. Als Hilfe dient hierzu die Tabelle (siehe Seite 24) und das
Nomogramm (siehe Seite 25).
Der Wert der Hysterese Δp gibt an, um wieviel mbar der Druck steigen darf, bis das
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Vakuumventil wieder öffnet.
Eine hohe Ventilöffnungszeit führt zu höheren Verlustraten, bedingt durch
vermehrten Gastransport.
Bei Niedrigsiedern erweist sich ein größerer Wert für Δp (5 - 10 mbar) als günstig, bei
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Hochsiedern eher ein kleiner Wert (1 - 5 mbar).
11.2. Vakuumregelmodus Auto Mode
Der Modus Auto Mode zeichnet sich durch folgende Merkmale aus:
Der Destillationspunkt wird automatisch gefunden
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Der gefundene Destillationsdruck wird mit der eingestellten Hysterese Δp (h).konstant
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gehalten.
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Gemischtrennung im Rahmen der physikalischen Grenzen möglich
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keine Kenntnisse der thermodynamischen Stoffdaten notwendig
11.2.1 Einstellungen bei Vakuumregelmodus Auto Mode
Eingestellt wird nur die Hysterese Δp (h).
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12. Lösungsmitteldaten
Beispiele für die Anwendung der Tabelle und des Nomogramms:
Die Tabelle gibt die für die Destillation wichtigsten Stoffdaten wieder, das Nomogramm gibt die
Beziehung zwischen Druck und Siedetemperatur einiger Lösungsmittel wieder. Hierfür wurde
entsprechend der Gleichung von Clausius-Clapeyron 1/T gegen log p aufgetragen.
12.1. bei Siedetemperatur 40°C
Am LABOROTA 4002/4003 control wird der in der Spalte „Vakuum für Sdp. bei 40°C angegebene
Wert als Sollwert Set Vac eingestellt.
12.2. bei Siedetemperaturen ungleich 40°C
1. Auf der Temperaturachse des Nomogramms wird der gewünschte Siedepunkt markiert.
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