14 • Généralités sur la lyophilisation
dégèlent pendant la lyophilisation (le produit mousse). Dans ce
cas, il faut congeler les produits à des températures les plus
basses possibles, par exemple dans l'azote liquide.
Attention:
Ne pas lyophiliser de produits acides ou présentant une forte
concentration en solvant sans mesures de protection ou dispositifs
spéciaux, comme par exemple un piège refroidit à l'azote liquide
pour protéger la pompe à vide (en cas de doute, contacter le
fabricant). Il est aussi possible d'utiliser une pompe à vide hybride
présentant une meilleure résistance chimique (par ex. RC-5).
L'utilisation d'acides demande des précautions
particulières car un agent explosif dangereux se forme en
présence de cuivre ou de métaux non ferreux ! Il est
absolument indispensable de consulter le fabricant !
Dès que la sublimation de la vapeur d'eau du produit congelé
commence, la chaleur est extraite et par conséquent le produit
continue à refroidir.
La vitesse de sublimation maximale est atteinte au début de la
lyophilisation.
Suivant la vitesse de sublimation, la température du condenseur et
donc la pression de la chambre de dessiccation ou du piège
augmente.
La durée de la phase de dessiccation primaire dépend
principalement de :
•
l'épaisseur de la couche de produit,
•
la quantité de matière solide présente dans le produit,
•
la chaleur fournie au produit pendant la lyophilisation,
•
la pression à l'intérieur de la chambre de dessiccation
pendant la lyophilisation.
La vitesse de sublimation augmente avec une augmentation de la
pression (pas du vide !), ce qui écourte la durée de la
lyophilisation.
La vapeur d'eau générée pendant la dessiccation primaire n'est
pas aspirée par la pompe à vide, elle est collectée dans le piège.
La fonction de la pompe à vide est d'abaisser la pression partielle
des gaz non condensables pour que la vapeur d'eau puisse être
déplacée du produit vers le piège.
De petites quantités de vapeur d'eau peuvent cependant être
aspirées par la pompe à vide. C'est pour cela que la pompe à vide
est équipée d'un lest d'air.
Si le lest d'air est ouvert, les vapeurs condensables extraites sont
refoulées par le tuyau d'échappement avec l'air.
Manuel d'instructions Lyophilisateur ALPHA 1-2 LDplus