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BTX II
Analyseur par diffraction des rayons X
Manuel de l'utilisateur
Le présent manuel d'instructions contient l'information essentielle pour l'utilisation sûre et efficace de ce produit Olympus.
Lisez-le soigneusement avant d'utiliser ce produit. Servez-vous du produit de la façon décrite.
Gardez ce manuel d'instructions en lieu sûr et à portée de la main.
Édition internationale
DMTA-10031-01FR — Rév. B
Mars 2014

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Sommaire des Matières pour Olympus BTX II

  • Page 1 DMTA-10031-01FR — Rév. B Mars 2014 Le présent manuel d’instructions contient l’information essentielle pour l’utilisation sûre et efficace de ce produit Olympus. Lisez-le soigneusement avant d’utiliser ce produit. Servez-vous du produit de la façon décrite. Gardez ce manuel d’instructions en lieu sûr et à portée de la main.
  • Page 2 Olympus NDT, 48 Woerd Avenue, Waltham, MA 02453, États-Unis Copyright © 2013, 2014 par Olympus. Tous droits réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite, traduite ou distribuée sans l’autorisation écrite expresse d’Olympus. Version originale anglaise : BTX II — X-ray Diffraction Analyzer: User’s Manual (DMTA-10031-01EN —...
  • Page 3: Table Des Matières

    Dispositifs de verrouillage de sécurité ................19 Mesure des doses de radiation ....................23 3. Installation et fonctionnement de l’analyseur XRD BTX II ........25 Alimentation du BTX II par courant alternatif ..............25 Démarrage ou arrêt du BTX II ....................25 Préparation d’un échantillon pour analyse .................
  • Page 4 Nettoyage du porte-échantillon .................... 32 4. Interface utilisateur du logiciel BTX II ................35 Connexion d’un terminal compatible Wi-Fi au BTX II ............35 Connexion du BTX II à un réseau Ethernet ................. 36 Utilisation de l’interface utilisateur ..................38 4.3.1...
  • Page 5: Liste Des Abréviations

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Liste des abréviations ALARA as low as reasonably achievable (ni- LTMH largeur totale à mi-hauteur veau le plus faible qu’il soit raisonna- PXRD diffraction de rayons X sur poudres blement possible d’atteindre) Règlement sur les dispositifs émettant détecteur à...
  • Page 6 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 vi Liste des abréviations...
  • Page 7: Marquages Et Symboles

    Figure i-2 Étiquettes d’avertissement de production de rayons X La plaque signalétique est située à l’arrière du BTX II (voir la Figure i-3 à la page 2). Le contenu de la plaque est décrit au Tableau 1 à la page 2.
  • Page 8: Figure I-3 Emplacement De La Plaque Signalétique

    Communauté européenne (voir la « Conformité à la réglementation française » à la page 8 pour plus d’information). Date de La date de fabrication du BTX II. fabrication Numéro de Le numéro de série du BTX II.
  • Page 9: Information Importante - Veuillez Lire Avant L'utilisation

    L’analyseur XRD BTX II est conçu pour l’analyse de différents types d’échantillons de poudre. N’utilisez pas l’analyseur BTX II à d’autres fins que celles pour lesquelles il est conçu. Ne l’utilisez jamais pour inspecter des parties du corps humain ou du corps animal.
  • Page 10: Réparation Et Modification

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Réparation et modification Le BTX II ne contient aucune pièce pouvant être réparée par l’utilisateur. Afin d’éviter des blessures ou des dommages matériels, veuillez ne pas désassembler, modifier ni tenter de réparer le système. Symboles de sécurité...
  • Page 11: Mots-Indicateurs De Notes

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Le mot-indicateur AVERTISSEMENT signale un danger potentiel. Il attire l’attention sur une procédure, une utilisation ou une condition similaire qui, si elle n’est pas suivie ou respectée, pourrait causer la mort ou des blessures graves. Ne passez pas outre une indication à...
  • Page 12: Avertissements

    Haute tension Le BTX II utilise un bloc d’alimentation haute tension (HVPS) de 30 kV pour la production de rayons X. La connexion permanente entre la source et le tube à rayons X est scellée et blindée à l’usine, de telle manière qu’aucun connecteur haute tension ne puisse accidentellement se détacher à...
  • Page 13: Conformité À La Directive Cem

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 pour l’utilisateur, si celui-ci utilise le BTX II dans des conditions normales. Si vous remarquez des dommages importants à l’extérieur du système, ou si vous soupçonnez des dommages internes après un choc important, ÉVITEZ de mettre le système sous tension et renvoyez-le au fabricant pour un contrôle complet et d’éventuelles réparations.
  • Page 14: Conformité À La Réglementation Française

    État. Veuillez communiquer avec le service de santé publique et de protection contre les rayonnements de votre État pour obtenir les consignes relatives à l’utilisation d’appareils à moindres risques tels que le BTX II d’Olympus. Conformité à la réglementation française Cet appareil est conforme à...
  • Page 15: Assistance Technique

    Olympus se réserve le droit de modifier tout produit sans avoir l’obligation de modifier de la même façon les produits déjà fabriqués.
  • Page 16 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 10 Information importante — Veuillez lire avant l’utilisation...
  • Page 17: Vue D'ensemble De L'analyseur Xrd Btx Ii 11

    XRD. L’adjonction de la fluorescence X facilite l’identification des phases et peut réduire certaines incertitudes. Le BTX II est muni d’une source de rayons X de faible intensité et d’un détecteur à couplage de charge (CCD) 2D qui permet de recueillir des données XRD et XRF sans faire appel à un mouvement mécanique de la source de rayons X ou du détecteur, ce qui propose une...
  • Page 18 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 3 Composants de l’analyseur XRD BTX II Composants Analyseur XRD BTX II — Tous les modèles Analyseur XRD BTX II Bloc d’alimentation à c.a. et à c.c. 110 V/220 V Assemblage du vibreur externe...
  • Page 19 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 3 Composants de l’analyseur XRD BTX II (suite) Composants Analyseur XRD BTX II — Tous les modèles Ensemble d’accessoires Fenêtres pour cellule à échantillon (1 en Kapton et 1 en Mylar) Flacon contenant un échantillon de quartz Vis pour cellules à...
  • Page 20: Clé De Mise En Marche

    Écran 1.2.1 Clé de mise en marche Pour démarrer le BTX II, tournez la clé de mise en marche dans le sens horaire (voir la Figure 1-2 à la page 14). Figure 1-2 Clé de mise en marche (A CTIVÉ...
  • Page 21: Chambre D'analyse

    à partir du clavier et du menu principal lors de la configuration de l’analyse (voir la Figure 1-5 à la page 16). Vue d’ensemble de l’analyseur XRD BTX II 15...
  • Page 22: Écran

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Figure 1-5 Touche d’arrêt et d’arrêt d’urgence 1.2.5 Écran L’écran affiche les options pour la configuration et le suivi des analyses (voir la Figure 1-6 à la page 16). Figure 1-6 Écran 1.2.6 Voyants lumineux DEL Les voyants lumineux DEL indiquent l’état du bloc d’alimentation haute tension, du tube à...
  • Page 23: Panneau Arrière

    Figure 1-7 Voyants lumineux DEL Panneau arrière Tous les connecteurs du BTX II sont situés sur son panneau arrière (voir la Figure 1-8 à la page 17 et le Tableau 5 à la page 18). Figure 1-8 Panneau arrière du BTX II...
  • Page 24 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 5 Connecteurs sur le panneau arrière du BTX II Élément Description Élément Description — Port USB – Port de connexion de la LIMENTATION EXTERNE de connexion du bloc clé USB utilisée pour télécharger d’alimentation permettant le des fichiers à...
  • Page 25: Information Sur La Sécurité

    à un risque pour la santé. Dispositifs de verrouillage de sécurité Le BTX II utilise un tube à rayons X produisant un rayonnement ionisant de 30 keV ou moins, à très faible puissance (10 W); en comparaison, les systèmes XRD de laboratoire nécessitent habituellement une puissance de 1 kW.
  • Page 26 L’utilisateur du BTX II ne doit jamais contourner les dispositifs de radioprotection. Le BTX II est conforme à l’article 1020.40 du CFR de la FDA, à savoir aux dispositions sur les dispositifs de sécurité et les mesures du rayonnement. Aucune fuite de rayonnement n’est enregistrée à...
  • Page 27 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 6 Caractéristiques de sécurité contre le rayonnement du BTX II Marqueur Caractéristiques de sécurité Dispositif de verrouillage de la chambre d’analyse Le faisceau de rayons X ne fonctionne que lorsque le porte-échantillon est inséré adéquatement dans le système. Si le porte-échantillon est retiré...
  • Page 28: Tableau 7 Fonctionnement Des Voyants Del

    Une chute d’intensité ou de courant pendant une mesure peut être liée à une défaillance du filament. Dans ce cas, veuillez contacter le service après-vente d’Olympus. Si le filament est défaillant, l’émission de rayons X est auto- matiquement interrompue tandis que la haute tension reste activée. Le tube à rayons X est spécifiquement conçu pour supporter les conséquences de cette défaillance et la sécurité...
  • Page 29: Mesure Des Doses De Radiation

    20 % au-delà ou en deçà de la vraie valeur lorsqu’elle se situe sous les 10 keV, au moyen d’une échelle de comptage habituelle de 0 à 200 mR/h. L’analyseur XRD BTX II a été testé selon des conditions d’utilisation normales du tube à rayons X, à partir des normes utilisées par tout équipement d’analyse (30 kV, 350 A).
  • Page 30: Tableau 8 Mesures Du Niveau De Rayonnement

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 8 Mesures du niveau de rayonnement Point de mesure Niveau de Distance de la Commentaires rayonnement mesuré surface (cm) (mR/h) Panneau de bord < 0,05 < 0,05 Côté gauche du boîtier < 0,05 Avant du boîtier <...
  • Page 31: Installation Et Fonctionnement De L'analyseur Xrd Btx Ii 25

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 3. Installation et fonctionnement de l’analyseur XRD BTX II Le présent chapitre décrit la mise en marche de l’analyseur XRD BTX II, ainsi que la préparation et l’analyse d’échantillons. Alimentation du BTX II par courant alternatif Le BTX II doit être alimenté...
  • Page 32: Préparation D'un Échantillon Pour Analyse

    On n’obtient généralement pas de bons résultats avec de très petites particules lorsqu’elles sont placées dans une cellule à échantillon du BTX II. Les particules ont tendance à se coller les unes aux autres, ce qui empêche leur convection de façon adéquate. Si vous éprouvez ce problème, communiquez avec Olympus pour obtenir plus de renseignements...
  • Page 33: Insertion D'un Échantillon Dans Le Porte-Échantillon

    Figure 3-3 Tamis Insertion d’un échantillon dans le porte-échantillon La cellule à échantillon du BTX II est constitué de trois composants (voir la Figure 3-4 à la page 28) : • Une fenêtre arrière composée d’un film polymère et d’un cadre métallique muni d’une encoche vers le haut.
  • Page 34: Figure 3-4 Composants De La Cellule Et Porte-Échantillon

    Côté B Figure 3-4 Composants de la cellule et porte-échantillon Le BTX II est muni d’un vibreur externe pour faciliter le chargement et le déchargement de l’échantillon. Le vibreur externe est utilisé pour permettre l’écoulement de l’échantillon dans la cellule.
  • Page 35: Analyse D'un Échantillon

    Pour analyser un échantillon 1. Insérez le porte-échantillon dans la chambre d’analyse. Assurez-vous que le côté A est orienté du côté droit de l’analyseur (voir la Figure 3-7 à la page 30). Installation et fonctionnement de l’analyseur XRD BTX II 29...
  • Page 36: Figure 3-7 Insertion Du Porte-Échantillon

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Côté A Figure 3-7 Insertion du porte-échantillon 2. Enclenchez le porte-échantillon en poussant le levier vers le bas (voir la Figure 3-8 à la page 30). Figure 3-8 Enclenchement du porte-échantillon 30 Chapitre 3...
  • Page 37: Tableau 9 Modes De Fonctionnement

    Mise hors tension du BTX II. L’analyseur prend quelques minutes pour réchauffer lentement le détecteur, afin d’empêcher la condensation et un endommagement de l’appareil. 4. Enfoncez la touche de confirmation ( ) pour entreprendre l’analyse. Installation et fonctionnement de l’analyseur XRD BTX II 31...
  • Page 38: Nettoyage Du Porte-Échantillon

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Au début de l’analyse, le BTX II attribuera un nom à l’ensemble de données en fonction d’un numéro de séquence. Les voyants DEL rouges s’illumineront, indiquant ainsi que le tube à rayons X est alimenté par un courant haute tension. L’écran principal affichera les mesures de tension et d’intensité, et le porte-échantillon émettra un bruit de vibration...
  • Page 39: Figure 3-10 Ordre D'assemblage De La Cellule (De Gauche À Droite)

    5. Replacez les vis de fixation soigneusement afin de ne pas trouer la pellicule polymère des fenêtres. 6. Serrez fermement les vis de fixation. Fenêtres de la cellule placées dans le bon ordre et alignées Figure 3-11 Cellule prête à être visée Installation et fonctionnement de l’analyseur XRD BTX II 33...
  • Page 40 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 34 Chapitre 3...
  • Page 41: Interface Utilisateur Du Logiciel Btx Ii 35

    Lorsqu’il est activé, le BTX II diffuse un réseau non sécurisé identifié par le numéro de série de l’appareil. Par exemple, si le numéro de série de votre BTX II est le « 214 », il diffusera alors un réseau nommé « BTX-214 » (voir la Figure 4-1 à la page 35).
  • Page 42: Connexion Du Btx Ii À Un Réseau Ethernet

    1. Assurez-vous que le câble Ethernet est bien branché au connecteur Ethernet à l’arrière du BTX II. 2. Assurez-vous que le BTX II est bien en marche et que l’écran affiche le menu principal (voir la Figure 4-2 à la page 36).
  • Page 43: Figure 4-5 Menu Dhcp

    II à un réseau Ethernet » à la page 36, étapes 2 à 5). Pour accéder au logiciel BTX II, il faut indiquer l’adresse IP attribuée dans votre navigateur. L’adresse IP par défaut (192.168.0.222) devient invalide une fois qu’une adresse IP a été...
  • Page 44: Utilisation De L'interface Utilisateur

    (Aucune aide disponible dans la version actuelle du logiciel) 4.3.1 Onglet Contrôle L’onglet Contrôle affiche l’information en temps réel à partir du BTX II (voir la Figure 4-6 à la page 38). Cliquer sur la touche Démarrage ( ) ne permet pas d’activer le tube à rayons X, mais plutôt de faire apparaître un message de confirmation sur l’écran principal du BTX II.
  • Page 45: Onglet Données

    Ce sous-onglet présente le spectre de fluorescence X actuel, étalonné en keV. Les marqueurs à élément de routine sont présentés à l’écran. Les données à l’écran se mettent à jour à chaque nouvelle exposition (voir la Figure 4-8 à la page 40). Interface utilisateur du logiciel BTX II 39...
  • Page 46 Figure 4-8 Onglet Données – Spectre de fluorescence X Fichiers Ce sous-onglet vous permet de télécharger les fichiers contenant les résultats du BTX II vers votre ordinateur doté d’une connexion Wi-Fi. Vous pouvez ensuite enregistrer ces fichiers pour le traitement de données (voir la Figure 4-9 à la page 41).
  • Page 47: Figure 4-9 Onglet Données - Fichiers

    Utilisation de ce fichier lorsque n’utilisant que des l’échantillon a de fortes fluorescences rayonnements Ka cobalt ou de rayons X. Ce mode n’accepte que les cuivre photons de diffraction de CoKa ou de CuKa. Interface utilisateur du logiciel BTX II 41...
  • Page 48: Onglet Paramétrage

    Plot.gnuplot Fichier utilisé par l’interface Aucune utilisation utilisateur du BTX II. 4.3.3 Onglet Paramétrage Dans l’onglet Paramétrage, vous pouvez modifier les paramètres de mesure par défaut ou créer des modes d’analyse personnalisés. Vous pouvez ainsi configurer une série de paramètres de mesure créée uniquement pour une application particulière.
  • Page 49: Figure 4-10 Onglet Paramétrage

    CCD. Elle peut être négative. axisZ Distance de l’échantillon au CCD, mesurée en pixels. Pour le BTX II, chaque pixel correspond à 26 μm. cameraSetpoint La température (en °C) à laquelle le CCD est refroidi. Si ce paramètre est modifié, une nouvelle image de bruit de fond doit être prise.
  • Page 50 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Tableau 11 Paramètres de mesure par défaut (suite) Paramètre Description lowAngle Limite inférieure en 2θ utilisée pour la transformation du 2D au lowPiezoFreq Limite inférieure de la fenêtre de recherches de fréquence de résonance du porte-échantillon multiRuns Paramètre qui permet de faire automatiquement des analyses en série sur un même échantillon.
  • Page 51: Figure 4-11 Onglet Paramétrage - Création D'un Mode Personnalisé

    3. Cliquez dans la zone de texte, et puis modifiez la valeur. 4. Faites défiler la liste, et puis modifiez toutes les autres valeurs voulues. 5. Allez à la fin de la liste, et puis cliquez sur Réactualiser Mode. Interface utilisateur du logiciel BTX II 45...
  • Page 52 2. Dans la fenêtre de confirmation, cliquez sur OK. Pour télécharger les mises à jour du logiciel interne du BTX II à partir de votre appareil Wi-Fi 1. Dans la zone Charger logiciel interne, cliquez sur Choose File, et puis parcourez les dossiers pour trouver le fichier de mise à...
  • Page 53: Nettoyage Et Entretien

    Le BTX II ne contient aucune pièce pouvant être réparée par l’utilisateur. Ne désassemblez pas le système ou ne le modifiez pas. Nettoyage du panneau de bord  Nettoyez le panneau de bord du BTX II à l’aide d’un chiffon doux et sec. Nettoyage et entretien 47...
  • Page 54 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 48 Chapitre 5...
  • Page 55: Appendice A : Caractéristiques Techniques

    DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Appendice A : Caractéristiques techniques Les caractéristiques de rendement de l’analyseur BTX II diffèrent selon la température de fonctionnement. Le BTX II consomme plus d’énergie dans des températures ambiantes élevées puisque le détecteur de rayons X CCD doit être davantage refroidi.
  • Page 56 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 50 Appendice A...
  • Page 57: Appendice B : À Propos De La Diffraction Des Rayons X Sur Poudre

    La XRD sur poudre nécessite environ 106 particules pour fournir une statistique des particules adéquate. Ces conditions sont atteintes dans le BTX II à l’aide de poudres submicroniques produisant des anneaux de Debye-Scherrer continus lorsque des échantillons statiques sont utilisés.
  • Page 58 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Figure B-1 Diagramme de diffraction XRD du BTX II : NaCl broyé et tamisé à < 150 µm 52 Appendice B...
  • Page 59: Appendice C : Analyse Des Données

    L’analyse des données est réalisée au moyen du logiciel d’application XPowder. Ce logiciel est inclus sur la clé USB de votre BTX II. La présente section indique comment installer et utiliser le logiciel pour vérifier l’étalonnage du système au moyen de l’échantillon de quartz (aussi inclus).
  • Page 60 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Pour installer la base de données DIFDATA 1. Cliquez sur Database > Database Install. 2. Dans la liste Drive, cliquez sur la flèche descendante afin de repérer la clé USB à mémoire flash (voir la Figure C-2 à la page 54). 3.
  • Page 61 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Figure C-3 Boîte de dialogue d’ouverture de fichier 3. Repérez le fichier qui contient les résultats d’analyse de votre échantillon de quartz. Assurez-vous que le nom du fichier se termine par -film.txt. 4. Cliquez sur Open pour afficher la fenêtre principale de XPowder ainsi que la boîte de dialogue superposée Wavelength setup (voir la Figure C-4 à...
  • Page 62 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 5. Dans la liste X-ray tube anode, sélectionnez Co ou Cu. Votre choix dépendra du type de tube à rayons X installé dans votre système. 6. Cliquez sur le bouton OK. Pour analyser les données de test 1.
  • Page 63 XPowder (voir la Figure C-8 à la page 58). Le nom de la boîte de dialogue sera inspiré du nom du fichier d’images CCD que vous aurez exporté du BTX II. À la Figure C-8, la boîte de dialogue porte le nom de « RemoteTst-film in AMCSD ».
  • Page 64 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Fenêtre XPowder Boîte de dialogue Figure C-8 Fenêtre XPowder affichant les résultats 9. Dans la zone Least squares fitting de la boîte de dialogue, cliquez sur la case à cocher Automatic. Le logiciel XPowder détermine le premier minéral ou la première phase qui correspond le mieux au diagramme.
  • Page 65 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 12. Sélectionnez la case à cocher Display card pour afficher les données détaillées de la phase (voir la Figure C-10 à la page 59). Figure C-10 Fenêtre d’affichage des données détaillées de la phase 13. Dans la fenêtre XPowder, cliquez sur Quantitative > LS-RIR Database Cards pour afficher l’analyse semi-quantitative du ratio d’intensité...
  • Page 66 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 60 Appendice C...
  • Page 67: Liste Des Figures

    Figure 4-11 Onglet Paramétrage – Création d’un mode personnalisé ......... 45 Figure B-1 Diagramme de diffraction XRD du BTX II : NaCl broyé et tamisé à < 150 μm ..52 Figure C-1 Assistant d’installation de XPowder ................53 Figure C-2 Installation de la base de données ................
  • Page 68 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 Figure C-6 Fenêtres de recherche avancée ..................56 Figure C-7 Recherche avancée – Zone de paramètres ..............57 Figure C-8 Fenêtre XPowder affichant les résultats ............... 58 Figure C-9 Boîte de dialogue affichant la phase sélectionnée ............58 Figure C-10 Fenêtre d’affichage des données détaillées de la phase ..........
  • Page 69: Liste Des Tableaux

    Tableau 2 Normes d’essai ........................8 Tableau 3 Composants de l’analyseur XRD BTX II ................. 12 Tableau 4 Éléments situés sur le panneau de bord du BTX II ............14 Tableau 5 Connecteurs sur le panneau arrière du BTX II ..............18 Tableau 6 Caractéristiques de sécurité...
  • Page 70 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 64 Liste des tableaux...
  • Page 71: Index

    Index ICES-003 (Canada) 7 dispositifs de verrouillage de sécurité 11 analyser un échantillon 29 arrêt d’urgence, presser la touche deux fois (rapi- dement) 26 assistance technique Olympus 9 échantillon analyse 29 chambre d’analyse 13 caractéristiques techniques 49 chargement 27 catégorie d’installation 5 préparation 26...
  • Page 72 DMTA-10031-01FR, Rév. B, Mars 2014 radiation 4 symboles 4 Olympus, assistance technique 9 spectre de fluorescence X 39 onglets statistique des particules 51 Contrôle 38 symboles Données 39 mise en garde contre les radiations 4 Paramétrage 42 sécurité 4 système, composants 11 panneau arrière...

Ce manuel est également adapté pour:

Btx ii benchtop xrd

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