3.2. Congélation séparée et lyophilisation à
l'extérieur du piège (type B) avec système de
bouchage
20 • Description des processus de lyophilisation
La dessiccation primaire est le premier pas pour la congélation
séparée et la dessiccation à l'extérieur du piège. Dès que les
plateaux avec les échantillons pré-congelés sont mis dans
l'appareil, fermer l'appareil et la chambre de dessiccation et
commencer le processus. Pour cela, activer dans le système de
contrôle de l'appareil la phase de processus « dessiccation
primaire » pour ouvrir la vanne régulatrice de pression et
commencer la dessiccation primaire (voir chapitre 5.6).
Retirer les éventuels résidus d'eau du piège. Ouvrir la vanne de
vidange pour pouvoir vidanger l'eau résiduelle. Essuyer le piège
pour le sécher si nécessaire.
Afin de pré-réfrigérer le condenseur et de préchauffer la pompe à
vide, activer le groupe frigorifique et la pompe à vide dans le
système de contrôle de l'appareil. La vanne est fermée pendant le
préchauffage de la pompe à vide. Pour les appareils qui ne sont
pas
équipés
d'une
électromagnétique, il est conseillé d'utiliser un robinet d'arrêt à
main. Autrement, il faut renoncer au préchauffage de la pompe à
vide.
Déposer le portoir sur la plaque de fond. Pour les petits
échantillons, il est conseillé de pré-réfrigérer les plateaux afin
d'éviter une décongélation partielle pendant le processus de mise
sous vide.
Avec le système de bouchage, l'utilisateur peut boucher des
flacons d'injection avec des bouchons en caoutchouc renforcé sur
un ou deux plateaux (selon le type d'appareil) sous vide ou sous
gaz inerte. Pour cela, les plateaux sont déplacés les uns contre les
autres sur une plaque d'appui à l'aide d'un axe.
L'utilisateur doit ajuster la hauteur de la plaque d'appui en fonction
de la hauteur des flacons. Retirer la vis de réglage de la hauteur.
Visser la tige filetée dans le plateau inférieur jusqu'à ce que la tête
fendue soit à niveau avec le support (bords supérieurs).
Serrer ensuite la plaque d'appui avec la vis de réglage de façon à
ce qu'elle repose sur ou reste légèrement au-dessus du bouchon
en caoutchouc. En cas d'utilisation de plusieurs plateaux, chaque
plateau est également placé directement ou immédiatement au-
dessus des bouchons en caoutchouc, comme la plaque d'appui.
A la place du bouchon, insérer la tige rotative étanche au vide
dans l'orifice standard rodé de la chambre de dessiccation. Avant
de l'insérer, graisser la surface rodée de la tige avec de la graisse
à vide.
Lorsque la lyophilisation est terminée, tourner le levier de la tige
rotative vers la droite jusqu'à apparition d'une sensation de
résistance.
vanne
régulatrice
Manuel d'instructions Lyophilisateur ALPHA 1-2 LDplus
de
pression