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2.5. Dessiccation secondaire
Manuel d'instructions Lyophilisateur ALPHA 1-2 LDplus
Le transfert thermique se fait par l'intermédiaire des plateaux
chauffants, par contact direct par le fond des récipients et/ou par le
gaz entre les plateaux et les récipients par convection.
Au début de la sublimation, le transfert thermique par
l'intermédiaire des parois du récipient vers le produit congelé est
très efficace. Cependant, une couche exempte de glace, poreuse
et sèche se forme rapidement et présente un gradient de
température entre la paroi du récipient et du produit. La faible
conductivité thermique du produit déjà sec peut entraîner une
augmentation de température au centre de la glace. Si la
température du noyau augmente au-dessus de la température de
fusion, le produit commence à décongeler. Ceci s'applique
spécialement aux produits non homogènes et aux épaisseurs de
couche importantes. Pendant cette phase de lyophilisation, il est
important de réguler l'apport de chaleur et de réguler avec
précision la température et la pression.
La pression finale de la chambre de dessiccation dépend de la
température du condenseur conformément à la courbe de
pression de vapeur sur glace:
Par exemple
1,030 mbar correspond à -20°C
0,370 mbar correspond à -30°C
0,120 mbar correspond à -40°C
0,040 mbar correspond à -50°C
0,011 mbar correspond à -60°C
L'appareil est en état de fonctionnement si la température du
condenseur est inférieure à -50°C et que la pression soit inférieure
à 0,120 mbar.
La pression finale mesurée par le capteur de vide lorsque
l'appareil ne contient pas de produit et sa valeur de température
de glace correspondante sont principalement déterminées à
l'endroit le plus chaud de la glace sur le piège. De plus, cette
Généralités sur la lyophilisation • 17
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