Appendice B : À Propos De La Diffraction Des Rayons X Sur Poudre - Olympus BTX II Manuel De L'utilisateur

DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014
Appendice B : À propos de la diffraction des rayons X sur poudre
La diffraction des rayons X sur poudre (XRD sur poudre) est la méthode de cristallographie
la plus courante en XRD. L'échantillon en XRD sur poudre est une substance sous forme de
poudre (polycristalline) composée de nombreuses cristallites qui adoptent aléatoirement
toutes les orientations possibles par rapport au faisceau incident. Durant l'analyse XRD sur
poudre, une faible proportion des particules contribuent à un faisceau diffracté donné. Plus
le nombre de particules orientées de façon aléatoire est élevé, meilleure sera la représentation
statistique dans toutes les directions de diffraction. Il s'agit de la statistique des particules.
Les appareils de diffraction des rayons X sur poudre ne nécessitent qu'un volume d'analyse
limité pour offrir une bonne résolution. Ainsi, la répartition statistique des particules est
réalisée au moyen de particules très fines mesurant habituellement moins de quelques
dizaines de micromètres. La répartition statistique des particules devient encore plus critique
avec les systèmes miniatures en raison de la taille réduite de leur volume d'analyse. Les
conditions pour obtenir une bonne statistique des particules varient selon divers paramètres,
tels que les symétries de la structure du cristal, l'abondance de la phase dans l'échantillon ou
la géométrie du système. La XRD sur poudre nécessite environ 106 particules pour fournir
une statistique des particules adéquate. Ces conditions sont atteintes dans le BTX II à l'aide
de poudres submicroniques produisant des anneaux de Debye-Scherrer continus lorsque des
échantillons statiques sont utilisés. Des anneaux très tachetés sont observés pour des
particules de plus de 10 μm pour des échantillons statiques (on parle de taches lorsque la
statistique des particules est insuffisante).
Lorsque la taille des particules de l'échantillon n'est pas suffisamment petite pour garantir
une statistique de particule adéquate, on peut appliquer des méthodes pour augmenter le
nombre d'orientations cristallines observées par l'instrument. On y arrive habituellement en
tournant l'échantillon pour analyser une plus grande partie de la substance ou explorer
plusieurs orientations possibles des mêmes particules. Le BTX II utilise une méthode
novatrice, qui consiste à mettre l'échantillon broyé en mouvement par convection dans des
cellules en vibration. Cette méthode permet d'améliorer considérablement la statistique des
particules et d'analyser des substances dont les particules mesurent jusqu'à 150 μm. Cette
méthode, qui nécessite une préparation des échantillons peu importante, permet d'analyser
des particules deux fois supérieures à la taille idéale aux analyses, tout en facilitant le
chargement et le retrait de la poudre.
À la Figure B-1 à la page 52, on observe dans l'exemple A des taches de Laue et des anneaux
de diffraction partiels d'un échantillon immobile. À l'exemple B, qui fait appel à la
convection des particules, on observe des anneaux de diffraction complets (c.-à-d., des
anneaux de diffraction parfaitement continus).
À propos de la diffraction des rayons X sur poudre 51