Stuart Melting Point Apparatus SMP11 Mode D'emploi page 9

Mesure d'un point de
fusion
N.B. Si l'appareil a été utilisé récemment, le bloc
peut être trop chaud pour l'échantillon. Dans ce
cas, éteindre l'appareil et le laisser refroidir avant
de continuer. Un cylindre de refroidissement en
laiton optionnel (réf. SMP1/2) peut être inséré
dans le trou du thermomètre ; ceci a pour effet
d'extraire la chaleur hors du bloc chauffant et de
raccourcir considérablement le temps de
refroidissement.
1. Le SMP11 est livré avec un paquet de tubes
capillaire de 1,9 mm à extrémités ouvertes. Il
est conseillé de faire sceller par une personne
formée une des extrémités des tubes à l'aide
d'un bec Bunsen avant utilisation. Il est
également possible d'acheter un paquet de
tubes capillaires déjà fermés à une extrémité
auprès d'un distributeur de Stuart (réf.
SMP10/1).
2. Placer une petite quantité de l'échantillon en
poudre dans l'extrémité du tube capillaire en
verre de 1,9 mm de diamètre.
3. Insérer le capillaire dans le côté du bloc
chauffant dans les trous prévus (voir Fig. 4).
3 capillaire maximum peuvent être insérés en
une seule fois.
Tube capillaire
Thermomètre
Fig 4
4. Observer à travers la loupe et positionner le
tube pour que l'échantillon puissent être
clairement observé (voir Fig. 5).
Block chauffant
Thermomètre
Tube capillaire
Fig 5
5. La plage approximative du point de fusion
est supposée connue; sinon, un test rapide
peut être nécessaire pour estimer la plage
approximative.
6. Pour atteindre une plage de point de fusion
rapide et précise, il est important d'utiliser
une vitesse de montée en température
rapide lorsque l'échantillon est chauffé à
partir de la température ambiante, et une
vitesse plus faible lorsque l'échantillon
approche de la fusion. Voir Fig. 6 pour une
courbe de chauffage idéale pour un
échantillon de point de fusion de 240°C.
Courbe de chauffage idéale
Max
300
250
200
150
100
50
0
0 2 4 6 8
Fig 6
7. Raccorder l'appareil au secteur.
8. Démarrer en chauffant l'échantillon à la
puissance maximale en réglant le régulateur
de chauffage sur max.
Attention: Le bloc de chauffage peut
être CHAUD
Block température
Point de fusion
10°C/min 1°C/min
10 12 14 16 18 20
Temps (min)
Loupe
22 24 26
7