Table des Matières
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8 MAINTENANCE
8.1 Solutions chimiques
Les réactifs et les solutions étalon ci-après sont nécessaires
pour maintenir l'analyseur en état de fonctionnement. Il est
conseillé d'utiliser des solutions fraîches et de les stocker
dans des flacons en polyéthylène. Chaque fois que possible,
préparer ces solutions avec un appareillage en polyéthylène.
Attention. Prendre les précautions nécessaires
pour éviter de contaminer ces solutions avec de la silice
environnante. Les flacons de réactifs et de solutions
étalon ne doivent pas être simplement complétés, mais
être vidés et rincés avec de l'eau très pure. Les bouchons
doivent toujours être remis en place pour protéger de la
poussière qui peut contenir une forte concentration de
silice. Les performances de l'analyseur dépendant
fortement de l'intégrité de ces solutions, il est très
important de les préparer, de les stocker et de les
manipuler avec le plus grand soin.
En cas d'achat des solutions auprès d'un fabricant de produits
chimiques, veiller à stocker correctement les flacons. Ceux-ci
doivent être dûment datés et utilisés dans leur ordre d'arrivée
avant leur date d'expiration.
8.1.1 Réactifs
Les quatre réactifs ci-après servent à maintenir l'analyseur en
fonctionnement pendant 4 semaines. Un code de couleur
facilite l'identification des flacons et tuyaux associés.
Avertissement.
• Manipuler l'acide sulfurique concentré avec le plus
grand soin. Lorsque l'acide concentré doit être dilué,
veiller notamment à ajouter l'acide à de l'eau et non
l'inverse.
Porter
des
appropriés, tels que gants en caoutchouc et protection
faciale complète.
• La solution d'ammoniaque concentré est très volatile et
toxique, et doit toujours être manipulée sous une hotte
aspirante.
Porter
des
appropriés, tels que gants en caoutchouc et protection
faciale complète.
er
•
1
acide – Acide sulfurique 0,3M (Repère rouge)
Verser environ 4 litres d'eau très pure dans un bécher en
plastique et ajouter avec précaution 160 ml (± 0,5) d'acide
sulfurique concentré de qualité analytique, H
(1,84 sg). Transférer la solution dans un bidon plastique de
10 litres et compléter à 10 litres avec de l'eau très pure.
•
Solution molybdate d'ammonium (Repère violet)
Dissoudre 150 g (± 1) de molybdate d'ammonium de qualité
analytique, (NH
)
Mo
0
4
6
7
très pure. Transférer la solution dans un bidon plastique de
10 litres, ajouter 30 ml (± 5) d'ammoniaque, NH
sg), et compléter à 10 litres avec de l'eau très pure.
•
2
è
acide - Acide sulfurique 1,0 M (Repère orange)
Verser environ 7,5 litres d'eau très pure dans un bécher en
polyéthylène. Plonger le récipient dans de l'eau froide
courante et ajouter avec précaution 545 ml (± 1) d'acide
vêtements
de
protection
vêtements
de
protection
.4H
O, dans environ 6 litres d'eau
24
2
OH, (0,880
4
sulfurique concentré de qualité analytique, H
(1,84 sg). Agiter constamment la solution pendant cette
opération. Ajouter 200 g (± 10) de cristaux d'acide citrique
de qualité analytique, C
dissoudre. Laisser la solution refroidir à la température
ambiante, puis transférer dans un bidon plastique de
10 litres. Compléter à 10 litres avec de l'eau très pure.
Remarque. La quantité d'acide citrique peut être
portée à 120 g/litre pour ce réactif, si l'eau
échantillonnée contient des phosphates.
•
Solution réductrice – Acide ascorbique (Repère brun)
Dissoudre 132 g (± 1) d'acide ascorbique de qualité
analytique, C
Ajouter 0,60 g (± 0,01) de disodium - EDTA de qualité
analytique, C
13 ml (± 1) d'acide formique de qualité laboratoire,
H(COOH), et transférer dans un bidon plastique de
10 litres. Diluer à 10 litres avec de l'eau très pure.
er
Les réactifs "1
acide" et "2
de plusieurs mois ; la solution de molybdate et la solution
réductrice doivent être préparées pour une utilisation
immédiate. Cette dernière solution, lorsqu'elle est stockée à la
température ambiante, peut perdre jusqu'à 5 % de son effet
par mois.
8.1.2 Solutions étalon
Remarque. En théorie, l'eau très pure utilisée pour
diluer la solution étalon doit avoir une concentration
maximale égale à 1 µg/l SiO
impossible de s'en procurer et si la teneur en silice est
connue, il est conseillé de tenir compte du niveau de fond
de l'eau très pure lors du calcul de la concentration réelle
en silice de l'étalon.
Une solution mère de 1000 mg/l de silice, SiO
avec l'une des trois méthodes suivantes :
1) Méthode préférée
Acheter une solution de 1000 mg/l SiO
distributeur d'un fabricant de produits chimiques.
ou
2) à partir de fluorosilicate de sodium
a) Dissoudre 3,133 g (± 0,001) de fluorosilicate de sodium
SO
,
2
4
(Na
SiF
2
6
d'eau très pure. Vérifier que toutes les particules
solides sont totalement dissoutes en agitant la solution
pendant plusieurs heures.
b) Transférer la solution dans un verre gradué d'un litre et
compléter jusqu'au repère avec de l'eau très pure.
c) Conserver la solution dans un flacon en polyéthylène.
ou
3) à partir de métasilicate de sodium
a) Dissoudre 3,530 g (± 0,001) de penta hydrate
métasilicate de sodium (Na
plus pure) dans environ 900 ml d'eau très pure. Vérifier
que toutes les particules solides sont totalement
dissoutes en agitant la solution pendant plusieurs
heures.
8 MAINTENANCE...
H
O
.H
O, et agiter pour
6
8
7
2
H
O
, dans environ 6 litres d'eau très pure.
6
8
6
H
O
N
Na
.2H
O. Après dissolution, ajouter
10
14
8
2
2
2
è
acide" ont une durée de stockage
. Toutefois, s'il s'avère
2
– la qualité la plus pure) dans environ 900 ml
SiO
.5H
2
3
SO
,
2
4
, est obtenue
2
auprès du
2
O – la qualité la
2
27
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