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Montage expérimental
Le montage expérimental est réalisé soit à partir des modules
du système de plaques pour la chimie (CPS) dans le cas du
calorimètre (666 429) soit à l'aide du matériel support (calo-
rimètre 667 325, nomenclature des composants à la fin de ce
mode d'emploi). Dans le dernier cas, monter le socle
lorimètre au milieu d'un rail de base (666 603) (env. 15 cm au-
dessus du bord de la table).
Fixer deux flacons laveurs couplés de part et d'autre du calo-
rimètre (fig. 3). Une conduite part d'une bouteille d'oxygène
à manodétendeur pour se rendre au flacon laveur de gauche
H
le plus à l'extérieur. Ce flacon laveur reste vide, remplir le fla-
con d'à côté
d'acide sulfurique (H
niveau d'env. 3 cm pour la dessication et la mesure du débit.
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Relier la sortie du flacon laveur à la tubulure
J
Relier la tubulure
dévissée du récipient en verre au premier
flacon laveur
en aval à l'aide d'un petit bout de tuyau; ce
flacon reste vide lui aussi (flacon de sécurité). Remplir d'absor-
bant (de préférence du KOH ou du NaOH pour l'absorption du
CO
ou du SO
généré) le flacon laveur
2
2
s'échappe est évacué par la hotte.
Dévisser le filament chauffant
matériau de combustion. Peser le creuset et le matériau de
combustion, avant et après la combustion afin de définir la
quantité de matériau brûlée.
3
Réalisation de l'expérience
Bien rincer l'intérieur du calorimètre avec de l'oxygène. Régler
ensuite le flux d'oxygène de façon à ce qu'il se forme environ 2
à 4 bulles par seconde dans le flacon laveur en amont.
Le matériau de combustion est emflammé électriquement; il
faut pour cela soigneusement relever le courant, la tension ain-
si que la durée de l'allumage. Si on utilise l'alimentation pour
expériences de démonstration (667 827) ainsi que le plus petit
des deux filaments chauffants on aura à peu près les valeurs
suivantes:
Tension:
Intensité du courant:
Temps:
Au début de la réaction, régler un flux d'oxygène assez im-
portant, au bout d'env. 30 s travailler avec un débit d'env. 2
bulles par seconde. Si c'est du soufre qui est brûlé, la bordure
de flammes bleue est bien visible au-dessus du bord du creu-
set. Lorsqu'il s'agit de la combustion de carbone en grains le
reflet de l'incandescence n'est visible que lorsque la pièce est
dans l'obscurité. Interrompre la réaction au bout de 3 à 5 min.
en coupant l'alimentation en oxygène. La température continue
à augmenter pendant un certain temps, il faut encore agiter le
liquide du calorimètre pendant env. 5 min. et c'est alors que le
température pourra être relevée. Il est recommandé pour toutes
les expériences de choisir des valeurs identiques du temps de
réaction et du temps requis pour la correction de la températu-
re. La température pourra être relevée dès qu'elle aura cessé
d'augmenter; séparer ensuite le récipient en verre du socle, en-
lever le filament chauffant et retirer le creuset en porcelaine de
son support.
2
S0
concentré) jusqu'à un
2
4
E
du socle
K
d'à côté, le gaz qui
B
9
, remplir le creuset
avec le
9 V
5 A
5 à 10 s
A
Accrocher le creuset et le matériau de combustion dans le sup-
port
, immerger le filament chauffant
combustion et le visser aux supports d'électrodes. Lorsqu'il
s'agit de milieux liquides, le filament chauffant devra rester au-
dessus de la surface; l'énergie émise par le filament chauffant
du ca-
suffit en principe pour enflammer les liquides, cela minimise les
pertes par évaporation.
Relier les supports d'électrodes à l'alimentation brancher le
I
voltmètre et l'ampèremètre. Peser le récipient en verre
G
(avec l'agitateur
suite de liquide pour calorimètre (de l'eau par exemple) et le
peser à nouveau. Finalement, le mettre sur le socle
ler. Insérer le thermomètre, relier l'agitateur
2
Une fois la tubulure
.
le calorimètre en oxygène. C'est au nombre de bulles dans les
flacons laveurs avant et après le calorimètre que l'on peut véri-
fier si le système est étanche ou non. Bien mélanger le liquide
du calorimètre pour une bonne correction de la température
(agiter pendant env. 5 min.) avant de pouvoir relever la tempé-
rature initiale.
La variation de la température peut aussi être relevée par un
thermomètre raccordé à un enregistreur. D'autre part, la saisie
et l'exploitation de cette variation de température peuvent
également être réalisées par un ordinateur et une interface
CASSY.
1
2
Récipient en verre
Socle
!
Filament en verre (échangeur thermique)
"
#
Agitateur
$
Tubulure (évacuation du gaz)
%
Anneau support
&
'
Creuset à combustion (en porcelaine)
)
Etrier métallique (élément pour fixation du creuset)
*
Filament incandescent
+
Support d'électrode
,
Raccord pour électrode (douille de 4 mm)
-
Tubulure (arrivée du gaz)
Mode d'emploi 667 325
B
5
mais sans thermomètre
6
vissée au récipient en verre
5
6
3
12
9
8
10
11
13
14
dans le matériau de
1
4
vide
), le remplir en-
2
5
et l'iso-
1
à un mélangeur.
, alimenter
4
7
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