2.2. Préparation
2.3. Congélation
12 • Généralités sur la lyophilisation
Si l'appareil est équipé d'une vanne régulatrice de pression, il
est conseillé de pré-chauffer la pompe à vide. La durée de vie
de la pompe à vide peut être considérablement prolongée si elle
n'est chargée des gaz condensables que lorsqu'elle a atteint la
température d'opération.
La pompe à vide peut déjà être utilisée pendant la congélation si la
vanne régulatrice de pression est fermée. La pompe à vide doit
être pré-chauffée pendant 15 minutes au minimum, il faut donc la
mettre en service 15 minutes avant le début de la dessiccation
primaire.
Il se peut que la pression du piège ou de la chambre de
dessiccation augmente lors de la dessiccation primaire (par
exemple de 0,63mbar à 0,47mbar) bien que la vanne de la pompe
à vide soit fermée. Cet effet se ramène physiquement à l'effet de
pompage du condenseur (« cryo-pumping-effect »).
La congélation de petites quantités de produit est effectuée dans
le piège du ALPHA 1-2 LDplus
sont pré-congelées dans un congélateur.
Pour lyophiliser des liquides dans des bouteilles avec une
épaisseur de couche supérieure à 1 cm, nous conseillons
d'effectuer une pré-congélation dans un appareil de congélation
par rotation ou centrifugation dans un bain réfrigérant (voir figures
précédentes). Du fait de la force centrifuge, le liquide à congeler
remonte le long des parois de la bouteille et gèle. Avec cette
procédure de congélation, l'épaisseur de la couche est réduite et
Les quantités plus importantes
.
Manuel d'instructions Lyophilisateur ALPHA 1-2 LDplus