Table des Matières
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11F.2 Produits chimiques
En règle générale, le pH des solutions étalons et de l'échantillon doit
être supérieur à 5 pH pour éviter la complexion du fluorure avec les
ions d'hydrogène et inférieur à 7 pH pour éviter l'interférence des ions
d'hydroxyde. L'adjonction d'une solution tampon de réactif garantit
l'obtention d'une puissance ionique constante entre les échantillons
et les solutions étalons et permet d'ajuster le pH à une valeur
comprise entre 5,0 et 6,5.
Le réactif constituera également un complexe avec le fer et
l'aluminium préférentiellement, libérant du fluorure de ces complexes
avec ces ions métalliques.
Les solutions étalons et les réactifs décrits ci-dessous sont
indispensables pour maintenir l'analyseur en état de fonctionnement.
Les instructions données permettent de constituer un litre de ces
solutions ; dans la mesure du possible, ces solutions devront être de
préparation récente et gardées dans des bouteilles en plastique (du
polythène, par exemple).
La consommation typique en réactifs d'un analyseur fonctionnant en
continu est d'environ 10 litres par mois. L'analyseur utilise 50 à 80 ml
de chaque solution étalon lors de chaque cycle d'étalonnage ; la
consommation en solutions étalons dépend également de la
fréquence à laquelle ce cycle est effectué.
11F.2.1 Réactifs
L'analyseur de fluorure peut être utilisé avec deux solutions de
réactifs, l'une basée sur l'hexamétaphosphate et l'autre sur l'acétate.
La seconde autorise de régler le pH de l'échantillon de sorte que la
performance de l'analyseur soit maintenue à une très faible
concentration de fluorure (typiquement de 0,1 mg/l). Le réactif
d'hexamétaphosphate est bon marché et facile à préparer, toutefois,
comme il a un pH légèrement plus élevé, 0,2 mg/l F
concentration standard minimale recommandée.
Réactif 1 –
C'est probablement le réactif le plus approprié dans la plupart des
cas. Il est facile à préparer et efficace dans la complexion de
l'aluminium et du fer lorsque ces deux éléments sont présents dans
un échantillon pour une concentration totale de 1 mg/l (soit à eux
seuls ou en association).
Dissoudre 48 (±1) g de flocons d'hexamétaphosphate de sodium
(Na(PO
)
), 16 (±1) g de chlorure de sodium (NaCl) et 4,0 (±0,5 ) g
4
6
d'EDTA dissodique (tous de qualité laboratoire) dans environ 750 ml
d'eau très pure en utilisant un système de mélange efficace.
Compléter jusqu'à un litre avec de l'eau très pure. Le pH devra être de
6,0 ± 0,5.
Remarque.
• Le
réactif
1
convient
d'échantillonnage présentant une dureté totale maximale en
carbonate de calcium (CaCO
d'une dureté comprise entre 300 et 600 mg/l, la concentration
en hexamétaphosphate de sodium devra être portée à 56 g/l.
• Dans certaines applications, des bulles d'air provenant du
dégazage de l'échantillon peuvent s'accumuler sur la
membrane de l'électrode. Pour éliminer ces bulles, ajouter 5
(±1) ml de solution "Brij 35" à 10 %
35", un éther lauryl polyoxyéthylène, est un surfactant non
ionique.) Ce produit est disponible sous forme de pastille ou
d'une solution à 30 % auprès de Merck Ltd.
-
parfaitement
pour
des
eaux
) de 300 mg/l. En présence
3
de réactif 1. ("Brij
par litre
11F ANALYSEUR DE FLUORURE EIL8231...
Réactif 2 –
Si un réactif à base d'acétate de type TISAB (tampon total ionique
d'ajustage de la puissance) est privilégié, le réactif 2 pourra être
utilisé. Ce réactif présente l'avantage d'être bien moins cher que le
réactif TISAB habituel de laboratoire et fait néanmoins preuve de
performances égales en termes de faculté de masquage de
l'aluminium et du fer. La solution réalisera la complexion du fer et de
l'aluminium de l'échantillon à des concentrations allant jusqu'à 1 mg/
l, (que ce soit séparément ou en association), et les performances de
Nernst seront maintenues à des niveaux très bas de fluorure.
a) Dissoudre 12,8 (±0,2) g d'hydroxyde de sodium (NaOH) (de
qualité analytique), 96 (±1) g de chlorure de sodium (NaCl) (de
qualité analytique ou de laboratoire) et 1,6 (±0,2) g de citrate
trisodique
(Na
approximativement 750 ml d'eau très pure.
b) Ajouter délicatement 69 (±0,2) ml d'acide acétique 5M
(CH
COOH) (de qualité analytique) à cette solution tout en
4
mélangeant.
* L'acide acétique 5 M peut être préparé à partir d'acide acétique
glacial concentré (de qualité analytique, 1,05 s.g) en diluant 287 (±2)
ml dans 1 litre d'eau très pure.
Avertissement.
IL CONVIENDRA D'EFFECTUER CETTE OPÉRATION SOUS
UNE
HOTTE
PRÉCAUTIONS APPROPRIÉES LORS DE LA MANIPULATION
D'ACIDES CONCENTRÉS.
c) Dissoudre 4,8 (±0,1) g de chlorure de calcium (CaCL
qualité analytique) séparément dans environ 100 ml d'eau très
est la
pure et ajouter ensuite le tout à la solution.
d) En dernier lieu (étant donné que le contenu en acétate est une
substance nutritive, encourageant la croissance des bactéries),
ajouter 2 g de microbiocide 'Bronopol' et compléter la solution à
un litre avec de l'eau très pure. La solution devra avoir un pH de
5,5 ±0,2.
Les bottes 'Bronopol' sont disponibles auprès du fournisseur suivant:
Hays Colours Ltd.
55–57 Colengall Road
Peckham
Londres SE15 6NQ
Remarque.
Le réactif 2 devrait s'avérer approprié pour des eaux
d'échantillonnage présentant une dureté totale maximale en
CACO
de 300 mg/l. En présence d'une dureté totale comprise
3
entre 300 et 600 mg/l, la teneur en chlorure de calcium du
réactif 2 devra être ramenée à 2,4 g/l.
C
O
.2H
O)
(de
qualité
4
5
7
2
ASPIRANTE
ET
DE
PRENDRE
analytique)
dans
*
LES
.2H
O) (de
2
2
37
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