Agilent 5977B MSD Serie Manuel D'utilisation

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Série Agilent 5977B MSD

Manuel d'utilisation

Sommaire des Matières pour Agilent 5977B MSD Serie

Page 1 Série Agilent 5977B MSD Manuel d’utilisation...
Page 2 Référence du manuel En présence d'une mention d’adéquation à un but particulier. En aucun G7077-93034 cas, Agilent ne peut être tenu pour respon- AVERTISSEMENT, vous devez sable des éventuelles erreurs contenues continuer votre opération Édition...
Page 3 À propos de ce manuel Ce manuel contient des informations permettant de faire fonctionner, d'exploiter et de maintenir les détecteurs de masse (MSD) Agilent série 5977B. « Introduction » Le chapitre 1 fournit des informations générales sur les MSD de la série 5977B, dont une présentation de l'instrument, des avertissements généraux relatifs à...
Page 4 Ils sont situés sur les supports suivants : • outils DVD et manuels d’utilisation des systèmes GC/MS et GC Agilent ; • Clé USB contenant les manuels et informations logicielles relatifs au système GC/MS Agilent;...
Page 5 Sommaire À propos de ce manuel Informations sur le matériel Introduction Version des MSD série 5977B Abréviations utilisées Le MSD série 5977B Description physique Dépressiomètre Description du matériel MSD Avertissements importants relatifs à la sécurité Des tensions dangereuses sont présentes sur de nombreuses pièces internes du MSD Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD...
Page 6 Utilisation prévue Nettoyage et recyclage du produit Déversements de liquide accidentels Déplacement et entreposage du MSD Remplacement des fusibles primaires Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes Conditionnement des colonnes Conditionnement des ferrules Conseils et astuces Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Conditionnement d’une colonne capillaire Installation d’une colonne capillaire dans l’interface...
Page 7 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Interface GC/MSD pour un GC série 9000 Installation des colonnes GC 7890 Colonnes Conditionnement des colonnes Conditionnement des ferrules Conseils et astuces Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) Conditionnement d’une colonne capillaire...
Page 8 Lecture du mini-affichage de l'eModule DEL d'état de l'instrument du panneau avant Avant de mettre le MSD en marche Mise sous vide Contrôle des températures Contrôle du débit de la colonne Contrôle du débit d'hydrogène du système JetClean Mise à pression atmosphérique du MSD Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Réglage des moniteurs du MSD pour...
Page 9 Utilisation en mode CI Recommandations générales Réglage Autotune en mode CI Fonctionnement du MSD CI Mise sous vide du MSD en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Utilisation d'autres gaz réactifs Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement)
Page 10 Nettoyage de la source EI HES Montage de la source EI HES Dépose des filaments de la source EI HES Installation du filament EI HES Installation de la source EI HES Dépose de la source EI XTR, SS ou Inert Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Démontage de la source EI SS ou EI Inert...
Page 11 Installation du radiateur de la source à CI Passage de la source CI à la source EI HES Dépose du radiateur de la source à CI Installation du radiateur de la source EI HES Passage d'une source EI XTR, SS ou Inert à la source CI Passage de la source CI à...
Page 12 Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 13 à la sécurité et les consignes de sécurité spécifiques à l'utilisation de l'hydrogène. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 14 Version des MSD série 5977B Les MSD série 5977B sont équipés d'une pompe turbomoléculaire (turbo) et d'un choix de trois pompes primaires (Pfeiffer Duo, Pfeiffer MVP-070-3x ou Agilent IDP-3 24V) ou d'une pompe à diffusion appariée avec une pompe primaire Pfeiffer Duo.
Page 15 Introduction Abréviations utilisées Abréviations utilisées Les abréviations figurant dans le Tableau 2 sont utilisées dans le présent manuel. Elles sont répertoriées ici pour être consultées facilement. Tableau 2 Abréviations Abréviation Définition Courant alternatif Injecteur automatique d’échantillons liquides Bromofluorobenzène (étalon) Ionisation chimique Traitement des données (Data analysis) Courant continu DFTPP...
Page 16 Introduction Abréviations utilisées Tableau 2 Abréviations (suite) Abréviation Définition LVDS Signalisation différentielle à basse tension (Low-voltage differential signaling) Rapport masse/charge Débitmètre Débitmètre massique massique Détecteur de masse Négative, CI Octafluoronaphthalène (composé de référence) Ionisation chimique positive (Positive CI) PFDTD Perfluoro-5, 8-diméthyl-3, 6, 9-trioxydodécane (composé de référence) PFHT 2, 4, 6-tris(perfluoroheptyl)-1, 3, 5-triazine (composé...
Page 17 MSD • Une pompe à vide turbo avec l'une des trois pompes primaires différentes (Pfeiffer Duo, Pfeiffer MVP-070-3x ou Agilent IDP-3 24V) ou une pompe à vide à diffusion couplée à une pompe primaire Pfeiffer Duo •...
Page 18 Introduction Description physique Description physique Le boîtier du MSD série 5977B mesure environ 41 cm de hauteur, 30 cm de largeur et 54 cm de profondeur. Il pèse 39 kg en version pompe à diffusion, 44 kg en version pompe turbomoléculaire EI standard et 46 kg en version pompe turbomoléculaire EI/CI.
Page 19 Dépressiomètre Le MSD peut être équipé (ou commandé) avec un dépressiomètre d'ions. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter peut être utilisé pour lire la pression (vide poussé) dans le module d'extraction sous vide. Le fonctionnement du contrôleur de jauge est décrit dans ce manuel. La jauge est indispensable pour le fonctionnement en mode CI.
Page 20 Introduction Description du matériel MSD Description du matériel MSD Le MSD Agilent 5977B peut être couplé à l’un des GC Agilent compatibles (voir Figure Écran tactile GC 8890 MSD série 5977B Interrupteur secteur du MSD Voyant d’état du système Interrupteur secteur du chromatographe en phase gazeuse Figure 1.
Page 21 Introduction Description du matériel MSD La mise à niveau du matériel CI est conçue pour que le MSD fournisse des spectres de CI classiques de haute qualité comportant des ions adduits moléculaires. Plusieurs gaz réactifs peuvent être utilisés. (Voir Chapitre «...
Page 22 Si l'isolant du câble d'alimentation présente des signes de faiblesse ou d'usure, AV E RT IS S E M E NT il faut le remplacer. Contactez un représentant du service après-vente Agilent. Si l'un des fusibles primaires est en panne, le MSD sera déjà éteint, mais pour des raisons de sécurité, il est nécessaire d'éteindre le MSD et de débrancher le câble...
Page 23 Introduction Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD Les décharges électrostatiques constituent une menace pour les circuits électroniques du MSD Les décharges électrostatiques peuvent endommager les cartes à circuit imprimé du MSD. Ne pas toucher aux circuits sauf en cas d’absolue nécessité. S’il faut les manipuler, porter un bracelet antistatique mis à...
Page 24 Introduction Le bac d’écoulement d’huile située sous la pompe primaire peut représenter un risque d'incendie L’isolant situé autour des injecteurs, détecteurs, boîte de vanne et bagues AV E RT IS S E M E NT isolantes du GC est constitué de fibres céramiques réfractaires. Pour éviter l'inhalation de particules de fibres, il est conseillé...
Page 25 Introduction Précautions relatives à l'hydrogène Précautions relatives à l'hydrogène L'utilisation d'hydrogène (H ) comme gaz vecteur de GC, gaz combustible AV E RT IS S E M E NT dans le détecteur ou dans le système JetClean optionnel est potentiellement dangereuse.
Page 26 Introduction Précautions d’utilisation du GC Précautions d’utilisation du GC Lorsque le gaz vecteur utilisé est l’hydrogène, enlever le grand couvercle en plastique de l’interface GC/MSD situé sur le panneau gauche du GC. Dans l'éventualité peu probable d'une explosion, ce couvercle risquerait de se déplacer. Risques spécifiques à...
Page 27 Introduction Accumulation d'hydrogène dans un MSD Tableau 4 Circonstances permettant l'accumulation de l'hydrogène Circonstances Résultats Arrêt du Il est possible d'arrêter volontairement un spectromètre de masse. Celui-ci peut aussi s'arrêter fortuitement spectromètre en raison d'une défaillance interne ou externe. Il existe une fonctionnalité de sécurité qui arrête le débit de de masse gaz vecteur en cas d'arrêt de la pompe primaire.
Page 28 Introduction Précautions Précautions Prendre les précautions suivantes lors de l'utilisation d'un système GC/MSD avec de l'hydrogène comme gaz vecteur ou lors de l'utilisation d'un MSD avec l'option JetClean qui fournit de l'hydrogène depuis le débitmètre massique situé sur le MSD. Il faut également retirer le couvercle en plastique de la fenêtre en verre située AV E RT IS S E M E NT à...
Page 29 Introduction Précautions Précautions d'exploitation • Fermer l'hydrogène à sa source chaque fois que le GC ou le MSD sont arrêtés. • Fermer l'hydrogène à sa source chaque fois que le MSD est mis sous pression atmosphérique. (Ne pas chauffer la colonne capillaire sans flux de gaz vecteur.) •...
Page 30 Introduction Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Attestations réglementaires et relatives à la sécurité Le MSD série 5977B respecte les normes de sécurité suivantes : • Association canadienne de normalisation (CSA) : CAN/CSA-C222 n° 61010-1-04 • CSA/NRTL (Nationally Recognized Test Laboratory, Laboratoire d'essai certifié...
Page 31 Introduction Informations Informations Le MSD série 5977B d'Agilent Technologies est conforme aux classifications CEI suivantes : équipement de classe I, équipement de laboratoire, catégorie d'installation II, degré de pollution 2. Cet appareil a été conçu et testé selon des normes de sécurité reconnues. Il est conçu pour un usage en intérieur.
Page 32 4 S’assurer que tous les périphériques sont également homologués. 5 S’assurer que les câbles servant à raccorder l’appareil aux périphériques sont appropriés. 6 Pour obtenir de l’aide, consulter le fournisseur du matériel, Agilent Technologies, ou un technicien expérimenté. Toutes transformations ou modifications non expressément autorisées par Agilent Technologies sont susceptibles d’entraîner la révocation de l’autorisation...
Page 33 Introduction Utilisation prévue Utilisation prévue Les produits Agilent doivent être utilisés uniquement de la manière indiquée dans les modes d’emploi des produits Agilent. Toute autre utilisation risque d’endommager l’appareil ou d’entraîner des blessures. Agilent n’est pas responsable de tout dommage causé, en tout ou partie, par une utilisation inadaptée des produits, des altérations non autorisées, des ajustements ou...
Page 34 Introduction Remplacement des fusibles primaires Remplacement des fusibles primaires Matériel nécessaire • Fusible, T12,5 A, 250 V (2110-1398) – 2 requis • Tournevis, à lame plate (8730-0002) La cause la plus probable de panne des fusibles primaires est un problème au niveau de la pompe primaire.
Page 35 Introduction Remplacement des fusibles primaires Fusibles primaires dans les porte-fusibles Figure 2. Fusibles primaires 6 Répéter les étapes à pour l'autre fusible. Toujours remplacer les deux fusibles. 7 Rebrancher le câble d'alimentation du MSD à la prise électrique. 8 Mettre le MSD sous vide. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 36 Introduction Remplacement des fusibles primaires Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 37 Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes 38 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 41 Conditionnement d’une colonne capillaire 44 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 45 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à...
Page 38 Installation de colonnes sur le GC 8890 Colonnes Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes GC sur le MSD, avec toutefois quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé.
Page 39 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conditionnement des colonnes Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. (Voir « Conditionnement d’une colonne capillaire » page 44.) Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
Page 40 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conseils et astuces Conseils et astuces • Les procédures d'installation de la colonne des MSD de série 5977B peuvent être différentes de celles des MSD précédents. L'utilisation de la procédure d'un autre instrument peut ne pas fonctionner et endommager la colonne ou le MSD.
Page 41 0,5 mm de d.i., pour colonnes de 0,32 mm de d.i. (5062-3514) • 0,8 mm de d.i., pour colonnes de 0,53 mm de d.i. (5062-3512) • Écrou de colonne côté injecteur (5181-8830 pour GC Agilent 7890/7820 et 8890/8860) • Loupe •...
Page 42 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division)  Procédure 1 Refroidir le four et l'injecteur jusqu’à la température ambiante. 2 Muni(e) de gants propres, appuyer sur la colonne dans le septum (cela exerce un peu de pression).
Page 43 Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, reportez-vous au document Optimisation des injections sans division sur le GC pour des analyses par MS de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 44 Installation de colonnes sur le GC 8890 Conditionnement d’une colonne capillaire Conditionnement d’une colonne capillaire Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AV E RT IS S E M E NT d'hydrogène dans le four du GC entraîne un risque d'explosion.
Page 45 GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) (Voir Figure 6 page 48.)
Page 46 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT TE NTI O N logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 47 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne. 8 Examiner l’extrémité...
Page 48 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Figure 6. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MSD pour une source EI HES. 11 Serrer l’écrou à la main. (Voir Figure 7.) S'assurer que la position de la colonne ne change pas lors du serrage de l’écrou.
Page 49 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
Page 50 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur.
Page 51 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT TE NTI O N logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 52 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne. 8 Examiner l’extrémité...
Page 53 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 18 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
Page 54 Installation de colonnes sur le GC 8890 Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) Le cône d'étanchéité...
Page 55 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 56 Installation de colonnes sur le GC 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 L'interface GC/MSD est un conduit chauffé entre la colonne capillaire et le MSD. (Voir Figure 9.) Elle est boulonnée sur le côté droit de la chambre de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité.
Page 57 GC/MSD est alimenté et régulé par la zone chauffée Aux. 2 du GC. La température de l'interface est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur de thermocouple situé dans l’interface surveille la température.
Page 58 Installation de colonnes sur le GC 8890 Interface GC/MSD pour un GC série 8890 Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 59 MS et comment entretenir la puce de protection de la colonne Guard Chip. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 60 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Colonnes Colonnes De nombreux types de colonnes GC Intuvo 9000 peuvent être utilisés avec le MSD, mais il existe quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé.
Page 61 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Conditionnement des colonnes Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
Page 62 Manipulation de la colonne de GC Intuvo 9000 et des composants du bus Le Chromatographe de phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 (GC Intuvo 9000) n'utilise pas de ferrules et de boulons traditionnels pour la plupart des joints de colonne et de circuit. Dans une connexion de chromatographie en phase gazeuse traditionnelle, le joint se fait en déformant une ferrule souple autour...
Page 63 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo Cette procédure s'applique aux systèmes de GC à une seule colonne. Pour le replacement de 2 colonnes, voir le manuel Agilent Intuvo 9000 Gas Chromatograph Maintaining Your GC (Maintenance du chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000).
Page 64 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 3 Si de l'hydrogène ou un autre gaz inflammable est utilisé comme gaz vecteur, fermer la valve manuelle d'alimentation en gaz de l'instrument avant de mettre le MSD hors tension. 4 Ouvrir la porte avant du GC.
Page 65 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 7 À l'aide du générateur de couple Intuvo, faire tourner les quatre brides pour colonne pour les retirer de la pièce de retenue. (Voir Figure 11.) Raccords autobloquants Boulons de compression Brides pour...
Page 66 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’une colonne de GC Intuvo 10 Retirer et conserver la colonne pour une utilisation ultérieure conformément aux recommandations du fabricant. 11 Remplacer le joint par un nouveau joint d'étanchéité compatible avec la température de colonne maximale prévue dans votre méthode. (Voir «...
Page 67 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 Cette procédure présuppose que vous avez déjà retiré la colonne, l'extrémité du GC/MS 9000 ou une autre pièce située sur la partie supérieure du joint d'étanchéité...
Page 68 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Remplacement d’un joint d'étanchéité du GC Intuvo 9000 4 Insérer avec précaution les lobes ronds du joint d'étanchéité dans le raccord autobloquant du bus. Il est à noter que le joint d'étanchéité a deux faces. 5 Placer le trou du joint d'étanchéité...
Page 69 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne La puce de protection de colonne et la puce Jumper sont toutes deux des consommables à usage unique. L'installation déforme une partie de la puce pour obtenir une bonne étanchéité, ce qui implique qu'une puce mal installée ne peut pas être réutilisée.
Page 70 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 1 Préparation du système de GC pour la maintenance. À partir du panneau de GC, sélectionner Maintenance > Inlets > Guard Chip > Prepare for Maintenance >...
Page 71 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 8 Ouvrir la porte du bus et la retirer en soulevant la porte verticalement hors de ses gonds. 9 Sortir la plaque d'accès du boulon de compression pour permettre au générateur de couple d'avoir accès au boulon de compression de la puce de protection.
Page 72 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation d’une puce Jumper ou de protection de colonne 17 Soulever le chauffage de la puce Guard Chip. 18 Serrer la vis de la puce Guard Chip avec les doigts à la base de l'injecteur. 19 Serrer la vis de la puce Guard Chip à...
Page 73 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Cette procédure est nécessaire si vous optez pour une source qui requiert une extrémité de GC/MS 9000 différente, si vous remplacez un joint d'étanchéité qui fuit ou une extrémité...
Page 74 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 1 Mettre le MSD à pression atmosphérique (voir « Mise à pression atmosphérique du MSD » page 149). Quand vous y êtes invité, ajustez la température de la source d'ions, des quadripôles, de l'injecteur, du détecteur, de la colonne, de la puce de protection, de l'extrémité...
Page 75 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 Vis moletée Pince du module de chauffage de l’extrémité du MS Boulons de compression Figure 14. Pince du module de chauffage de l’extrémité du MS fermée 10 Ouvrir le module de chauffage de l’extrémité du MS en desserrant la vis moletée en haut de la pince et en faisant tourner la pince vers le bas.
Page 76 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour remplacer l'extrémité du GC/MS 9000 12 Retirer l’extrémité du GC/MS 9000 de la ligne de transfert et du bus (voir Figure 15 Figure 16). Si la ferrule est coincée, appuyer avec un objet pointu, comme un trombone dans le trou de dépose de la ferrule à...
Page 77 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 27 Refermer la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
Page 78 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Pour préparer une colonne capillaire Intuvo Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 79 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Pour préparer une colonne capillaire Intuvo 6 Programmer la température de la colonne pour qu'elle augmente de 120 °C à la température maximale pour la colonne à raison de 10 à 15 °C/min. Ne jamais dépasser la température de colonne maximale dans l’interface AT TE NTI O N GC/MSD, le four du GC ou l’injecteur.
Page 80 Installation de colonnes GC Intuvo 9000 Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) Le cône d'étanchéité...
Page 81 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 82 Le chauffage est alimenté et régulé par la zone chauffée du GC 9000. La température de l'extrémité du GC/MS 9000 est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur (thermocouple) situé dans l’interface surveille la température.
Page 83 Installation des colonnes GC 7890 Colonnes 84 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division) 87 Conditionnement d’une colonne capillaire 90 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 91 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard 96 Installation du cône d'étanchéité...
Page 84 Installation des colonnes GC 7890 Colonnes Colonnes On peut utiliser de nombreux types de colonnes GC sur le MSD, avec toutefois quelques restrictions. Au cours du réglage ou de l’acquisition des données, le débit de la colonne dans le MSD ne doit pas excéder le débit maximum recommandé. Par conséquent, il y a des limites à...
Page 85 Installation des colonnes GC 7890 Conditionnement des colonnes Conditionnement des colonnes Il est très important de conditionner une colonne avant de la connecter à l'interface GC/MSD. (Voir « Conditionnement d’une colonne capillaire » page 90.) Une petite portion de la phase stationnaire de la colonne capillaire est souvent emportée par le gaz vecteur.
Page 86 Installation des colonnes GC 7890 Conseils et astuces Conseils et astuces • Les procédures d'installation de la colonne des MSD de série 5977B peuvent être différentes de celles des MSD précédents. L'utilisation de la procédure d'un autre instrument peut ne pas fonctionner et endommager la colonne ou le MSD.
Page 87 0,5 mm de d.i., pour colonnes de 0,32 mm de d.i. (5062-3514) • 0,8 mm de d.i., pour colonnes de 0,53 mm de d.i. (5062-3512) • Écrou de colonne côté injecteur (5181-8830 pour GC Agilent 7890/7820 et 8890/8860) • Loupe •...
Page 88 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans un injecteur split/splitless (avec/sans division)  Procédure 1 Refroidir le four et l'injecteur jusqu’à la température ambiante. 2 Muni(e) de gants propres, appuyer sur la colonne dans le septum (cela exerce un peu de pression).
Page 89 Pour en savoir plus sur l’installation d’une colonne capillaire, reportez-vous au document Optimisation des injections sans division sur le GC pour des analyses par MS de hautes performances, numéro de publication Agilent Technologies 5988-9944EN. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 90 Installation des colonnes GC 7890 Conditionnement d’une colonne capillaire Conditionnement d’une colonne capillaire Matériel nécessaire • Gaz vecteur (pur à 99,9995 % ou plus) • Clé plate, 1/4 et 5/16 de pouce (8710-0510) Ne pas conditionner la colonne capillaire sous hydrogène. L'accumulation AV E RT IS S E M E NT d'hydrogène dans le four du GC entraîne un risque d'explosion.
Page 91 GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur à l’aide de l’écrou autoserrant de colonne recommandé par Agilent. Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) (Voir Figure 22 page 94.)
Page 92 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT TE NTI O N logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 93 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne. 8 Examiner l’extrémité pour s'assurer qu’elle ne comporte ni bavures ni irrégularités.
Page 94 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide de l'écrou autoserrant de colonne Figure 22. Installation d'une colonne capillaire dans l'interface GC/MSD pour une source EI HES. 11 Serrer l’écrou à la main. (Voir Figure 23.) S'assurer que la position de la colonne ne change pas lors du serrage de l’écrou.
Page 95 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 17 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
Page 96 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard Cette procédure est destinée à l’installation d’une colonne capillaire directement dans l’analyseur.
Page 97 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard  Procédure Porter toujours des gants propres durant la manipulation des pièces qui se AT TE NTI O N logent dans le chromatographe en phase gazeuse ou dans les chambres de l’analyseur.
Page 98 Installation des colonnes GC 7890 Installation d’une colonne capillaire dans l’interface GC/MSD à l'aide d'un écrou de colonne standard 6 Utiliser le coupe-colonne pour entailler la colonne à 2 cm de l’extrémité. 7 Tout en maintenant la colonne contre le coupe-colonne avec le pouce, couper la colonne avec la lame du coupe-colonne.
Page 99 En cas d'impossibilité de fermer correctement la porte, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. 18 Refermer la porte de la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur »...
Page 100 Installation des colonnes GC 7890 Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Installation du cône d'étanchéité de l'interface GC/MSD Matériel nécessaire • Cône d'étanchéité de l'interface (G3870-20542) • Ressort du cône d'étanchéité (G7005-20024) • Pièce de retenue du cône d’étanchéité à tête moletée (G3870-20547) Le cône d'étanchéité...
Page 101 5 Il est possible d'aligner l'analyseur et l'interface en faisant osciller la plaque sur ses charnières. En cas d'impossibilité de fermer correctement l'analyseur, prendre contact avec un représentant du service après-vente Agilent Technologies. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 102 Installation des colonnes GC 7890 Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne dans un GC 7890 Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne dans un GC 7890 Les étapes indiquées ci-dessous s'appliquent aux systèmes GC des séries 7890 et 6890 uniquement.
Page 103 Installation des colonnes GC 7890 Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne dans un GC 7890 Figure 25. Boîte de dialogue Calibrate column length (Étalonner la longueur de la colonne) 10 Vérifier que les paramètres listés (température, pression d’entrée et de sortie, type de gaz) sont bien ceux utilisés dans la méthode déterminant le temps mort.
Page 104 Installation des colonnes GC 7890 Étalonnage de la vitesse linéaire du débit de la colonne dans un GC 7890 Calcul de la vitesse linéaire moyenne 100 L Vitesse linéaire moyenne (cm/s) -------------- - où : L = longueur de la colonne en mètres t = temps de rétention en secondes Calcul du débit volumétrique 0,785 D...
Page 105 Installation des colonnes GC 7890 Interface GC/MSD pour un GC série 7890B Interface GC/MSD pour un GC série 7890B L'interface GC/MSD est un conduit chauffé entre la colonne capillaire et le MSD. (Voir Figure 26.) Elle est boulonnée sur le côté droit de la chambre de l'analyseur, un joint torique assure l'étanchéité.
Page 106 GC/MSD est alimenté et régulé par la zone chauffée Aux. 2 du GC. La température de l'interface est réglable depuis le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter ou depuis le GC. Un capteur de thermocouple situé dans l’interface surveille la température.
Page 107 Utilisation en mode EI Exploitation du MSD depuis le DS 109 Utilisation du MSD à partir du panneau de commande du GC 7890 110 Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) 114 Lecture du mini-affichage de l'eModule 118 DEL d'état de l'instrument du panneau avant 119 Avant de mettre le MSD en marche 120 Mise sous vide 122 Contrôle des températures 122...
Page 108 Ce chapitre présente quelques-unes des procédures d'exploitation de base du système GC/MSD Agilent série 5977B utilisant l'EI. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 109 Le logiciel et le programme sont révisés périodiquement. Si les étapes décrites AT TE NTI O N dans ces procédures ne correspondent pas à votre logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter, voir les manuels et l’aide en ligne fournis avec le logiciel pour plus d’informations. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 110 Le panneau de commande du GC 7890A+ ou 7890B peut afficher la température et la pression réelles du MSD ou démarrer une tâche sur le MSD sans passer par le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Il est possible d'accéder aux fonctions, comme la mise à pression atmosphérique et le réglage des températures, directement depuis le panneau de commande du GC.
Page 111 Utilisation en mode EI Utilisation du MSD à partir du panneau de commande du GC 7890 Activation / désactivation de LVDS sur le MSD 1 Appuyer sur Config, puis appuyer sur MS/Aux Det pour revenir au menu CONFIGURE MS DETECTOR (Configurer le détecteur de masse). 2 Appuyer sur la flèche vers le bas pour faire défiler jusqu'à...
Page 112 Utilisation en mode EI Utilisation du MSD à partir du panneau de commande du GC 7890 Mise sous vide du MSD à partir du panneau de commande GC 1 Appuyer sur la touche MS/Aux Det pour afficher le menu du MSD 5977B. 2 Appuyer sur la flèche vers le bas pour faire défiler jusqu'à...
Page 113 Utilisation en mode EI Utilisation du MSD à partir du panneau de commande du GC 7890 Redémarrage du MSD à partir du panneau de commande GC 1 Appuyer sur Config, puis appuyer sur MS/Aux Det pour revenir au menu CONFIGURE MS DETECTOR (Configurer le détecteur de masse). 2 Appuyer sur la flèche vers le bas pour faire défiler jusqu'à...
Page 114 Configuration du MSD via l'interface utilisateur Web (WUI) Si le GC ne prend pas en charge les communications LVDS avec un GC Agilent, il est possible d'utiliser le WUI pour configurer les paramètres réseau du MSD. Les raisons pour lesquelles un GC ne prend pas en charge la configuration des paramètres réseau d'un MSD 5977B à...
Page 115 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 4 Saisir l'adresse IP dans l'URL du navigateur Web d'un PC pour afficher la page WUI. (Voir Figure 28.) Figure 28 Menu principal de la WUI 5 Cliquer sur Set Real-Time Clock or Edit NetConfig (Définir l'heure réelle ou modifier NetConfig) et aller à...
Page 116 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 6 Confirmer que BootP est défini sur OFF (Désactivé). Si le réseau local assigne des adresses IP en utilisant un serveur BootP, cliquer sur ON (Activer) et ignorer l'étape suivante. 7 Pour mettre à...
Page 117 Utilisation en mode EI Modification des paramètres réseau du MSD 9 Cliquer sur OK pour fermer la boîte de dialogue et attendre l'invite demandant de Manually reboot of the MSD/SmartCard to activate the new Settings (Redémarrer manuellement le MSD / la SmartCard pour activer les nouveaux paramètres).
Page 118 Utilisation en mode EI Lecture du mini-affichage de l'eModule Lecture du mini-affichage de l'eModule Le mini-affichage de l'eModule, accessible lorsque le couvercle de la porte de l'analyseur est ouvert, permet à l'opérateur de visualiser la configuration du réseau local de l'instrument, y compris son adresse IP, le masque de sous-réseau, la passerelle par défaut et l'adresse MAC.
Page 119 Utilisation en mode EI DEL d'état de l'instrument du panneau avant DEL d'état de l'instrument du panneau avant Par le biais de la DEL d'état de l'instrument du panneau avant, l'opérateur peut visualiser l'état actuel de l'instrument à l'aide de codes de couleurs et en regardant si la DEL est allumée/éteinte.
Page 120 Utilisation en mode EI Avant de mettre le MSD en marche Avant de mettre le MSD en marche Vérifier les points ci-dessous avant de mettre le MSD en marche et d'essayer de l'utiliser. • La vanne de mise à pression atmosphérique doit être légèrement ouverte (bouton tourné...
Page 121 Utilisation en mode EI Avant de mettre le MSD en marche Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour l'alimentation du AV E RT IS S E M E NT système JetClean, les vannes d'arrêt du gaz vecteur ou de l'alimentation du système JetClean doivent être fermées avant de couper l'alimentation du MSD.
Page 122 (tout en pressant la plaque latérale). Le MSD se met sous vide de façon autonome. Le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter surveille et affiche l’état du système au cours de la mise sous vide. Une fois la pression suffisamment basse, le programme met les chauffages de la source et du filtre de masse en marche et invite l'utilisateur à...
Page 123 Utilisation en mode EI Contrôle du débit de la colonne Contrôle du débit de la colonne Le flux de gaz vecteur est contrôlé par la pression de l’injecteur dans le GC. Régler le mode colonne sur Constant Pressure (Pression constante) pour maintenir la pression de l’injecteur constante, et le débit de la colonne diminuera au fur et à...
Page 124 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD Mise à pression atmosphérique du MSD Le DS guide l'utilisateur pendant la séquence de mise à pression atmosphérique. Il coupe les chauffages du GC et du MSD ainsi que le chauffage de la pompe à...
Page 125 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD Ne jamais mettre le MSD à pression atmosphérique en laissant entrer de l'air AT TE NTI O N par l'une des extrémités du tuyau de pompe primaire. Utiliser la vanne de mise à...
Page 126 Utilisation en mode EI Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du GC pour réaliser cette tâche.
Page 127 Utilisation en mode EI Affichage de la température et du vide du MSD en réglage manuel Figure 33 Onglet des valeurs du réglage manuel HES 3 Pour modifier une Setpoint (Consigne) ou Limit (Limite) de température, saisir les nouveaux paramètres, puis cliquer sur Apply (Appliquer). Il n'est pas possible de modifier les consignes ou limites de température tant que la pression primaire n'est pas inférieure à...
Page 128 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température Une fenêtre de surveillance affiche la valeur en cours d'un paramètre donné de l'instrument.
Page 129 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température 2 Dans la colonne Available Monitors (Moniteurs disponibles), choisir un moniteur et cliquer sur Add (Ajouter) pour déplacer le moniteur sélectionné dans la colonne Selected Monitors (Moniteurs sélectionnés). Répéter l'opération pour les autres moniteurs.
Page 130 Utilisation en mode EI Réglage des moniteurs du MSD pour qu’ils affichent l’état du vide et la température 5 Pour régler l'alarme d'un moniteur, double-cliquer sur un moniteur affiché dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) pour ouvrir la boîte de dialogue de ce moniteur pour le réglage des alarmes.
Page 131 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Les températures de la source d'ions et du Quad sont enregistrées dans le fichier de réglage en cours (*.u).
Page 132 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l'analyseur à partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument) Les températures des zones de chauffage de l'interface GC/MSD, de la source et du quadripôle influent les unes sur les autres. La régulation des températures de l'analyseur peut manquer de précision si la consigne d'une zone est très différente de celle de la zone voisine.
Page 133 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter Procédure 1 À partir de la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner Instrument > GC Edit Parameters (Instrument > Modifier les paramètres du GC).
Page 134 Utilisation en mode EI Réglage des températures de l’interface GC/MSD à partir de MassHunter 3 Sélectionner On (Allumer) pour allumer le chauffage et taper la consigne dans la colonne Value °C (Valeur °C). La consigne typique est de 280 °C. Vérifier que le gaz vecteur est activé...
Page 135 Utilisation en mode EI Surveillance de la pression du vide poussé Surveillance de la pression du vide poussé La surveillance de la pression nécessite une micro-jauge à vide à ionisation G3397B (en option). Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur, le débit d’hydrogène doit AV E RT IS S E M E NT être arrêté...
Page 136 Utilisation en mode EI Surveillance de la pression du vide poussé Figure 39 Onglet des valeurs du réglage manuel, mesure du vide poussé La plus grande influence sur la pression de fonctionnement en mode EI est le flux de gaz vecteur (colonne). Le Tableau 10 dresse la liste des pressions typiques d’hélium pour divers flux de gaz vecteur.
Page 137 Surveillance de la pression du vide poussé Si la pression est constamment supérieure aux valeurs listées, voir l’aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour savoir comment résoudre les problèmes de fuite d’air et autres problèmes liés au vide.
Page 138 Utilisation en mode EI Réglage du MSD en mode EI Réglage du MSD en mode EI Il est également possible d'utiliser le panneau de commande du GC 7890B pour exécuter l'autotune qui est actuellement chargé dans MassHunter. (Voir « Utilisation du MSD à partir du panneau de commande du GC 7890 »...
Page 139 View (Afficher), sélectionner la vue Tune and Vacuum Control (Réglage et contrôle du vide). Consulter les manuels et l’aide en ligne fournis avec le logiciel d’acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour plus d’informations sur le réglage. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 140 Utilisation en mode EI Configuration du mode de fonctionnement du système JetClean (en option) Configuration du mode de fonctionnement du système JetClean (en option) Procédure : 1 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), cliquer sur l'icône MS Parameters (Paramètres de MS). 2 Dans le panneau de navigation Single Quadrupole MS Method Editor (Modification de la méthode MS simple quadripôle), sélectionner l'onglet JetClean.
Page 141 Utilisation en mode EI Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement Procédure : 1 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), cliquer sur l'icône MS Parameters (Paramètres de MS).
Page 142 Utilisation en mode EI Configuration des paramètres du système JetClean pour le mode nettoyage uniquement 4 Saisir les paramètres fournis par votre développeur de méthodes. 5 Enregistrer la méthode. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 143 Utilisation en mode EI Vérification de la performance du système EI Vérification de la performance du système EI Matériel nécessaire pour une source EI HES • Étalon de vérification OFN 10 fg/µL 3 × 1 mL (5190-0585) Matériel nécessaire pour une source EI XTR, SS ou Inert •...
Page 144 Une fois la méthode exécutée, un rapport d'évaluation est imprimé. Contrôler que la valeur efficace du rapport signal sur bruit est conforme aux spécifications publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 145 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Test des masses élevées Matériel nécessaire • Échantillon de contrôle de masse élevée PFHT 3 × 1 mL (5188-5357) Procédure 1 Charger le fichier de réglage autotune (atune.u, HES_atune.u, etune.u) puis procéder à l'autoréglage du MSD. (Voir «...
Page 146 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Figure 43 Rapport masses élevées du PFHT Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 147 Utilisation en mode EI Test des masses élevées Résultats Les résultats indiquent la quantité recommandée pour régler AMU offset (Décalage de l'unité de masse atomique) pour une masse élevée. Si les résultats se trouvent dans 5 unités de la quantité ciblée, il n'y a aucun besoin de faire des réglages.
Page 148 Utilisation en mode EI Ouverture des couvercles du MSD Ouverture des couvercles du MSD S'il est nécessaire d'ouvrir l'un des couvercles du MSD, suivre ces procédures.  Dépose du capot à hublot de l'analyseur Appuyer sur la zone arrondie en haut de la fenêtre, incliner légèrement la fenêtre vers l'avant et la soulever pour la sortir du MSD.
Page 149 GC/MS Agilent Masshunter.  Procédure Agilent recommande de créer et d'enregistrer une méthode de mise à pression atmosphérique pour garantir que des températures sûres sont appliquées à l’interface GC/MSD et au MSD. 1 Si la communication LVDS ou DCOMM est inexistante entre le GC et le MSD, dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), sélectionner GC...
Page 150 Utilisation en mode EI Mise à pression atmosphérique du MSD 2 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), Instrument menu (menu Instrument), sélectionner MS Vacuum Control (Contrôle du vide du MS) pour afficher la boîte de dialogue Vacuum Control (Contrôle du vide). (Voir Figure 45 page 150.)
Page 151 Lorsque le MSD est à pression atmosphérique, ne plus aller à la vue Instrument AV E RT IS S E M E NT Control (Pilotage de l’instrument) du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Cela mettrait le chauffage de l'interface en marche.
Page 152 « Précautions relatives à l'hydrogène » page 25 avant de faire fonctionner le MSD avec de l'hydrogène. Agilent ne recommande pas l'utilisation d'hydrogène comme gaz vecteur sur AT TE NTI O N les systèmes équipés d'une pompe primaire IDP3. ...
Page 153 Si ce bruit persiste, il y a une fuite d'air importante dans le système probablement au niveau de la plaque latérale, de l'écrou de colonne de l'interface ou de la vanne de mise à la pression atmosphérique. 9 Démarrer le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 154 Utilisation en mode EI Mise du MSD sous vide 10 Dans la vue Instrument Control (Pilotage de l'instrument), à partir du menu Instrument, sélectionner MS Vacuum Control (Contrôle du vide du spectromètre de masse) pour afficher la boîte de dialogue Vacuum Control (Contrôle du vide).
Page 155 Autotune CI. Les réglages autotune s’appliquent à la PCI, avec le gaz réactif méthane, et à la NCI avec tout autre gaz réactif. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 156 Utilisation en mode CI Recommandations générales Recommandations générales • Toujours utiliser du méthane de la plus haute pureté (et pour d’autres gaz réactifs, s’il y a lieu). La pureté du méthane doit être d’au moins 99,9995 %. • Avant de mettre le système GC/MSD en configuration CI, toujours vérifier qu'il fonctionne correctement en EI.
Page 157 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Réglage Autotune en mode CI Après avoir réglé le flux de gaz réactif, il faut régler les lentilles et les appareils électroniques du MSD. (Voir Tableau 11 page 158.) Le perfluoro-5,8-diméthyl-3,6,9-trioxydodécane (PFDTD) est utilisé comme composé...
Page 158 Utilisation en mode CI Réglage Autotune en mode CI Tableau 11 Réglages du gaz réactif Gaz réactif Méthane Isobutane Ammoniac Polarité ionique Positive Négative Positive Négative Positive Négative 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 150 μA 50 μA 35 μA Émission Énergie des électrons...
Page 159 Utilisation en mode CI Fonctionnement du MSD CI Fonctionnement du MSD CI Il est un peu plus compliqué de faire fonctionner le MSD en mode CI qu'en mode EI. Après le réglage, le flux gazeux, la température de la source et l'énergie des électrons peuvent nécessiter une optimisation en fonction de l'analyte.
Page 160 Utilisation en mode CI Mise sous vide du MSD en mode CI Mise sous vide du MSD en mode CI Cette procédure suppose que l'instrument sera finalement l'ionisation chimique positive réglée en utilisant le méthane après que le système soit stable. Procédure Voir 1 Suivre les instructions du MSD EI (...
Page 161 Utilisation en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Toujours vérifier les performances du GC/MSD en mode EI avant de passer au AT TE NTI O N mode CI.
Page 162 Utilisation en mode CI Configuration du logiciel pour un fonctionnement en mode CI Remarques pour le Tableau 13 • S/O : sans objet. En PCI, il ne se forme pas d'ions du PFDTD avec les gaz réactifs, sauf avec le méthane ; c'est pourquoi l'autotune CI n'est pas applicable à...
Page 163 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Lorsque la source EI est remplacée par la source CI ou que le système est AT TE NTI O N mis à...
Page 164 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif 2 Dans la zone Operations (Fonctionnement), sélectionner admit a reagent gas (autoriser un gaz réactif) pour le fichier de réglage actuel. Le système évacue les lignes de gaz pendant six minutes puis ouvre le gaz sélectionné...
Page 165 Utilisation en mode CI Utilisation du module de régulation du débit de gaz réactif Source CI Alimentation gaz A (méthane) Vanne Gaz A d’arrêt du gaz B Débitmètre massique Gaz B du gaz B Interface Vanne Source GC/MSD d’étalonnage de Gaz B (autre) Restricteur Flacon...
Page 166 Utilisation en mode CI Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Le flux de gaz réactif doit être réglé pour obtenir une stabilité maximale avant de commencer le réglage du système CI. Effectuer la configuration initiale avec le méthane en mode PCI.
Page 167 7 Sélectionner Methane Pretune (Préréglage du méthane) dans le menu Setup (Configuration), puis suivre les invites du système. Pour plus d'informations, consulter l'aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent Masshunter. Le préréglage méthane règle l'instrument pour obtenir un rapport optimal des ions réactifs m/z 28/27 provenant du méthane.
Page 168 Utilisation en mode CI Configuration d’un flux de gaz réactif de méthane Figure 51. L'ion réactif se balaye après un très long étuvage. Préréglage de méthane après plus d'un jour d'étuvage Noter la faible abondance du rapport m/z de 19 et l'absence de tout pic visible à un rapport m/z de 32.
Page 169 Utilisation en mode CI Utilisation d'autres gaz réactifs Utilisation d'autres gaz réactifs Cette section décrit l’utilisation de l’isobutane ou de l’ammoniac comme gaz réactif. Il faut être familiarisé avec le fonctionnement des MSD série 5977B équipés de la CI avec le méthane avant de tenter d'utiliser d'autres gaz réactifs. Ne pas utiliser de protoxyde d’azote comme gaz réactif.
Page 170 Utilisation en mode CI Utilisation d'autres gaz réactifs CI avec l'isobutane L’isobutane (C ) est couramment utilisé en CI lorsqu’une moindre fragmentation est souhaitée dans le spectre de CI. En effet, l’isobutane a une affinité pour les protons supérieure à celle du méthane, ce qui réduit la quantité...
Page 171 Avec l’ammoniac en CI, il est nécessaire d’augmenter la fréquence de la maintenance du système de vide. Consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD Agilent série 5977B intitulé Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual.
Page 172 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT TE NTI O N correctement en EI. Commencer par régler la CI du MSD en PCI, même si la NCI doit être utilisée ensuite.
Page 173 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune PCI (méthane uniquement) Figure 52. Rapport d'autotune PCI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 174 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT TE NTI O N correctement en EI. (Voir «...
Page 175 Utilisation en mode CI Réalisation d'un autotune NCI (gaz réactif de méthane) Figure 53. Autotune NCI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 176 6 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité BENZ_PCI.M avec 1 µL de benzophénone à 100 pg/µL. 7 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 177 5 Exécuter la méthode de mesure de la sensibilité NCI : OFN_NCI.M avec 2 µL d'OFN à 100 fg/µL. 6 Vérifier que le système est conforme aux spécifications de sensibilité publiées. Les spécifications sont disponibles sur le site Web Agilent à l'adresse www.agilent.com/chem. Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 178 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Si de l'hydrogène est utilisé comme gaz vecteur ou pour l'alimentation du AV E RT IS S E M E NT système JetClean, les vannes d'arrêt du gaz vecteur ou de l'alimentation du système JetClean doivent être fermées avant de couper l'alimentation du MSD.
Page 179 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Mesures de pression typiques Utilisation du dépressiomètre à micro-ions G3397B. Remarquer que le MFC est étalonné pour le méthane et que le dépressiomètre est étalonné pour l'azote, ces mesures ne sont donc pas précises, mais sont une indication utile pour apprécier les mesures de pression types observées.
Page 180 Utilisation en mode CI Surveillance de la pression du vide poussé du mode ionisation chimique Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 181 Remplacement du multiplicateur d'électrons 235 Fermeture de la chambre de l'analyseur 237 Si vous utilisez le Chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) et le système JetClean ne sont pas actuellement compatibles.
Page 182 Maintenance générale Avant de commencer Avant de commencer L'utilisateur peut effectuer lui-même une grande partie de la maintenance du MSD. Pour la sécurité, lire toutes les informations présentées dans cette introduction avant de commencer toute opération de maintenance. Maintenance programmée L’exécution des tâches de maintenance de routine au moment prévu peut réduire les problèmes de fonctionnement, prolonger la longévité...
Page 183 Maintenance générale Avant de commencer Tableau 17 Calendrier de maintenance Tâche Fréquence Vérifier le niveau d’huile de la pompe primaire Toutes les semaines Vérifier le ou les flacons d’étalonnage Tous les 6 mois Remplacer l’huile de la pompe primaire Tous les 6 mois Remplacement de l'huile de pompe à...
Page 184 Maintenance générale Avant de commencer Précautions liées à la haute tension Lorsque le MSD est raccordé au secteur, même avec l'interrupteur en position arrêt, les points suivants sont portés à des tensions potentiellement dangereuses (120 VCA ou 200/240 VCA) : •...
Page 185 Maintenance générale Avant de commencer Températures dangereuses De nombreuses parties du MSD fonctionnent ou sont portées à des températures suffisamment hautes pour provoquer de graves brûlures. Parmi ces parties, on peut citer notamment : • Injecteur du GC • Four du GC et son contenu •...
Page 186 Maintenance générale Avant de commencer Résidu chimique Seule une petite portion de l’échantillon est ionisée par la source. La majorité d’un échantillon passe dans la source sans être ionisée. Elle est éliminée par le système de vide. En conséquence, les émissions de la pompe primaire contiennent des traces du gaz vecteur et des échantillons.
Page 187 Maintenance générale Avant de commencer Nettoyage de la source d’ionisation L'effet principal du fonctionnement du MSD en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
Page 188 Consulter le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD Agilent série 5977B intitulé Agilent 5977B Series MSD Troubleshooting and Maintenance Manual et l’aide en ligne dans le logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter pour reconnaître les symptômes indiquant que ce type de maintenance est requis.
Page 189 La plupart des procédures de ce chapitre sont illustrées avec des vidéoclips sur les manuels d'utilisation du GC et GC/MS Agilent ainsi que sur les DVD outils et la clé USB des manuels et des informations sur le logiciel GC/MS Agilent.
Page 190 Le manuel de maintenance et de résolution des problèmes du MSD série 5977B Agilent présente les symptômes indiquant le besoin de maintenance de l’analyseur. La documentation sur la résolution des problèmes contenue dans l’aide en ligne du logiciel d'acquisition GC/MS Agilent MassHunter fournit des informations plus complètes. Précautions Propreté...
Page 191 En général, le filtre de masse ne doit jamais être dérangé. En cas de contamination extrême, il peut être nettoyé mais uniquement par un technicien Agilent qualifié. Il ne faut jamais toucher l’isolant en céramique de la dynode haute énergie.
Page 192 Maintenance générale Ouverture de la chambre de l'analyseur Ouverture de la chambre de l'analyseur La chambre de l'analyseur doit uniquement être ouverte pour nettoyer ou remplacer la source d'ions, changer le multiplicateur d'électrons du détecteur ou un filament. Matériel nécessaire •...
Page 193 Maintenance générale Ouverture de la chambre de l'analyseur 3 Desserrer les vis moletées du plateau latéral de l'analyseur si elles sont serrées. (Voir Figure 54 page 193.) La vis moletée inférieure du plateau latéral de l'analyseur doit être desserrée lors de l'utilisation normale. Cette vis est serrée uniquement pour le transport.
Page 194 Maintenance générale Dépose de la source EI HES Dépose de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure 1 Mettre le MSD à pression atmosphérique. (Voir «...
Page 195 Maintenance générale Dépose de la source EI HES 5 En utilisant l'embout de préhension de la source, sortir la source d'ions du radiateur de la source. Les contacts de la source possèdent des broches à ressort précontraint, donc il faut appliquer une certaine force pour sortir la source. Source d’ionisation Vis de serrage Carte de source en céramique...
Page 196 Maintenance générale Branchement/débranchement des fils de la source EI HES Branchement/débranchement des fils de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 197 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Démontage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 198 Maintenance générale Démontage de la source EI HES 8 Utiliser un tournevis Torx T6 pour déposer la vis et l' a nneau de verrouillage de l'isolant de lentille qui fixe l'ensemble lentilles dans la source, puis déposer l'ensemble lentilles. 9 Si nécessaire, utiliser la gravité pour déposer l'isolant en céramique de l'ensemble lentilles de la source.
Page 199 Maintenance générale Démontage de la source EI HES Tableau 18 Liste des pièces de la source EI HES (Figure Référence de Description de l'article Référence l'article Embout de préhension de la source G7002-20008 Bloc filament G7002-20019 Lentille d'extracteur (5)*, avec ouverture de 3 mm G7004-20061 Isolant en céramique pour extracteur G7002-20064...
Page 200 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Nettoyage de la source EI HES Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (393706201) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml •...
Page 201 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES Il s'agit des pièces en contact avec l'échantillon ou le faisceau d'ions. En principe, les autres pièces ne requièrent pas de nettoyage. Si les isolants sont sales, les nettoyer avec un coton-tige imbibé de méthanol AT TE NTI O N de qualité...
Page 202 Maintenance générale Nettoyage de la source EI HES 4 Nettoyer à l’abrasif les surfaces en contact avec l’échantillon ou le faisceau d’ions. Utiliser une suspension abrasive de poudre d’alumine et de méthanol de qualité réactive sur un coton-tige. Appliquer une force suffisante pour éliminer toutes les décolorations.
Page 203 Maintenance générale Montage de la source EI HES Montage de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de AT TE NTI O N l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 204 Maintenance générale Montage de la source EI HES Gorges alignées Figure 59. Ensemble lentilles de source EI HES assemblé 2 Insérer l'isolant en céramique de l'extracteur dans la source. L'isolant en céramique doit être positionné à plat contre la source lors de AT TE NTI O N l'insertion de l'ensemble lentilles lors de la prochaine étape.
Page 205 Maintenance générale Montage de la source EI HES Figure 60. Fixer la vis de la lentille et l'isolant de l'anneau de verrouillage. 5 Placer l'ensemble chauffage/capteur sur les broches de guidage situées sur la source avec les quatre broches électriques orientées vers le bas sur le côté plat de la source.
Page 206 Maintenance générale Montage de la source EI HES 10 Insérer le bloc filament dans le porte-source et utiliser un tournevis Torx T6 pour le fixer au support avec la vis plaquée or. Le bloc filament doit reposer à plat contre le porte-source. Si ce n’est pas le cas, retirer le bloc filament et vérifier que le filament est installé...
Page 207 Maintenance générale Montage de la source EI HES Tableau 19 Liste des pièces de la source EI HES (Figure 61) (suite) Référence de Description de l'article Référence l'article Ensemble de lentille d'entrée, étendu, HES (1)* G7004-20065 Lentille de focalisation d’ions (2)* G7004-20068 Isolant de lentille / porte-lentille G7002-20074...
Page 208 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES Dépose des filaments de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Chiffons propres (05980-60051) • Tournevis Torx T6 (8710-2548) ...
Page 209 Maintenance générale Dépose des filaments de la source EI HES 5 Utiliser la poignée sur le bloc filament pour déposer le bloc filament de la source. Prendre des précautions supplémentaires pour déposer les deux filaments, AT TE NTI O N car ils sont extrêmement cassants.
Page 210 Maintenance générale Installation du filament EI HES Installation du filament EI HES Matériel nécessaire • Ensemble filament, deux filaments à efficacité élevée (G7001-60001) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 211 Maintenance générale Installation de la source EI HES Installation de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure Toujours porter des gants propres lors d’un travail dans la chambre de AT TE NTI O N l’analyseur afin d’éviter toute contamination.
Page 212 Maintenance générale Dépose de la source EI XTR, SS ou Inert Dépose de la source EI XTR, SS ou Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094)  Procédure 1 Mettre le MSD à...
Page 213 Maintenance générale Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) •...
Page 214 Maintenance générale Branchement/débranchement du câblage des sources EI XTR, SS et Inert Carte de source en céramique Lentille d'entrée Lentille de focalisation d’ions Filament 1 Repousseur Filament 2 Lentille d’extracteur Chauffage de la source Affichage en temps réel de la source Figure 63.
Page 215 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert Démontage de la source EI SS ou EI Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) •...
Page 216 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert 14 14 15 15 16 16 Figure 64. Démontage de la source EI SS ou Inert Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 217 Maintenance générale Démontage de la source EI SS ou EI Inert Tableau 20 Liste des pièces de la source EI SS ou Inert (Figure Référence de Description de l'article Référence (SS) Référence (Inert) l'article Filets de vis plaquée or G1999-20022 G1999-20022 Vis plaquée or G3870-20021...
Page 218 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Démontage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 219 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Figure 65. Démontage de la source EI XTR Tableau 21 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure Élément Description Référence Filets de la vis G3870-20446 G3870-20021 Source G3870-20440 Lentille d’extracteur G3870-20444 Isolant de lentille d’extracteur G3870-20445...
Page 220 Maintenance générale Démontage de la source EI XTR Tableau 21 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 65) (suite) Élément Description Référence Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143 Isolant de repousseur G1099-20113 Repousseur G3870-60171...
Page 221 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) •...
Page 222 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert 3 Récupérer les pièces suivantes pour les nettoyer, dans le cas d'une source EI XTR : (Voir Figure 66 page 223.) • Repousseur • Cartouche du bloc repousseur • Source •...
Page 223 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert Pièces de la source EI SS ou EI Inert à nettoyer Prise Disque Repousseur Cartouche du Lentille Lentille de Cylindre Source d'interface d’extraction bloc repousseur d'entrée focalisation d’ions d’extraction Pièces de la source EI XTR à nettoyer Repousseur Cartouche du Lentille...
Page 224 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert  Procédure Les filaments, l’ensemble de chauffage de la source et les isolants ne peuvent AT TE NTI O N pas être nettoyés par ultrasons. Remplacer ces composants en cas de contamination majeure.
Page 225 Maintenance générale Nettoyage d'une source EI XTR, SS ou Inert 7 Sécher les pièces nettoyées dans un four à 100 °C pendant 5 à 6 minutes. Laisser les pièces détachées refroidir avant de les manipuler. AV E RT IS S E M E NT S'assurer d'éviter de recontaminer les pièces détachées nettoyées et R E M A R Q U E sèches.
Page 226 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert Montage d'une source EI SS ou Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 227 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert 7 Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. 8 Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Ne pas serrer excessivement le cône d'interface.
Page 228 Maintenance générale Montage d'une source EI SS ou Inert Tableau 22 Liste des pièces de la source EI standard ou EI Inert (Figure Référence de Description de l'article Référence (SSL) Référence (Inert) l'article Filets de vis plaquée or G1999-20022 G1999-20022 Vis plaquée or G3870-20021 G3870-20021...
Page 229 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Montage de la source EI XTR Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 230 Maintenance générale Montage de la source EI XTR 7 Fixer le bloc repousseur au corps de la source à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. 8 Fixer les filaments à l'aide des deux vis plates dorées et des rondelles ressort. Figure 68.
Page 231 Maintenance générale Montage de la source EI XTR Tableau 23 Liste des pièces de la source EI XTR (Figure 68) (suite) Élément Description Référence Filaments G7005-60061 Rondelle ressort 3050-1301 Rondelle plate 3050-0982 Isolant de lentille G3870-20530 Ensemble de lentille d'entrée, étendu G7000-20026 Lentille de focalisation d’ions 05971-20143...
Page 232 Maintenance générale Remplacement d'un filament dans une source EI XTR, SS ou Inert Remplacement d'un filament dans une source EI XTR, SS ou Inert Matériel nécessaire • Ensemble filament (G7005-60061) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 233 Maintenance générale Remplacement d'un filament dans une source EI XTR, SS ou Inert Vis plaquée or Vis plaquée or et rondelles et rondelles Figure 69. Remplacement du filament 6 Fixer le nouveau filament avec la vis plaquée or et la rondelle. (Voir Figure 69.) 7 Après l’installation du filament, vérifier qu’il n’est pas mis à...
Page 234 Maintenance générale Installation de la source EI XTR, SS ou Inert Installation de la source EI XTR, SS ou Inert Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094)  Procédure 1 Glisser la source dans le radiateur.
Page 235 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons Remplacement du multiplicateur d'électrons La référence du multiplicateur d'électrons de rechange de ce détecteur de série 2 est estampillée sur la face avant du détecteur. Il est possible de déterminer de quelle série de détecteur l'on dispose sans devoir vérifier directement le détecteur.
Page 236 Maintenance générale Remplacement du multiplicateur d'électrons 7 Faire glisser le multiplicateur d'électrons en place. 8 Fermer le clip de maintien. 9 Refermer la chambre de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur » page 237.) Multiplicateur d'électrons Fil de transmission bleu Clip de Figure 71.
Page 237 Maintenance générale Fermeture de la chambre de l'analyseur Fermeture de la chambre de l'analyseur  Procédure 1 Vérifier que tous les fils internes de l'analyseur sont bien fixés. Le câblage n'est pas le même pour les sources EI et CI. (Voir «...
Page 238 Maintenance générale Fermeture de la chambre de l'analyseur Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 239 Ce chapitre décrit les procédures de maintenance ainsi que les exigences qui sont propres aux MSD série 5977B équipés du matériel de CI. Si vous utilisez le chromatographe en phase gazeuse Agilent Intuvo 9000 avec votre MSD, le fonctionnement en mode ionisation chimique (CI) n’est actuellement pas pris en charge.
Page 240 Maintenance en mode CI Informations générales Informations générales Nettoyage de la source d’ionisation L'effet principal du fonctionnement du MSD en mode CI est la nécessité d'effectuer plus fréquemment le nettoyage de la source. En mode CI, la chambre de la source est davantage sujette à la contamination qu’en mode EI en raison des pressions de source plus élevées requises en mode CI.
Page 241 Maintenance en mode CI Passage de la source EI HES à la source CI Passage de la source EI HES à la source CI Procédure Toujours vérifier les performances du GC/MSD en mode EI avant de passer au AT TE NTI O N mode CI.
Page 242 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source EI HES Dépose du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 243 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Pince, long-bec (8710-1094) •...
Page 244 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage du radiateur de la source EI HES Carte de source en céramique Lentille d’entrée (1)* Lentille de focalisation d’ions (2)* Post-lentille d'extracteur 2 (3)* Post-lentille d'extracteur 1 (4)* Lentille d’extracteur (5)* Fil de terre Fils du chauffage Fils de l'affichage en temps réel *Le numéro entre parenthèses est...
Page 245 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source à CI Installation du radiateur de la source à CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 246 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source à CI Radiateur Fil de terre vert Figure 74. Radiateur de la source à CI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 247 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES Passage de la source CI à la source EI HES Procédure 1 Mettre le MSD à pression atmosphérique. (Voir « Mise à pression atmosphérique du MSD » page 124.) Le logiciel invite l'utilisateur à...
Page 248 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à la source EI HES 12 Installer le radiateur de la source EI HES. (Voir « Installation du radiateur de la source EI HES » page 251.) 13 Sortir la source EI HES de la boîte de rangement. 14 Installer la source EI HES.
Page 249 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source à CI Dépose du radiateur de la source à CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) ...
Page 250 Maintenance en mode CI Dépose du radiateur de la source à CI Radiateur Fil de terre vert Figure 75. Radiateur de la source à CI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 251 Maintenance en mode CI Installation du radiateur de la source EI HES Installation du radiateur de la source EI HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis Torx T10 (5182-3466) •...
Page 252 Maintenance en mode CI Passage d'une source EI XTR, SS ou Inert à la source CI Passage d'une source EI XTR, SS ou Inert à la source CI Avant de passer le système en mode CI, toujours vérifier qu'il fonctionne AT TE NTI O N correctement en EI.
Page 253 Maintenance en mode CI Passage de la source CI à une source EI XTR, SS ou Inert Passage de la source CI à une source EI XTR, SS ou Inert Procédure Toujours porter des gants propres lors de contact avec l’analyseur ou de toute AT TE NTI O N autre pièce montée à...
Page 254 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI Dépose de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Brucelles (8710-2460)  Procédure La vidéo présente les branchements des fils pour les modèles de MSD non équipés de source HES.
Page 255 Maintenance en mode CI Dépose de la source CI Suivre le trajet des fils du chauffage de la source et de la sonde de température jusqu'à la carte de source en céramique, et les débrancher à cet endroit. (Voir « Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI »...
Page 256 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux •...
Page 257 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement des fils provenant de la source CI pour les modèles non équipés de source HES Carte de source en céramique Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Filament 1 Repousseur Filament factice Chauffage de la source Affichage en temps réel de la source Figure 76.
Page 258 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) •...
Page 259 Maintenance en mode CI Branchement/débranchement du câblage d'un modèle EI HES à la source CI Carte de source en céramique Lentille d'entrée Lentille de focalisation des ions Filament 1 Filament 1 Repousseur Filament factice Chauffage de la source Affichage en temps réel de la source Figure 77.
Page 260 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Démontage de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 261 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Figure 78. Démontage de la source CI Tableau 24 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 262 Maintenance en mode CI Démontage de la source CI Tableau 24 Liste des pièces de la source CI (Figure 78) (suite) Élément Description Référence Lentille de focalisation d’ions G1999-20443 Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454...
Page 263 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Nettoyage de la source CI Matériel nécessaire • Papier abrasif (5061-5896) • Poudre abrasive d’alumine (8660-0791) • Papier aluminium propre • Chiffons propres (05980-60051) • Cotons-tiges, (5080-5400) • Béchers en verre, 500 ml •...
Page 264 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Si l'isolant du repousseur de la source CI est sale, le nettoyer à l’aide d’un AT TE NTI O N coton-tige imbibé de méthanol de qualité réactif. Si cela ne suffit pas à nettoyer l'isolant, il convient de le remplacer.
Page 265 Maintenance en mode CI Nettoyage de la source CI Vérifier que tous les résidus abrasifs ont bien été éliminés avant de procéder au nettoyage par ultrasons. Si le méthanol se trouble ou contient des particules visibles, rincer de nouveau trois fois. 4 Séparer les pièces qui ont été...
Page 266 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Montage de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Tournevis hexagonal, 2,0 mm (8710-1804) •...
Page 267 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Figure 80. Montage de la source CI Tableau 25 Liste des pièces de la source CI (Figure Élément Description Référence Vis de fixation G1999-20022 Vis de filament G1999-20021 Isolant de repousseur CI G1999-20433 Isolant de lentille CI G3170-20540...
Page 268 Maintenance en mode CI Montage de la source CI Tableau 25 Liste des pièces de la source CI (Figure 80) (suite) Élément Description Référence Repousseur CI G7077-20432 Filament de source CI - lot de 2 G7005-60072 Filament factice G1999-60454 Rondelle à ressort incurvée, 2,2 mm de DI, 4,5 mm de DE, qté : 2 3050-1374 Rondelle plate 3050-9082...
Page 269 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Dépose du filament de la source CI Matériel nécessaire • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) • Tournevis hexagonal, 1,5 mm (8710-1570) • Brucelles (8710-2460) ...
Page 270 Maintenance en mode CI Dépose du filament de la source CI Filament Corps de la source CI Figure 81. Changement du filament de la source CI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...
Page 271 Maintenance en mode CI Installation du filament de la source CI Installation du filament de la source CI Matériel nécessaire • Ensemble filament, lot de 2, CI (G7005-60072) • Gants propres, non pelucheux • Grande taille (8650-0030) • Petite taille (8650-0029) Brucelles (8710-2460) ...
Page 272 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Installation de la source CI Toute décharge électrostatique sur les composants de l'analyseur est AT TE NTI O N transmise à la carte latérale où elle peut endommager des composants sensibles. Porter un bracelet antistatique relié à la terre et prendre les précautions anti-ESD recommandées avant d'ouvrir la chambre de l'analyseur.
Page 273 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Source d’ionisation Vis moletées Radiateur de source Figure 82. Installation de la source CI 6 Fermer la porte de l'analyseur. (Voir « Fermeture de la chambre de l'analyseur » page 237.) 7 Mettre le MSD sous vide.
Page 274 Maintenance en mode CI Installation de la source CI Manuel d’utilisation du MSD série 5977B...

Agilent 5977B MSD Serie Manuel D'utilisation

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